一種液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，包括儲液槽、采樣單元、萃取凈化單元、收集單元和抽濾單元。采樣單元為插于儲液槽內(nèi)的聚四氟乙烯吸液管，其進(jìn)液端設(shè)置玻璃珠，出液端通過吸液管連接頭與萃取凈化單元連接；萃取凈化單元包括從上到下依次串聯(lián)的玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管，玻璃萃取劑盛裝管具有不相連通的內(nèi)腔和外腔，外腔通過兩根循環(huán)管與恒溫控制循環(huán)泵相連通，恒溫控制循環(huán)泵與外腔之間設(shè)有循環(huán)交換的循環(huán)水，玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管的內(nèi)下端均設(shè)置有中間通孔的玻璃旋塞，旋塞上端設(shè)置微孔玻璃篩板。本實用新型密封性好、操作方便且集萃取和凈化于一體，經(jīng)濟(jì)高效，應(yīng)用范圍廣。
【專利說明】一種液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種液體樣品前處理裝置，具體地涉及一種液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]目前液體樣品中有機(jī)物的固相萃取操作技術(shù)通常包括吸附、洗脫和凈化三個步驟，現(xiàn)有的固相萃取前處理裝置存在如下弊端:對于有機(jī)提取液的萃取，固相萃取裝置只能完成吸附和洗脫兩個步驟，凈化步驟(如去脂、去蛋白、脫水等操作)需采用其他裝置或方法另行完成，萃取過程較繁瑣。同時，商品萃取柱填充的吸附劑種類固定(通常為I?2兩種填料)，限制了對目標(biāo)有機(jī)物的萃取效率，且使用成本較高。除此，對于吸附性較強(qiáng)的目標(biāo)有機(jī)物，塑料材質(zhì)的萃取柱更會引起目標(biāo)物的吸附殘留，降低萃取效率；對于某些增塑劑類目標(biāo)物，塑料萃取柱則會產(chǎn)生引入外源污染，出現(xiàn)假陽性的結(jié)果。
[0003]專利2012207320524公開了一種固相萃取用玻璃套管，其通過將樣品過濾管和吸附劑盛裝管上下串聯(lián)實現(xiàn)對樣品中有機(jī)物的洗脫，同時在過濾管和吸附劑盛裝管的內(nèi)下端菌固定玻璃棉，玻璃材質(zhì)解決了對目標(biāo)物的吸附殘留以及外援污染引入的問題，玻璃棉起到過濾懸浮顆粒和承托吸附劑或萃取劑的作用。然而，這種操作有如下弊端:
[0004](I)樣品過濾管與吸附劑盛裝管相連，看似將水樣初濾與萃取操作同步進(jìn)行，但是，如果水樣污染程度很高，即使通過磨口活塞調(diào)節(jié)，那么水樣過濾的速率與萃取速率也無法達(dá)成一致，水樣堵塞玻璃棉后，必須進(jìn)行玻璃棉更換，同樣影響樣品的萃取效率；
[0005](2)在實際應(yīng)用時，通常需要進(jìn)一步利用真空抽濾裝置進(jìn)行抽濾，當(dāng)真空抽濾裝置運(yùn)行時，真空泵抽氣產(chǎn)生較大的吸力，將使玻璃棉本身堵塞過濾管的下端口，導(dǎo)致系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生較大的阻力，降低水樣濾過的速率；同時還會出現(xiàn)由于玻璃棉不能緊密貼合管口的短流現(xiàn)象，使污水中顆粒物進(jìn)入吸附劑盛裝管并發(fā)生堵塞，降低萃取效率；同理，吸附劑盛裝管下端的玻璃棉在真空抽濾下也可能堵塞下端口，其與管口不緊密貼合導(dǎo)致填料流失進(jìn)緩沖瓶，最終影響整個萃取的效果。
[0006]此外，現(xiàn)有技術(shù)中，樣品的采樣裝置一般是利用虹吸原理將置于儲液槽中的樣品引入到固相萃取裝置，為了使儲液槽中的液體能夠全部被吸取常常需要操作者對吸液管進(jìn)行一定的固定，如果固定不緊會造成斷吸，操作者需要時常查看是否進(jìn)樣正常，非常麻煩。
實用新型內(nèi)容
[0007]本實用新型的目的在于提供一種密封性好、操作方便且集萃取和凈化一體的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置包括儲液槽、采樣單元、萃取凈化單元、收集單元和抽濾單元，其中，
