快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置，它屬于有機(jī)溶劑除水設(shè)備領(lǐng)域。包括微波加熱器(1)、溶劑預(yù)熱器(2)、化學(xué)干燥器(6)、物理干燥器(8)、無水反應(yīng)器(10)和反應(yīng)加熱器(11)，化學(xué)干燥器(6)的內(nèi)部具有化學(xué)干燥劑，物理干燥器(8)的內(nèi)部設(shè)有分子篩。本實(shí)用新型采用微波加熱裝置對含水有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸餾處理，微波加熱快速均勻可以實(shí)現(xiàn)選擇性加熱，且控制及時(shí)；溶劑通過兩種干燥器極大地加強(qiáng)了脫水效果，且均通過超聲振蕩進(jìn)一步增強(qiáng)，因此可以短時(shí)間內(nèi)得到有效脫水的溶劑以進(jìn)行無水反應(yīng)。
【專利說明】快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置，它屬于有機(jī)溶劑除水設(shè)備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]實(shí)驗(yàn)室中很多反應(yīng)試驗(yàn)需要在無水無氧的環(huán)境下操作，因此對于反應(yīng)試驗(yàn)所需的有機(jī)溶劑需要進(jìn)行脫水處理。有機(jī)溶劑的常用的脫水方式分為兩種:物理脫水和化學(xué)脫水。
[0003]物理脫水包括分餾和分子篩脫水。分餾是指將幾種不同沸點(diǎn)的混合物進(jìn)行分離，對某一混合物進(jìn)行加熱，針對混合物中各成分的不同沸點(diǎn)進(jìn)行冷卻分離成相對純凈的單一物質(zhì)過程。分餾實(shí)際上是多次蒸餾，它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物，而且分離率較低，不能夠充分除水。
[0004]分子篩是含水硅鋁酸鹽的晶體，高溫活化失去水后，晶體內(nèi)部就形成了許多孔徑大小均一的微孔，具有很強(qiáng)的吸附能力，能把有效直徑小于其孔徑的分子吸進(jìn)孔內(nèi)，而不能吸附大于其孔徑的分子，從而能起篩分子的作用。作為干燥劑，分子篩具有很強(qiáng)的干燥效能，能用于許多氣體、液體的干燥。由于分子篩對于不飽和分子、極性分子和易極化分子具有更強(qiáng)的吸附作用，因此分子篩不能用來干燥不飽和化合物；分子篩的吸水容量較小，若被干燥物質(zhì)含有的水分過多，應(yīng)先用其它干燥劑進(jìn)行去水，然后再用分子篩干燥；分子篩在使用前需要高溫活化，因此干燥時(shí)間較長，效率較低。
[0005]化學(xué)脫水是指使用干燥劑使溶劑與水作用形成水合物或和水起化學(xué)反應(yīng)，從而除去試劑樣品中的水分，干燥劑的種類很多，最常用的干燥劑是無水鹽類。所采用的方法是在溶劑中加入干燥劑靜置過夜，然后再過濾處理出溶劑。但是該方法復(fù)雜耗時(shí)，耽擱試驗(yàn)進(jìn)度，且溶劑中的水分不易去除干凈。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供一種快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置，可以高效的去除有機(jī)溶劑中的微量水分，達(dá)到反應(yīng)試驗(yàn)所要求的無水條件，提高反應(yīng)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本裝置包括微波加熱器、溶劑預(yù)熱器、化學(xué)干燥器、物理干燥器、無水反應(yīng)器和反應(yīng)加熱器，微波加熱器和反應(yīng)加熱器均為上端開口的加熱裝置；
[0008]溶劑預(yù)熱器的下端封閉，上端開口并具有密封塞，且溶劑預(yù)熱器的下部分安裝在微波加熱器的內(nèi)部；
[0009]溶劑預(yù)熱器的上端側(cè)壁與冷卻器的一端相連，冷卻器的另一端通過冷卻轉(zhuǎn)移管與化學(xué)干燥器的頂部相連；
[0010]化學(xué)干燥器的底部通過干燥轉(zhuǎn)移管與物理干燥器相連，物理干燥器通過連接管與無水反應(yīng)器相連，無水反應(yīng)器的下部分安裝在反應(yīng)加熱器的內(nèi)部；
[0011]化學(xué)干燥器的內(nèi)部具有化學(xué)干燥劑，物理干燥器的內(nèi)部設(shè)有分子篩。
