本發(fā)明涉及用于過濾液體的由無機(jī)材料制成的過濾結(jié)構(gòu)的領(lǐng)域，特別地涂覆有膜以從液體，更特別地從水中分離顆?；蚍肿拥慕Y(jié)構(gòu)。很長時(shí)間以來，使用陶瓷或非陶瓷膜以實(shí)現(xiàn)各種流體，特別是污染水的過濾的過濾器是已知的。這些過濾器可以根據(jù)正面過濾(filtrationfrontale)的原理進(jìn)行工作，這種技術(shù)涉及使待處理的流體垂直于過濾介質(zhì)的表面穿過過濾介質(zhì)。這種技術(shù)受到過濾介質(zhì)表面的顆粒積聚和濾餅形成的限制。因此，這種技術(shù)更特別適用于含有較少污染物的液體(即懸浮液形式的液體或固體顆粒)的過濾。根據(jù)本發(fā)明還涉及的另一種技術(shù)，使用切向過濾，相反地，其借助于在膜的表面處的流體的縱向循環(huán)可以限制顆粒的累積。顆粒保留在循環(huán)流中，而液體可以在壓力的作用下穿過膜。這種技術(shù)提供了性能和過濾水平的穩(wěn)定性。因此，切向過濾的優(yōu)點(diǎn)是其易于使用，其可靠性(由于使用其孔隙率適合于實(shí)施所述過濾的有機(jī)和/或無機(jī)膜)以及其連續(xù)操作。切向過濾需要很少或不需要助劑，并且提供兩種分離的流體(其可以是兩種可增值的流體)：濃縮物(也稱為滯留物)和濾液(也稱為滲透物)；它被認(rèn)為是一種環(huán)保的清潔方法。切向過濾技術(shù)特別用于微濾或超濾。切向配置最通常需要使用至少兩個(gè)泵，一個(gè)是加壓(或增壓)泵，另一個(gè)是再循環(huán)泵。再循環(huán)泵通常具有相當(dāng)大的能量消耗的缺點(diǎn)。使用保證濾液高流速的過濾裝置允許限制能量消耗。因此，本發(fā)明同時(shí)適合于正面過濾器和切向過濾器。由此，從現(xiàn)有技術(shù)中已知許多過濾器結(jié)構(gòu)，它們根據(jù)切向過濾或正面過濾的原理進(jìn)行運(yùn)行。它們包括或由用多孔無機(jī)材料制成的管狀或平行六面體載體形成，該載體由限定與所述載體的軸線平行的縱向通道的壁形成。在切向過濾器的情況下，濾液穿過壁，然后在多孔載體的周邊外表面被排出。這些過濾器更特別適用于過濾具有高顆粒含量的液體。在正面過濾器(filtresfrontaux)的情況下，縱向通道通常在末端被堵塞，例如交替地進(jìn)行堵塞，以便形成由通道壁隔開的入口通道和出口通道，入口和/或出口通道被涂覆有過濾膜，所有液體穿過該過濾膜，顆粒被膜保留。所述通道的表面最通常常規(guī)地用膜，優(yōu)選由多孔無機(jī)材料制成的膜覆蓋，在本說明書中被稱為膜、膜層或分離膜層，該膜的性質(zhì)和形態(tài)進(jìn)行調(diào)整以阻止分子或顆粒(其尺寸接近或大于所述膜的孔隙的中值直徑)，當(dāng)濾液在穿過過濾器的流體的壓力下在通過多孔載體的孔隙中流動(dòng)時(shí)。所述膜通常通過涂覆多孔無機(jī)材料的漿料(barbotine)，然后進(jìn)行陶瓷膜的固結(jié)熱處理，特別地干燥和更通常地?zé)Y(jié)被沉積在通道的內(nèi)表面上。許多公開物指出了貫穿通道的各種構(gòu)造，這種通道目的在于獲得具有對于該應(yīng)用最佳的特性的過濾器，特別地：-低壓降，-滲透物流在過濾器的截面平面中盡可能高且盡可能均勻地從一個(gè)通道排出到另一個(gè)通道，-高機(jī)械強(qiáng)度，特別地高耐磨性，例如通過耐劃痕測試進(jìn)行測量，-高化學(xué)穩(wěn)定性，特別地耐酸性。由申請人公司進(jìn)行的研究已顯示，根據(jù)另一種補(bǔ)充方法，在這種過濾結(jié)構(gòu)中，調(diào)節(jié)分離膜的化學(xué)組成是有用的，以進(jìn)一步提高結(jié)構(gòu)的過濾性能，甚至過濾器的壽命。這樣的目的尤其通過改進(jìn)根據(jù)本發(fā)明的過濾器的膜的耐磨性而實(shí)現(xiàn)，由此，該膜在顯著更大的使用壽命期間可以有效地工作。本領(lǐng)域的許多文獻(xiàn)描述了對于由多孔無機(jī)材料制成的陶瓷膜的可行的不同組成，然而，在構(gòu)成該膜的材料的組成與過濾器的性能之間不構(gòu)成因果關(guān)系。根據(jù)一種實(shí)施方式，申請fr2549736提出通過規(guī)定形成過濾層的顆粒的尺寸(相對于形成載體的顆粒)，增加過濾液體的流量。然而，從本發(fā)明的觀點(diǎn)來看，公開的由氧化鋁制成的層具有被認(rèn)為是低的流量。其它公開物，例如專利申請ep0219383a1，提到使用碳化硅和氮化硅作為膜的構(gòu)成材料。根據(jù)這種公開物的實(shí)施例2，包含由sic顆粒形成的膜層的過濾體在1050℃的溫度下在氮?dú)庀逻M(jìn)行直接焙燒。然而，由此獲得的膜的耐磨性顯示出太低，不允許獲得具有延長使用壽命的過濾器。專利申請wo03/024892描述了一種制備由粗α-sic粗顆粒、金屬硅粉末和碳前體的混合物(它們用于在粗顆粒之間形成β-sic細(xì)顆粒粘結(jié)相)制成的載體或膜的方法。