本發(fā)明涉及離子交換樹脂
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法。
背景技術(shù)：
：陰離子交換樹脂按照交換基團的性質(zhì)可分為強堿性陰離子交換樹脂與弱堿性陰離子交換樹脂，陰離子交換樹脂強度高、性能優(yōu)越、用途廣泛，可用于污水處理領(lǐng)域。但目前生產(chǎn)的聚苯乙烯交換樹脂交換容量小，滿足不了污水處理過程對交換容量的需求，需要頻繁更換，費時費力，成本高。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明提出了一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，所得污水處理用陰離子交換樹脂交換容量大，可滿足污水處理過程對交換容量的需求，不需頻繁更換，成本低。本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、將甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，升溫攪拌，加入尿素，升溫攪拌，加入三聚氰胺、月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌，加入水混合攪拌，滴加硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加抗壞血酸溶液攪拌，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、將大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入n，n二甲基甲酰胺中溶脹，加入醇胺化合物、第一預制料，升溫攪拌，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加氯化亞砜，升溫，保溫，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、將第三預制料送入異丁醇中溶脹，加入三辛癸烷基叔胺反應得到污水處理用陰離子交換樹脂。優(yōu)選地，s1中，按重量份將30-50份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加10-20份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，升溫攪拌，加入4-8份尿素，升溫攪拌，加入2-4份三聚氰胺、2-4份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌，加入30-50份水混合攪拌，滴加4-8份濃度為1.8-2.5wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加4-8份濃度為2-4％抗壞血酸溶液攪拌，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料。優(yōu)選地，s1中，按重量份將30-50份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加10-20份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，在溫度60-70℃攪拌40-50min，加入4-8份尿素，在溫度85-88℃攪拌15-25min，加入2-4份三聚氰胺、2-4份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌6-12min，加入30-50份水混合攪拌4-8h，滴加4-8份濃度為1.8-2.5wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌10-15min，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加4-8份濃度為2-4％抗壞血酸溶液攪拌10-20min，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料。優(yōu)選地，s2中，按重量份將30-50份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入120-160份n，n二甲基甲酰胺中溶脹，加入1-2份醇胺化合物、4-8份第一預制料，升溫攪拌，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加15-25份氯化亞砜，升溫，保溫，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料。優(yōu)選地，s2中，按重量份將30-50份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入120-160份n，n二甲基甲酰胺中溶脹4-8h，加入1-2份醇胺化合物、4-8份第一預制料，在溫度60-70℃攪拌14-18h，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加15-25份氯化亞砜，升溫至60-70℃保溫4-8h，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料。優(yōu)選地，s2中，醇胺化合物為乙醇胺、正丙醇胺及二乙醇胺的一種或兩種以上。優(yōu)選地，s3中，按重量份將50-60份第三預制料送入100-140份異丁醇中溶脹，加入16-24份三辛癸烷基叔胺反應，得到污水處理用陰離子交換樹脂。優(yōu)選地，s3中，按重量份將50-60份第三預制料送入100-140份異丁醇中溶脹10-16h，加入16-24份三辛癸烷基叔胺反應25-45h，得到污水處理用陰離子交換樹脂。本發(fā)明具有大比表面積與高孔隙率，可以為吸附材料提供足夠的吸附位點，在污水處理過程中，對于重金屬離子具有特定的選擇吸附性，可應付復雜的污水環(huán)境，使用操作簡單、吸附效果好。第一預制料中，甲醛與水玻璃、尿素，經(jīng)過加成、縮合形成含有硅氧鍵的大型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而其中的月桂酰胺丙基甜菜堿與硫酸銅、氫氧化鈉及抗壞血酸反應，可形成具有孔道結(jié)構(gòu)納米微球，制品不僅殺菌效果好，比表面積大，吸附活性極高，不僅可促使制備過程中各物料間分散均勻程度極高，且本身已經(jīng)具備較高吸附活性，制備的樹脂比表面積極高，且孔徑均勻合適，不僅顯著提高了樹脂的交換容量，尤其對飲用水中重金屬離子的吸附活性高，且樹脂性能穩(wěn)定、合成收率高，殺菌效果好，且環(huán)境友好。本發(fā)明吸附操作簡單、吸附速率快，選擇性高，與載體之間結(jié)合牢固，吸附后可洗脫完全，且易解吸，易再生，并可實現(xiàn)反復、循環(huán)使用。具體實施方式下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細說明。實施例1本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、將甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，升溫攪拌，加入尿素，升溫攪拌，加入三聚氰胺、月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌，加入水混合攪拌，滴加硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加抗壞血酸溶液攪拌，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、將大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入n，n二甲基甲酰胺中溶脹，加入醇胺化合物、第一預制料，升溫攪拌，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加氯化亞砜，升溫，保溫，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、將第三預制料送入異丁醇中溶脹，加入三辛癸烷基叔胺反應得到污水處理用陰離子交換樹脂。