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三維大孔結(jié)構(gòu)二氧化鉬負(fù)載鈀顆粒材料作為電催化材料的應(yīng)用的制作方法

文檔序號:12733556閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.三維大孔結(jié)構(gòu)二氧化鉬負(fù)載鈀顆粒材料作為電催化材料的應(yīng)用,其特征在于,在三維大孔結(jié)構(gòu)二氧化鉬負(fù)載鈀顆粒材料中,MoO2與Pd的質(zhì)量比為20:(0.06-0.6),二氧化鉬的孔徑為200—400nm,鈀顆粒為5—10nm且均勻的分布在二氧化鉬的孔壁上。按照下述步驟進(jìn)行:

步驟1,三維大孔MoO2結(jié)構(gòu)的制備:將有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球膠晶模板置于MoCl5水溶液中,氧化后反復(fù)抽濾并干燥,而后在流通保護(hù)氣體氣氛下640—650℃熱處理1—2h,得到孔徑大小為200-400nm的三維大孔MoO2,所述MoCl5水溶液濃度為0.05M,自室溫20—25攝氏度上升至640—650℃,加熱溫度的上升速率為5—8℃/min,所述保護(hù)氣體氣氛為氬氣,或者氦氣,或者氮?dú)狻?/p>

步驟2,在三維大孔MoO2結(jié)構(gòu)上進(jìn)行Pd顆粒的負(fù)載:將步驟1中制得的三維大孔MoO2放入由水、鹽酸和氯化亞錫組成的混合懸濁液中,用磁力攪拌器攪拌30—40分鐘,離心取沉淀物;將沉淀物放入PdCl2水溶液用磁力攪拌器攪拌30—40分鐘,離心取沉淀物經(jīng)干燥后得到負(fù)載Pd顆粒三維大孔結(jié)構(gòu)MoO2;在所述步驟2中,在所述混合懸濁液中,水、鹽酸、氯化亞錫的質(zhì)量比為20:1:0.1,鹽酸為1—5mol/L的氯化氫水溶液;在所述PdCl2水溶液濃度為PdCl2的質(zhì)量與溶劑水的體積比為(0.1-1):10;所述三維大孔MoO2的質(zhì)量與混合懸濁液的體積比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維大孔結(jié)構(gòu)二氧化鉬負(fù)載鈀顆粒材料作為電催化材料的應(yīng)用,其特征在于,在所述步驟1中,將有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯微球膠晶模板置于MoCl5水溶液中,氧化后反復(fù)抽濾并干燥,而后在流通保護(hù)氣體氣氛下645—650℃熱處理2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維大孔結(jié)構(gòu)二氧化鉬負(fù)載鈀顆粒材料作為電催化材料的應(yīng)用,其特征在于,在所述步驟2中,在所述PdCl2水溶液濃度為PdCl2的質(zhì)量與溶劑水的體積比為(0.5-1):10。

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