根據(jù)這種教導(dǎo)，這種粘結(jié)相最終通過在非常高的溫度(通常為1900至2300℃)下焙燒而被轉(zhuǎn)化為α-sic。專利us7699903b2描述了從在1750至1950℃之間的溫度下燒結(jié)在一起的兩種α-sic顆粒粉末的混合物制備的由碳化硅分離膜層。文獻(xiàn)ep2511250描述了一種多孔載體，其包含sic顆粒，該顆粒的表面被含氮層覆蓋。該含氮層通過氮化處理獲得，該處理允許控制用于燃燒氣體凈化的阻力系數(shù)。根據(jù)該公開物，因此尋求獲得過濾器或更準(zhǔn)確地由摻雜有氮的sic制成的載體元件，其導(dǎo)電性作為溫度的函數(shù)進(jìn)行控制。在該文獻(xiàn)中清楚地指出，在構(gòu)成多孔載體的sic顆粒上進(jìn)行氮化。因此，該文獻(xiàn)沒有描述在氮化之前在通道的內(nèi)表面或過濾元件的外表面上沉積附加層(即，分離膜層)。專利申請ep2484433描述了一種用于純化廢氣的顆粒過濾器，其多孔壁可以包含sic和除sic之外的其它顆粒，這些顆?？梢赃x自元素周期表第3至14族的元素的氧化物、氧氮化物或氮化物。在本說明書中，術(shù)語“分離膜”，“分離層”或“分離膜層”無差別地用于表示這種允許過濾的膜。本發(fā)明的目的是提供一種包含堅(jiān)實(shí)的過濾膜的過濾器(無論其使用條件為如何)，并且在相對于以前實(shí)施方案而言相同的或者顯著改進(jìn)的過濾性能情況下，其長壽命由此得到改善。根據(jù)本發(fā)明的金屬硅顆粒粉末的氮化有利地使得可以獲得受控的孔尺寸分布，特別地以較小的孔隙中值直徑為中心的窄孔尺寸分布。由于所述分布，這樣的材料因此可以潛在地允許獲得高選擇性的膜。特別地，通過在下面描述的申請人公司的研究工作已經(jīng)證明了通過適當(dāng)選擇由sic-氮化物或sic-氧氮化物制成的所述復(fù)合膜的構(gòu)成材料在耐磨性和化學(xué)穩(wěn)定性方面的最佳結(jié)果，其中該復(fù)合膜通過根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)性燒結(jié)方法獲得。因此根據(jù)第一方面，本發(fā)明涉及一種過濾結(jié)構(gòu)或過濾器，其進(jìn)行構(gòu)造化以用于流體如液體的過濾，該過濾器包含多孔陶瓷材料制成的載體元件或者由其構(gòu)成，所述元件具有通過外表面界定的管狀或平行六邊形形狀，并且在其內(nèi)部部分包含一組具有彼此平行的軸的相鄰?fù)ǖ?，所述管道通過所述多孔無機(jī)材料的壁彼此分隔，其中所述通道的至少一部分在它的內(nèi)表面上(和/或根據(jù)某些過濾器的構(gòu)造，在所述外壁上)被多孔分離膜層覆蓋。在過濾器的運(yùn)行期間，如上所述，這種層與在所述通道中流通的待過濾的流體接觸，以允許其切向或正面過濾。在根據(jù)本發(fā)明的過濾器中：-所述層由包含碳化硅(sic)和至少一種選自氮化硅或氮氧化硅的化合物的混合物的材料制成，-相對于在構(gòu)成多孔分離膜層的所述材料中的sic的含量，元素氮的重量含量為0.02?0.15，更優(yōu)選為0.02?0.10，甚至為0.03?0.08。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案：-在構(gòu)成分離膜層的所述材料中的元素氮的重量含量為2％至10％，優(yōu)選3％至8％。-碳化硅sic占構(gòu)成分離膜層的材料的重量的50?95％，也就是說，分離膜層的sic的重量含量為50-95％，更優(yōu)選為65％-90％，甚至70％至85％。-構(gòu)成分離膜層的材料包含小于2％(重量)的金屬硅，更優(yōu)選小于1.5％，甚至小于1％的殘余金屬硅(在燒結(jié)后)。特別地，殘余金屬硅含量的降低對分離膜層的化學(xué)穩(wěn)定性更為特別有利。-碳化硅，氮化硅和氮氧化硅一起占構(gòu)成分離膜層的材料的總重量的至少95％。-分離膜層的孔隙率小于70％，非常優(yōu)選為10％至70％。例如，分離膜層的孔隙率為30-70％。-分離膜層的孔隙中值直徑為10nm至5微米，更優(yōu)選為50nm至1500nm，并且非常優(yōu)選為100nm至600nm。-分離膜層的孔隙直徑的100×([d90-d10]/d50)比率小于10，優(yōu)選小于5，其中孔隙群體的百分位數(shù)d10，d50和d90是這樣的孔隙直徑，其分別對應(yīng)于在以增大次序進(jìn)行分類的并通過光學(xué)顯微鏡測量的孔隙尺寸分布的累積分布曲線上10％，50％和90％的百分比。-分離膜層的材料基本上由sic顆粒組成，它們通過由基本由氮化硅和/或氮氧化硅組成的相彼此結(jié)合。-分離膜層的陶瓷材料包含sic顆粒，它的中值尺寸為20nm至10微米，有利地為0.1至1微米，如通常通過掃描電子顯微鏡(meb)獲得的照片的分析進(jìn)行測量。-分離膜層用基本上由碳化硅和氮化硅以及任選的殘余金屬硅的混合物組成的材料制成。-構(gòu)成分離膜層的材料的氧重量含量小于或等于1％。-分離膜層用基本上由碳化硅和氮氧化硅以及任選的殘余金屬硅的混合物組成的材料制成。