實施例2本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、按重量份將30份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加20份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，在溫度60℃攪拌50min，加入4份尿素，在溫度88℃攪拌15min，加入4份三聚氰胺、2份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌12min，加入30份水混合攪拌8h，滴加4份濃度為2.5wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌10min，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加8份濃度為2％抗壞血酸溶液攪拌20min，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、按重量份將30份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入160份n，n二甲基甲酰胺中溶脹4h，加入2份醇胺化合物、4份第一預制料，在溫度70℃攪拌14h，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加25份氯化亞砜，升溫至60℃保溫8h，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、按重量份將50份第三預制料送入140份異丁醇中溶脹10h，加入24份三辛癸烷基叔胺反應25h，得到污水處理用陰離子交換樹脂。實施例3本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、按重量份將50份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加10份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，在溫度70℃攪拌40min，加入8份尿素，在溫度85℃攪拌25min，加入2份三聚氰胺、4份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌6min，加入50份水混合攪拌4h，滴加8份濃度為1.8wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌15min，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加4份濃度為4％抗壞血酸溶液攪拌10min，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、按重量份將50份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入120份n，n二甲基甲酰胺中溶脹8h，加入1份醇胺化合物、8份第一預制料，在溫度60℃攪拌18h，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加15份氯化亞砜，升溫至70℃保溫4h，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、按重量份將60份第三預制料送入100份異丁醇中溶脹16h，加入16份三辛癸烷基叔胺反應45h，得到污水處理用陰離子交換樹脂。實施例4本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、按重量份將35份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加18份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，在溫度62℃攪拌47min，加入5份尿素，在溫度87℃攪拌18min，加入3.5份三聚氰胺、2.5份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌10min，加入35份水混合攪拌7h，滴加5份濃度為2.2wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌12min，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加7份濃度為2.5％抗壞血酸溶液攪拌17min，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、按重量份將35份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入150份n，n二甲基甲酰胺中溶脹5h，加入1.8份醇胺化合物、5份第一預制料，在溫度68℃攪拌15h，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加22份氯化亞砜，升溫至62℃保溫7h，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、按重量份將52份第三預制料送入130份異丁醇中溶脹12h，加入22份三辛癸烷基叔胺反應30h，得到污水處理用陰離子交換樹脂。實施例5本發(fā)明提出的一種污水處理用陰離子交換樹脂制備方法，包括如下步驟：s1、按重量份將45份甲醛，攪拌狀態(tài)下向其中滴加12份水玻璃，調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.8，在溫度68℃攪拌45min，加入7份尿素，在溫度86℃攪拌22min，加入2.5份三聚氰胺、3.5份月桂酰胺丙基甜菜堿繼續(xù)攪拌8min，加入45份水混合攪拌5h，滴加7份濃度為2wt％硫酸銅溶液，滴加完全后繼續(xù)攪拌14min，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系ph值為8-8.4，加5份濃度為3.5％抗壞血酸溶液攪拌15min，離心分離，洗滌，干燥，得到第一預制料；s2、按重量份將45份大孔氯甲基化聚苯乙烯樹脂送入130份n，n二甲基甲酰胺中溶脹7h，加入1.2份醇胺化合物、7份第一預制料，在溫度62℃攪拌17h，降溫，洗滌，得到第二預制料；在冰水浴中，向第二預制料中滴加18份氯化亞砜，升溫至66℃保溫5h，降溫，洗滌，過濾，得到第三預制料；s3、按重量份將58份第三預制料送入110份異丁醇中溶脹14h，加入18份三辛癸烷基叔胺反應40h，得到污水處理用陰離子交換樹脂。對實施例5所得污水處理用陰離子交換樹脂進行性能測試，測試結(jié)果如下表所示：化驗項目性狀外觀淡黃色含水量％51.8強堿交換量mmol/g4.9meq/g干劑弱堿交換量mmol/g3.0meq/g干劑磨后圓球率％98.4滲磨圓球率％96.9粒度(0.63-1.10)mm％98.3以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁12