本發(fā)明涉及一種萃取方法。

背景技術(shù)：

以往，已知有從原料流體萃取特定成分的各種萃取方法。其萃取方法的一例被公開于下述專利文獻1。

下述專利文獻1公開的萃取方法中，利用多段混合澄清裝置，從作為原料流體的釹和鐠的硝酸類混合溶液向作為萃取劑的季胺容液萃取作為特定成分的釹和鐠。

各段混合澄清裝置具有混合部、澄清部及移送部?；旌喜渴菍⒃诒粚氲南跛犷惢旌先芤汉图景啡芤夯旌系牟糠?。該混合部具有攪拌被導入的所述硝酸類混合溶液和季胺溶液而形成乳濁液的攪拌機構(gòu)。澄清部中被導入在混合部形成的乳濁液。澄清部將被導入的乳濁液靜置而分離為有機相和水相。移送部將在澄清部被分離的有機相移送到下段的混合澄清裝置的混合部，而將在澄清部被分離的水相移送到前段的混合澄清裝置的混合部。從所述硝酸類混合溶液向季胺溶液的釹及鐠的萃取在各段的混合澄清裝置的澄清部的攪拌工序及各段的混合澄清裝置的澄清部的靜置工序進行。

根據(jù)萃取反應的種類不同，伴隨從原料流體的特定成分的萃取的進展而原料流體的pH發(fā)生變化，有時因該pH的變化而特定成分的萃取效率發(fā)生變化。例如，伴隨萃取的進展而原料流體的pH下降，有時對應該pH的下降而從原料流體的特定成分的萃取效率變差。

在使用如上所述的混合澄清裝置的萃取方法中，通過混合部的攪拌而有機相微分散于水相中，因此，該有機相微分散的狀態(tài)的水相在澄清部靜置而分離為有機相和水相需要相當長的時間。因此，萃取進行至分離結(jié)束為止。但是，剛混合原料流體和萃取劑后原料流體的pH高而萃取以高萃取速度進行，而在經(jīng)過規(guī)定時間后伴隨萃取的進展而原料流體的pH下降，萃取的進展變慢。在澄清部結(jié)束分離為止的長時間中的大半部分，原料流體的pH已下降而萃取的進展非常慢或成為達到萃取平衡的狀態(tài)。因此，在此情況下，萃取處理的時間效率非常差。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利公開公報特開平11-323453號

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高萃取處理的時間效率的萃取方法。

本發(fā)明一方面所涉及的萃取方法，使用萃取裝置從原料流體向萃取劑萃取特定成分，其中，所述萃取裝置包括分別分配給多個段的多個萃取器，各段的所述萃取器分別具有用于進行萃取的流路，各段的所述萃取器互相連接成使從各段的所述萃取器的所述流路排出的流體的至少一部分被供給至下段的所述萃取器的所述流路。該萃取方法包括：萃取工序，一邊使原料流體和萃取劑在各段的所述萃取器的所述流路中流通，一邊從該原料流體向該萃取劑萃取所述特定成分；導出工序，在各段的所述萃取器的所述流路中從原料流體的所述特定成分的萃取達到萃取平衡之前，從該流路導出原料流體和萃取劑的混合流體；分離工序，將從各段的所述萃取器的所述流路導出的所述混合流體分別分離為原料流體和萃取劑；原料流體供給工序，將從各段的所述萃取器的所述流路導出并在所述分離工序分離的各原料流體供給至下段的所述萃取器的所述流路；以及pH調(diào)整工序，在將從特定段的所述萃取器的所述流路導出并在所述分離工序分離的原料流體供給至所述特定段的下段的所述萃取器的所述流路之前，將該原料流體的pH調(diào)整為使在所述萃取工序伴隨所述特定成分的萃取而發(fā)生的原料流體的pH的變化恢復。

另外，“將pH調(diào)整為使伴隨特定成分的萃取而發(fā)生的原料流體的pH的變化恢復”并不一定指調(diào)整為使伴隨特定成分的萃取而變化的原料流體的pH恢復到萃取前的pH，是還包含雖然不能使伴隨特定成分的萃取而變化的原料流體的pH達到萃取前的pH，但是相對于伴隨萃取而發(fā)生的pH的變化逆向變化的概念。

附圖說明

圖1是表示使用于本發(fā)明的第一實施方式的萃取方法的萃取裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖2是概略地表示構(gòu)成萃取裝置的萃取器的立體圖。

圖3是構(gòu)成萃取器主體的流路基板的俯視圖。

圖4是表示第一實施例的實驗中求出的原料流體和萃取劑的滯留時間與萃取率及原料流體的pH之間的關(guān)系的相關(guān)圖。

圖5是表示第二實施例的模擬中求出的原料流體和萃取劑的滯留時間與萃取率及原料流體的pH之間的關(guān)系的相關(guān)圖。

圖6是表示本發(fā)明的第一變形例的萃取裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖7是表示本發(fā)明的第二變形例的萃取裝置的結(jié)構(gòu)的示意圖。

具體實施方式

下面，參照附圖說明本發(fā)明的實施方式。

本發(fā)明的一實施方式的萃取方法使用如圖1所示的萃取裝置1從原料流體向萃取劑萃取作為萃取對象物的特定成分。圖1是概略地表示本實施方式的萃取方法中使用的萃取裝置1的示意圖。

萃取裝置1包括第一萃取器11、第二萃取器12、第三萃取器13、第四萃取器14、第五萃取器15、第六萃取器16、第七萃取器17、第八萃取器18、第九萃取器19、第一澄清器21、第二澄清器22以及第三澄清器23。