-多孔載體包含選自碳化硅，sic(特別地以液相或固相燒結(jié)的sic，再結(jié)晶sic)，氮化硅(特別地si3n4)，氮氧化硅(特別地si2on2)，硅鋁氧氮化物或它們的組合的材料或由該材料組成。-構(gòu)成顆粒的sic基本上是呈α-晶體形式。-在分離膜層中包含的氮化硅基本上是si3n4，優(yōu)選呈其β晶體形式。-構(gòu)成載體元件的材料的開口孔隙率為20％至70％，構(gòu)成多孔載體的材料的孔隙中值直徑優(yōu)選為5至50微米。-過濾器還包含一個(gè)或多個(gè)被設(shè)置在構(gòu)成多孔載體的材料和構(gòu)成分離膜層的材料之間的底漆層。在本說明書中，除非另有說明，否則所有百分比均以重量計(jì)。關(guān)于多孔載體，給出了以下與本發(fā)明的優(yōu)選但非限制性實(shí)施方案相關(guān)的教導(dǎo)：-構(gòu)成多孔載體的材料的孔隙率為20-70％，優(yōu)選為30-60％。-構(gòu)成多孔載體的材料的孔隙中值直徑為5至50微米，更優(yōu)選為10至40微米。-如前所指出，多孔載體包含陶瓷材料，優(yōu)選非氧化物陶瓷材料，優(yōu)選由其組成，該陶瓷材料優(yōu)選地選自碳化硅sic，特別地以液相或固相燒結(jié)的sic，再結(jié)晶sic，氮化硅，特別地si3n4，氮氧化硅，特別地si2on2，硅鋁氧氮化物或它們的組合。優(yōu)選地，載體由碳化硅構(gòu)成，更優(yōu)選由再結(jié)晶sic構(gòu)成。-管狀或平行六面體形狀的基部為多邊形，優(yōu)選為正方形或六邊形或圓形。管狀或平行六面體形狀具有縱向中心對稱軸線(a)。-特別地在正面過濾器的情況下，通道在末端被堵塞優(yōu)選交替地被堵塞，以便限定入口通道和出口通道，以便迫使通過入口通道(在其表面沉積該膜)進(jìn)入的液體在通過出口通道被排出之前穿過該膜。-如果過濾器是切向的，則管狀載體的末端可以與待過濾的液體的密封板接觸，并且該板在與它面對的通道的位置處穿孔以形成設(shè)置在管道中的過濾器或過濾系統(tǒng)。另一種可能性可以在于將切向過濾器引入到管中，在每個(gè)末端和過濾器周圍都用外圍密封件密封，以便提供相對于濃縮物流獨(dú)立的滲透物流。-這些元件具有六邊形截面，六邊形截面的兩個(gè)相對邊之間的距離為20到80毫米。-過濾元件的導(dǎo)管在其兩個(gè)末端上是打開的。-過濾元件的管道在待過濾的液體的引入表面上和在相對的面上交替地被堵塞。-過濾元件的導(dǎo)管在在液體的引入面上是打開的，并在回收面上是封閉的。-大多數(shù)導(dǎo)管，特別地大于50％，甚至大于80％具有方形，圓形或長方形的截面，優(yōu)選是圓形截面，更優(yōu)選具有為0.5mm至10mm，優(yōu)選地為1毫米至5毫米的水力直徑。通道的水力直徑dh如下進(jìn)行計(jì)算：在管狀結(jié)構(gòu)的任一橫截平面p中，由所述通道的截面面積s以及其周長p(沿著所述截面平面)以及應(yīng)用以下經(jīng)典表達(dá)式進(jìn)行計(jì)算：dh=4×s/p。如上所述，根據(jù)本發(fā)明的過濾器，除了分離膜層之外，還可以包含一個(gè)或多個(gè)被設(shè)置在構(gòu)成該載體元件的材料和構(gòu)成分離膜層的材料之間的底漆層。所述一個(gè)或多個(gè)“底漆”層的作用在于促進(jìn)分離層的粘合和/或防止分離膜的顆粒穿過載體，特別地在通過涂覆沉積期間。另外給出了以下教導(dǎo)：在本說明書中描述的多孔載體的開口孔隙率和孔隙中值直徑通過水銀孔隙率法以已知的方式進(jìn)行測定。膜的孔隙率和孔隙中值直徑有利地根據(jù)本發(fā)明使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行確定。例如，如附圖2所示，獲得了橫切的載體的壁的截面，以便在至少1.5cm的累積長度上顯示涂層的整個(gè)厚度。在至少50個(gè)顆粒的樣品上進(jìn)行圖像的獲取。每個(gè)孔隙的面積和等量直徑通過傳統(tǒng)圖像分析技術(shù)由照片獲得，任選地在用于提高其對比度的圖像二值化(binarisation)之后。因此推導(dǎo)出等量直徑的分布，它的孔隙中值直徑被提取出。同樣，通過這種方法可以確定構(gòu)成該膜層的顆粒的中值尺寸。作為舉例說明，測定構(gòu)成膜層的顆粒的孔隙中值直徑或中值尺寸的實(shí)例包含在本領(lǐng)域中常規(guī)的以下步驟的序列：-對沿著橫截面(即，在壁的整個(gè)厚度上)觀察的具有其膜層的載體拍攝一系列meb照片。為了更清楚，照片是在材料的拋光截面上進(jìn)行拍攝。在至少等于1.5cm的膜層的累積長度上獲取圖像，以獲得代表整個(gè)樣品的值。-照片優(yōu)選地進(jìn)行在圖像處理技術(shù)中熟知的二值化技術(shù)，以提高顆粒或孔隙的輪廓的對比度。-對于構(gòu)成該膜層的每個(gè)顆粒或每個(gè)孔隙進(jìn)行其面積的測量。確定孔或顆粒的等量直徑，其對應(yīng)于具有與對于所述顆?；蛩隹紫稖y量的面積相同的面積的完美圓面的直徑(這種操作可任選地使用專用軟件特別地由noesis銷售的visilog?軟件進(jìn)行實(shí)施)。