本發(fā)明涉及一種TiO₂/MoS₂/Au/Cu復(fù)合物光催化劑制氫的制備方法，具體屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在環(huán)境中，由于自然資源的緊缺，特別是燃料的緊缺，其他燃料的使用產(chǎn)生了大量有害氣體和廢物，給人類健康和環(huán)境帶來了很大程度的危害，而氫氣能產(chǎn)生大量的能量，其產(chǎn)物是水，對環(huán)境和人類沒有危害，因此，建立有效的燃料產(chǎn)物資源起著重要的作用。

光催化技術(shù)能產(chǎn)生的大量的熱能的產(chǎn)物,而且具有能耗低、二次污染少、反應(yīng)條件適中和催化劑具有可重復(fù)利用的優(yōu)點(diǎn)，所以光催化技術(shù)成為當(dāng)前環(huán)境技術(shù)研究的熱點(diǎn)，其中，二氧化鈦可被用作光催化劑。層狀納米MoS₂的寬帶度為1.80eV左右，在可見光下具有光催化活性，同時(shí)MoS₂在納米結(jié)構(gòu)時(shí)有較大的比表面積，從而增強(qiáng)了MoS₂的光催化活性。所以，MoS₂被廣泛用于加氫脫硫，光解水制氫與光催化降解有機(jī)物等催化反應(yīng)。以利用太陽能和廢水處理為背景，提高二氧化鈦在可見光的光催化活性作為目標(biāo)，我們制備了TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片復(fù)合物。利用在可見光下制取氫氣，觀察該復(fù)合材料對光催化活性的影響，二硫化鉬的制備工藝可分為天然浸出法和化學(xué)合成法。

二硫化鉬（MoS₂）是輝鉬礦的主要成分，是一種具有金屬光澤的黑灰色固體粉末，性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于水、稀酸和濃硫酸，一般不溶于其他酸、堿、有機(jī)溶劑中，二硫化鉬和石墨相類似，屬于六方晶系，MoS₂的晶體有三種晶體結(jié)構(gòu)：2H形、1T形、3R形，其中2H- MoS2是在常態(tài)下存在的，1T- MoS₂與3R- MoS₂屬于亞穩(wěn)定態(tài)，天然2H- MoS2是中典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，二硫化鉬被廣泛應(yīng)用在潤滑劑、加氫脫氮、加氫脫硫、電儲(chǔ)氫與催化劑等領(lǐng)域應(yīng)用。

二氧化鈦由于能級差較小，在可見光的照射下可以產(chǎn)生電子躍遷現(xiàn)象。本發(fā)明制備的一種TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片復(fù)合物擁有很多的優(yōu)點(diǎn)，較其他催化物，二硫化鉬有高導(dǎo)電性能和光催化性能。其在光催化領(lǐng)域擁有較好的應(yīng)用前景，且二氧化鈦的光催化性能較強(qiáng)，金和銅的光催化性能也較強(qiáng)，所以此催化劑的光催化性能得到了極大的提升。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片復(fù)合物光催化劑的制備方法，所述的光催化劑由二氧化鈦納米片、二水合鉬酸鈉和硫代乙酰胺經(jīng)水熱法及金銅冷凝回流法制得，制備步驟如下：

（1）合成二氧化鈦納米片

量取20ml的四異丙氧基鈦于燒杯中，再往里面加入3ml的HF，然在200度下反應(yīng)24h，反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫后進(jìn)行過濾，所得濾餅用去離子水洗滌兩次，離心，再用0.5mol/l的NaOH洗滌，接著用去離子水洗滌，直到產(chǎn)物的PH值到7±0.5，最后將產(chǎn)物在80度的真空干燥相中干燥24h，得到二氧化鈦納米片。

（2）合成TiO₂/MoS₂納米片

稱取70mg二水合鉬酸鈉與140mg硫代乙酰胺加入盛有20ml去離子水的燒杯中，再稱取20mg的二氧化鈦納米片加入其中，在220度的溫度下反應(yīng)24h，然后自然冷卻至室溫進(jìn)行過濾，所得濾餅分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，最后將產(chǎn)物放入80度的真空干燥箱中干燥24h，得到TiO₂/MoS₂納米片。