[0012]溶劑預(yù)熱器的上端開口用于加入需要反應(yīng)的有機(jī)溶劑，微波加熱器給溶劑預(yù)熱器加熱，將有機(jī)溶劑蒸餾與水分離，有機(jī)溶劑的蒸汽經(jīng)冷卻器冷卻后依次通過化學(xué)干燥器和物理干燥器進(jìn)行二次干燥，最后進(jìn)入無水反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)試驗(yàn)。微波加熱可以快速均勻加熱，且控制及時(shí)、反應(yīng)靈敏，熱穿透能力強(qiáng)；溶劑通過兩種干燥器加強(qiáng)了脫水效果。
[0013]作為進(jìn)一步改進(jìn)，溶劑預(yù)熱器的上端具有兩個(gè)開口，溫度監(jiān)測器的下端與其中一個(gè)開口密封相連。所述溫度監(jiān)測器用來實(shí)時(shí)監(jiān)控溶劑蒸餾內(nèi)部的實(shí)際溫度，控制微波加熱器，以保證有機(jī)溶劑的純度，減少其水分含量。
[0014]更進(jìn)一步的，本裝置還具有超聲振蕩器，所述化學(xué)干燥器和物理干燥器均設(shè)于超聲振蕩器內(nèi)部。
[0015]超聲波干燥可以加快干燥速度和降低溶劑中殘留水份，同時(shí)降低能源消耗。
[0016]更進(jìn)一步的，超聲振蕩器中裝有甘油。一般實(shí)驗(yàn)中，超聲振蕩器中均添加的是水，因本實(shí)驗(yàn)裝置為除水設(shè)備，需盡量不與水接觸，甘油為高沸點(diǎn)液體，且熱膨脹系數(shù)小，溫度升降較穩(wěn)定，便于控制超聲振蕩器中溫度。
[0017]作為優(yōu)選方案，所述化學(xué)干燥劑為無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂；所述分子篩為4A分子篩。無水硫酸鈉和無水硫酸鎂的吸水容量較高；4A分子篩的孔徑為4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直徑大于4A的任何分子(包括丙烷)，對水的選擇吸附性能高于其他分子。
[0018]進(jìn)一步的，物理干燥器依次通過干燥回收管、無水反應(yīng)連接管與無水反應(yīng)器相連，干燥回收管和無水反應(yīng)連接管之間通過三通閥相連，三通閥的另一通路連接溶劑回收連接管，無水反應(yīng)連接管與無水反應(yīng)器之間具有反應(yīng)連接閥。
[0019]當(dāng)經(jīng)干燥后的無水溶劑進(jìn)入無水反應(yīng)器的容量達(dá)到一定值時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)連接閥，打開三通閥，此時(shí)還有一部分蒸餾干燥后的無水溶劑通過溶劑回收連接管進(jìn)行回收，反應(yīng)連接閥和三通閥保證無水反應(yīng)器中的反應(yīng)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，同時(shí)將多余的溶劑進(jìn)行回收。
[0020]冷卻轉(zhuǎn)移管為玻璃管；二次干燥轉(zhuǎn)移管、干燥回收管、溶劑回收連接管和無水反應(yīng)連接管為橡膠管或者玻璃管。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本實(shí)用新型的示意圖；
[0022]圖中:1、微波加熱器；2、溶劑預(yù)熱器；3、溫度監(jiān)測器；4、冷卻器；5.1、冷卻轉(zhuǎn)移管；
5.2、二次干燥轉(zhuǎn)移管；5.3、干燥回收管；5.4、溶劑回收連接管；5.5、水反應(yīng)連接管；6、化學(xué)干燥器；7、超聲振蕩器；8、物理干燥器；9.1、三通閥；9.2、反應(yīng)連接閥；10、無水反應(yīng)器；
11、反應(yīng)加熱器。

【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。
[0024]如圖1所示，一種快速處理無水反應(yīng)溶劑的裝置，包括微波加熱器1、溶劑預(yù)熱器
2、化學(xué)干燥器6、物理干燥器8、無水反應(yīng)器10和反應(yīng)加熱器11，微波加熱器I和反應(yīng)加熱器11均為上端開口的加熱裝置；
[0025]溶劑預(yù)熱器2的下端封閉，上端開口并具有密封塞，且溶劑預(yù)熱器2的下部分安裝在微波加熱器I的內(nèi)部；
[0026]溶劑預(yù)熱器2的上端側(cè)壁與冷卻器4的一端相連，冷卻器4的另一端通過冷卻轉(zhuǎn)移管5.1與化學(xué)干燥器6的頂部相連；