由此根據(jù)傳統(tǒng)的分布曲線得到顆?；蝾w粒尺寸或孔隙直徑的分布，并由此確定了構(gòu)成該膜層的顆粒的中值尺寸和/或孔隙的中值直徑，這種中值尺寸或這種中值直徑分別對應(yīng)于等量直徑，該等量直徑將所述分布分為僅包含其等量直徑大于或等于該中值尺寸的顆?；蚩紫兜牡谝蝗后w，并且僅包含其等量直徑小于這種中值尺寸或者這種中值直徑的顆粒的第二群體。在本發(fā)明的說明書的意義上，除非另有說明，否則通過顯微鏡測量的顆粒的中值尺寸或孔隙的中值直徑分別表示這樣的顆?；蚩紫兜闹睆剑浩渲性撊后w按數(shù)量計(jì)的50％低于該直徑。另一方面，關(guān)于通過水銀孔隙率法對該基底測量的孔隙直徑，中值粒徑對應(yīng)于該群體按體積計(jì)的50％的閾值。在陶瓷領(lǐng)域(即，在國際標(biāo)準(zhǔn)iso836：2001，第120點(diǎn)中指出的含義)通常地將通過顆粒附聚物的熱處理進(jìn)行的固結(jié)稱為“燒結(jié)”。用作為用于獲得根據(jù)本發(fā)明的膜層的起始原料的顆粒的熱處理因此允許通過原子在所述顆粒內(nèi)部和之間的移動(dòng)來使它們的接觸界面接合和生長。根據(jù)本發(fā)明的sic顆粒和金屬硅顆粒之間的燒結(jié)通常基本上在液相中進(jìn)行，燒結(jié)溫度接近甚至大于金屬硅的熔點(diǎn)。燒結(jié)可以在燒結(jié)添加劑如氧化鐵的存在下進(jìn)行。術(shù)語“燒結(jié)添加劑”被理解為通常已知用于允許和/或加速燒結(jié)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的化合物。用于制備載體或膜的顆粒粉末的中值直徑d50通常通過粒度分布的表征(例如使用激光粒度儀)給出。膜的氮和氧的重量含量可以在惰性氣體下熔融之后進(jìn)行測定，例如使用由lecocorporation公司以標(biāo)號(hào)tc-436出售的分析儀。sic含量也可以根據(jù)按ansib74.15-1992-(r2007)定義的操作方式通過在總碳和游離碳之間的差異進(jìn)行測量，這種差異對應(yīng)于以碳化硅形式固定的碳。根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并以ansib74-151992(r2000)標(biāo)號(hào)的方法測量殘余金屬硅。在膜材料中不同含氮結(jié)晶相(特別是si3n4類型(α或β結(jié)晶形式)和/或si2on2類型)的存在和重量百分比，以及sic結(jié)晶相的存在和重量百分比可以由x射線衍射和rietveld分析進(jìn)行確定。在下面給出了允許獲得根據(jù)本發(fā)明的過濾器的非限制性實(shí)例，顯然也是允許獲得這種過濾器的方法的和根據(jù)本發(fā)明的方法的非限制性實(shí)例：根據(jù)第一步驟，通過將糊料擠出穿過模具(其按照根據(jù)本發(fā)明要獲得的結(jié)構(gòu)的幾何形狀進(jìn)行構(gòu)造化)獲得過濾載體。擠出之后是干燥和焙燒，以便燒結(jié)該構(gòu)成載體的無機(jī)材料，并獲得對于該應(yīng)用所需的孔隙率和機(jī)械強(qiáng)度的特征。例如，當(dāng)它是由sic制成的載體時(shí)，特別可以根據(jù)以下制造步驟獲得：-將包含具有大于98％的純度并具有粒度(使得顆粒的75質(zhì)量％具有大于30微米的直徑)的碳化硅顆粒的混合物混合，其中這種粒度分?jǐn)?shù)的按質(zhì)量計(jì)的中值直徑(用激光粒度儀測量)小于300微米。該混合物還包含纖維素衍生物類型的有機(jī)粘合劑。加入水并進(jìn)行混合，直到獲得均勻的糊劑，其塑性使擠出成為可能，模具進(jìn)行構(gòu)造化以獲得根據(jù)本發(fā)明的整料。-使用微波使粗制整料干燥足夠的時(shí)間以使未化學(xué)結(jié)合的水的含量降至低于1重量％。-焙燒，在基于液相燒結(jié)的sic、氮化硅、氮氧化硅、硅鋁氧氮化物或bn的的過濾載體的情況下，直至為至少1300℃的溫度，和在基于再結(jié)晶sic或固相燒結(jié)sic的過濾載體(根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選方式)的情況下，直至為至少1900℃并小于2400℃的溫度。在由氮化物或氮氧化物制成的過濾載體的情況下，焙燒氣氛優(yōu)選為含氮的。在由再結(jié)晶sic制成的過濾載體的情況下，焙燒氣氛優(yōu)選為中性，更特別是氬。溫度典型地被保持至少1小時(shí)，優(yōu)選至少3小時(shí)。所得材料具有為20?60體積％的開口孔隙率，和為5?50微米的孔隙中值直徑。隨后根據(jù)本發(fā)明用膜(或分離膜層)涂覆該過濾載體。可以沉積一個(gè)或多個(gè)層以根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的各種技術(shù)形成膜：用于使用懸浮液或漿料進(jìn)行沉積的技術(shù)，化學(xué)氣相沉積(cvd)技術(shù)或熱噴涂技術(shù)，例如等離子體噴涂(plasmaspraying)。