本發(fā)明涉及脫色除離子分離精制技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種脫色除離子和分離混合物裝置及運(yùn)行方法。
背景技術(shù):
反應(yīng)液脫色、去除離子,對(duì)糖、糖醇及精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)至關(guān)重要。
傳統(tǒng)脫色方法是用粉末活性炭附吸色素,然后過濾去除炭和色素;或?qū)⒘弦毫鹘?jīng)顆粒活性炭,將色素吸附在顆粒活性炭上,然后將色素洗脫掉。兩種脫色方法都用到活性炭,除消耗活性炭外,活性炭的黑液、黑粉帶來生產(chǎn)環(huán)境的不友好。
傳統(tǒng)的去除雜質(zhì)離子的方法是離子交換法。采用離子交換法去除雜質(zhì)離子時(shí),料液流經(jīng)離子交換樹脂,雜質(zhì)離子被吸附。必需用酸和堿處理吸附飽和的離子交換樹脂,消耗大量酸和堿。
用模擬移動(dòng)床色譜分離裝置對(duì)混合物進(jìn)行分離,是一種清潔、高效、低能耗的分離手段。但模擬移動(dòng)床色譜分離混合物時(shí),為了得到較好的分離效果和保護(hù)吸附樹脂,對(duì)進(jìn)料原料的要求較嚴(yán)格。這樣反而又要求進(jìn)行色譜分離前,需要對(duì)進(jìn)料原料進(jìn)行脫色、除離子精制處理。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的之一是提供一種脫色除離子和分離混合物裝置,將脫色、除離子和分離混合物集合于一套裝置中,在對(duì)料液進(jìn)行脫色的同時(shí),還可除去料液中大量的陽離子和陰離子,同時(shí)還可將料液中的混合物分離,得到富含提取液的料液和富含提余液的料液。
本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
一種脫色除離子和分離混合物裝置,由第1組色譜系統(tǒng)和第2組色譜系統(tǒng)組成:
(1)第1組色譜系統(tǒng)由m個(gè)色譜柱組成,色譜柱出口和進(jìn)口之間通過助力泵、隔斷閥、連接管和流量計(jì)連接起來;色譜柱進(jìn)口連接有洗脫劑閥vww、料閥vff;洗脫劑閥vww和料閥vff分別與洗脫劑總管和料總管連接;色譜柱出口連接有雜質(zhì)閥vs、送料閥vfs;所述送料閥vfs連接至送料管,再與所述第2組色譜系統(tǒng)的料閥vf1~vfn連接;雜質(zhì)閥vs連接雜質(zhì)管;雜質(zhì)管上安裝有電導(dǎo)率儀,用于檢測(cè)流出液的電導(dǎo)率;雜質(zhì)管上還安裝有流量計(jì)、流量調(diào)節(jié)閥,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量;雜質(zhì)管經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥后分成兩個(gè)支路:雜質(zhì)支路一經(jīng)雜質(zhì)總閥vs1后與s液槽連接;稀液支路經(jīng)稀液總閥vx后與x液槽連接。
(2)第2組色譜系統(tǒng)由n個(gè)色譜柱串聯(lián)組成,各個(gè)色譜柱之間有助力泵、隔斷閥和連接管;第2組色譜系統(tǒng)每個(gè)色譜柱進(jìn)口連接有洗脫劑閥vw1~vwn、料閥vf1~vfn;洗脫劑閥和料閥分別與所述洗脫劑總管和送料管連接;第2組色譜系統(tǒng)每個(gè)色譜柱出口連接有提余液閥vm1~vmn、提取液閥vn1~vnn;所述提余液閥vm1~vmn與提余液管連接;所述提取液閥vn1~vnn與提取液管連接;提余液管上裝有電導(dǎo)率儀二,用于檢測(cè)流出液的電導(dǎo)率;提余液管還裝有流量計(jì)二、流量調(diào)節(jié)閥二,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量;提余液管經(jīng)過流量調(diào)節(jié)閥二后分成兩個(gè)支路:雜質(zhì)支路二經(jīng)雜質(zhì)總閥二vs2后與s液槽連接;提余液支路經(jīng)c液總閥vc后與c液槽連接;提取液管上裝有流量計(jì)三、流量調(diào)節(jié)閥三,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量,然后經(jīng)提取液支路后與b液槽連接。
(3)第1組色譜系統(tǒng)運(yùn)行過程至少包含三個(gè)步驟:進(jìn)料、洗脫、內(nèi)循環(huán);第2組色譜系統(tǒng)運(yùn)行過程至少包含三個(gè)步驟:進(jìn)料、洗脫、內(nèi)循環(huán)。