第一萃取器11至第九萃取器19用于進行從原料流體向萃取劑萃取特定成分的萃取工序。具體而言，第一萃取器11至第九萃取器19分別具有用于進行萃取的多個流路28(參照圖3)。在第一萃取器11至第九萃取器19中，使原料流體和萃取劑以互相接觸的狀態(tài)在該流路28流通，并進行從原料流體向萃取劑的特定成分的萃取。第一萃取器11至第九萃取器19以該順序從原料流體的流動方向的上游側(cè)配置到下游側(cè)。

第一萃取器11和第二萃取器12以使從第一萃取器11的流路28導出的原料流體被供給至第二萃取器12的流路28的方式互相連接。此外，第一萃取器11和第二萃取器12以從第一萃取器11的流路28導出的萃取劑被供給至第二萃取器12的流路28的方式互相連接。另外，在圖1中，用A示出的各配管是用于將原料流體輸送至后段的萃取器的連接配管，用B示出的各配管是用于將原料流體輸送至后段的萃取器的連接配管。

第二萃取器12和第三萃取器13以使從第二萃取器12的流路28導出的原料流體被供給至第三萃取器13的流路28的方式互相連接。此外，第二萃取器12和第三萃取器13以使從第二萃取器12的流路28導出的萃取劑被供給至第三萃取器13的流路28的方式互相連接。

第四萃取器14至第六萃取器16以與第一萃取器11至第三萃取器13同樣的結(jié)構(gòu)互相連接。此外，第七萃取器17至第九萃取器19也以同樣的結(jié)構(gòu)互相連接。

第一澄清器21以使從第三萃取器13排出的原料流體和萃取劑的混合流體被導入該第一澄清器21的方式連接于第三萃取器13。第二澄清器22以使從第六萃取器16排出的原料流體和萃取劑的混合流體被導入該第二澄清器22的方式連接于第六萃取器16。第三澄清器23以使從第九萃取器19排出的原料流體和萃取劑的混合流體被導入該第三澄清器23的方式連接于第九萃取器19。

第一澄清器21至第三澄清器23將分別被導入的混合流體靜置并基于比重差分離為原料流體和萃取劑。第一澄清器21以使在其內(nèi)部分離的原料流體被供給至第四萃取器14的流路28的方式連接于第四萃取器14。在第一澄清器21的內(nèi)部分離的萃取劑能夠個別地從該第一澄清器21排出。第二澄清器22以使在其內(nèi)部分離的原料流體被供給至第七萃取器17的流路28的方式連接于第七萃取器17。在第二澄清器22的內(nèi)部分離的萃取劑能夠個別地從該第二澄清器22排出。此外，在第三澄清器23的內(nèi)部分離的原料流體和萃取劑能夠個別地從該第三澄清器23排出。

在所有的萃取器中最上游側(cè)的第一萃取器11上連接有用于供給未處理的原料流體的原料供給配管33。此外，在第一萃取器11、第四萃取器14、第七萃取器17連接有用于向萃取處理供給未使用的新的萃取劑的萃取劑供給配管34。

此外，在從第一萃取器11向第二萃取器12輸送原料流體的連接配管A、從第二萃取器12向第三萃取器13輸送原料流體的連接配管A、從第一澄清器21向第四萃取器14輸送原料流體的連接配管A、從第四萃取器14向第五萃取器15輸送原料流體的連接配管A以及從第五萃取器15向第六萃取器16輸送原料流體的連接配管A分別連接有用于供給pH調(diào)整劑的調(diào)整劑供給配管42。

接著，參照圖2至圖4說明各段的萃取器11～19的具體的結(jié)構(gòu)。各段的萃取器11～19如圖2所示地具有大致長方體狀的萃取器主體60、被安裝于該萃取器主體60的原料供給頭62、萃取劑供給頭63及排出頭64。

萃取器主體60在其內(nèi)部具有用于使原料流體和萃取劑流通并從該原料流體向萃取劑進行特定成分的萃取的多個流路28(參照圖3)。各流路28是具有微小的流路直徑(數(shù)μm～數(shù)mm)的所謂的微通道。各流路28如圖3所示具有原料導入路29、萃取劑導入路30、匯流部31以及萃取流路32。

原料導入路29是被導入原料流體的部分。萃取劑導入路30是被導入萃取劑的部分。匯流部31與原料導入路29的下游側(cè)的端部和萃取劑導入路30的下游側(cè)的端部相連。匯流部31是讓被導入到原料導入路29的原料流體和被導入到萃取劑導入路30的萃取劑匯流的部分。萃取流路32在其上游側(cè)的端部與匯流部31相連，是在匯流部31匯流的原料流體和萃取劑流動的部分。在原料流體和萃取劑以互相接觸的狀態(tài)在該萃取流路32流動的過程中，從原料流體向萃取劑萃取特定成分。

沿流體的流動方向的萃取流路32的流路長度被設定為：從在該萃取流路32流動的原料流體向萃取劑的特定成分的萃取達到萃取平衡之前，從該萃取流路32的下游側(cè)的端部排出的流路長度。該流路長度根據(jù)使用的原料流體及萃取劑的種類及物性、流量、其它條件而預先被設定。

萃取器主體60如圖2所示地具有分別形成多個流路28的多個流路基板70和多個密封板72。萃取器主體60由層疊體形成，該層疊體通過流路基板70和密封板72在它們的厚度方向上交替層疊并互相接合而形成。