優(yōu)選地，通過從漿料或懸浮液開始的涂覆來沉積所述膜層。第一層(稱為底漆層)優(yōu)選與構(gòu)成該基底的多孔材料接觸地進(jìn)行沉積，起粘結(jié)層的作用。無機(jī)底漆配方的非限制性實(shí)例包含30重量％至50重量％的具有2至20微米中值直徑的sic粉末和1至10重量％的金屬硅粉末(典型地具有1至10微米的中值直徑)，其余為軟化水(除了任選的有機(jī)添加劑以外)。典型地，底漆配方包含25至35重量％的具有為7至15微米的中值直徑的sic粉末，10至20重量％的具有為3至6微米的中值粒徑的sic粉末和5至15重量％的具有為1至5微米的中值粒徑的硅粉末，至100％的補(bǔ)充部分是由軟化水(除了有機(jī)添加劑或加入劑以外)提供。雖然優(yōu)選地存在，但是在某些過濾器構(gòu)造中，這種底漆層可以不存在，而不脫離本發(fā)明的范圍。隨后將具有更小孔隙的第二層沉積在底漆層上(或直接在載體上)，其構(gòu)成膜或更確切地說分離膜層。這種后面的層的孔隙率適合于為過濾元件賦予其最終過濾性質(zhì)。為了控制漿料的流變性并且滿足適當(dāng)?shù)恼扯?典型地在22℃下測量的在1s-1剪切梯度下為0.01-1.5pa·s，優(yōu)選為0.1-0.8pa·s，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)dinc33-53019測量)，可以加入增稠劑(按照典型地為水重量的0.02至2％)，粘結(jié)劑(典型地為sic粉末重量的0.5?20％)和分散劑(占sic粉末重量的0.01?1％)。增稠劑優(yōu)選為纖維素衍生物，粘合劑優(yōu)選為pva或丙烯酸衍生物，和分散劑優(yōu)選為聚甲基丙烯酸銨類型。漿料的以重量表示的有機(jī)添加劑，尤其dolapixa88(作為抗絮凝劑)，例如按0.01?0.5％的比例，例如mh4000p類型的tylose(作為增稠劑)，按0.01?1％的比例，pva(作為粘合劑)按0.1?2％的比例，以干提取物重量表示，單乙二醇(作為增塑劑)，95體積％的乙醇(作為表面張力的降低劑)是更特別合適的。這些涂覆操作典型地允許在干燥后獲得厚度為約30至40微米的底漆層。在第二涂覆步驟期間，在干燥后獲得具有例如約30-40μm厚度的分離膜層，該厚度范圍當(dāng)然不是限制性的。根據(jù)本發(fā)明的用于將根據(jù)本發(fā)明的分離膜層沉積在載體上，任選地在上述底漆層上的方法的特定步驟描述如下：根據(jù)第一種實(shí)施方案，在優(yōu)選地允許滿足上述流變性和粘度條件的量的水存在的情況下，并且在有機(jī)試劑(優(yōu)選地以獲得ph小于或等于9的漿料)的存在下，如上所述地從碳化硅顆粒的粉末和金屬硅粉末制備漿料，其中兩種無機(jī)粉末之間的重量比(msi/msic)為0.03-0.30，優(yōu)選為0.05-0.15。隨后，在適合于允許在所述過濾器的通道的內(nèi)部部分上形成薄層的條件下和通過工具(尤其如上文描述)，將漿料施加到載體元件上。在施加這種層之后，首先典型地在環(huán)境溫度下將載體干燥至少10分鐘，然后在60℃下加熱至少12小時(shí)。最后，通過在爐中燒結(jié)獲得在載體通道表面的多孔分離膜層。焙燒溫度典型為1200℃以上，優(yōu)選為小于1600℃，以允許在sic顆粒，金屬硅和在大氣中包含的氮之間的反應(yīng)燒結(jié)期間形成氮化物。在環(huán)境壓力下，燒結(jié)溫度優(yōu)選為1300℃至1500℃，優(yōu)選為1350℃至1480℃，并且通常高于初始混合物中金屬硅的熔點(diǎn)。分離膜層的燒結(jié)溫度通常低于載體的燒結(jié)溫度。如上所述，焙燒在含有或基于氮(特別地以氣態(tài)氮(n2)或氨的形式)的還原氣氛下進(jìn)行。焙燒時(shí)間延長直至最終得到在根據(jù)本發(fā)明的分離膜層內(nèi)存在的氮含量?？梢酝ㄟ^在包含氮和氫的混合物(例如以體積計(jì)，每95％氮n2有5％氫h2)的還原氣氛下，在1000℃至1300℃，優(yōu)選在1100℃至1200℃的溫度下的熱處理來繼續(xù)該焙燒。這種方式使得可以獲得由包含碳化硅和氮化硅的混合物的多孔材料制成的分離膜層。所得到的分離膜層的厚度優(yōu)選為10?60微米。電子顯微鏡和x射線熒光分析表明，由此獲得的材料基本上由通過氮化硅濃縮的粘結(jié)相彼此結(jié)合在一起的α-sic顆粒組成。根據(jù)第二種實(shí)施方案，將根據(jù)第一種實(shí)施方案獲得的覆蓋有其膜層的過濾器在600至1100℃，優(yōu)選700至900℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行退火，這次是在氧化氣氛下，例如在空氣下進(jìn)行。焙燒時(shí)間有利地為2小時(shí)至6小時(shí)，并且延長直到獲得這次包含sic和氮氧化硅(其通常接受的組成是si2on2，即使其它比例也是本發(fā)明的范圍內(nèi))的分離膜層。例如，氮氧化硅占構(gòu)成膜的材料總重量的1?30％，優(yōu)選1?5％。