(4)所述第1組色譜系統(tǒng)分離出色素和雜質(zhì)離子,同時(shí)給第2組色譜系統(tǒng)供料;所述第2組色譜系統(tǒng)將混合物分離,同時(shí)也分離出部分色素和雜質(zhì)離子。
進(jìn)一步的,第1組色譜系統(tǒng)中,m為1~3,優(yōu)選為1~2,最優(yōu)為1;第2組色譜系統(tǒng)中,n為4~8,優(yōu)選為4~6,最優(yōu)為4。
進(jìn)一步的,所述洗脫劑為純水、甲醇水溶液、乙醇水溶液、有機(jī)酸溶液、無機(jī)酸溶液。
進(jìn)一步的,第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱裝滿吸附劑。根據(jù)所要處理的進(jìn)料中所含離子的特性和混合物的性質(zhì)來選擇吸附介質(zhì)。吸附介質(zhì)為強(qiáng)酸性陽離子吸附樹脂,或弱堿性陰離子吸附樹脂,或丙稀酸陰離子吸附樹脂,或陽離子分子篩。第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱除了連接有雜質(zhì)閥外,還連接有送料閥,送料閥連接至送料管;送料閥打開時(shí),流出料液,料液經(jīng)送料管,流至第2組色譜系統(tǒng),作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。在第1組色譜系統(tǒng)內(nèi),因色譜柱內(nèi)填充的吸附劑對(duì)色素和雜質(zhì)離子的吸附能力弱,而對(duì)糖類、醇類等物質(zhì)的吸附能力較強(qiáng),所以色素、雜質(zhì)離子與糖類、醇類等物質(zhì)分開了,先后排出系統(tǒng)。流入雜質(zhì)槽的料液,富含色素和雜質(zhì)離子。
第2組色譜系統(tǒng)的4個(gè)色譜柱裝滿吸附劑。根據(jù)所要分離的混合物的性質(zhì)來選擇吸附介質(zhì)。吸附劑為強(qiáng)酸性陽離子吸附樹脂,或弱堿性陰離子吸附樹脂,或丙稀酸陰離子吸附樹脂,或陽離子分子篩。
進(jìn)一步的,分離溫度為20~90℃,色譜柱內(nèi)壓力為0.1~1mpa,色譜柱內(nèi)物料的線速度為1~5m/h。
分離產(chǎn)物的體積量、內(nèi)循環(huán)液的體積量,是經(jīng)由流量計(jì)測(cè)量、累積后所得,并用于控制相應(yīng)的閥門開啟和關(guān)閉,控制物料的進(jìn)出,控制內(nèi)循環(huán)的開始和停止。
此外還有進(jìn)料系統(tǒng)、進(jìn)洗脫劑系統(tǒng)、出料貯槽、壓力測(cè)量、流量測(cè)量等常規(guī)輔助設(shè)施。
流入稀液槽的料液,其組份與進(jìn)料原料相似,濃度較稀。將這部份料液收集后濃縮,與進(jìn)料原料混合重新進(jìn)入系統(tǒng)。
本發(fā)明的裝置可用于以下物質(zhì)但不限于以下物質(zhì)的脫色除離子和混合物分離:造紙的亞硫酸法蒸煮液,各種含單糖、雙糖和多糖的糖蜜,果葡糖漿,葡萄甘露糖多糖液,轉(zhuǎn)化糖混合物,麥芽糖漿,麥芽糖醇液,甘露醇山梨醇混合液,糖醇生產(chǎn)結(jié)晶母液,有機(jī)酸,植物提取液等。
第1組色譜系統(tǒng)的主要作用是將大部份色素和雜質(zhì)離子分離出來排出系統(tǒng),余下的料液作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料,在第2組色譜系統(tǒng)中繼續(xù)分離,除去少量色素、雜質(zhì)離子,同時(shí)也將混合物分離出來。
第1組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料段、洗脫段、循環(huán)段都在1個(gè)色譜柱內(nèi)完成。含色素、雜質(zhì)離子和混合物的料液進(jìn)入色譜柱內(nèi),流經(jīng)色譜柱后,除去色素、雜質(zhì)離子后的混合物從色譜柱下部流出,流至第2組色譜系統(tǒng),作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。
第1組色譜系統(tǒng)內(nèi),由于吸附樹脂對(duì)色素、雜質(zhì)離子沒有吸附力或吸附力很弱,因而色素、雜質(zhì)離子與糖醇類物質(zhì)在吸附介質(zhì)中具有不同的遷移速度,色素和雜質(zhì)離子移動(dòng)速度快,糖醇類物質(zhì)移動(dòng)速度慢,在進(jìn)料、洗脫和內(nèi)循環(huán)時(shí),被逐漸分開。