流路基板70是本發(fā)明的流路層的一例。多個流路28(參照圖3)沿各流路基板70的板面而被排列。

在各流路基板70的其中之一板面如圖3所示地形成有形成各流路28的原料導入路29及萃取流路32的槽。形成在流路基板70的該其中之一板面的槽的開口被層疊于該其中之一板面的密封板72密封，從而形成原料導入路29及萃取流路32。

在各流路基板70的另一板面形成有形成各流路28的萃取劑導入路30的槽。形成在流路基板70的該另一板面的槽的開口被層疊于該另一板面的密封板72密封，從而形成萃取劑導入路30。

此外，在各流路基板70分別形成有在厚度方向上貫穿該流路基板70的孔，各孔分別被形成在對應于各流路28的原料導入路29及萃取劑導入路30的下游側(cè)的端部和萃取流路32的上游側(cè)的端部的各位置。通過該各孔形成各流路28的匯流部31。

原料供給頭62(參照圖2)在萃取器主體60中各流路28的原料導入路29(參照圖3)的上游側(cè)的端部開口的側(cè)面，以覆蓋這些所有的原料導入路29的上游側(cè)的端部的開口的方式被安裝。萃取劑供給頭63(參照圖2)在萃取器主體60中各流路28的萃取劑導入路30(參照圖3)的上游側(cè)的端部開口的側(cè)面，以覆蓋這些所有的萃取劑導入路30的上游側(cè)的端部的開口的方式被安裝。排出頭64在萃取器主體60中各流路28的萃取流路32的下游側(cè)的端部開口的側(cè)面，以覆蓋這些所有的萃取流路32的下游側(cè)的端部的開口的方式被安裝。

下面，說明使用本實施方式的萃取裝置1的萃取方法。

在該萃取方法中，通過原料供給配管33(參照圖1)向第一萃取器11供給未處理的原料流體，并且，通過各萃取劑供給配管34(參照圖1)向第一萃取器11、第四萃取器14及第七萃取器17供給未處理的萃取劑，以用于萃取處理。

作為原料流體，例如使用溶解有作為萃取對象物質(zhì)即特定成分的各種金屬離子的水溶液。作為所述金屬離子，例如可舉出銅離子、鋅離子、鐵離子、鈦離子、鎳離子、鈷離子、錳離子、釩離子、堿土金屬離子、堿金屬離子或稀土族金屬離子等。另外。稀土族為鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥。

此外，作為萃取劑，例如使用PC88A(大八化學工業(yè)株式會社制造)、二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)、LIX64N、LIX64I、乙二胺四乙酸(EDTA)、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、8-羥基喹啉、二硫腙或磷酸三丁酯等液體。這些液體在原液的狀態(tài)下粘度高的情況下，使用根據(jù)需要用煤油等有機溶劑將該液體稀釋的液體來作為萃取劑。

被供給至第一萃取器11的原料流體經(jīng)由原料供給頭62(參照圖2)被分配至第一萃取器11的各流路28的原料導入路29(參照圖3)而被導入。被供給至第一萃取器11的萃取劑經(jīng)由萃取劑供給頭63(參照圖2)被分配至第一萃取器11的各流路28的萃取劑導入路30(參照圖3)而被導入。在第一萃取器11，在各流路28中被導入原料導入路29的原料流體和被導入萃取劑導入路30的萃取劑在其流路28的匯流部31(參照圖3)匯流，并流到所對應的萃取流路32。原料流體和萃取劑例如以熔渣流等那樣互相接觸且容易分離的狀態(tài)在萃取流路32中流動。并且，在原料流體和萃取劑在萃取流路32中流到下游側(cè)的過程中，從原料流體向萃取劑萃取特定成分。

流到第一萃取器11的各流路28的下游側(cè)的端部(萃取流路32的與匯流部31相反的一側(cè)的端部)的原料流體和萃取劑的混合流體被導出到排出頭64(參照圖2)內(nèi)。在本實施方式的萃取方法中，在各流路28中從原料流體的特定成分的萃取達到萃取平衡之前從各流路28向排出頭64導出原料流體和萃取劑的混合流體。

具體而言，預先通過模擬或?qū)嶒炃蟪鲈狭黧w和萃取劑開始接觸時刻起從原料流體的特定成分的萃取達到萃取平衡的時刻為止所需的時間(以下，稱為平衡達到時間)。并且，以使在各流路28中原料流體和萃取劑以互相接觸的狀態(tài)流動并進行萃取的滯留時間短于所述求出的平衡達到時間的方式設定該滯留時間。滯留時間相當于原料流體和萃取劑從各流路28的匯流部31起流到萃取流路32的下游側(cè)的端部為止所需的時間，與萃取流路32的流路長度成比例。因此，預先求出使滯留時間短于所述平衡達到時間的萃取流路32的流路長度，將形成有具有所求出的流路長度的萃取流路32的各流路28的第一萃取器11使用于萃取裝置1。

從第一萃取器11的各萃取流路32排出到排出頭64內(nèi)的混合流體在該排出頭64內(nèi)基于比重差而分離為原料流體和萃取劑。分離的原料流體從第一萃取器11的排出頭64導出并供給至第二萃取器12的原料供給頭62。此外，分離的萃取劑從第一萃取器11的排出頭64導出并供給至第二萃取器12的萃取劑供給頭63。