[0009]所述采樣單元為插于儲液槽內(nèi)的聚四氟乙烯吸液管，所述聚四氟乙烯吸液管的進(jìn)液端套設(shè)一定重量的玻璃珠，所述玻璃珠自身重力足以使進(jìn)液端緊貼于儲液槽的底壁，所述聚四氟乙烯吸液管的出液端通過吸液管連接頭與萃取凈化單元連接，通過設(shè)置一定質(zhì)量的玻璃珠使聚四氟乙烯吸液管的一端緊緊貼于儲液槽的底壁，保證樣品液體被完全吸取。
[0010]所述萃取凈化單元包括從上到下依次串聯(lián)的玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管，所述玻璃萃取劑盛裝管具有不相連通的內(nèi)腔和外腔，所述外腔通過兩根循環(huán)管與恒溫控制循環(huán)泵相連通，所述恒溫控制循環(huán)泵與外腔之間設(shè)有循環(huán)交換的循環(huán)水，所述玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管的內(nèi)下端均設(shè)置有微孔玻璃篩板；玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管內(nèi)可以根據(jù)需要處理的樣品的性質(zhì)來選擇合適的萃取劑和凈化劑填料，擴(kuò)大了裝置的使用范圍，增加了裝置處理的靈活性；同時，由于萃取效率除了和萃取劑類型相關(guān)外還和萃取溫度相關(guān)，因此，通過恒溫循環(huán)泵對萃取溫度進(jìn)行控制，從而保證了更優(yōu)的萃取效果；通過在管體的內(nèi)下端設(shè)置微孔玻璃篩板，可以更好的承接填料，防止填料流失或堵塞萃取管。
[0011]所述采樣單元與萃取凈化單元連接后構(gòu)成一組樣品處理單元；
[0012]所述收集單元包括固定主板和集液槽，所述固定主板表面設(shè)置有用于與凈化劑盛裝管底端相連接的玻璃連接口，所述玻璃連接口在不使用時可以用玻璃塞塞住。所述固定主板蓋壓于所述集液槽的頂端；所述集液槽的下端設(shè)置有進(jìn)氣口并與抽濾單元相連。所述抽濾單元可以是一般的緩沖瓶和真空泵。
[0013]優(yōu)選地，所述聚四氟乙烯吸液管的進(jìn)液端的吸液口處的聚四氟乙烯吸液管向上卷起，吸液口處的聚四氟乙烯吸液管的外徑大于玻璃珠中空部分的內(nèi)徑，從而防止套設(shè)的玻璃珠滑落；
[0014]優(yōu)選地，所述吸液管連接頭為呈彎曲狀的玻璃連接頭，所述玻璃連接頭一端的直徑逐漸縮小用于插入到聚四氟乙烯移液管內(nèi)，另一端為磨砂口結(jié)構(gòu)與萃取劑盛裝管的上端相連。
[0015]所述的玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管在微孔玻璃篩板的下端均設(shè)有中間通孔的磨口旋塞，用于調(diào)節(jié)進(jìn)樣的速率。
[0016]所述的玻璃萃取劑盛裝管的上端和下端、玻璃凈化劑盛裝管的上端和下端、以及所述固定主板的玻璃連接口均為磨砂口結(jié)構(gòu)，既保證裝置的氣密性，又實現(xiàn)了各部分獨(dú)立拆卸、單獨(dú)清洗和多次使用，操作靈活簡便，同時降低了使用成本。
[0017]所述的樣品處理單元為多組，每組樣品處理單元的聚四氟乙烯吸液管均插于集液槽內(nèi)，每組樣品處理單元的玻璃凈化劑盛裝管分別與固定主板的玻璃連接口連接，當(dāng)樣品量比較大時，可以采用多種樣品處理單元同時進(jìn)行，從而大大加快了處理速度和處理量。
[0018]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0019](I)通過在采樣端設(shè)置玻璃珠，使液體采樣更加完全徹底；
[0020](2)通過玻璃萃取劑盛裝管和玻璃凈化劑盛裝管的串聯(lián)設(shè)計實現(xiàn)了可以同時完成萃取和凈化的操作；
[0021](3)裝置各個部件之間的連接大多采用磨砂口設(shè)計，既保證裝置的氣密性，又實現(xiàn)了各部分獨(dú)立拆卸、單獨(dú)清洗和多次使用，操作靈活簡便，同時降低了使用成本；
[0022](4)通過對萃取管設(shè)置恒溫水循環(huán)，可根據(jù)具體的萃取步驟調(diào)節(jié)萃取溫度從而提高萃取效率；
[0023](5)可以實現(xiàn)大體積樣品的同時檢測，且可以根據(jù)樣品的性質(zhì)調(diào)節(jié)萃取管和凈化管中的填料，增加了裝置使用的靈活性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖對本實用新型作更進(jìn)一步的說明。
