本實(shí)用新型涉及溴代反應(yīng)裝置領(lǐng)域，具體涉及一種密閉安全的溴代反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

溴代反應(yīng)是一類常見的有機(jī)合成反應(yīng)，溴代試劑很多，但是利用溴素作為原料的溴代反應(yīng)因收率高，產(chǎn)品純度好而得到廣泛的應(yīng)用。但是溴蒸氣具有腐蝕性，并且有毒性，在標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下容易揮發(fā)，形成紅色的蒸氣(顏色近似于二氧化氮)并且有一股與氯氣相似的惡臭，因此在使用時(shí)必須很謹(jǐn)慎。目前工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室利用溴素的溴代反應(yīng)裝置密封性不好、直接滴加溴素時(shí)因反應(yīng)器內(nèi)溴蒸汽壓強(qiáng)大影響滴加速度，嚴(yán)重者滴加不順暢或者停止。當(dāng)?shù)孜锓枷愣辔蝗〈綖楣腆w粉末時(shí)，容易造成粉末飄揚(yáng)影響投料者的身體健康，或者容易堵塞投料口，特別是投料量比較大時(shí)，投料時(shí)間大大延長，增加了原料與人的接觸時(shí)間。另外針對利用溴素的反應(yīng)，直接取樣也容易吸入有毒的溴氣，增加了安全隱患。

因此，如何解決這些問題，已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種密閉安全的溴代反應(yīng)裝置，解決了上述的技術(shù)問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供如下技術(shù)方案：一種密閉安全的溴代反應(yīng)裝置,包括反應(yīng)器和與反應(yīng)器頂部四個(gè)開口依次密封連接的錐形加料斗、攪拌器、恒壓加料裝置和取樣裝置；所述反應(yīng)器底部設(shè)置出料口，反應(yīng)器外面設(shè)置夾套；所述錐形加料斗與反應(yīng)器連接處設(shè)置蝶閥，外部設(shè)置振動(dòng)器，頂部設(shè)置斗蓋；所述恒壓加料裝置包括恒壓加料裝置本體和兩端分別與恒壓加料裝置本體側(cè)面開口相通的恒壓管道；所述恒壓加料裝置本體底部出口處設(shè)置一號(hào)旋轉(zhuǎn)塞，頂部設(shè)置堿液罐，堿液罐和恒壓加料裝置本體的連接處設(shè)置二號(hào)旋轉(zhuǎn)塞；所述取樣裝置與真空泵連接。

上述中，固體底物原料通過錐形加料斗添加，溴素通過恒壓加料裝置添加，溴素需要液封避免揮發(fā)，先在恒壓加料裝置中加入水，然后加入溴素，溴素密度大會(huì)沉到底部。

上述中，通過設(shè)置錐形加料斗，使一次性投料量增加，投料更加方便，縮短投料時(shí)間；在錐形加料斗與反應(yīng)器連接處設(shè)置的蝶閥通過閥板的轉(zhuǎn)動(dòng)可以避免固體堵塞在加料斗的底部；所述振動(dòng)器同時(shí)可以避免固體原料堵塞，當(dāng)固體投料結(jié)束后，可以使附著在加料斗器壁上粉末抖落到反應(yīng)器中，節(jié)約資源；設(shè)置的斗蓋作用是在每批投料后可以直接蓋住蓋子避免揚(yáng)塵。

上述中，通過在加料裝置本體側(cè)面兩端設(shè)置恒壓管道，使反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)與恒壓加料裝置的壓強(qiáng)一致，使液體溴素加入順暢；所述堿液罐的作用是當(dāng)溴素添加完成后打開二號(hào)旋轉(zhuǎn)塞將堿液罐中的堿液引入恒壓加料裝置中，能充分吸收反應(yīng)器和恒壓加料裝置上方空間的溴蒸汽，有利于反應(yīng)結(jié)束后的后處理，避免直接排入大氣污染環(huán)境。

上述中，取樣裝置與真空泵連接，可以直接通過負(fù)壓取樣，避免開蓋取樣造成的溴蒸汽中毒的危險(xiǎn)；真空泵的另外一個(gè)作用是可以在反應(yīng)開始投固體原料時(shí)，通過開啟真空泵使反應(yīng)器內(nèi)保持負(fù)壓，有助于固體順利進(jìn)入反應(yīng)器中。