從第一萃取器11的排出頭64供給至第二萃取器12的原料供給頭62的原料流體在其供給途中從調(diào)整劑供給配管42(參照圖1)被添加pH調(diào)整劑，該被供給的原料流體的pH被調(diào)整。具體而言，原料流體的pH被調(diào)整為：使伴隨第一萃取器11的各萃取流路32中的特定成分的萃取而發(fā)生的原料流體的pH的變化恢復。在本實施方式的萃取方法中，由于因各萃取流路32中的特定成分的萃取而原料流體的pH下降，因此，使用作為pH調(diào)整劑的堿性的液體將下降的原料流體的pH調(diào)整為上升。

被供給至第二萃取器12的原料供給頭62的原料流體被分配至第二萃取器12的各流路28的原料導入路29而被導入。被供給至第二萃取器12的萃取劑供給頭63的萃取劑被分配至第二萃取器12的各流路28的萃取劑導入路30而被導入。在第二萃取器12的各流路28進行的處理與在第一萃取器11的各流路28進行的處理一樣。并且，與第一萃取器11的情況一樣，從第二萃取器12的各萃取流路32排出到排出頭64內(nèi)的原料流體和萃取劑的混合流體在該排出頭64內(nèi)被分離為原料流體和萃取劑。并且，分離的原料流體在被供給至第三萃取器13的原料供給頭62的途中與所述同樣地被添加pH調(diào)整劑而其原料流體的pH被調(diào)整。此外，分離的萃取劑被供給至第三萃取劑13的萃取劑供給頭63。

從第三萃取器13的原料供給頭62及萃取劑供給頭63至各流路28中進行與第一萃取器11及第二萃取劑12的情況一樣的處理。并且，從第三萃取器13的排出頭64導出原料流體和萃取劑的混合流體，該被導出的混合流體被導入第一澄清器21(參照圖1)。被導入第一澄清器21的混合流體在該第一澄清器21內(nèi)被靜置，并基于比重差而分離為原料流體和萃取劑。在第一澄清器21分離的原料流體和萃取劑分別從第一澄清器21排出。

從第一澄清器21排出的原料流體被添加pH調(diào)整劑而該原料流體的pH被調(diào)整，該pH被調(diào)整后的原料流體被供給至第四萃取器14。此外，與供給至第一萃取器11的萃取劑一樣向第四萃取器14供給未使用的萃取劑，以用于萃取處理。原料流體和萃取劑從第四萃取器14經(jīng)由第五萃取器15而流到第六萃取器16，在該過程中進行的處理與原料流體和萃取劑從第一萃取器11經(jīng)由第二萃取器12而流到第三萃取器13的過程中進行的處理一樣。

并且，從第六萃取器16排出的原料流體和萃取劑的混合流體被導入第二澄清器22，與第一澄清器21的情況一樣在第二澄清器22內(nèi)分離為原料流體和萃取劑。從第二澄清器22排出的原料流體被供給至第七萃取器17。此外，向第七萃取器17供給與供給到第一萃取器11及第四萃取器14的萃取劑一樣的萃取劑。原料流體和萃取劑從第七萃取器17經(jīng)由第八萃取器18而流到第九萃取器19，在其過程中進行的處理除了不進行原料流體的pH調(diào)整以外與原料流體和萃取劑從第四萃取器14經(jīng)由第五萃取器15而流到第六萃取器16的過程中進行的處理一樣。

并且，從第九萃取器19排出的原料流體和萃取劑的混合流體被導入第三澄清器23，與第一澄清器21及第二澄清器22的情況一樣在第三澄清器23內(nèi)分離為原料流體和萃取劑。在第三澄清器23內(nèi)分離的原料流體從第三澄清器23排出，該原料流體成為最終的萃取處理后的原料流體。

本實施方式的使用萃取裝置1的萃取方法如上所述地進行。

在本實施方式的萃取方法中，在第一萃取器11至第九萃取器19的各流路28中從原料流體的特定成分的萃取達到萃取平衡之前，從該各流路28導出原料流體和萃取劑的混合流體，因此，無需消耗在這些萃取器11～19中達到幾乎不進行萃取的萃取平衡后的時間。

而且，在本實施方式的萃取方法中，由從第一萃取器11至第五萃取器15的各流路28導出的混合流體中分離的原料流體在供給到下段的萃取器的各流路28之前，其原料流體的pH被調(diào)整為使在萃取工序發(fā)生的pH的變化恢復，因此，在下段的萃取器的流路28中，能夠從恢復到萃取速度高的pH的或接近該pH的狀態(tài)的原料流體萃取特定成分。因此，在下段的萃取器的流路28以高的萃取速度從原料流體萃取特定成分。

進一步，在本實施方式的萃取方法中，通過使原料流體和萃取劑在第一萃取器11至第九萃取器19的流路28流通而進行萃取，因此，與以往的在混合澄清裝置的混合部中原料流體和萃取劑被攪拌而進行萃取的情況相比，能夠縮短在分離工序?qū)⒒旌狭黧w分離為原料流體和萃取劑的時間。根據(jù)以上所述，在本實施方式的萃取方法中，能夠提高萃取處理的時間效率。

此外，在使用多段的混合澄清裝置的以往的萃取方法中，也可考慮向各段的混合澄清裝置的混合部或澄清部直接添加pH調(diào)整劑來使伴隨萃取的進展的pH下降恢復，從而防止萃取速度的下降的方法。但是，在此情況下，在混合部中從原料流體的萃取還沒怎么進展的區(qū)域，伴隨pH調(diào)整劑的添加而原料流體的pH過高，其結(jié)果，有可能從原料流體析出氫氧化物等固體。此外，由于在澄清部中不進行攪拌，因此，pH調(diào)整劑未整體混合而局部偏向，從而該局部的pH過高，有可能析出氫氧化物等固體。在析出此種固體的情況下，配管等有可能發(fā)生堵塞。

