生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，該方法以污泥、作物秸稈為原料，對其進行炭化處理，再與自制的鐵鋁復(fù)合粉末按一定比例混合均勻，之后用水玻璃作為粘結(jié)劑將炭粉末粘結(jié)成球形磁性炭前驅(qū)體，最后將前驅(qū)體進行一定的煅燒處理，即可得到生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭。本發(fā)明制備方法工藝簡單、生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了生物質(zhì)的資源化利用，且產(chǎn)品具有自燒結(jié)性、高機械強度和良好的磁學(xué)性能；本發(fā)明制備方法可廣泛應(yīng)用于制備較大尺寸范圍的球形磁性炭，且采用本發(fā)明方法制備出的產(chǎn)品可廣泛用于污水處理和土壤污染治理等領(lǐng)域中。
【專利說明】【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)保領(lǐng)域的一種制備方法，具體涉及一種生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的 制備方法。 生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法 【【背景技術(shù)】】
[0002] 活性炭多是以煤、木材和果殼等為原料，具有比表面積大、孔結(jié)構(gòu)高度發(fā)達、吸附 能力強等優(yōu)點，是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的微晶質(zhì)碳，在環(huán)境治理、國防工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、食品 工業(yè)等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用。但是，活性炭的普遍使用將大大提高處理成本，如申請?zhí)枮?CN02160182. 8、名稱為"脫硫脫硝活性炭及其生產(chǎn)方法"的中國專利中所揭露的活性炭，其 制造成本太高，因此尋求高性能低成本的活性炭制備技術(shù)一直是該領(lǐng)域的研究熱點。
[0003] 污水處理廠脫水污泥產(chǎn)量逐年增加，其中含碳有機物含量約60%?70%，是制 造活性炭所需的原料成分；而且我國又是農(nóng)業(yè)大國，每年產(chǎn)生大量的農(nóng)作物秸桿，這些秸 桿中蘊藏了豐富的纖維素成分。以污泥和秸桿作為原料制備活性炭，不僅節(jié)約了煤、木材 等珍貴資源，還解決了污泥處理處置難度大的問題，實現(xiàn)了生物質(zhì)的資源化，變廢為寶，達 到以廢治廢的目的。但由于污泥制備的活性炭主要為粉末炭，其回收問題一直備受關(guān)注， 若采用傳統(tǒng)的過濾分離法容易引起濾網(wǎng)堵塞或活性炭的流失，這些使得粉末炭在環(huán)境治 理領(lǐng)域及其他方面的應(yīng)用受到極大的限制。與過濾技術(shù)相比，磁性分離技術(shù)具有操作簡 便、成本較低、分離徹底等優(yōu)點，已日趨成為工業(yè)吸附劑回收的主流技術(shù)。例如，申請?zhí)枮?CN200910077154.X、名稱為"一種磁性活性炭的制備方法"的中國專利中記載了將粘結(jié)劑、 煤質(zhì)原料、磁性添加劑混合后加壓成型，并在高溫下炭化、活化的方法來制備磁性活性炭， 該法具有操作簡便的優(yōu)點，但是所得的成型碳干濕強度低且磁性能不穩(wěn)定，易脫落，使其應(yīng) 用受限。因此，近幾年來磁性活性炭的制備方法及其應(yīng)用的研究愈來愈受到關(guān)注。
[0004] 同時，粉末活性炭使用過程中易造成粉塵污染、強度低等缺點，尤其是應(yīng)用于土壤 治理，一旦入土，炭土包裹，難以回收，而蜂窩狀、氈狀、纖維狀等成型活性炭往往可以彌補 這些不足。成型活性炭具有強度高、尺寸均勻、形狀固定、表觀密度大等一系列的優(yōu)點，有利 于運輸儲存，且在使用中不存在粉塵污染等缺點，可以滿足相關(guān)行業(yè)的多種用途，擴大了污 泥活性炭的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0005] 綜上所述，以污泥和秸桿為原料，將賦磁與成型技術(shù)相結(jié)合制備鐵鋁復(fù)合球形炭， 不僅解決了污泥和秸桿的處理處置問題，還可實現(xiàn)資源化利用、節(jié)約資源，解決活性炭用后 難回收再利用的問題。然而，目前關(guān)于成型磁性活性炭的成熟制備技術(shù)少有報道，尤其是制 備磁性能良好、機械強度高、成本較低的球形磁性炭的技術(shù)更是稀缺。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法， 所得球形炭具有較高的機械強度、穩(wěn)定的磁性能以及發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)，使用后能夠通過簡 單的磁分離技術(shù)回收。