優(yōu)選的，所述振動(dòng)器設(shè)置在錐形加料斗外部中間位置，能提供最佳的振動(dòng)效果，防止錐形加料斗內(nèi)中部物料的堵塞。

優(yōu)選的，所述振動(dòng)器為兩個(gè)，呈對稱分布，使作用力更加均勻，振動(dòng)效果更好。

優(yōu)選的，所述取樣裝置與反應(yīng)器的連接處設(shè)置透明蓋，可以作為視鏡觀察反應(yīng)器內(nèi)部的情況，如觀察有無大量泡沫或溴蒸汽產(chǎn)生。

優(yōu)選的，所述取樣裝置的取樣真空管通入反應(yīng)器內(nèi)部，使取樣更加方便。

優(yōu)選的，所述取樣真空管開口處設(shè)置濾網(wǎng)，直接過濾到未反應(yīng)的底物或其它固體副產(chǎn)物，避免了現(xiàn)有技術(shù)中先取樣到反應(yīng)體系外再利用額外的過濾裝置進(jìn)行過濾操作，簡化了操作。

優(yōu)選的，所述濾網(wǎng)為300-400目，達(dá)到有效過濾固體的目的。

優(yōu)選的，所述真空泵與樣品檢測裝置連接，取樣的樣品直接被自動(dòng)輸送到檢測裝置，操作更加方便。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)：通過在反應(yīng)器頂部設(shè)置錐形加料斗和蝶閥，使固體加料更加方便，不容易堵塞和揚(yáng)塵；設(shè)置恒壓加料裝置使溴素滴加更加順暢；設(shè)置堿液罐吸收未反應(yīng)的溴蒸汽和設(shè)置取樣裝置避免接觸有毒溴蒸汽；該裝置結(jié)構(gòu)簡單、設(shè)計(jì)合理、操作方便、密封性和安全性高，適用范圍廣，具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為該實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1、反應(yīng)器；2、錐形加料斗；3、攪拌器；4、恒壓加料裝置；5、取樣裝置；6、出料口；7、蝶閥；8、振動(dòng)器；9、斗蓋；10、恒壓加料裝置本體；11、恒壓管道；12、一號(hào)旋轉(zhuǎn)塞；13、堿液罐；14、二號(hào)旋轉(zhuǎn)塞；15、真空泵；16、取樣真空管；17、濾網(wǎng)；18、樣品檢測裝置。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍；此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本實(shí)用新型作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落在所附權(quán)利要求書所限定的范圍。需要說明的是，下面描述中使用的詞語“左”、“右”、“上”和“下”指的是附圖中的方向。

如圖1所示，一種密閉安全的溴代反應(yīng)裝置,包括反應(yīng)器1和與反應(yīng)器1頂部四個(gè)開口依次密封連接的錐形加料斗2、攪拌器3、恒壓加料裝置4和取樣裝置5；所述反應(yīng)器1底部設(shè)置出料口6，反應(yīng)器1外面設(shè)置夾套；所述錐形加料斗2與反應(yīng)器1連接處設(shè)置蝶閥7，外部設(shè)置振動(dòng)器8，頂部設(shè)置斗蓋9；所述恒壓加料裝置4包括恒壓加料裝置本體10和兩端分別與恒壓加料裝置本體10側(cè)面開口相通的恒壓管道11；所述恒壓加料裝置本體10底部出口處設(shè)置一號(hào)旋轉(zhuǎn)塞12，頂部設(shè)置堿液罐13，堿液罐13和恒壓加料裝置本體10的連接處設(shè)置二號(hào)旋轉(zhuǎn)塞14；所述取樣裝置5與真空泵15連接。

所述振動(dòng)器8設(shè)置在錐形加料斗外部中間位置。

所述振動(dòng)器8為兩個(gè)，呈對稱分布。

所述取樣裝置5與反應(yīng)器1的連接處設(shè)置透明蓋。

所述取樣裝置5的取樣真空管16通入反應(yīng)器內(nèi)部。

所述取樣真空管16開口處設(shè)置濾網(wǎng)17。

所述濾網(wǎng)17為300-400目。

所述真空泵15與樣品檢測裝置18連接。