相對于此，在本實施方式的萃取方法中，對已進行萃取工序的原料流體添加pH調(diào)整劑，且對被輸送至下段的萃取器而流動的狀態(tài)的原料流體添加pH調(diào)整劑，因此，原料流體的pH不會如上所述地過高。因此，不會因固體的析出而發(fā)生配管等的堵塞。

此外，在本實施方式的萃取方法中，由于將從第一萃取器11、第二萃取器12、第四萃取器14、第五萃取器15、第七萃取器17及第八萃取器18的各流路28導出并分離的萃取劑供給至下段的萃取器的各流路28，因此，隨著從這些萃取器11、12、14、15、17、18到后段的萃取器，能夠提高萃取劑中的特定成分的濃度。因此，能夠以少量的萃取劑的使用量進行從原料流體的特定成分的萃取。

此外，在本實施方式的萃取方法中，向第四萃取器14及第七萃取器17的各流路28供給特定成分的含有率低于在各萃取器的排出頭64或各澄清器21、22、23分離的萃取劑的另外的萃取劑，具體而言，對萃取處理供給未使用的新的萃取劑。因此，能夠向第四萃取器14及第七萃取器17的各流路28供給萃取能力高的新的萃取劑。其結(jié)果，在第四萃取器14及第七萃取器17以后的各流路28中，即使縮短使原料流體和萃取劑流通的時間(滯留時間)，也能進行充分的萃取。因此，能夠進一步縮短萃取裝置1整體的萃取處理所需的時間。

另外，在本實施方式的萃取方法中，使用具有如下結(jié)構(gòu)的萃取裝置1，即各段萃取器11～19具有排列有由微通道形成的多個流路28的多個流路基板70，并且，該多個流路基板70被層疊。在微通道中，由于原料流體和萃取劑的每單位體積的接觸面積變大，因此，在本實施方式的萃取方法中，在各萃取器11～19的各流路28的萃取流路32中能夠以更高的萃取速度從原料流體萃取特定成分。

此外，在本實施方式的萃取方法中，由于各段萃取器11～19具有多個流路28，因此，也能確保萃取處理量。而且，在作為微通道的各流路28中，原料流體和萃取劑例如以熔渣流那樣互相接觸并容易分離的狀態(tài)流動，因此，從各流路28導出原料流體和萃取劑的混合流體后，能夠使該混合流體在排出頭64或澄清器21、22、23分離為原料流體和萃取劑所需的時間進一步縮短。因此，能夠進一步提高萃取處理的時間效率。

(第一實施例)

作為第一實施例，說明為了研究本發(fā)明的萃取方法的效果而進行的實驗的結(jié)果。

在該實驗中，使用0.01mol/L濃度且含有硫酸銅的硫酸銅水溶液作為原料流體，使用2mol/L濃度且含有二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)的二-(2-乙基己基)磷酸的十二烷溶液來作為萃取劑。作為萃取對象的特定成分是原料流體中的銅離子。

與本發(fā)明的萃取方法的一例相對應的實施例中，使用具有3段萃取器的萃取裝置從原料流體向萃取劑萃取特定成分。另外，為了簡單地實施實驗，使用萃取流路由玻璃管形成的萃取器來作為各段的萃取器。具體而言，使用具有2mm的內(nèi)徑的玻璃制的圓管，將該圓管內(nèi)的流路作為萃取流路。在該圓管分別設有原料流體的導入口和萃取劑的導入口，分別被導入各導入口的原料流體和萃取劑匯流而在圓管內(nèi)的萃取流路中流動。此外，在圓管的導入口的相反側(cè)的端部設有讓通過該圓管內(nèi)的萃取流路的原料流體和萃取劑的混合流體基于比重差而分離為原料流體和萃取劑的分離部。

從第一段的萃取器的圓管內(nèi)的萃取流路排出的原料流體和萃取劑的混合流體在分離部被分離為原料流體和萃取劑。第一段萃取器和第二段萃取器互相連接成使該被分離的原料流體被供給至第二段的萃取器的原料流體的導入口且使該被分離的萃取器被供給至第二段的萃取器的萃取劑的導入口。此外，第二段萃取器和第三段萃取器以與第一段萃取器和第二段萃取器的連接形式一樣的形式互相連接。

將原料流體和萃取劑以相同的流量供給至第一段萃取器。此外，從第一段萃取器的萃取流路排出并在分離部分離的原料流體被供給至第二段萃取器之前添加pH調(diào)整劑來調(diào)整了該原料流體的pH。此外，同樣地，從第二段萃取器的萃取流路排出并在分離部分離的原料流體被供給至第三段萃取器之前添加pH調(diào)整劑來調(diào)整了該原料流體的pH。作為pH調(diào)整劑使用了0.5mol/L的NaOH水溶液。

然后，在各段的萃取器的萃取流路的導入口測定被導入該萃取流路的原料流體中的銅離子的濃度，并在各段的萃取器的萃取流路的出口測定從該萃取流路排出的原料流體中的銅離子的濃度。根據(jù)該測定的萃取流路的導入口的銅離子的濃度與出口的銅離子的濃度之差，分別計算了在各段的萃取器的萃取流路進行的萃取工序的從原料流體的銅離子的萃取率。

