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一種阿格列汀的制備工藝及其設(shè)備和方法與流程

文檔序號:40389248發(fā)布日期:2024-12-20 12:12閱讀:4來源:國知局
一種阿格列汀的制備工藝及其設(shè)備和方法與流程

本發(fā)明涉及化學合成,更具體地說,本發(fā)明涉及一種阿格列汀的制備工藝及其設(shè)備和方法。


背景技術(shù):

1、隨著糖尿病患者數(shù)量的不斷增加,對于治療糖尿病的藥物需求也在持續(xù)增長。阿格列汀作為一種有效的治療ii型糖尿病的藥物,其市場需求日益旺盛。

2、根據(jù)專利文件cn105777709a,本發(fā)明公開了一種阿格列汀的制備工藝。包括以下步驟:1)2-(6-氯-3-甲基-2,4-二氧代-3,4-二氫-2h-嘧啶-1-基甲基)-芐腈(iv)與(r)-3-boc-氨基哌啶在堿存在下以及醇溶劑中發(fā)生取代反應(yīng),得到化合物ix,2)用酸脫除所述化合物ix的叔丁氧羰基的保護基,得到阿格列汀(v),其合成路線如下所示:其特征在于,所述步驟1)所用的堿選自無機堿,所用的醇溶劑選自有位阻醇;所述步驟2)所用的酸選自羧酸。本發(fā)明優(yōu)勢在于,在由化合物(iv)到化合物(v)的過程中選用有位阻的醇作為溶劑,能有效避免烯丙位α-cl位與溶劑反應(yīng)生成雜質(zhì);選用酸性較弱的有機羧酸來脫boc保護基,對化合物結(jié)構(gòu)無破壞,且避免了使用對甲苯磺酸,其在低級醇作為溶劑時可能基因毒性雜質(zhì)的引入。

3、傳統(tǒng)的阿格列汀制備方法存在設(shè)備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題,因此,開發(fā)一種高效、經(jīng)濟、環(huán)保的阿格列汀制備工藝及其設(shè)備具有重要意義。

4、本發(fā)明針對上述問題,提供了一種新的阿格列汀制備工藝及其設(shè)備和方法。通過優(yōu)化反應(yīng)條件、改進設(shè)備結(jié)構(gòu),實現(xiàn)阿格列汀的高效、經(jīng)濟、環(huán)保制備,提高了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷,本發(fā)明提供了一種阿格列汀的制備設(shè)備和工藝,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:傳統(tǒng)的阿格列汀制備方法存在設(shè)備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題,因此,開發(fā)一種高效、經(jīng)濟、環(huán)保的阿格列汀制備工藝及其設(shè)備具有重要意義。

2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:包括反應(yīng)釜,所述反應(yīng)釜的外壁固定連接有連接管一,所述連接管一的另一端固定連接有蒸餾塔,所述蒸餾塔的外壁固定連接有連接管二,所述連接管二的另一端固定連接有冷凝器,所述冷凝器的外壁固定連接有連接管三,所述連接管三的另一端固定連接有收集器,所述連接管三遠離冷凝器的一端貫穿至收集器的內(nèi)部,所述反應(yīng)釜的內(nèi)部設(shè)置有混合結(jié)構(gòu),所述收集器的內(nèi)部設(shè)置有限位結(jié)構(gòu),所述限位結(jié)構(gòu)的內(nèi)部活動連接有篩選罐,所述篩選罐的底部固定連接有離心篩選結(jié)構(gòu),所述反應(yīng)釜的頂部固定連接有進料口,所述冷凝器的外壁上方固定連接有冷水進水口,所述收集器的底部固定連接有出料口,所述收集器的前側(cè)固定連接有控制面板,所述反應(yīng)釜的外壁下方固定連接有加熱機構(gòu);

3、所述混合結(jié)構(gòu)包括步進電機一,所述步進電機一的底部固定連接有支撐臺,所述支撐臺的底部與反應(yīng)釜的頂部固定連接,所述步進電機一的輸出端固定連接有齒輪一,所述齒輪一的外壁嚙合連接有齒盤一,所述齒盤一的底部固定連接有攪拌組件。

4、作為本發(fā)明的進一步方案:所述齒盤一的頂部嚙合連接有齒輪二,所述齒輪二的右端固定連接有轉(zhuǎn)桿一,所述轉(zhuǎn)桿一的外壁活動連接有支撐套一,所述支撐套一的底部與反應(yīng)釜的頂部固定連接。

