一種以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體銠催化劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬高分子材料與工程領(lǐng)域，特別涉及一種以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體銠催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：
銠催化劑的成功研制，為我國(guó)在實(shí)現(xiàn)催化劑國(guó)產(chǎn)化開(kāi)辟了新局面，并將對(duì)我國(guó)羰基合成工業(yè)的發(fā)展起著推動(dòng)的作用。目前，伴隨著聚取代乙炔研究及應(yīng)用領(lǐng)域的逐漸推廣，出現(xiàn)了新問(wèn)題，即在取代乙炔聚合過(guò)程中，如何進(jìn)一步提高其聚合轉(zhuǎn)化率和立體螺旋選擇性，因此，探索新的活性更高、選擇性更好的以各種L-氨基酸為配體的銠催化劑具有重要的科學(xué)意義和研究?jī)r(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體銠催化劑的制備方法，能極大提高取代乙炔聚合時(shí)的轉(zhuǎn)化率和立體選擇性。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體銠催化劑的制備方法，所述方法的步驟如下：（1）取L-苯丙氨酸(20mg,0.13mmol)和氫氧化鈉(5.50mg,0.13mmol)置于一試劑瓶中，加入去離子水（0.6mL），攪拌溶解，得到試劑A；（2）取RhCl3·3H2O（50mg,0.239mmol）置于斜二口燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，注入乙醇(3.0mL)和水(1.0mL)的混合溶劑，攪拌至完全溶解，加入1,5-環(huán)辛二烯(0.2ml,19.6mmol)攪拌30min后,升溫回流得產(chǎn)品[Rh(cod)Cl]2；(3)取[Rh(cod)Cl]2(30mg,0.06mmol)置于斜二口瓶中，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，注入3mL甲醇攪拌溶解（4）將步驟（1）所得的試劑A注入步驟（3）所得溶液中，攪拌2小時(shí)；（5）將步驟（4）所得沉淀離心分離，抽真空干燥。本發(fā)明的有益效果：以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體的新型銠配合物催化劑催化取代乙炔聚合時(shí)，能進(jìn)一步提高其聚合轉(zhuǎn)化率和立體選擇性。附圖說(shuō)明圖1為Rh(cod)(L-phenylalanine)的核磁氫譜。1H-NMR(600MHz,CDCl3,δ):7.37-7.40(d,1H,PhH),7.30-7.33(d,2H,PhH),7.26-7.28(d,2H,PhH),4.47(s,4H,-CH=CH),3.70-3.73(m,1H,CH2CHNH),3.45-3.51(d,2H,PhCH2),3.10-3.14(m,1H,NH),2.23-2.40(d,2H,CH2CH2),1.17-1.86(d,2H,CH2CH2)圖2為Rh(cod)(L-phenylalanine)的掃描電鏡圖。從SEM圖中可以觀察到，催化劑呈現(xiàn)柱狀形狀且形態(tài)較好，從整個(gè)圖形可以看出分布也比較均勻，排列緊密，大小均勻，粒徑分布較窄且表面光滑，這主要是由于苯丙氨酸極易跟銠配位形成規(guī)則的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致形成特殊的圓柱形結(jié)構(gòu)。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明的具體實(shí)施如下：一種以1,5-環(huán)辛二烯/L-苯丙氨酸為配體銠催化劑的制備方法，所述方法的步驟如下：(1)取L-苯丙氨酸(20mg,0.13mmol)和氫氧化鈉(5.50mg,0.13mmol)置于一試劑瓶中，加入去離子水（0.6mL），攪拌溶解，得到試劑A；(2)取RhCl3·3H2O（50mg,0.239mmol）置于斜二口燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，注入乙醇(3.0mL)和水(1.0mL)的混合溶劑，攪拌至完全溶解，加入1,5-環(huán)辛二烯(0.2ml,19.6mmol)攪拌30min后,升溫回流得產(chǎn)品[Rh(cod)Cl]2；(3)取[Rh(cod)Cl]2(30mg,0.06mmol)置于斜二口瓶中，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，注入3mL甲醇攪拌溶解(4)將步驟（1）所得的試劑A注入步驟（3）所得溶液中，攪拌2小時(shí)；（5）將步驟（4）所得沉淀離心分離，抽真空干燥。本具體實(shí)施所得的新型銠配合物催化劑在催化取代乙炔聚合時(shí)，能進(jìn)一步提高其聚合轉(zhuǎn)化率和立體選擇性。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。