第2組色譜系統(tǒng)內(nèi),色譜柱之間的隔斷閥開啟,將4個(gè)色譜柱串聯(lián)起來,組成內(nèi)循環(huán)。內(nèi)循環(huán)時(shí)進(jìn)料和進(jìn)洗脫劑均停止,也沒有物料從柱內(nèi)流出,系統(tǒng)作內(nèi)循環(huán)。內(nèi)循環(huán)時(shí),色素和雜質(zhì)、b、c這三種物質(zhì)由于它們?cè)谖浇橘|(zhì)中具有不同的遷移速度,在色譜柱內(nèi)經(jīng)吸附樹脂的吸附、解吸作用,逐漸被分開。
本發(fā)明的另一目的是提供一種脫色除離子和分離混合物裝置的運(yùn)行方法。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
裝置周期性運(yùn)行,四個(gè)周期組成一個(gè)循環(huán),周期一完成后,運(yùn)行周期二,然后運(yùn)行周期三、周期四,周期四完成后,返回周期一,循環(huán)進(jìn)行;各周期中,第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱均為y1區(qū);第2組色譜系統(tǒng)的4個(gè)色譜柱為z1區(qū)、z2區(qū)、z3區(qū)和z4區(qū),且隨著周期數(shù)的增加向前移動(dòng)。
對(duì)于第1組色譜系統(tǒng),y1區(qū)既是洗脫段,也是進(jìn)料段。
對(duì)于第2組色譜系統(tǒng),z1區(qū)為洗脫段,洗脫劑從z1區(qū)上部進(jìn)入色譜柱內(nèi),從z1區(qū)下部出提取液。提取液經(jīng)流量計(jì)計(jì)量、調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量后,流入b液槽。
z2區(qū)為混合段。
z3區(qū)為進(jìn)料段,從第1組色譜系統(tǒng)來的料液從z3區(qū)上部進(jìn)入色譜柱內(nèi),從z3區(qū)下部先排出色素和雜質(zhì)離子。這部分的色素和雜質(zhì)離子是經(jīng)第1組色譜系統(tǒng)分離后、剩余的色素和雜質(zhì)離子混合液。該色素和雜質(zhì)離子混合液經(jīng)電導(dǎo)率儀檢測(cè)電導(dǎo)率、流量計(jì)計(jì)量、調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量后,流入s液槽。緊隨色素、雜質(zhì)離子混合液排出的為提余液。提余液經(jīng)流量計(jì)計(jì)量、調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量后,流入c液槽。
z4區(qū)為分隔段。
進(jìn)一步的,每個(gè)周期由七個(gè)步驟組成,每個(gè)周期的七個(gè)步驟如下:
步驟1:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)料,此進(jìn)料為糖醇類、手性物質(zhì)類等待分離的混合物,本專利描述中統(tǒng)稱為混合物;y1出料,此出料為經(jīng)過前一周期初步脫色除離子后的混合物;y1出來的混合物經(jīng)送料管,成為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。第2組色譜系統(tǒng),z1進(jìn)洗脫劑,z1出提取液,提取液經(jīng)提取液管、流量計(jì)三、流量調(diào)節(jié)閥三,提取液支路,排入b液槽。z3進(jìn)料,z3出色素、雜質(zhì)離子液,色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管、電導(dǎo)率儀二、流量計(jì)二、流量調(diào)節(jié)閥二、雜質(zhì)總閥二vs2、雜質(zhì)支路二,排入s液槽。
步驟2:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為混合物,經(jīng)送料管,成為第2組色譜系統(tǒng)進(jìn)料。第2組色譜系統(tǒng),z3進(jìn)料,z3出色素、雜質(zhì)離子液,并將色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管、電導(dǎo)率儀二、流量計(jì)二、流量調(diào)節(jié)閥二,雜質(zhì)總閥二vs2、雜質(zhì)支路二,排入s液槽。
步驟3:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為稀混合物和色素雜質(zhì)離子混合液,經(jīng)雜質(zhì)管、電導(dǎo)率儀一、流量計(jì)一、流量調(diào)節(jié)閥一、稀液控制閥vx、稀液支路,排入x液槽。第2組色譜系統(tǒng),z1進(jìn)洗脫劑,經(jīng)z1、z2、z3,從z3出提余液,并經(jīng)提余液管、電導(dǎo)率儀二、流量計(jì)二、流量調(diào)節(jié)閥二、c液總閥vc、提余液支路,排入c液槽。
