本發(fā)明涉及層狀雙金屬氫氧化物的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以固體廢棄物為原料制備層狀氫氧化物的方法。

背景技術(shù)：
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層狀雙金屬氫氧化物(layered double hydroxides，LDHs，又稱水滑石類層狀材料)是一類具有廣闊應(yīng)用前景的陰離子型層狀化合物，其結(jié)構(gòu)類似于水鎂石，化學(xué)通式為[M²⁺_(1-x)M³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·y H₂O。其中M²⁺、M³⁺分別代表層板上占據(jù)八面體氫氧化物中心位置的二價和三價金屬離子，A^n-為層間可交換陰離子。以半徑相似的二價、三價金屬陽離子部分或全部取代M²⁺和M³⁺可合成多種二元、三元甚至四元類水滑石化合物。LDHs是由帶正電荷的主體層板和層間陰離子通過非共價鍵相互組裝而成，具有特殊的層間陰離子可交換性、孔徑可調(diào)變的擇形吸附性、層上陽離子可搭配性、表面酸堿中心共存性等，使其具有獨特的功能，不但有類似離子交換樹脂的離子交換功能，還有特殊的吸附和催化功能，且一般有較高的熱穩(wěn)定性及耐酸堿的能力，所以成為了一種在催化、吸附、離子交換、光電磁、醫(yī)藥及功能高分子材料等領(lǐng)域具有潛力和前景的新材料，被廣泛用作催化劑、吸附劑、離子交換劑、電極材料、藥物緩釋劑和防火材料等。

提釩尾渣是鋼鐵企業(yè)采用釩渣提釩后產(chǎn)生的尾渣，每年產(chǎn)量近百萬噸。提釩尾渣中鐵含量高達50％左右(以Fe₂O₃計)，具有較高的利用價值，除此外，還含有Si、Mn、Ti、Cr、V和Na等元素。不銹鋼渣是不銹鋼冶煉生產(chǎn)的副產(chǎn)品，一般每生產(chǎn)3噸不銹鋼就會產(chǎn)生1噸不銹鋼渣，不銹鋼渣主要成分為CaO、MgO、SiO₂，占渣總重的70％以上，另外含有Al、Fe、Cr等元素。

目前，制備層狀氫氧化物的原料主要以化工試劑的金屬氯化物、硝酸鹽等為主，而利用鐵含量高的提釩尾渣和鈣、鎂含量高的不銹鋼渣為原料制備Ca-Mg-Fe層狀氫氧化物未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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為解決以上不足，本發(fā)明提出以HCl為浸出劑，首先與提釩尾渣反應(yīng)，微波加熱選擇性浸出Fe離子；然后將浸出液與不銹鋼渣反應(yīng)，將不銹鋼渣中堿性氧化物浸出，過濾分離，浸出液中主要由Ca、Mg、Fe離子組成；將浸出液調(diào)節(jié)pH值，微波反應(yīng)法在一定溫度下沉化反應(yīng)得到最終產(chǎn)物。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種以固體廢棄物為原料制備層狀氫氧化物的方法，包括以下步驟：

A、將提釩尾渣按照固液質(zhì)量比1∶(5-15)加入到200ml H⁺離子濃度為3.0-4.0mol/L的酸溶液中，在80-120℃條件下，微波加熱浸出30-80min；

B、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含F(xiàn)e離子的酸性溶液；

C、將上述步驟所得含F(xiàn)e離子的酸性溶液為原料，調(diào)節(jié)溶液H⁺離子濃度為1.0-2.0mol/L，按照固液質(zhì)量比1∶(10-20)加入不銹鋼渣，在60-100℃條件下，加熱浸出120-180min；

D、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含Ca、Mg、Fe離子的酸性溶液；

E、取上述步驟中濾液200ml，采用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為9-12，將溶液放入微波反應(yīng)器，在60-100℃反應(yīng)160-300min，即得到所制備的Ca-Mg-Fe層狀氫氧化物。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下優(yōu)點和效果：

1、本發(fā)明首次提出微波法從提釩尾渣中浸出含鐵溶液，并以此溶液為浸出劑稀釋后從提釩尾渣中浸出鈣、鎂離子，最終得到含鈣、鎂、鐵離子的初始溶液；首次提出以提釩尾渣和不銹鋼渣為原料制備Ca-Mg-Fe層狀化合物。

2、含鈣、鎂、鐵離子的初始溶液為原料首次采用微波法制備Ca-Mg-Fe層狀化合物。

附圖說明：

圖1：本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式：

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步分析說明。

實施例1

一種以固體廢棄物為原料制備層狀氫氧化物的方法，包括以下步驟：

A、將提釩尾渣按照固液質(zhì)量比1∶10加入到200ml H⁺離子濃度為3.5mol/L的酸溶液中，在100℃條件下，微波加熱浸出60min；

B、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含F(xiàn)e離子的酸性溶液；

C、將上述步驟所得含F(xiàn)e離子的酸性溶液為原料，調(diào)節(jié)溶液H⁺離子濃度為1.5mol/L，按照固液質(zhì)量比1∶15加入不銹鋼渣，在80℃條件下，加熱浸出150min；

D、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含Ca、Mg、Fe離子的酸性溶液；

E、取上述步驟中濾液200ml，采用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為10-11，將溶液放入微波反應(yīng)器，在80℃反應(yīng)250min，即得到所制備的Ca-Mg-Fe層狀氫氧化物。

實施例2

一種以固體廢棄物為原料制備層狀氫氧化物的方法，包括以下步驟：

A、將提釩尾渣按照固液質(zhì)量比1∶15加入到200ml H⁺離子濃度為3.0mol/L的酸溶液中，在120℃條件下，微波加熱浸出30min；

B、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含F(xiàn)e離子的酸性溶液；

C、將上述步驟所得含F(xiàn)e離子的酸性溶液為原料，調(diào)節(jié)溶液H⁺離子濃度為1.0mol/L，按照固液質(zhì)量比1∶20加入不銹鋼渣，在60℃條件下，加熱浸出180min；

D、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含Ca、Mg、Fe離子的酸性溶液；

E、取上述步驟中濾液200ml，采用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為9-10，將溶液放入微波反應(yīng)器，在60℃反應(yīng)300min，即得到所制備的Ca-Mg-Fe層狀氫氧化物。

實施例3

一種以固體廢棄物為原料制備層狀氫氧化物的方法，包括以下步驟：

A、將提釩尾渣按照固液質(zhì)量比1∶5加入到200ml H⁺離子濃度為4.0mol/L的酸溶液中，在80℃條件下，微波加熱浸出80min；

B、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含F(xiàn)e離子的酸性溶液；

C、將上述步驟所得含F(xiàn)e離子的酸性溶液為原料，調(diào)節(jié)溶液H⁺離子濃度為2.0mol/L，按照固液質(zhì)量比1∶10加入不銹鋼渣，在100℃條件下，加熱浸出120min；

D、將上述步驟所得溶液過濾分離，殘渣中主要含SiO₂等酸性氧化物可以作為生產(chǎn)陶瓷或玻璃原料，濾液為含Ca、Mg、Fe離子的酸性溶液；

E、取上述步驟中濾液200ml，采用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值為11-12，將溶液放入微波反應(yīng)器，在100℃反應(yīng)160min，即得到所制備的Ca-Mg-Fe層狀氫氧化物。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。