（3）TiO₂/MoS₂/Au/Cu復(fù)合物光催化劑制備

稱取制備好的0.5g的TiO₂/MoS₂納米片于燒杯中，往里面加入C_Au=0.00049g/l的氯金酸10.204ml，再用0.2mol/l的NaOH調(diào)節(jié)PH到8.5±0.5，然后在75度油浴鍋中冷凝回流5h，待產(chǎn)物自然冷卻后至室溫進(jìn)行過濾，所得濾餅分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，在80度真空干燥箱中干燥48h，最后將其在400度的管式爐中，在氮?dú)猸h(huán)境中煅燒2h，待煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫后，向其中加入C_Cu=0.0002630215g/l的硝酸銅9.505ml，再用0.2mol/l的NaOH調(diào)節(jié)PH到8.5±0.5，然后在75度油浴鍋中冷凝回流5h，待產(chǎn)物自然冷卻至室溫后進(jìn)行過濾，所得濾餅用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，在80度真空干燥箱中干燥48h，最后將其在400度的管式爐中，在氫氣環(huán)境中煅燒2h，得到TiO₂/MoS₂/Au/Cu復(fù)合物光催化劑。

本發(fā)明的有益效果：

1、TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片復(fù)合物具有較強(qiáng)的光催化性能，制氫效果高比，可以在可光條件下制取大量的氫氣，制氫效果為1362.40403μmol?h-1?g-1，比單體的二硫化鉬和二氧化鈦效果好。

2、TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片催化劑無毒，是一種廣泛的催化劑，被大量使用于各行各業(yè)中，催化劑本身擁有很好的環(huán)保性能，能降解某些有機(jī)污染物，對于使用者和環(huán)境都不會(huì)產(chǎn)生新的污染。

3、TiO₂/MoS₂/Au/Cu催化劑是一種新的復(fù)合物，在本產(chǎn)品生產(chǎn)之前沒有人制備

4﹑TiO₂/MoS₂/Au/Cu催化劑較齊中，王熙，李來勝的基于水熱法制備的TiO₂/MoS₂復(fù)合光催化劑及其光催化制氫活性的催化劑90%重復(fù)利用效率高，TiO₂/MoS₂/Au/Cu催化劑能達(dá)到100%。

5﹑較朱曉泉的MoS₂/TiO₂的水熱溶劑熱合成及其性能研究，TiO₂/MoS₂/Au/Cu催化劑實(shí)驗(yàn)操作簡便。

附圖說明

圖1為本發(fā)明TiO₂/MoS₂/Au/Cu復(fù)合物光催化性能圖；

圖2為本發(fā)明TiO₂/MoS₂/Au/Cu納米片復(fù)合物電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

量取20ml的四異丙氧基鈦于燒杯中，再往里面加入3ml的HF，然在200度下反應(yīng)24h，反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫后進(jìn)行過濾。所得濾餅去離子水洗滌產(chǎn)品兩次，離心，再用0.5mol/l的NaOH洗滌，接著用去離子水洗滌，直到產(chǎn)物的PH值到7±0.5。最后將產(chǎn)物在80度的真空干燥相中干燥24h的二氧化鈦。本發(fā)明光催化劑使用簡單方便，易于操作。

實(shí)施例2

稱取70mg二水合鉬酸鈉與140mg硫代乙酰胺加入盛有20ml去離子水的燒杯中，再稱取20mg的二氧化鈦加入其中，在220度的溫度下反應(yīng)24h，然后自然冷卻至室溫進(jìn)行過濾，所得濾餅分別用去離子水和無水乙醇洗滌3次，最后將產(chǎn)物放入80度的真空干燥箱中干燥24h，干燥從而得到TiO₂/MoS₂納米片。

實(shí)施例3

稱取制備好的0.5g的TiO₂/MoS₂納米片于燒杯中，往里面加入CAu=0.00049g/l的氯金酸10.204ml，再用0.2mol/l的NaOH調(diào)節(jié)PH到8.5±0.5，然后在75度油浴鍋中冷凝回流5h，待產(chǎn)物自然冷卻后至室溫進(jìn)行過濾，所得濾餅分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，在80度真空干燥箱中干燥48h，最后將其在400度的管式爐中，在氮?dú)猸h(huán)境中煅燒2h，待燃燒產(chǎn)物冷群至室溫后，向其中加入C_Cu=0.0002630215g/l的硝酸銅9.505ml，再用0.2mol/l的NaOH調(diào)節(jié)PH到8.5±0.5，然后在75度油浴鍋中冷凝回流5h，待產(chǎn)物自然冷卻至室溫后進(jìn)行過濾，所得濾餅用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，在80度真空干燥箱中干燥48h，最后將其在400度的管式爐中，在氫氣環(huán)境中煅燒2h得TiO₂/MoS2/Au/Cu光催化劑。