另一方面，作為比較例，使用只具有一段萃取器的萃取裝置從原料流體向萃取劑萃取特定成分。該比較例中的一段萃取器也與實施例的情況一樣使用具有2mm的內(nèi)徑的玻璃制的圓管而形成，由該圓管內(nèi)的流路形成萃取流路。該比較例的萃取器中也與所述實施例一樣設有原料流體的導入口和萃取劑的導入口，分別被導入這些各導入口的原料流體和萃取劑匯流并圓管內(nèi)的萃取流路中流動。另外，在該比較例中，為了獲取萃取流路中的原料流體和萃取劑的滯留時間互不相同的情況下的數(shù)據(jù)，準備了構(gòu)成萃取器的圓管的長度、即萃取流路的流路長度不同的4種萃取器。此外，在該比較例中，使用與在實施例中使用的原料流體和萃取劑一樣的原料流體和萃取劑。并且，以與對實施例的第一段萃取器供給原料流體和萃取劑的條件相同的條件，向該比較例的萃取器的各導入口供給原料流體和萃取劑。

并且，在該比較例中，也在萃取器的萃取流路的導入口測定被導入該萃取流路的原料流體中的銅離子的濃度，并在該萃取器的萃取流路的出口測定被排出的原料流體中的銅離子的濃度。然后，與實施例的情況一樣，計算出了在萃取器的萃取流路進行的萃取工序的從原料流體的銅離子的萃取率。

圖4中示出了針對以上的實施例和比較例進行的實驗的結(jié)果。即，圖4中示出了原料流體和萃取劑以接觸的狀態(tài)流動的滯留時間的經(jīng)過與所獲得的銅離子的萃取率之間的關(guān)系。此外，在該圖4中，也示出了滯留時間的經(jīng)過與原料流體的pH之間的關(guān)系。

由圖4可知，在比較例中，萃取流路中的原料流體和萃取劑的滯留時間約7秒，原料流體的pH急劇下降，其以后pH的下降微小，尤其滯留時間超過約17秒，則原料流體的pH以下降的值大致恒定。并且，在該比較例的情況下，原料流體和萃取劑的滯留時間約7秒為止銅離子的萃取率在一定程度上較大增加，但其以后萃取率的增加和緩，如果滯留時間超過約17秒，大致達到萃取平衡，萃取率不怎么增加。

另一方面，在實施例中，對從第一段萃取器及第二段萃取器排出的各原料流體分別進行pH調(diào)整，從而原料流體的pH通過兩個階段恢復。其結(jié)果，在比較例中萃取率的增加變得和緩的滯留時間約7秒后，萃取率的增加變大，萃取率高于比較例。其結(jié)果，在本發(fā)明的實施例中，以同一滯留時間相比較，可知獲得高于比較例的萃取率。此外，從另外的觀點出發(fā)，可知在本發(fā)明的實施例中，與比較例相比，能夠以更短的滯留時間使銅離子的萃取率達到目標萃取率。

(第二實施例)

下面，說明為了研究相對于使用以往的混合澄清裝置的萃取方法的本發(fā)明的萃取方法的效果而進行的模擬的結(jié)果。

在該模擬中，設作為萃取對象物質(zhì)的特定成分為3價金屬離子M³⁺，設原料流體為該金屬離子M³⁺以0.5mol/L的濃度溶解的溶液。此外，設該原料流體在未處理的狀態(tài)下的pH為2。

此外，在萃取工序，設發(fā)生用以下的反應式表示的萃取反應。另外，在以下的反應式中，HR表示萃取劑的分子。

M³⁺+3(HR)→MR₃+3H⁺

該反應式表示通過從原料流體萃取1mol的金屬離子(M³⁺)而生成3mol的氫離子(H⁺)。因此，隨著萃取的進展，原料流體的pH下降。

此外，在該模擬中，表示從原料流體的金屬離子的萃取平衡的pH依存性的指標logD如下地被設定。另外，D是通過萃取平衡時的萃取劑中的金屬離子M³⁺的濃度除以萃取平衡時的原料流體中的金屬離子M³⁺的濃度而獲得的值。

logD＝3pH-0.5

此外，在該模擬中，作為表示從原料流體的金屬離子的萃取速度的pH依存性的指標，該金屬離子的萃取速度系數(shù)K如下地被設定。該萃取速度系數(shù)K是根據(jù)金屬離子及萃取劑的種類而設定的值。

K＝0.002[H⁺]^-1

在此，[H⁺]是原料流體中的氫離子濃度。

作為實施例，設使用所述實施方式的萃取裝置1從原料流體萃取作為特定成分的金屬離子M³⁺。并且，在實施例中，將各段的萃取器11～19的萃取流路32中的平均滯留時間設為64秒，并將第一萃取器11至第九萃取器19的萃取流路32的合計的滯留時間設定為576秒。各段的萃取器11～19的萃取流路32中的平均滯留時間被設定為短于從原料流體的作為特定成分的金屬離子M³⁺的萃取達到萃取平衡的時間。此外，通過從各調(diào)整劑供給配管42供給pH調(diào)整劑，將所對應的原料流體的pH調(diào)整為適于金屬離子M³⁺的萃取且萃取速度變高的約1。