[0007] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題的：一種生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭 的制備方法，其具體操作步驟如下：
[0008] 步驟（1)、生物質(zhì)預(yù)處理：將污泥風(fēng)干、破碎，過100?200目篩得污泥粉末，備用； 將作物秸桿粉碎，過50?100目篩，得固體粉塊，將所得固體粉塊先用3%?9%的稀堿液 于40?60°C浸泡軟化處理3?6h，接著用去離子水漂洗至pH值為7. 0?8. 0,之后將固體 粉塊置于50?80°C恒溫條件下烘至恒重，然后對烘干后的固體粉塊進行破碎，即可得秸桿 粉，備用；
[0009] 稱取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸桿粉混合均勻，并用5 %?10 %的氧 化液進行液固比為3?1 :1的預(yù)氧化脫灰處理1?2h，接著用蒸饋水漂洗至pH值為6. 0? 7. 0,再將漂洗后的混合物置于85?105°C恒溫條件下烘至恒重，之后將烘干后的混合物與 濃度為1?3mol/L的活化劑溶液按液固比為1?3:1的比例混合均勻，然后置于65?95°C 的恒溫水浴中浸漬、攪拌1?3h，最后于烘箱內(nèi)85?105°C條件下烘16?24h，即得最終混 合物，備用；
[0010] 步驟（2)、生物質(zhì)的炭化處理：取步驟（1)所得的最終混合物于400?650°C、無氧 下熱分解1?5h，得到粗產(chǎn)物；把粗產(chǎn)物投入至50?80°C的1?4mol/L的HC1溶液中漂 洗3?5次，且每次漂洗粗產(chǎn)物浸于該HC1溶液中2?5h ;之后用蒸餾水進行漂洗直至漂 洗液的pH值為6. 0?7. 0 ;然后進行固液分離得到粗炭，接著把粗炭粉碎并于65?105°C 下干燥至恒重，即得炭粉末；
[0011] 步驟（3)、鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備：取100重量份步驟（2)所得炭粉末與 30?60重量份自制的鐵鋁復(fù)合粉末充分混合、研磨均勻，再加入15?35重量份水玻璃混 合、碾磨均勻，得粉狀混合物；往所得粉狀混合物中加去離子水并攪拌2?6h以獲得粘稠狀 的混合膠液，然后在攪拌下干燥該混合膠液至含水率為5?15%，接著用模具壓制成型，并 于85?105°C下干燥至恒重，即得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體；
[0012] 其中，自制的鐵鋁復(fù)合粉末的制備過程為：稱取40重量份的A1C13 ·6Η20粉末與60 重量份的FeCl3 · 6Η20溶于去離子水中，且每lg溶質(zhì)（即A1C13 · 6Η20粉末與FeCl3 · 6Η20) 均溶于10mL的溶劑（即去離子水）中，再加入占粉狀物5%?20%的聚乙二醇并進行攪 拌，且攪拌過程中逐步滴加質(zhì)量濃度為25%的ΝΗ 3 · H20直至溶液的pH值為10?13,之后 繼續(xù)攪拌30?90min使其充分混合，攪拌過程中反應(yīng)產(chǎn)生A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠，反 應(yīng)完后將生成的A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠置于50?70°C水浴中恒溫加熱1?2h，再置 于65?85°C保持3?6h，最后固液分離收集固體顆粒，并將固體顆粒置于85?105°C恒溫 干燥箱中烘至恒重，即可得到鐵鋁復(fù)合粉末；
[0013] 步驟（4)、制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭：將步驟（3)所得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體 置于650?850°C下燒結(jié)處理30?90min，即得生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭。
[0014] 進一步地，所述步聚（1)中的污泥為城市污水處理廠脫水房產(chǎn)生的污泥得。
[0015] 進一步地，所述步聚（1)中的作物結(jié)桿為水稻結(jié)桿、小麥結(jié)桿、玉米結(jié)桿、煙桿中 的一種或多種，且作物秸桿粉碎前先切割至長度小于5cm的秸桿段。
[0016] 進一步地，所述步聚（1)中的稀堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸氫銨、碳酸 氫鈉中的任一種。
[0017] 進一步地，所述步聚（1)中的氧化液為h2o2溶液、硝酸、硫酸、高氯酸中的任一種。