[0026]如圖1所示，本實用新型的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置包括儲液槽1、采樣單元、萃取凈化單元、收集單元和抽濾單元，其中，采樣單元為插于儲液槽I內(nèi)的聚四氟乙烯吸液管2，聚四氟乙烯吸液管2的進(jìn)液端套設(shè)有中空的玻璃珠3 (內(nèi)徑為3mm)使進(jìn)液端緊貼于儲液槽I的底壁，且進(jìn)液端吸液口處的聚四氟乙烯吸液管略微向上卷起，使吸液口處的聚四氟乙烯吸液管的外徑大于玻璃珠中空部分的內(nèi)徑，從而防止套設(shè)的玻璃珠滑落，聚四氟乙烯吸液管2的直徑為3mm,在吸液口處的外徑為3.5mm,聚四氟乙烯吸液管2的出液端通過吸液管連接頭4與萃取凈化單元連接；玻璃珠3的質(zhì)量足以使聚四氟乙烯吸液管2的一端緊緊貼于儲液槽的底壁，保證樣品液體被完全吸取。吸液管連接頭4為呈彎曲狀的玻璃連接頭，玻璃連接頭一端的直徑逐漸縮小用于插入到聚四氟乙烯移液管2內(nèi)，另一端為磨砂口結(jié)構(gòu)與萃取凈化單元相連。
[0027]萃取凈化單元包括從上到下依次串聯(lián)的玻璃萃取劑盛裝管5和玻璃凈化劑盛裝管6，玻璃萃取劑盛裝管5和玻璃凈化劑盛裝管6在下端均設(shè)有中間通孔的磨口旋塞16，用于調(diào)節(jié)進(jìn)樣的速率。玻璃萃取劑盛裝管5具有不相連通的內(nèi)腔7和外腔8，外腔8通過兩根循環(huán)管9與恒溫控制循環(huán)泵10相連通，恒溫控制循環(huán)泵10與外腔8之間設(shè)有循環(huán)交換的循環(huán)水，玻璃萃取劑盛裝管5和玻璃凈化劑盛裝管6的內(nèi)下端均設(shè)置有微孔玻璃篩板11，孔徑為0.2 μ m ;玻璃萃取劑盛裝管5和玻璃凈化劑盛裝管6內(nèi)可以根據(jù)需要處理的樣品的性質(zhì)來選擇合適的萃取劑和凈化劑填料，擴(kuò)大了裝置的使用范圍，增加了裝置處理的靈活性，同時，由于萃取效率除了和萃取劑相關(guān)外還和萃取溫度相關(guān)，因此，通過恒溫循環(huán)泵對萃取溫度進(jìn)行控制，從而保證了更優(yōu)的萃取效果；通過在管體的內(nèi)下端設(shè)置微孔玻璃篩板，可以更好的承接填料，防止填料流失或堵塞萃取管。
[0028]收集單元包括固定主板12和集液槽13 (在凈化液收集步驟中，在集液槽中放置凈化液收集管)，固定主板12表面設(shè)置有用于與凈化劑盛裝管6底端相連接的玻璃連接口15，玻璃連接口 14在不使用時可以用玻璃塞塞住。固定主板12蓋壓于集液槽13的頂端；集液槽13的下端設(shè)置有進(jìn)氣口并與抽濾單元相連。抽濾單元可以是一般的緩沖瓶6和真空泵17。
[0029]玻璃萃取劑盛裝管5和玻璃凈化劑盛裝管6的上端和下端、固定主板的玻璃連接口均為磨砂口結(jié)構(gòu)，既保證裝置的氣密性，又實現(xiàn)了各部分獨(dú)立拆卸、單獨(dú)清洗和多次使用，操作靈活簡便，同時降低了使用成本。
[0030]采樣單元與萃取凈化單元連接后構(gòu)成一組樣品處理單元。樣品處理單元為可以多組，每組樣品處理單元的聚四氟乙烯吸液管均插于儲液槽內(nèi)，每組樣品處理單元的玻璃凈化劑盛裝管分別與固定主板的玻璃連接口連接，當(dāng)樣品量比較大時，可以采用多種樣品處理單元同時進(jìn)行，從而大大加快了處理速度和處理量。
[0031]下面以畜禽養(yǎng)殖場污水樣品中喹乙醇的提取為例介紹本實用新型裝置的使用方法，具體的流程包括如下步驟:
[0032](I)萃取劑的填裝:由親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮按1:3比例填裝萃取柱。
[0033](2)凈化劑的填裝:由去脂的無水硫酸鋅和去水的無水硫酸鈉以1:1的比例填充。
[0034](3)萃取:將聚四氟乙烯吸液管進(jìn)液端浸入裝有初濾后的水樣的儲液槽內(nèi)，聚四氟乙烯吸液管的出液端通過吸液管連接頭與玻璃萃取劑盛裝管上端相連,玻璃萃取劑盛裝管下端直接連接固定主板，同時玻璃萃取劑盛裝管與恒溫控制循環(huán)泵通過軟管相連，恒溫控制循環(huán)泵的水溫設(shè)置在40°C，固定主板蓋壓在集液槽頂端，集液槽下端與進(jìn)氣口與抽濾裝置(緩沖瓶和真空泵)相連。開啟真空泵，開始萃取操作，同時開啟恒溫控制循環(huán)泵。通過調(diào)節(jié)玻璃萃取劑盛裝管下端的磨口旋塞，調(diào)節(jié)水樣萃取速率維持在0.5L/小時。