5、作為本發(fā)明的進一步方案:所述轉(zhuǎn)桿一的另一端固定連接有十字萬向節(jié)一,所述十字萬向節(jié)一的另一端固定連接有轉(zhuǎn)桿二,所述轉(zhuǎn)桿二靠近十字萬向節(jié)一的外壁活動連接有支撐套二,所述支撐套二的底部與反應(yīng)釜的頂部固定連接,所述轉(zhuǎn)桿二遠離十字萬向節(jié)一的外壁活動連接有支撐套三,所述支撐套三的底部與反應(yīng)釜的外壁固定連接,所述轉(zhuǎn)桿二的另一端固定連接有十字萬向節(jié)二,所述十字萬向節(jié)二的另一端固定連接有轉(zhuǎn)桿三,所述轉(zhuǎn)桿三靠近十字萬向節(jié)二的外壁活動連接有支撐套四,所述支撐套四的一側(cè)與反應(yīng)釜的外壁固定連接,所述轉(zhuǎn)桿三的外壁底部活動連接有支撐套五,所述支撐套五的一側(cè)固定連接有固定套,所述固定套的內(nèi)壁與反應(yīng)釜底部的支撐柱固定連接。

6、作為本發(fā)明的進一步方案:所述齒盤一的下方設(shè)置有限位圈一,所述限位圈一的底部固定連接有齒套一,所述反應(yīng)釜的頂部開設(shè)有貫穿至內(nèi)部的圓形活動孔一,所述限位圈一的外壁與圓形活動孔一的內(nèi)壁固定連接。

7、作為本發(fā)明的進一步方案:所述攪拌組件包括固定桿一,所述固定桿一的頂部與齒盤一的底部固定連接,所述固定桿一的外壁上方與限位圈一的內(nèi)壁固定連接,所述固定桿一的外壁下方與齒套一的內(nèi)壁固定連接,所述固定桿一的底部固定連接有三叉板,所述三叉板三個分叉板的頂部均開設(shè)有貫穿至底部的圓形活動孔二,所述圓形活動孔二的內(nèi)壁活動連接有限位桿一,所述限位桿一的上下兩端均固定連接有齒輪三,上方三個所述齒輪三的外壁與齒套一的外壁嚙合連接。

8、作為本發(fā)明的進一步方案:所述三叉板三個分叉板遠離固定桿一的頂部開設(shè)有貫穿至底部的圓形活動孔三,所述圓形活動孔三的內(nèi)壁活動連接有限位桿二,所述限位桿二的外壁下方固定連接有齒套二,所述齒套二的外壁與下方齒輪三的外壁嚙合連接,所述限位桿二的底部固定連接有連接板,所述連接板遠離限位桿二的頂部開設(shè)有貫穿至底部的圓形活動孔四,所述圓形活動孔四的內(nèi)壁固定連接有固定桿二,所述固定桿二的底部固定連接有攪拌葉,所述三叉板三個分叉板遠離固定桿一的一側(cè)均固定連接有弧形板,所述弧形板的底部固定連接有刮板,所述刮板的外壁與反應(yīng)釜的內(nèi)壁活動連接。

9、作為本發(fā)明的進一步方案:所述離心篩選結(jié)構(gòu)包括錐型齒一,所述錐型齒一的頂部與轉(zhuǎn)桿三的底部固定連接,所述錐型齒一的外壁嚙合連接有錐型齒二,所述錐型齒二的右端固定連接有轉(zhuǎn)桿四,所述轉(zhuǎn)桿四靠近錐型齒二的外壁活動連接有支撐套六,所述支撐套六的一側(cè)與收集器的左側(cè)固定連接,所述轉(zhuǎn)桿四的外壁活動連接有支撐套七,所述支撐套七的一側(cè)與收集器的底部固定連接,所述轉(zhuǎn)桿四的另一端固定連接有錐型齒三,所述錐型齒三的外壁嚙合連接有錐型齒四,所述錐型齒四的后端固定連接有轉(zhuǎn)桿五,所述轉(zhuǎn)桿五的外壁活動連接有支撐套八,所述支撐套八的一側(cè)與收集器的底部固定連接,所述轉(zhuǎn)桿五的后端固定連接有齒輪四,所述齒輪四的外壁嚙合連接有齒盤二,所述齒盤二的頂部固定連接有連接軸,所述收集器的底部開設(shè)有貫穿至內(nèi)部的圓形活動孔五,所述連接軸的外壁上方與圓形活動孔五的內(nèi)壁活動連接。

10、作為本發(fā)明的進一步方案:所述篩選罐包括罐體,所述罐體的底部與連接軸的頂部固定連接,所述罐體外壁的中間位置固定連接有限位圈二,所述罐體外壁的上下兩方開設(shè)有多個貫穿至內(nèi)部的圓形活動孔六,所述圓形活動孔六的內(nèi)壁固定連接有濾網(wǎng),所述罐體的頂部開設(shè)有貫穿至內(nèi)部的圓形通孔,所述圓形通孔的內(nèi)壁與連接管三的外壁活動連接。