[0018] 進一步地，所述步聚（1)中的活化劑溶液為磷酸、氫氧化鉀、氯化鋅中的任一種。
[0019] 本發(fā)明生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法的有益效果在于：該制備方法采用來 源廣泛，廉價易得的原料即污泥和作物秸桿制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭，實現(xiàn)了生物質(zhì) 的資源化利用，且回收方便，可重復(fù)利用；而且制得的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭尺寸均勻、 機械強度高、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達，此外，其比飽和磁化強度高且穩(wěn)定，使用后能夠通過簡單的磁 分離技術(shù)回收；因此，本發(fā)明制備所得的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭在污水處理和土壤重金 屬污染治理等領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。 【【具體實施方式】】
[0020] 本發(fā)明生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其具體操作步驟如下：
[0021] 步驟（1)、生物質(zhì)預(yù)處理：將污泥風(fēng)干、破碎，過100?200目篩得污泥粉末，備用； 將作物秸桿粉碎，過50?100目篩，得固體粉塊，將所得固體粉塊先用3%?9%的稀堿液 于40?60°C浸泡軟化處理3?6h，接著用去離子水漂洗至pH值為7. 0?8. 0,之后將固體 粉塊置于50?80°C恒溫條件下烘至恒重，然后對烘干后的固體粉塊進行破碎，即可得秸桿 粉，備用；
[0022] 稱取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸桿粉混合均勻，并用5 %?10 %的 氧化液進行液固比為3?1 :1的預(yù)氧化脫灰處理1?2h，接著用去離子水漂洗至pH值為 6. 0?7. 0,再將漂洗后的混合物置于85?105°C恒溫條件下烘至恒重，之后將烘干后的混 合物與濃度為1?3mol/L的活化劑溶液按液固比為1?3:1的比例混合均勻，然后置于 65?95°C的恒溫水浴中浸漬、攪拌1?3h，最后于烘箱內(nèi)85?105°C條件下烘16?24h， 即得最終混合物，備用；
[0023] 步驟（2)、生物質(zhì)的炭化處理：取步驟（1)所得的最終混合物于400?650°C、無氧 下熱分解1?5h，得到粗產(chǎn)物；把粗產(chǎn)物投入至50?80°C的1?4mol/L的HC1溶液中漂 洗3?5次，且每次漂洗粗產(chǎn)物浸于該HC1溶液中2?5h ;之后用去離子水進行漂洗直至漂 洗液的pH值為6. 0?7. 0 ;然后進行固液分離得到粗炭，接著把粗炭粉碎并于65?105°C 下干燥至恒重，即得炭粉末；
[0024] 步驟（3)、鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備：取100重量份步驟（2)所得炭粉末與 30?60重量份自制的鐵鋁復(fù)合粉末充分混合、研磨均勻，再加入15?35重量份水玻璃混 合、碾磨均勻，得粉狀混合物；往所得粉狀混合物中加去離子水并攪拌2?6h以獲得粘稠狀 的混合膠液，然后在攪拌下干燥該混合膠液至含水率為5?15%，接著用模具壓制成型，并 于85?105°C下干燥至恒重，即得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體；
[0025] 其中，自制的鐵鋁復(fù)合粉末的制備過程為：稱取40重量份的A1C13 ·6Η20粉末與60 重量份的FeCl3 · 6Η20溶于去離子水中，且每lg溶質(zhì)（即A1C13 · 6Η20粉末與FeCl3 · 6Η20) 均溶于10mL的溶劑（即去離子水）中，再加入占粉狀物5%?20%的聚乙二醇并進行攪 拌，且攪拌過程中逐步滴加質(zhì)量濃度為25%的ΝΗ 3 · H20直至溶液的pH值為10?13,之后 繼續(xù)攪拌30?90min使其充分混合，攪拌過程中反應(yīng)產(chǎn)生A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠，反 應(yīng)完后將生成的A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠置于50?70°C水浴中恒溫加熱1?2h，再置 于65?85°C保持3?6h，最后固液分離收集固體顆粒，并將固體顆粒置于85?105°C恒溫 干燥箱中烘至恒重，即可得到鐵鋁復(fù)合粉末；