[0027]化學(xué)干燥器6的底部通過干燥轉(zhuǎn)移管5.2與物理干燥器8相連，物理干燥器8通過連接管與無水反應(yīng)器10相連，無水反應(yīng)器10的下部分安裝在反應(yīng)加熱器11的內(nèi)部；
[0028]化學(xué)干燥器6的內(nèi)部具有化學(xué)干燥劑，物理干燥器8的內(nèi)部設(shè)有分子篩。
[0029]溶劑預(yù)熱器2的上端開口用于加入需要反應(yīng)的有機(jī)溶劑，微波加熱器I給溶劑預(yù)熱器2加熱，將有機(jī)溶劑蒸餾與水分離，有機(jī)溶劑的蒸汽經(jīng)冷卻器4冷卻后依次通過化學(xué)干燥器和物理干燥器進(jìn)行二次干燥，最后進(jìn)入無水反應(yīng)器10中進(jìn)行反應(yīng)試驗(yàn)。微波加熱可以快速均勻加熱，且控制及時(shí)、反應(yīng)靈敏，熱穿透能力強(qiáng)；溶劑通過兩種干燥器加強(qiáng)了脫水效果O
[0030]作為進(jìn)一步改進(jìn)，溶劑預(yù)熱器2的上端具有兩個(gè)開口，溫度監(jiān)測器3的下端與其中一個(gè)開口密封相連。所述溫度監(jiān)測器3用來實(shí)時(shí)監(jiān)控溶劑蒸餾內(nèi)部的實(shí)際溫度，控制微波加熱器，以保證有機(jī)溶劑的純度，減少其水分含量。
[0031]更進(jìn)一步的，本裝置還具有超聲振蕩器7，所述化學(xué)干燥器6和物理干燥器8均設(shè)于超聲振蕩器7內(nèi)部。
[0032]在超聲波壓力場內(nèi)，空化氣泡的形成、增長和劇烈破裂以及由此引發(fā)的一系列理化效應(yīng)，有助于除去與溶劑結(jié)合緊密的水分，因此超聲波干燥可以加快干燥速度和降低溶劑中殘留水份，同時(shí)降低能源消耗。
[0033]更進(jìn)一步的，超聲振蕩器中裝有甘油。一般實(shí)驗(yàn)中，超聲振蕩器中均添加的是水，因本實(shí)驗(yàn)裝置為除水設(shè)備，需盡量不與水接觸，甘油為高沸點(diǎn)液體，且熱膨脹系數(shù)小，溫度升降較穩(wěn)定，便于控制超聲振蕩器中溫度在60-80°C。
[0034]作為優(yōu)選方案，所述化學(xué)干燥劑為無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂；所述分子篩為4A分子篩。無水硫酸鈉和無水硫酸鎂的吸水容量較高；4A分子篩的孔徑為4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氫、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直徑大于4A的任何分子(包括丙烷)，對水的選擇吸附性能高于其他分子。
[0035]進(jìn)一步的，物理干燥器8依次通過干燥回收管5.3、無水反應(yīng)連接管5.5與無水反應(yīng)器10相連，干燥回收管5.3和無水反應(yīng)連接管5.5之間通過三通閥9.1相連，三通閥9.1的另一通路連接溶劑回收連接管5.4，無水反應(yīng)連接管5.5與無水反應(yīng)器10之間具有反應(yīng)連接閥9.2。
[0036]當(dāng)經(jīng)干燥后的無水溶劑進(jìn)入無水反應(yīng)器10的容量達(dá)到一定值時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)連接閥9.2，打開三通閥9.1，此時(shí)還有一部分蒸餾干燥后的無水溶劑通過溶劑回收連接管5.4進(jìn)行回收，反應(yīng)連接閥9.2和三通閥9.1保證無水反應(yīng)器中的反應(yīng)試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，同時(shí)將多余的溶劑進(jìn)行回收。
[0037]工作工程如下:打開溶劑預(yù)熱器2的其中一個(gè)開口的密封塞，加入溶劑，微波加熱器I給溶劑預(yù)熱器2加熱，將有機(jī)溶劑蒸餾與水分離，溶劑預(yù)熱器2另一個(gè)開口內(nèi)的溫度監(jiān)測器3用來實(shí)時(shí)監(jiān)控溶劑蒸餾內(nèi)部的實(shí)際溫度；有機(jī)溶劑的蒸汽經(jīng)冷卻器4冷卻后經(jīng)由冷卻轉(zhuǎn)移管5.1依次通過化學(xué)干燥器6 ;化學(xué)干燥劑將有機(jī)溶劑進(jìn)行初步干燥后經(jīng)由二次干燥轉(zhuǎn)移管5.2進(jìn)入物理干燥器8中，經(jīng)由分子篩進(jìn)行二次干燥；與此同時(shí)，超聲振蕩器7對于化學(xué)干燥器6和物理干燥器8進(jìn)行超聲振蕩加強(qiáng)脫水效果，超聲振蕩器7中裝有甘油，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將控制其溫度在60-80°C ;二次干燥后的有機(jī)溶劑依次通過干燥回收管5.3、三通閥9.1、無水反應(yīng)連接管5.5及回收反應(yīng)連接閥9.2進(jìn)入無水反應(yīng)器10中進(jìn)行反應(yīng)試驗(yàn)，反應(yīng)加熱器11為反應(yīng)試驗(yàn)提供熱源；多余溶劑通過控制三通閥9.1經(jīng)由溶劑回收連接管5.4進(jìn)行回收。