步驟4:第1組色譜系統(tǒng),y1不進(jìn)料也不出料,y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán)。第2組色譜系統(tǒng),z1進(jìn)洗脫劑,經(jīng)z1、z2、z3,從z3出提余液,并經(jīng)提余液管、電導(dǎo)率儀二、流量計(jì)二、流量調(diào)節(jié)閥二、c液總閥vc、提余液支路,排入c液槽。
步驟5:第1組色譜系統(tǒng),y1不進(jìn)料也不出料,y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán);第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán)。
步驟6:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為富含色素、雜質(zhì)離子液,經(jīng)雜質(zhì)管、電導(dǎo)率儀一、流量計(jì)一、流量調(diào)節(jié)閥一、雜質(zhì)總閥一vs1,排入s液槽;第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán)。
步驟7:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為稀混合物和色素雜質(zhì)離子混合液,經(jīng)雜質(zhì)管、電導(dǎo)率儀一、流量計(jì)一、流量調(diào)節(jié)閥、稀液總閥vx,排入x液槽;第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán)。
進(jìn)一步的,周期一完成后運(yùn)行周期二,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期一的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期一的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期二完成后運(yùn)行周期三,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期二的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期二的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期三完成后運(yùn)行周期四,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期三的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期三的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期四完成后重復(fù)運(yùn)行周期一,循環(huán)不斷。
作為本發(fā)明的一種改進(jìn)形式,第1組色譜系統(tǒng)的提取液流入一個(gè)緩沖槽,然后將此提取液濃縮至質(zhì)量百分比濃度55±5%再用泵給第2組色譜系統(tǒng)供料,這樣可提高第2組色譜系統(tǒng)的生產(chǎn)能力。
作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)形式,在第2組色譜系統(tǒng)中,可將提余液進(jìn)一步細(xì)分為c液和d液,各自流入不同的貯槽,達(dá)到分離三組份的目的。
本發(fā)明提供一種脫色除離子和分離混合物裝置及運(yùn)行方法,將傳統(tǒng)的脫色、過濾、離子交換工藝過程整合在一套裝置中解決,不需要活性炭脫色,省去了離子交換所用的大量酸堿,除了降低生產(chǎn)成本,在節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)方面也很有益處。
附圖說明
圖1為脫色除離子和分離混合物裝置裝配圖。第1組色譜系統(tǒng)由1個(gè)色譜柱組成,第2組色譜系統(tǒng)由4個(gè)色譜柱組成。流入b液槽的溶液為提取液,流入c液槽的溶液為提余液,流入s液槽的溶液為色素和雜質(zhì)離子液,流入x液槽的溶液為稀液。