如果該過濾器進(jìn)行構(gòu)造化以用于切向過濾的應(yīng)用，它可以以密封的方式被固定到在所述通道開口位置進(jìn)行穿孔的板上，以便被安裝在管中或過濾系統(tǒng)中。用于將穿孔板固定到過濾器載體上的熱處理必須在低于復(fù)合膜的分解溫度的溫度下進(jìn)行。如果過濾器具有交替被堵塞的通道以獲得根據(jù)正面過濾原理運(yùn)行的膜過濾器，并且如果在膜沉積(至少對于過濾器的一個(gè)面，或者在入口通道側(cè)或出口通道側(cè))之后實(shí)施該堵塞，堵塞可以用sic漿料進(jìn)行，塞子在低于復(fù)合膜的分解溫度的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。按照另一種根據(jù)本發(fā)明的過濾器的未顯示的其它構(gòu)造，該另一種過濾器進(jìn)行構(gòu)造化使得待處理的流體最初穿過外壁，這次滲透物在通道的出口被收集。根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，過濾膜層有利地被沉積在過濾器的外表面上并且覆蓋其至少一部分。這種結(jié)構(gòu)通常被稱為fsm(flatsheetmembrane)?？梢詤⒖家韵戮W(wǎng)站：http://www.liqtech.com/img/user/file/fsm_sheet_f_4_260214v2.pdf。提供了與以下實(shí)施例相關(guān)的附圖以舉例說明本發(fā)明及其優(yōu)點(diǎn)，當(dāng)然，如此描述的實(shí)施方案當(dāng)然不能被認(rèn)為對本發(fā)明是限制性的。在附圖中：-圖1示出了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的管狀過濾器沿著橫截平面p的傳統(tǒng)構(gòu)造。-圖2是顯示在本發(fā)明意義上的分離膜層的過濾器的顯微鏡照片。圖1示出了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的并符合本發(fā)明的切向過濾器1，如用于流體，例如液體的過濾。圖1表示橫截平面p的示意圖。過濾器包含或最通常由多孔無機(jī)材料(優(yōu)選為非氧化物)制成的載體元件1組成。該元件通常呈現(xiàn)出具有縱向中心軸a的管狀形狀，其形狀由外表面2限定。在它的內(nèi)部部分3包含一組相鄰的通道4，該通道具有彼此平行的軸并通過壁8彼此分開。所述壁由多孔無機(jī)材料構(gòu)成，該材料允許濾液從內(nèi)部部分3穿過到外表面2。通道4在其內(nèi)表面上被覆有分離膜層5，該分離膜層5被沉積在粘合底漆上，如在圖2中顯示的電子顯微鏡照片所示。這種分離膜層5(或膜)與在所述通道中循環(huán)的所述流體接觸并且允許其過濾。在圖2中示出了在圖1的通道4上拍攝的電子顯微鏡照片。在該圖中觀察到具有高孔隙率的多孔載體100，允許具有更細(xì)孔隙的分離膜層103粘附的底漆層102。下面的實(shí)施例僅僅作為舉例說明而被提供。它們不是限制性的并且允許更好地理解與實(shí)施本發(fā)明有關(guān)的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)所有實(shí)施例的載體是相同的，并且根據(jù)以下相同的實(shí)驗(yàn)方案獲得：在混合機(jī)中使以下各項(xiàng)混合：-將3000克兩種純度大于98％的碳化硅顆粒的粉末以下列比例的混合物：75重量％的具有約60微米中值直徑的第一種顆粒的粉末和25重量％的具有約2微米中值直徑的第二種顆粒的粉末。(在本發(fā)明的說明書的意義上，中值直徑d50表示這樣的粒徑，所述顆粒群體的50重量％低于該直徑)。-300g纖維素衍生物類型的有機(jī)粘合劑。加入相對于sic和有機(jī)添加劑的總重量約20重量％的水，并進(jìn)行混合，直到獲得均勻的糊料，其塑性允許擠出管狀結(jié)構(gòu)，模具進(jìn)行構(gòu)造化以獲得整料塊，該整料塊的通道和外壁具有根據(jù)所希望構(gòu)造并如在附圖1和2中示出的結(jié)構(gòu)。更確切地，焙燒的整料具有水力直徑為2mm的圓形通道，在圖中表示的呈半圓形的外周通道具有為1.25mm的水力直徑。外壁的平均厚度為1.1mm，過濾器入口面的ofa(openfrontarea)為37％。ofa(openfrontarea)或開口正面的面積通過將由通道的橫截面之和所覆蓋的面積相對于多孔載體的相應(yīng)橫截面的總面積的百分比進(jìn)行計(jì)算。因此，對于每種構(gòu)造，如此合成5?10個(gè)直徑為25mm，長度為30cm的粗制載體。由此獲得的粗制整料通過微波干燥足夠的時(shí)間以使未化學(xué)鍵合的水的含量小于1重量％。隨后將整料焙燒直至至少2100℃的溫度，該溫度保持5小時(shí)。所獲得的材料具有為43％的開口孔隙率和約25微米的如通過水銀孔隙率法測定的孔隙分布的平均直徑。實(shí)施例1(比較例)：根據(jù)該實(shí)施例，隨后根據(jù)如下所述的方法將由碳化硅制成的分離膜層沉積在如上獲得的載體結(jié)構(gòu)的通道的內(nèi)壁上。