11、作為本發(fā)明的進一步方案:所述限位結(jié)構(gòu)包括安裝槽一,所述安裝槽一的內(nèi)壁固定連接有分隔套,所述分隔套的內(nèi)壁活動連接有轉(zhuǎn)軸,所述轉(zhuǎn)軸的左端固定連接有步進電機二,所述分隔套的頂部固定連接有防護蓋,所述轉(zhuǎn)軸的右端固定連接有雙向螺紋桿,所述雙向螺紋桿外壁的中間位置活動連接有支撐套九,所述支撐套九的外壁與安裝槽一的內(nèi)壁固定連接,所述雙向螺紋桿的右端與安裝槽一的內(nèi)壁轉(zhuǎn)動連接,所述雙向螺紋桿的外壁螺紋連接有兩個對稱的滑塊,兩個所述滑塊的頂部固定連接有兩個對稱的l形塊,所述l形塊垂直方向的前側(cè)固定連接有伸縮塊,兩個所述伸縮塊相互靠近的一側(cè)的前后兩方均固定連接有兩個對稱的弧邊梯形塊,所述弧邊梯形塊的斜面開設(shè)有兩個矩形槽,所述矩形槽內(nèi)壁的上下兩側(cè)轉(zhuǎn)動連接有滾輪,兩個所述l形塊頂部相互靠近的一側(cè)均固定連接有滑套,兩個所述滑套的內(nèi)壁活動連接有滑桿,所述滑桿的左右兩端固定連接有安裝槽二,所述安裝槽二、安裝槽一的前側(cè)與收集器的后側(cè)固定連接,所述收集器內(nèi)壁的左右兩側(cè)均開設(shè)有貫穿至內(nèi)部的矩形活動孔,所述伸縮塊的外壁與矩形活動孔的內(nèi)壁活動連接,所述滾輪的外壁與限位圈二的外壁活動連接。

12、另外,本發(fā)明還涉及一種阿格列汀的制備工藝及其設(shè)備,包括以下步驟:

13、步驟一:將所需的原料通過進料口加入到反應(yīng)釜中,并關(guān)閉進料口以確保反應(yīng)釜的密閉性,同時,啟動加熱機構(gòu),為反應(yīng)釜內(nèi)的原料提供所需的反應(yīng)溫度。

14、步驟二:

15、當反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達到預設(shè)值后,啟動步進電機一,步進電機一帶動齒輪一旋轉(zhuǎn),進而通過齒輪一與齒盤一的嚙合連接,驅(qū)動齒盤一及其底部的攪拌組件進行旋轉(zhuǎn),攪拌組件中的三叉板和攪拌葉在旋轉(zhuǎn)過程中,有效地將反應(yīng)釜內(nèi)的原料進行混合攪拌,確保反應(yīng)的均勻性和效率。

16、步驟三:

17、隨著反應(yīng)的進行,反應(yīng)釜內(nèi)會產(chǎn)生氣體,這些氣體通過連接管一進入蒸餾塔進行蒸餾分離,蒸餾后的氣體經(jīng)過連接管二進入冷凝器,在冷凝器中,通過冷水進水口通入的冷水對氣體進行冷卻,使其凝結(jié)成液體,凝結(jié)后的液體通過連接管三進入收集器。

18、步驟四:

19、在收集器中,液體進入篩選罐,篩選罐通過連接軸與離心篩選結(jié)構(gòu)連接,離心篩選結(jié)構(gòu)通過轉(zhuǎn)桿三以及齒輪四嚙合連接,當攪拌組件旋轉(zhuǎn)時,離心篩選結(jié)構(gòu)也隨之旋轉(zhuǎn),帶動篩選罐進行離心篩選,篩選后的液體通過濾網(wǎng)進入收集器的底部,而固體雜質(zhì)則被濾網(wǎng)攔截在篩選罐內(nèi)。

20、步驟五:

21、在離心篩選過程中,限位結(jié)構(gòu)起到固定篩選罐的作用,通過步進電機二驅(qū)動轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn),進而帶動雙向螺紋桿旋轉(zhuǎn),雙向螺紋桿上的兩個滑塊在螺紋的驅(qū)動下相向或相背移動,從而帶動伸縮塊和弧邊梯形塊對篩選罐進行固定或松開,滾輪在限位圈二的外壁上滾動,確保篩選罐在旋轉(zhuǎn)過程中的穩(wěn)定性及便于拆卸清理。

22、步驟六:

23、經(jīng)過離心篩選后的液體通過收集器底部的出料口排出,收集并儲存,同時,通過控制面板對設(shè)備進行監(jiān)控和調(diào)節(jié),確保整個制備過程的順利進行。

24、本發(fā)明的有益效果在于:

25、1、本發(fā)明通過設(shè)置有反應(yīng)釜、蒸餾塔、冷凝器和收集器等組成的制備設(shè)備,實現(xiàn)了阿格列汀制備過程中的自動化和連續(xù)化,大大提高了制備效率,同時,通過攪拌組件和離心篩選結(jié)構(gòu)的配合,確保了原料的充分混合和產(chǎn)品的純凈度,有效解決了傳統(tǒng)制備方法中設(shè)備復雜、操作繁瑣、能耗高以及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。

26、2、本發(fā)明通過限位結(jié)構(gòu)的設(shè)計,實現(xiàn)了篩選罐運作時的穩(wěn)定固定,同時具有便捷拆卸的效果,便于設(shè)備的清洗和維護,進一步提高了設(shè)備的實用性和使用壽命。

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