[0038]本實(shí)用新型采用微波加熱裝置對含水有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸餾處理，微波加熱快速均勻可以實(shí)現(xiàn)選擇性加熱，且控制及時(shí)、反應(yīng)靈敏、熱穿透能力強(qiáng)，能耗低、清潔衛(wèi)生、無污染；溶劑通過兩種干燥器并均進(jìn)行超聲振蕩極大地加強(qiáng)了脫水效果，因此短時(shí)間內(nèi)得到了有效脫水的溶劑以進(jìn)行無水反應(yīng)。
【權(quán)利要求】
1.一種快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:包括微波加熱器(I)、溶劑預(yù)熱器(2)、化學(xué)干燥器￠)、物理干燥器(8)、無水反應(yīng)器(10)和反應(yīng)加熱器(11)，微波加熱器(I)和反應(yīng)加熱器(11)均為上端開口的加熱裝置； 溶劑預(yù)熱器(2)的下端封閉，上端開口并具有密封塞，且溶劑預(yù)熱器(2)的下部分安裝在微波加熱器(I)的內(nèi)部； 溶劑預(yù)熱器(2)的上端側(cè)壁與冷卻器(4)的一端相連，冷卻器(4)的另一端通過冷卻轉(zhuǎn)移管(5.1)與化學(xué)干燥器(6)的頂部相連； 化學(xué)干燥器(6)的底部通過干燥轉(zhuǎn)移管(5.2)與物理干燥器(8)相連，物理干燥器(8)通過連接管與無水反應(yīng)器(10)相連，無水反應(yīng)器(10)的下部分安裝在反應(yīng)加熱器(11)的內(nèi)部； 化學(xué)干燥器出)的內(nèi)部具有化學(xué)干燥劑，物理干燥器(8)的內(nèi)部設(shè)有分子篩。
2.如權(quán)利要求1所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:溶劑預(yù)熱器(2)的上端具有兩個(gè)開口，溫度監(jiān)測器(3)的下端與其中一個(gè)開口密封相連。
3.如權(quán)利要求2所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:本裝置還具有超聲振蕩器(7)，所述化學(xué)干燥器(6)和物理干燥器(8)均設(shè)于超聲振蕩器(7)內(nèi)部。
4.如權(quán)利要求3所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:超聲振蕩器(7)中裝有甘油。
5.如權(quán)利要求1至4任一權(quán)利要求所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:所述化學(xué)干燥劑為無水硫酸鈉或者無水硫酸鎂；所述分子篩為4A分子篩。
6.如權(quán)利要求5所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:物理干燥器(8)依次通過干燥回收管(5.3)、無水反應(yīng)連接管(5.5)與無水反應(yīng)器(10)相連，干燥回收管(5.3)和無水反應(yīng)連接管(5.5)之間通過三通閥(9.1)相連，三通閥(9.1)的另一通路連接溶劑回收連接管(5.4)，無水反應(yīng)連接管(5.5)與無水反應(yīng)器(10)之間具有反應(yīng)連接閥(9.2)。
7.如權(quán)利要求6所述的快速處理無水反應(yīng)溶劑裝置，其特征在于:冷卻轉(zhuǎn)移管(5.1)為玻璃管；二次干燥轉(zhuǎn)移管(5.2)、干燥回收管(5.3)、溶劑回收連接管(5.4)和無水反應(yīng)連接管(5.5)為橡膠管或者玻璃管。
【文檔編號】B01D17/09GK203989959SQ201420449471
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】劉莉, 花煜州, 王濤, 尚言國, 鄒方, 任婧, 劉毅 申請人:劉莉