附圖中各部件如下:隔斷閥一1,色譜柱一2,連接管一3,料閥一vff,洗脫劑閥一vww,流量計(jì)五55,助力泵一41,送料閥vfs,雜質(zhì)閥vs,雜質(zhì)管15,電導(dǎo)率儀一71,流量計(jì)一51,流量調(diào)節(jié)閥一61,雜質(zhì)總閥一vs1,雜質(zhì)支路一34,稀液支路35;
隔斷閥二21,色譜柱二22,連接管二23,洗脫劑總管11,料總管12,送料管121,料閥二vf1~vf4,洗脫劑閥二vw1~vw4,助力泵二42,提取液閥vn1~vn4,提取液管14,流量計(jì)三53,流量調(diào)節(jié)閥三63,提取液支路31,流量計(jì)四54;
提余液閥vm1~vm4,提余液管13,電導(dǎo)率儀二72,流量計(jì)二52,流量調(diào)節(jié)閥二62,提余液總閥vc,提余液支路32,雜質(zhì)總閥二vs2,雜質(zhì)支路二33。
圖2為周期一運(yùn)行過程的七個(gè)步驟程序簡(jiǎn)圖。f為進(jìn)料;w為進(jìn)洗脫劑;b為出提取液;c為出提余液;s為出色素和雜質(zhì)離子液;x為出稀液;色譜柱內(nèi)黑體表明有物料流過。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的裝置作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
一種脫色除離子和分離混合物裝置,由第1組色譜系統(tǒng)和第2組色譜系統(tǒng)組成,如圖1所示,第1組色譜系統(tǒng)由1個(gè)色譜柱組成,色譜柱一2出口和進(jìn)口之間通過助力泵一41、隔斷閥一1、連接管一3和流量計(jì)四54連接起來;所述色譜柱一2進(jìn)口連接有洗脫劑閥一vww、料閥一vff;所述洗脫劑閥一vww和料閥一vff分別與洗脫劑總管11和料總管12連接;所述色譜柱一2出口連接有雜質(zhì)閥vs、送料閥vfs;所述送料閥vfs連接至送料管121,再與所述第2組色譜系統(tǒng)的料閥一vf1~vf4連接;所述雜質(zhì)閥vs連接雜質(zhì)管15;所述雜質(zhì)管15上裝有電導(dǎo)率儀一71,用于檢測(cè)流出液的電導(dǎo)率;所述雜質(zhì)管15上還裝有流量計(jì)一51、流量調(diào)節(jié)閥一61,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量;所述雜質(zhì)管15經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥一61后分成兩個(gè)支路:雜質(zhì)支路一34經(jīng)雜質(zhì)總閥一vs1后與s液槽連接;稀液支路經(jīng)稀液總閥vx后與x液槽連接。
第2組色譜系統(tǒng)由4個(gè)色譜柱串聯(lián)組成,各個(gè)色譜柱之間有助力泵二42、隔斷閥二21和連接管二23;所述第2組色譜系統(tǒng)每個(gè)色譜柱進(jìn)口連接有洗脫劑閥二vw1~vw4、料閥二vf1~vf4;所述洗脫劑閥和料閥分別與所述洗脫劑總管11和所述送料管121連接;所述第2組色譜系統(tǒng)每個(gè)色譜柱出口連接有提余液閥vm1~vm4、提取液閥vn1~vn4;所述提余液閥vm1~vm4與提余液管13連接,所述提取液閥vn1~vn4與提取液管14連接;所述提余液管13上裝有電導(dǎo)率儀二72,用于檢測(cè)流出液的電導(dǎo)率;所述提余液管13還裝有流量計(jì)二52、流量調(diào)節(jié)閥二62,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量;所述提余液管13經(jīng)過流量調(diào)節(jié)閥二62后分成兩個(gè)支路:雜質(zhì)支路二33經(jīng)雜質(zhì)總閥vs2后與s液槽連接;提余液支路32經(jīng)c液總閥vc后與c液槽連接;所述提取液管14上裝有流量計(jì)三53、流量調(diào)節(jié)閥三63,用于檢測(cè)、調(diào)節(jié)流量,然后經(jīng)提取液支路31后與b液槽連接。
第1組色譜系統(tǒng)和第2組色譜系統(tǒng)中的色譜柱內(nèi)上下都有均勻分配物料的布料器,使物料在柱內(nèi)成柱狀流。