[0035](4)洗脫凈化操作:萃取完成后，量取25ml洗脫劑一色譜純乙腈置于儲液槽，將聚四氟乙烯吸液管插入儲液槽內(nèi)，聚四氟乙烯吸液管的出液端通過吸液管連接頭與玻璃萃取劑盛裝管上端相連，將玻璃萃取劑盛裝管下端與玻璃凈化劑盛裝管相連，玻璃凈化劑盛裝管下端連接固定主板，固定主板的玻璃連接口下端插入25ml接收管中，固定主板蓋壓在集液槽頂端，以3ml/min的凈化洗脫速率進(jìn)行洗脫凈化。
【權(quán)利要求】
1.一種液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，包括儲液槽(I)、采樣單元、萃取凈化單元、收集單元和抽濾單元，其特征在于， 所述采樣單元為插于儲液槽(I)內(nèi)的聚四氟乙烯吸液管(2)，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的進(jìn)液端套設(shè)玻璃珠(3)使進(jìn)液端緊貼于儲液槽(I)的底壁，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的出液端通過吸液管連接頭(4)與萃取凈化單元連接； 所述萃取凈化單元包括從上到下依次串聯(lián)的玻璃萃取劑盛裝管(5)和玻璃凈化劑盛裝管出)，所述玻璃萃取劑盛裝管(5)具有不相連通的內(nèi)腔(7)和外腔(8)，所述外腔通過兩根循環(huán)管(9)與恒溫控制循環(huán)泵(10)相連通，所述恒溫控制循環(huán)泵(10)與外腔(8)之間設(shè)有循環(huán)交換的循環(huán)水，所述玻璃萃取劑盛裝管(5)和玻璃凈化劑盛裝管￠)的內(nèi)下端均設(shè)置有微孔玻璃篩板(11); 所述采樣單元與萃取凈化單元連接后構(gòu)成一組樣品處理單元； 所述收集單元包括固定主板(12)和集液槽(13)，所述固定主板(12)表面設(shè)置有若干用于與玻璃凈化劑盛裝管(6)底端相連接的玻璃連接口(14)，所述固定主板(12)蓋壓于所述集液槽(13)的頂端；所述集液槽(13)的下端設(shè)置有進(jìn)氣口并與抽濾單元相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，其特征在于，所述聚四氟乙烯吸液管(2)的進(jìn)液端的吸液口處的聚四氟乙烯吸液管向上卷起，使吸液口處的聚四氟乙烯吸液管的外徑大于玻璃珠中空部分的內(nèi)徑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，其特征在于，所述吸液管連接頭(4)為呈彎曲狀的玻璃連接頭，所述玻璃連接頭一端的直徑逐漸縮小用于插入到聚四氟乙烯移液管(2)內(nèi)，另一端為磨砂口結(jié)構(gòu)與萃取劑盛裝管(5)的上端相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，其特征在于，所述的玻璃萃取劑盛裝管(5)和玻璃凈化劑盛裝管(6)在微孔玻璃篩板(11)的下端均設(shè)有中間通孔的磨口旋塞(15)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，其特征在于，所述的玻璃萃取劑盛裝管(5)的上端和下端、玻璃凈化劑盛裝管￠)的上端和下端、以及所述固定主板(12)的玻璃連接口均為磨砂口結(jié)構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項所述的液體樣品有機(jī)物萃取凈化裝置，其特征在于，所述的樣品處理單元為多組，每組樣品處理單元的聚四氟乙烯吸液管(2)均插于集液槽內(nèi)，每組樣品處理單元的玻璃凈化劑盛裝管(6)分別與固定主板(12)的玻璃連接口連接。
【文檔編號】B01D15/10GK203954733SQ201420366039
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月3日
【發(fā)明者】孔祥吉, 單正軍, 張雪梅, 續(xù)衛(wèi)利, 施繩林, 何健, 吳文鑄, 王昝暢 申請人:環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所