另一方面，在比較例中，使用具備三段混合澄清裝置的萃取裝置進行從原料流體向萃取劑的特定成分的萃取。各段的混合澄清裝置具有利用攪拌機構(gòu)攪拌原料流體和萃取劑而混合的混合部和將在該混合部被混合的原料流體和萃取劑的混合物靜置而分離為原料流體和萃取劑的澄清部。在該比較例中使用的原料流體、萃取劑以及作為萃取對象物質(zhì)的特定成分與實施例的情況一樣。

第一段混合澄清裝置的混合部被供給未處理的原料流體。此外，各段的混合澄清裝置的混合部分別被供給用于萃取處理的未使用的萃取劑。第一段混合澄清裝置連接于第二段混合澄清裝置，以使在其澄清部分離的原料流體被供給至第二段混合澄清裝置的混合部。第二段混合澄清裝置連接于第三段混合澄清裝置，以使在其澄清部分離的原料流體被供給至第三段混合澄清裝置的混合部。

并且，在從第一段混合澄清裝置的澄清部導出的原料流體被供給至第二段混合澄清裝置的混合部之前添加pH調(diào)整劑，將該原料流體的pH調(diào)整為約1。此外，在從第二段混合澄清裝置的澄清部導出的原料流體被供給至第三段混合澄清裝置的混合部之前添加pH調(diào)整劑，將該原料流體的pH調(diào)整為約1。

在該比較例中，將各段的混合澄清裝置的混合部中的原料流體和萃取劑的滯留時間設定為289秒。因此，三段混合澄清裝置的混合部中合計滯留時間為867。此外，在各澄清部的滯留時間被設為長于混合部中的滯留時間。因此，在各澄清部的滯留中從原料流體的特定成分的萃取達到萃取平衡。

通過針對如上所述地設定的實施例和比較例進行模擬，求出了原料流體和萃取劑接觸的狀態(tài)下的滯留時間與萃取率及原料流體的pH之間的關(guān)系。該模擬結(jié)果示于圖5中。

根據(jù)該圖5可知，在比較例中，萃取率達到約90％需要約800秒的滯留時間，相對于此，在實施例中，達到相同的萃取率只需要約280秒的滯留時間。另外，在該模擬中，將比較例的各段的混合澄清裝置的澄清部的滯留時間除外，因此，比較例中所需的實際的滯留時間更長。因此可知，在實施例的萃取方法中，與使用以往的混合澄清裝置的萃取方法相比，能夠?qū)⑦_到規(guī)定的萃取率(目標萃取率)為止的時間顯著縮短。

另外，本次公開的實施方式及實施例在所有的點上為例示，不應認為不用來限制。本發(fā)明的范圍不是通過所述的實施方式的說明示出，而是通過權(quán)利要求的范圍來示出，而且包含與權(quán)利要求的范圍均等的意思及范圍內(nèi)的所有變更。

例如，如圖6所示的第一變形例，也可以使用將在中途的澄清器分離的萃取劑供給至該澄清器的上游側(cè)的萃取器的萃取裝置81來進行從原料流體的特定成分的萃取處理。

具體而言，在該第一變形例的萃取裝置81中，第二澄清器22與第一萃取器11的萃取劑供給頭63互相連接，以使在第二澄清器22分離的萃取劑被供給到第一萃取器11的各流路28(參照圖3)。此外，第三澄清器23與第四萃取器14的萃取劑供給頭63互相連接，以使在第三澄清器23分離的萃取劑被供給到第四萃取器14的各流路28(參照圖3)。

此外，在該第一變形例的萃取裝置81中，未使用于萃取處理的萃取劑只供給到第七萃取器17的各流路28(參照圖3)。此外，pH調(diào)整劑只添加到從第一萃取器11供給至第二萃取器12的中途的原料流體、從第二萃取器12供給至第三萃取器13的中途的原料流體、以及從第一澄清器21供給至第四萃取器14的中途的原料流體。

該第一變形例的萃取裝置81的所述以上的結(jié)構(gòu)與所述實施方式的萃取裝置1的結(jié)構(gòu)一樣。

使用該第一變形例的萃取裝置81的萃取方法中，能夠?qū)⒃诘诙吻迤?2分離的萃取劑再利用于位于該第二澄清器22的上游的第一萃取器11中的從原料流體的特定成分的萃取，并且，能夠?qū)⒃诘谌吻迤?3分離的萃取劑再利用于位于該第三澄清器23的上游的第四萃取器14中的從原料流體的特定成分的萃取。因此，能夠進一步削減萃取劑的使用量。

此外，如圖7所示的第二變形例，使用將在最下游的澄清器分離的萃取劑供給到最上游的萃取器的萃取裝置91進行從原料流體的特定成分的萃取處理。

具體而言，在第二變形例的萃取裝置中，第三澄清器23與第一萃取器11的萃取劑供給頭63互相連接，以使在第三澄清器23分離的萃取劑被供給到第一萃取器11的各流路28(參照圖3)。此外，在該第二變形例的萃取裝置91中，未使用于萃取處理的萃取劑只供給到第四萃取器14的各流路28及第七萃取器17的各流路28。此外，該第二變形例中的pH調(diào)整劑的供給方式與所述第一變形例的情況一樣。

該第二變形例的萃取裝置91的所述以外的結(jié)構(gòu)與所述實施方式的萃取裝置1的結(jié)構(gòu)一樣。

在使用該第二變形例的萃取裝置91的萃取方法中，能夠?qū)⒃诘谌吻迤?3分離的萃取劑再利用于最上游的第一萃取器11中的從原料流體的特定成分的萃取。因此，在該第二變形例中也能削減萃取劑的使用量。