[0026] 步驟（4)、制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭：將步驟（3)所得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體 置于650?850°C下燒結(jié)處理30?90min，即得生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭。
[0027] 其中，步聚（1)中的污泥為城市污水處理廠脫水房產(chǎn)生的污泥得；步聚（1)中的作 物結(jié)桿為水稻結(jié)桿、小麥結(jié)桿、玉米結(jié)桿、煙桿中的一種或多種，且作物結(jié)桿粉碎前先切割 至長度小于5cm的秸桿段；步聚（1)中的稀堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸氫銨、碳 酸氫鈉中的任一種；步聚（1)中的氧化液為H 202溶液、硝酸、硫酸、高氯酸中的任一種。步聚 (1)中的活化劑溶液為磷酸、氫氧化鉀、氯化鋅中的任一種。
[0028] 需要說明的是，發(fā)明在鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備過程中，采用水玻璃作為無 機粘結(jié)劑，具有成本低廉、不會對環(huán)境造成二次污染等優(yōu)點，A1 (0H)3在燒結(jié)過程中晶相 結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，能夠為球形炭起到骨架的作用，可增強生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的機械強 度；且金屬氧化物在活性炭的制備過程中能起到一定的催化作用，促進活性炭空隙結(jié)構(gòu)的 發(fā)展，而且生成的磁粒子被炭基體與氧化鋁緊緊的裹覆解決了炭/磁復(fù)合材料吸附性能下 降，磁源脫落的問題，加以適當(dāng)?shù)拇艌黾纯奢p易的將其與作用介質(zhì)分離，便于回收；此外，由 污泥與作物秸桿制備的活性炭表面具有豐富的活性基團，以中、大孔為主，而且八1(0!1) 3經(jīng) 煅燒分解產(chǎn)生A1203孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達、比表面積較大、吸附容量大且化學(xué)穩(wěn)定性好，有利于吸 附重金屬、有機大分子等污染物。
[0029] 此外，本發(fā)明中的百分比在無特殊說明的情況下指的是質(zhì)量百分比。
[0030] 為了進一步闡述本發(fā)明即污泥基成型磁性活性炭的制備方法的具體操作過程，申 請人例舉了如下幾個實施例。
[0031] 實施例一
[0032] 生物質(zhì)預(yù)處理：將污泥風(fēng)干、破碎，過100目篩得污泥粉末，備用；將作物秸桿粉 碎，過50目篩，得固體粉塊，將所得固體粉塊先用3%的氫氧化鈉溶液于40°C浸泡軟化處理 6h，接著用去離子水漂洗至pH值為7. 0,之后將固體粉塊置于50°C恒溫條件下烘至恒重，然 后對烘干后的固體粉塊進行破碎，即可得秸桿粉，備用；稱取7g的污泥粉末和3g的秸桿粉 混合均勻，并用5 %的H202溶液進行液固比為1 :1的預(yù)氧化脫灰處理2h，接著用去離子水漂 洗至pH值為7. 0,再將漂洗后的混合物置于85°C恒溫條件下烘至恒重，之后將烘干后的混 合物與濃度為lmol/L的磷酸溶液按液固比為1:1的比例混合均勻，然后置于65°C的恒溫水 浴中浸漬、攪拌lh，最后于烘箱內(nèi)105°C條件下烘16h，得最終混合物10g，備用；
[0033] 生物質(zhì)的炭化處理：將10g所得的最終混合物置于650°C、無氧下熱分解1. 5h，得 到粗產(chǎn)物；把粗產(chǎn)物投入至50°C的lmol/L的HC1溶液中漂洗3次，且每次漂洗粗產(chǎn)物浸于 該HC1溶液中2h ;之后用去離子水進行漂洗直至漂洗液的pH值為6. 0 ;然后進行固液分離 得到粗炭，接著把粗炭粉碎并于65°C下干燥至恒重，即得炭粉末；
[0034] 鐵鋁復(fù)合粉末的制備：稱取4g A1C13 · 6H20粉末與6g FeCl3 · 6H20并溶于100mL 的去離子水中，再加入占粉狀物5%的聚乙二醇并進行攪拌，且攪拌過程中逐步滴加質(zhì)量濃 度為25%的ΝΗ3 ·Η20直至溶液的pH值為10,之后繼續(xù)攪拌30min使其充分混合，攪拌過程 中反應(yīng)產(chǎn)生A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠，反應(yīng)完后將生成的A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠 置于50°C水浴中恒溫加熱lh，再置于65°C下保持3h，最后固液分離收集固體顆粒，并將固 體顆粒置于85°C恒溫干燥箱中烘至恒重，即可得到鐵鋁復(fù)合粉末；