進(jìn)一步的,第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱裝滿吸附劑。根據(jù)所要處理的進(jìn)料中所含離子的特性和混合物的性質(zhì)來選擇吸附介質(zhì)。吸附介質(zhì)為強(qiáng)酸性陽離子吸附樹脂,或弱堿性陰離子吸附樹脂,或丙稀酸陰離子吸附樹脂,或陽離子分子篩。第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱除了連接有雜質(zhì)閥外,還連接有送料閥,送料閥連接至送料管;送料閥打開時(shí),流出料液,料液經(jīng)送料管,流至第2組色譜系統(tǒng),作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。在第1組色譜系統(tǒng)內(nèi),因色譜柱內(nèi)填充的吸附劑對(duì)色素和雜質(zhì)離子的吸附能力弱,而對(duì)糖類、醇類等物質(zhì)的吸附能力較強(qiáng),所以色素、雜質(zhì)離子與糖類、醇類等物質(zhì)分開了,先后排出系統(tǒng)。流入雜質(zhì)槽的料液,富含色素和雜質(zhì)離子。
第2組色譜系統(tǒng)的4個(gè)色譜柱裝滿吸附劑。根據(jù)所要分離的混合物的性質(zhì)來選擇吸附介質(zhì)。吸附劑為強(qiáng)酸性陽離子吸附樹脂,或弱堿性陰離子吸附樹脂,或丙稀酸陰離子吸附樹脂,或陽離子分子篩。
進(jìn)一步的,洗脫劑為純水、甲醇水溶液、乙醇水溶液、有機(jī)酸溶液、無機(jī)酸溶液。
進(jìn)一步的,分離溫度為20~90℃,色譜柱內(nèi)壓力為0.1~1mpa,色譜柱內(nèi)物料的線速度為1~5m/h。
分離產(chǎn)物的體積量、內(nèi)循環(huán)液的體積量,是經(jīng)由流量計(jì)測(cè)量、累積后所得,并用于控制相應(yīng)的閥門開啟和關(guān)閉,控制物料的進(jìn)出,控制內(nèi)循環(huán)的開始和停止。
此外還有進(jìn)料系統(tǒng)、進(jìn)洗脫劑系統(tǒng)、出料貯槽、壓力測(cè)量、流量測(cè)量等常規(guī)輔助設(shè)施。
流入稀液槽的料液,其組份與進(jìn)料原料相似,濃度較稀。將這部份料液收集后濃縮,與進(jìn)料原料混合重新進(jìn)入系統(tǒng)。
第1組色譜系統(tǒng)的主要作用是將大部份色素和雜質(zhì)離子分離出來排出系統(tǒng),余下的料液作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料,在第2組色譜系統(tǒng)中繼續(xù)分離,除去少量色素、雜質(zhì)離子,同時(shí)也將混合物分離出來。
第1組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料段、洗脫段、循環(huán)段都在1個(gè)色譜柱內(nèi)完成。含色素、雜質(zhì)離子和混合物的料液進(jìn)入色譜柱內(nèi),流經(jīng)色譜柱后,除去色素、雜質(zhì)離子后的混合物從色譜柱下部流出,流至第2組色譜系統(tǒng),作為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。
第1組色譜系統(tǒng)內(nèi),由于吸附樹脂對(duì)色素、雜質(zhì)離子沒有吸附力或吸附力很弱,因而色素、雜質(zhì)離子與糖醇類物質(zhì)在吸附介質(zhì)中具有不同的遷移速度,色素和雜質(zhì)離子移動(dòng)速度快,糖醇類物質(zhì)移動(dòng)速度慢,在進(jìn)料、洗脫和內(nèi)循環(huán)時(shí),被逐漸分開。
第2組色譜系統(tǒng)內(nèi),色譜柱之間的隔斷閥開啟,將4個(gè)色譜柱串聯(lián)起來,組成內(nèi)循環(huán)。內(nèi)循環(huán)時(shí)進(jìn)料和進(jìn)洗脫劑均停止,也沒有物料從柱內(nèi)流出,系統(tǒng)作內(nèi)循環(huán)。內(nèi)循環(huán)時(shí),色素和雜質(zhì)、b、c這三種物質(zhì)由于它們?cè)谖浇橘|(zhì)中具有不同的遷移速度,在色譜柱內(nèi)經(jīng)吸附樹脂的吸附、解吸作用,逐漸被分開。
實(shí)施例2
一種脫色除離子和分離混合物裝置的運(yùn)行方法,裝置周期性運(yùn)行,四個(gè)周期組成一個(gè)循環(huán),周期一完成后,運(yùn)行周期二,然后運(yùn)行周期三、周期四,周期四完成后,返回周期一,循環(huán)進(jìn)行;各周期中,第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱均為y1區(qū);第2組色譜系統(tǒng)的4個(gè)色譜柱為z1區(qū)、z2區(qū)、z3區(qū)和z4區(qū),且隨著周期數(shù)的增加向前移動(dòng)。
每個(gè)周期由七個(gè)步驟組成。進(jìn)料、洗脫、內(nèi)循環(huán)這三個(gè)過程包含在七個(gè)步驟中。圖2所示為周期一運(yùn)行過程的七個(gè)步驟程序簡(jiǎn)圖。每個(gè)周期的七個(gè)步驟如下:
步驟1:第1組色譜系統(tǒng)中,y1進(jìn)料,y1出料,此進(jìn)料為糖類、醇類、手性物質(zhì)類等待分離的混合物,本專利描述中統(tǒng)稱為混合物;y1出來的混合物經(jīng)送料管121,成為第2組色譜系統(tǒng)的進(jìn)料。第2組色譜系統(tǒng)中,z1進(jìn)洗脫劑,z1出提取液,提取液經(jīng)提取液管(14)、流量計(jì)三53、流量調(diào)節(jié)閥三63,提取液支路31,排入b液槽;z3進(jìn)料,z3出色素、雜質(zhì)離子液,色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管13、電導(dǎo)率儀二72、流量計(jì)二52、流量調(diào)節(jié)閥二62、雜質(zhì)總閥二vs2、雜質(zhì)支路二33,排入s液槽;
步驟2:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為混合物,經(jīng)送料管121,成為第2組色譜系統(tǒng)進(jìn)料;第2組色譜系統(tǒng),z3進(jìn)料,z3出色素、雜質(zhì)離子液,并將色素、雜質(zhì)離子液經(jīng)提余液管13、電導(dǎo)率儀二72、流量計(jì)二52、流量調(diào)節(jié)閥二62,雜質(zhì)總閥二vs2、雜質(zhì)支路二33,排入s液槽;
步驟3:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為稀混合物和色素雜質(zhì)離子混合液,經(jīng)雜質(zhì)管15、電導(dǎo)率儀一71、流量計(jì)一51、流量調(diào)節(jié)閥一61、稀液控制閥vx、稀液支路35,排入x液槽;第2組色譜系統(tǒng),z1進(jìn)洗脫劑,經(jīng)z1、z2、z3,從z3出提余液,并經(jīng)提余液管13、電導(dǎo)率儀二72、流量計(jì)二52、流量調(diào)節(jié)閥二62、c液總閥vc、提余液支路32,排入c液槽;
步驟4:第1組色譜系統(tǒng),y1不進(jìn)料也不出料,y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán);第2組色譜系統(tǒng),z1進(jìn)洗脫劑,經(jīng)z1、z2、z3,從z3出提余液,并經(jīng)提余液管13、電導(dǎo)率儀二72、流量計(jì)二52、流量調(diào)節(jié)閥二62、c液總閥vc、提余液支路32,排入c液槽;
步驟5:第1組色譜系統(tǒng),y1不進(jìn)料也不出料,y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán);第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán);
步驟6:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為富含色素、雜質(zhì)離子液,經(jīng)雜質(zhì)管15、電導(dǎo)率儀一71、流量計(jì)一51、流量調(diào)節(jié)閥一61、雜質(zhì)總閥一vs1,排入s液槽;第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán);
步驟7:第1組色譜系統(tǒng),y1進(jìn)洗脫劑,y1出料,此出料為稀混合物和色素雜質(zhì)離子混合液,經(jīng)雜質(zhì)管15、電導(dǎo)率儀一71、流量計(jì)一51、流量調(diào)節(jié)閥一61、稀液總閥vx,排入x液槽;第2組色譜系統(tǒng),物料沒有進(jìn)出系統(tǒng),進(jìn)行內(nèi)循環(huán)。
進(jìn)一步的,周期一完成后運(yùn)行周期二,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期一的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期一的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期二完成后運(yùn)行周期三,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期二的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期二的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期三完成后運(yùn)行周期四,此時(shí)第1組色譜系統(tǒng)重復(fù)周期三的步驟,第2組色譜系統(tǒng)也是重復(fù)周期三的步驟,z1、z2、z3、z4四個(gè)區(qū)均向下一個(gè)色譜柱前進(jìn)一步;周期四完成后重復(fù)運(yùn)行周期一,重復(fù)循環(huán)。