首先，使用漿料構(gòu)筑該分離層的粘結(jié)底漆層，該漿料的無機(jī)配方包含30重量％的黑色sic顆粒粉末(sikadpf-c)，其中值直徑d50為約11微米，20重量％的黑色sic顆粒粉末(sikafcp-07)，其中值直徑d50為約2.5微米，50％去離子水。還制備了構(gòu)成過濾膜層的材料的漿料，其配方包含50重量％的sic顆粒(d50約0.6微米)和50％的軟化水。通過加入有機(jī)添加劑將漿料的流變性調(diào)節(jié)至0.5-0.7pa.s(在1s-1的剪切梯度下)，其根據(jù)dinc33-53019標(biāo)準(zhǔn)在22℃下進(jìn)行測定。按照下述相同的方法依次沉積這兩個(gè)層：將漿料在攪拌下(20轉(zhuǎn)/分鐘)引入到容器中。在保持?jǐn)嚢柰瑫r(shí)在輕微真空(通常為25毫巴)下的脫氣階段之后，將容器置于約0.7巴的超壓中，以便能夠涂覆載體的內(nèi)部(從其底部直至其上端)。對于長度為30厘米的載體，此操作只需幾秒鐘。在將漿料涂覆在載體的通道的內(nèi)壁上之后，立即通過重力排出多余漿料。隨后將載體在環(huán)境溫度下干燥10分鐘，然后在60℃干燥12小時(shí)。隨后將這樣干燥的載體在氬氣下在1430℃的溫度下焙燒4小時(shí)。在如此得到的過濾器上進(jìn)行橫切。用掃描電子顯微鏡觀察和研究膜的結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2(根據(jù)本發(fā)明)：根據(jù)本實(shí)施例，根據(jù)下述方法，將由碳化硅-氮化硅復(fù)合材料制成的分離膜層沉積在如上所述和與實(shí)施例1相同的載體結(jié)構(gòu)的通道的內(nèi)壁上。在第一步中使用漿料形成用于分離層的粘結(jié)底漆層，該漿料的無機(jī)配方包含30重量％的黑色sic顆粒(sikadpf-c)，其中值直徑d50為約11微米，15重量％的黑色sic顆粒粉末(sikafcp-07)，其中值直徑d50為約5微米，5％硅(silgrainmicro10)，其中值直徑d50為約3μm，和50％去離子水。還制備了用于構(gòu)成分離膜層的材料的漿料，但是這次其配方包括36重量％的具有為0.6微米的中值粒徑d50的sic顆粒，4％的具有約3微米的中值粒子的直徑d50的金屬硅和60％為去離子水。將漿料的流變性調(diào)節(jié)為在1s-1時(shí)0.5-0.7pa。以控制這些漿料的流變性，并且為了滿足典型地為約pa.s的粘度(在1s-1的剪切梯度下，在22℃下根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)dinc33-53019進(jìn)行測量)。根據(jù)與實(shí)施例1相同的方法沉積這些層。隨后，在氮?dú)庀?，以?0℃/h的升溫直至1430℃(穩(wěn)定4h)，焙燒該涂覆的載體。實(shí)施例3(根據(jù)本發(fā)明)：根據(jù)本實(shí)施例，以與實(shí)施例2相同方式進(jìn)行實(shí)施，但是在用于構(gòu)成分離膜層的材料的漿料中，加入0.04％的由bayferrox提供的具有為約0.7微米的中值粒徑的氧化鐵fe2o3(即相對于硅重量的0.5％)。實(shí)施例4(比較例)：根據(jù)該實(shí)施例，以與實(shí)施例2相同方式進(jìn)行實(shí)施，但是在用于構(gòu)成分離膜層的材料的漿料中，對于60％的軟化水，引入8％的金屬硅和32％的sic顆粒。同樣地，底漆層進(jìn)行調(diào)節(jié)以具有相同的硅含量，使得其無機(jī)配方包含30重量％的黑色sic顆粒粉末(sikadpf-c)，其中值直徑d50為約11微米，12重量％的黑色sic顆粒粉末(sikafcp-07)，其中值直徑d50為約5微米，8％的硅(silgrainmicro10)，其中值直徑d50為約3μm，和50％的去離子水。實(shí)施例5(對比)：根據(jù)該實(shí)施例，以與實(shí)施例2相同方式進(jìn)行實(shí)施，但是使燒結(jié)溫度升到1800℃，在氮?dú)庀鲁掷m(xù)2小時(shí)。實(shí)施例6(對比)：根據(jù)該實(shí)施例，以與前面實(shí)施例2相同的方式進(jìn)行實(shí)施，但是經(jīng)涂覆載體的最終焙燒這次在1100℃的溫度下，在純氮?dú)庀逻M(jìn)行2小時(shí)。因此，該實(shí)施例根據(jù)ep0219383和ep2484433的教導(dǎo)而給出，以制備sic膜過濾器。由此獲得的過濾器的性質(zhì)和特征如下進(jìn)行測量:基于電子顯微鏡的照片，通過圖像分析測量對于每個(gè)實(shí)施例獲得的連續(xù)層的平均厚度。對于所有實(shí)施例，分離層的平均厚度為約40微米。對于所有實(shí)施例，分離膜層的孔隙中值直徑為200至250nm。如上所述地測量的其它結(jié)果如在下表1中所示。