[0035] 鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備：取6g所得的炭粉末與2g自制（約100重量份：30 重量份）的鐵鋁復(fù)合粉末充分混合、研磨均勻，再加入0. 9g水玻璃混合、碾磨均勻，得粉狀 混合物；往所得粉狀混合物中加去離子水并攪拌2h以獲得粘稠狀的混合膠液，然后在攪拌 下干燥該混合膠液至含水率為5%，接著用模具壓制成型，并于85°C下干燥至恒重，即得鐵 鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體；
[0036] 制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭：將所得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體置于650°C下燒結(jié) 處理90min，即得生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭。
[0037] 通過觀察檢測可知，本實施例所得的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭為直徑約3. 6_的 近球形顆粒，且具有較高的抗壓強度、耐磨性好、形狀固定、尺寸均勻的特點；其比飽和磁化 強度達11. 3347emu/g、抗壓強度達6. 41Mpa、水浸漬12h的濕強度為2. 21Mpa、比表面積為 296m2/g。
[0038] 實施例二
[0039] 生物質(zhì)預(yù)處理：將污泥風(fēng)干、破碎，過200目篩得污泥粉末，備用；將作物秸桿粉 碎，過100目篩，得固體粉塊，將所得固體粉塊先用9%的硫酸氫銨溶液于60°C浸泡軟化處 理3h，接著用去離子水漂洗至pH值為8. 0,之后將固體粉塊置于80°C恒溫條件下烘至恒重， 然后對烘干后的固體粉塊進行破碎，即可得秸桿粉，備用；稱取7g的污泥粉末和3g的秸桿 粉混合均勻，并用10%的硝酸溶液進行液固比為3 :1的預(yù)氧化脫灰處理lh，接著用去離子 水漂洗至pH值為6. 0,再將漂洗后的混合物置于105°C恒溫條件下烘至恒重，之后將烘干后 的混合物與濃度為3mol/L的氫氧化鉀溶液按液固比為3:1的比例混合均勻，然后置于95°C 的恒溫水浴中浸漬、攪拌3h，最后于烘箱內(nèi)85°C條件下烘24h，得最終混合物10g，備用；
[0040] 生物質(zhì)的炭化處理：將l〇g所得的最終混合物置于400°C、無氧下熱分解5h，得到 粗產(chǎn)物；把粗產(chǎn)物投入至80°C的4mol/L的HC1溶液中漂洗5次，且每次漂洗粗產(chǎn)物浸于該 HC1溶液中5h ;之后用去離子水進行漂洗直至漂洗液的pH值為7. 0 ;然后進行固液分離得 到粗炭，接著把粗炭粉碎并于KKTC下干燥至恒重，即得炭粉末；
[0041] 鐵鋁復(fù)合粉末的制備：稱取4g A1C13 · 6H20粉末與6g FeCl3 · 6H20并溶于100mL 的去離子水中，再加入占粉狀物20%的聚乙二醇并進行攪拌，且攪拌過程中逐步滴加質(zhì)量 濃度為25 %的ΝΗ3 ·Η20直至溶液的pH值為13,之后繼續(xù)攪拌90min使其充分混合，攪拌過 程中反應(yīng)產(chǎn)生A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠，反應(yīng)完后將生成的A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝 膠置于70°C水浴中恒溫加熱2h，再置于85°C下保持4. 5h，最后固液分離收集固體顆粒，并 將固體顆粒置于l〇5°C恒溫干燥箱中烘至恒重，即可得到鐵鋁復(fù)合粉末；
[0042] 鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備：取5g所得的炭粉末與3g自制的鐵鋁復(fù)合粉末充 分混合、研磨均勻，再加入1. 75g水玻璃混合、碾磨均勻，得粉狀混合物；往所得粉狀混合物 中加去離子水并攪拌6h以獲得粘稠狀的混合膠液，然后在攪拌下干燥該混合膠液至含水 率為15%，接著用模具壓制成型，并于105°C下干燥至恒重，即得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體；
[0043] 制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭：將所得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體置于850°C下燒結(jié) 處理30min，即得生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭。
[0044] 通過觀察檢測可知，本實施例所得的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭為直徑約3. 2_的 近球形顆粒，且具有較高的抗壓強度、耐磨性好、形狀固定、尺寸均勻的特點；其比飽和磁化 強度達15. 3347emu/g、抗壓強度達8. 41Mpa、水浸漬12h的濕強度為3. 12Mpa、比表面積為 346m2/g。