此外，在所述實施方式中，示出了由多個流路基板和多個密封板層疊而成的層疊體來形成萃取器主體的例子，其中，多個流路基板由作為微通道的多個流路排列而成，但是萃取器并不一定限定于此種結(jié)構(gòu)。例如，也可以使用由所述第一實施例中使用的玻璃管等管狀的部件形成萃取流路的萃取器。

此外，本發(fā)明并不限定于只適用在伴隨從原料流體的特定成分的萃取而原料流體的pH下降的情況。例如，也可將本發(fā)明適用于伴隨從原料流體的特定成分的萃取而原料流體的pH上升的情況。

[實施方式的概要]

概括所述實施方式則如下所述。

所述實施方式的萃取方法，使用萃取裝置從原料流體向萃取劑萃取特定成分，其中，所述萃取裝置包括分別分配給多個段的多個萃取器，各段的所述萃取器分別具有用于進行萃取的流路，各段的所述萃取器互相連接成使從各段的所述萃取器的所述流路排出的流體的至少一部分被供給至下段的所述萃取器的所述流路，所述萃取方法包括：萃取工序，一邊使原料流體和萃取劑在各段的所述萃取器的所述流路中流通，一邊從該原料流體向該萃取劑萃取所述特定成分；導出工序，在各段的所述萃取器的所述流路中從原料流體的所述特定成分的萃取達到萃取平衡之前，從該流路導出原料流體和萃取劑的混合流體；分離工序，將從各段的所述萃取器的所述流路導出的所述混合流體分別分離為原料流體和萃取劑；原料流體供給工序，將從各段的所述萃取器的所述流路導出并在所述分離工序分離的各原料流體供給至下段的所述萃取器的所述流路；以及pH調(diào)整工序，在將從特定段的所述萃取器的所述流路導出并在所述分離工序分離的原料流體供給至所述特定段的下段的所述萃取器的所述流路之前，將該原料流體的pH調(diào)整為使在所述萃取工序伴隨所述特定成分的萃取而發(fā)生的原料流體的pH的變化恢復。

在該萃取方法中，在各段的萃取器的流路中從原料流體的特定成分的萃取達到萃取平衡之前從該流路導出原料流體和萃取劑的混合流體，并將該導出的混合流體中的原料流體供給至下段的萃取器的流路，因此，不會消耗在各段的萃取器中達到幾乎不進行萃取的萃取平衡后的時間。而且，在該萃取方法中，從由特定段的萃取器的流路導出的混合流體分離的原料流體供給至下段的萃取器的流路之前調(diào)整該原料流體的pH，以使在萃取工序發(fā)生的pH的變化恢復，因此，在下段的萃取器的流路中從恢復到萃取速度高的pH的狀態(tài)的原料流體萃取特定成分。因此，以高萃取速度進行下段的萃取器的流路中的從原料流體的特定成分的萃取。進一步，在該萃取方法中，通過原料流體和萃取劑在各段的萃取器的流路流通而進行萃取，因此，與以往的在混合澄清裝置的混合部攪拌原料流體和萃取劑來進行萃取的情況相比，能夠縮短在分離工序?qū)⒒旌狭黧w分離為原料流體和萃取劑的時間。由此，在該萃取方法中，能夠提高萃取處理的時間效率。

所述萃取方法優(yōu)選：萃取劑供給工序，將從規(guī)定段的所述萃取器的所述流路導出并在所述分離工序分離的萃取劑供給至所述規(guī)定段的下段的所述萃取器的所述流路。

根據(jù)該方法，能夠以少的萃取劑的使用量進行從原料流體的特定成分的萃取。

所述萃取方法優(yōu)選：萃取劑供給工序，向特定段的所述萃取器的所述流路供給所述特定成分的含有率低于在所述分離工序分離的萃取劑的另外的萃取劑。

根據(jù)該方法，能夠向特定段的萃取器的流路供給萃取能力高的新的萃取劑。因此，在特定段的萃取器的流路中，即使縮短使原料流體和萃取劑流通的時間(滯留時間)，也能進行充分的萃取，能夠進一步縮短萃取處理所需的時間。

在所述萃取方法中，優(yōu)選：所述pH調(diào)整工序?qū)亩鄠€不同段的所述萃取器的所述流路導出并被分離的各原料流體進行。

根據(jù)該方法，能夠從恢復到萃取速度高的pH的狀態(tài)的原料流體萃取特定成分的萃取器變多，因此，能夠進一步提高萃取處理的時間效率。

在所述萃取方法中，優(yōu)選：使用具有如下結(jié)構(gòu)的萃取裝置來作為所述萃取裝置，即：各段的所述萃取器具有多個流路層，該多個流路層分別排列作為所述流路的多個微通道而成，并且，該多個流路層被層疊。

在微通道中，原料流體和萃取劑的每單位體積的接觸面積變大，因此，在該結(jié)構(gòu)中，能夠在各段的萃取器的各微通道中以更高的萃取速度從原料流體萃取特定成分。此外，由于各段的萃取器具有多個微通道，因此，能夠確保萃取處理量。而且，在原料流體和萃取劑在微通道中流動的萃取工序，原料流體和萃取劑不會像攪拌式的萃取工序那樣過度地微分散，因此，從該微通道導出原料流體和萃取劑的混合流體后，能夠縮短將該混合流體在分離工序分離為原料流體和萃取劑所需的時間。因此，能夠進一步提高萃取處理的時間效率。

如以上說明，根據(jù)所述實施方式的萃取方法，能夠提高萃取處理的時間效率。