實(shí)施例3
以下實(shí)施例以一個(gè)中試規(guī)模的、由圖1所示的脫色除離子和分離混合物裝置,來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
第1組色譜系統(tǒng)的色譜柱長(zhǎng)度為3.5m,內(nèi)徑為0.085m。
色譜柱內(nèi)裝滿吸附樹脂。樹脂為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,鈉型,交聯(lián)度4.5~7.5%,體積全交換容量≥1.8mol/ml。樹脂為均粒球體,直徑0.28mm。選用純水作為洗脫劑。
第2組色譜系統(tǒng)的每個(gè)色譜柱長(zhǎng)度為3m,內(nèi)徑為0.072m。
每個(gè)色譜柱內(nèi)裝滿吸附樹脂。樹脂為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂,鈣型,體積全交換容量≥1.8mol/ml。樹脂為均粒球體,直徑0.30mm。
選用純水作為洗脫劑,柱內(nèi)溫度60~65℃,柱內(nèi)壓力0.1~0.6mpa,柱內(nèi)流速1~5m/h。
原料為蔗渣水解液,來自以蔗渣經(jīng)過水洗除灰預(yù)處理后,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%~0.5%的鹽酸溶液,在110~126℃下,反應(yīng)2~4h,得蔗渣水解液。將蔗渣水解液過濾除去機(jī)械雜質(zhì)后,濃縮至質(zhì)量百分比濃度為56.0%。蔗渣水解濃縮液電導(dǎo)率為300000~600000μs/cm,顏色為黑褐色。表1為脫色除離子和分離混合物裝置處理前后溶液電導(dǎo)率表。表2為脫色除離子和分離混合物裝置處理前后溶液組份表。
表1脫色除離子和分離混合物裝置處理前后溶液電導(dǎo)率表
表2脫色除離子和分離混合物裝置處理前后溶液組份表
以上所述中試規(guī)模裝置周期一運(yùn)行的步驟、進(jìn)出料量如下:
步驟1:2.0l蔗渣水解濃縮液輸入y1;2.0l料液從y1流出并輸入z3,2.0l料液從z3流出,排入s液槽;2.0l純水輸入z1,從z1流出2.0l的提取液,排入b液槽。
步驟2:0.5l純水輸入y1,0.5l料液從y1流出并輸入z3,0.5l色素雜質(zhì)離子液從z3流出,排入s液槽。
步驟3:0.5l純水輸入y1,0.5l稀液從y1流出,排入x液槽;0.5l純水輸入z1,經(jīng)z1、z2、z3,從z3排出提余液,排入c液槽。
步驟4:y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán),內(nèi)循環(huán)的量為2.0l;2.0l純水輸入z1,經(jīng)z1、z2、z3,從z3排出提余液,排入c液槽。
步驟5:y1進(jìn)行內(nèi)循環(huán),內(nèi)循環(huán)的量為1.0l;z1、z2、z3、z4進(jìn)行內(nèi)循環(huán),內(nèi)循環(huán)的量為1.0l。
步驟6:3.0l純水輸入y1,3.0l色素雜質(zhì)離子液從y1流出,排入s液槽;z1、z2、z3、z4進(jìn)行內(nèi)循環(huán),內(nèi)循環(huán)的量為3.0l。
步驟7:0.5l純水輸入y1,0.5l稀液從y1流出,排入x液槽;z1、z2、z3、z4進(jìn)行內(nèi)循環(huán),內(nèi)循環(huán)的量為0.5l。
周期二~周期四的各自7個(gè)步驟與周期一相同。周期四完成后,轉(zhuǎn)回重復(fù)周期一。
周期一~周期四構(gòu)成一個(gè)大周期。
運(yùn)行3~5個(gè)大周期后,系統(tǒng)即達(dá)到平衡狀態(tài)。
本發(fā)明的實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的解釋,并不是對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可按本發(fā)明的方法實(shí)施多種方式的沒有創(chuàng)造性的修改,但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi),都受到專利法的保護(hù)。