另外在下面給出了以下其它實(shí)驗(yàn)方案的細(xì)節(jié)：a)根據(jù)以下方法對過濾器進(jìn)行流量測量(相對水流量)：在25℃的溫度下，由軟化水組成的流體在0.5巴的跨膜壓力下以在通道中2m/s的流通速度供給待評(píng)估的過濾器。滲濾液(水)在過濾器的周圍被回收。在過濾20小時(shí)后，過濾器的特征流量的測量值以每平方米過濾表面積的l/min表示。在該表中，已經(jīng)通過參照對于比較例1所記錄的數(shù)據(jù)來表示流量結(jié)果。更確切地說，大于100％的值表示相對于參照(實(shí)施例1)的流速增加，因此提高了過濾能力。在軟化水和鹽的流量測量的情況下，進(jìn)料的軟化水已含有5x10-3mol/l的kcl。b)分離膜層的劃痕深度的測量，過濾器的基本壽命因子(facteuressentieldelongévité)也稱為"劃痕測試"，使用rockwellc金剛石錐形球狀尖頭進(jìn)行，該尖頭形成120°的錐形角，尖頭的曲率半徑為200微米。根據(jù)在6mm的測量長度上以每1mm步長增量1n負(fù)載，該尖頭以12mm/min的不變速率被驅(qū)動(dòng)。可以進(jìn)行多次通行。涂層的劣化是彈性和/或塑性壓痕應(yīng)力、摩擦應(yīng)力和在涂層的材料層內(nèi)的剩余內(nèi)應(yīng)力的組合。在以4n步長的第六次通過之后，測量壓頭的穿透深度。以相對于被設(shè)定為100的參考值(實(shí)施例1)的百分比形式，測量了劃痕深度比。實(shí)施例2至5的強(qiáng)度比值通過確定該實(shí)施例的壓頭深度除以對實(shí)施例1測量的壓頭深度的比率進(jìn)行計(jì)算，小于100％的比值表示耐劃痕性比參照樣品更大。c)在80℃在溫和攪拌下通過將分離膜層的樣品浸入裝有0.1mhcl溶液的燒杯中24小時(shí)測定了耐化學(xué)腐蝕性。通過離子交換色譜法測定在溶液中的氮含量。通過相對于在被hcl化學(xué)腐蝕之前膜的初始氮含量的氮損失，來測量膜的劣化程度。對于參考例(實(shí)施例1)設(shè)定100％的穩(wěn)定性比值。小于100％的比值對應(yīng)于膜相對于參考膜的劣化度。根據(jù)實(shí)施例1至6獲得的過濾器的特征和性質(zhì)在下表1中給出。由申請人公司進(jìn)行的其他測試已經(jīng)表明，底漆的組成對于上述過濾性能和分離膜的耐久性沒有或幾乎沒有影響。實(shí)施例1(比較)實(shí)施例2(發(fā)明)實(shí)施例3(發(fā)明)實(shí)施例4(比較)實(shí)施例5(比較)實(shí)施例6(比較)膜的sic重量含量(％)*>99.084.583.167.6>99.0>98.5膜的元素氮重量含量(％)**<0.055.15.711.40.1<0.05膜的殘余硅含量(％)***nd1.20.52.0ndnd催化劑的類型/含量[wt％/wt初始si]--fe2o3/[0.5%]---膜的n/sic重量比<0.0050.060.070.17<0.005<0.02膜的元素氧重量含量(％)**0.50.81.0nm0.2>0.5膜的焙燒1430°c/4h/ar1430°c/4h/n21430°c/4h/n21430°c/4h/n21800°c/2h/n21100°c/2h/n2分離膜的平均厚度(微米)454545454545分離膜的中值孔徑(nm)190190nmnm650200膜的劃痕比值100675991100>>150相對于軟化水的流量測量100155145150120nm相對于軟化水+鹽的流速測量100nm275nmnmnm耐化學(xué)腐蝕性，80℃，ph1(hcl)100929879nmnmnd=未確定；nm=未測量*按照ansib74.15-1992-(r2007)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量**通過leco進(jìn)行測量***根據(jù)ansib74-151992(r2000)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量表1。在前面表1中匯集的結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2和3在實(shí)施的不同的測試和測量中具有最好的組合性能。特別地，具有根據(jù)本發(fā)明的過濾膜的過濾器具有高的機(jī)械強(qiáng)度(劃痕測試)和更大的過濾能力。此外，它們看起來更耐酸腐蝕。按照根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例5，觀察到過高的焙燒溫度防止氮化物的形成，最終導(dǎo)致氮含量太低而不能獲得期望的改善。最后，在表中匯集的結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明用于制造分離膜層的材料只能根據(jù)在現(xiàn)有技術(shù)中尚未描述的一些加工條件才能獲得。比較例6(其中在氮?dú)庀碌撵褵郎囟葍H為1100℃)具有非常高的劃痕比值，即低的機(jī)械強(qiáng)度。因此，在表2中給出的數(shù)據(jù)表明，這種過低的溫度不允許將元素氮插入在構(gòu)成該膜的材料中。當(dāng)前第1頁12