【權(quán)利要求】
1. 一種生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其特征在于：其具體操作步驟如下： 步驟（1)、生物質(zhì)預(yù)處理：將污泥風(fēng)干、破碎，過100?200目篩得污泥粉末，備用；將 作物秸桿粉碎，過50?100目篩，得固體粉塊，將所得固體粉塊先用3%?9%的稀堿液于 40?60°C浸泡軟化處理3?6h，接著用去離子水漂洗至pH值為7. 0?8. 0,之后將固體 粉塊置于50?80°C恒溫條件下烘至恒重，然后對烘干后的固體粉塊進行破碎，即可得秸桿 粉，備用； 稱取70重量份的污泥粉末和30重量份的秸桿粉混合均勻，并用5%?10%的氧化液 進行液固比為3?1 :1的預(yù)氧化脫灰處理1?2h，接著用去離子水漂洗至pH值為6. 0? 7. 0,再將漂洗后的混合物置于85?105°C恒溫條件下烘至恒重，之后將烘干后的混合物與 濃度為1?3mol/L的活化劑溶液按液固比為1?3:1的比例混合均勻，然后置于65?95°C 的恒溫水浴中浸漬、攪拌1?3h，最后于烘箱內(nèi)85?105°C條件下烘16?24h，即得最終混 合物，備用； 步驟（2)、生物質(zhì)的炭化處理：取步驟（1)所得的最終混合物于400?650°C、無氧下 熱分解1?5h，得到粗產(chǎn)物；把粗產(chǎn)物投入至50?80°C的1?4mol/L的HC1溶液中漂洗 3?5次，且每次漂洗粗產(chǎn)物浸于該HC1溶液中2?5h ;之后用去離子水進行漂洗直至漂洗 液的pH值為6. 0?7. 0 ;然后進行固液分離得到粗炭，接著把粗炭粉碎并于65?105°C下 干燥至恒重，即得炭粉末； 步驟（3)、鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體的制備：取100重量份步驟（2)所得炭粉末與30?60 重量份自制的鐵鋁復(fù)合粉末充分混合、研磨均勻，再加入15?35重量份水玻璃混合、碾磨 均勻，得粉狀混合物；往所得粉狀混合物中加去離子水并攪拌2?6h以獲得粘稠狀的混合 膠液，然后在攪拌下干燥該混合膠液至含水率為5?15 %，接著用模具壓制成型，并于85? 105°C下干燥至恒重，即得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體； 其中，自制的鐵鋁復(fù)合粉末的制備過程為：稱取40重量份的A1C13 · 6H20粉末與60重 量份的FeCl3 · 6H20溶于去離子水中，且每lg溶質(zhì)均溶于10mL的溶劑即去離子水中，再加 入占粉狀物5 %?20 %的聚乙二醇并進行攪拌，且攪拌過程中逐步滴加質(zhì)量濃度為25 %的 ΝΗ3 · H20直至溶液的pH值為10?13,之后繼續(xù)攪拌30?90min使其充分混合，攪拌過程 中反應(yīng)產(chǎn)生A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠，反應(yīng)完后將生成的A1 (0H) 3和Fe (0H) 3沉淀凝膠 置于50?70°C水浴中恒溫加熱1?2h，再置于65?85°C保持3?6h，最后固液分離收集 固體顆粒，并將固體顆粒置于85?105°C恒溫干燥箱中烘至恒重，即可得到鐵鋁復(fù)合粉末； 步驟（4)、制備生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭：將步驟（3)所得鐵鋁復(fù)合球形炭前驅(qū)體置于 650?850°C下燒結(jié)處理30?90min，即得生物質(zhì)基鐵錯復(fù)合球形炭。
2. 如權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其特征在于：所述步聚 (1)中的污泥為城市污水處理廠脫水房產(chǎn)生的污泥。
3. 如權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其特征在于：所述步聚 (1)中的作物秸桿為水稻秸桿、小麥秸桿、玉米秸桿、煙桿中的一種或多種，且作物秸桿粉碎 前先切割至長度小于5cm的秸桿段。
4. 如權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其特征在于：所述步聚 (1)中的稀堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸氫銨、碳酸氫鈉中的任一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的生物質(zhì)基鐵鋁復(fù)合球形炭的制備方法，其特征在于：所述步聚
【文檔編號】B01J20/20GK104084126SQ201410324315
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月9日
【發(fā)明者】劉心中, 劉惠萍, 黃永捷 申請人:福建工程學(xué)院