一種超聲波及微波提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種超聲波及微波提取工藝，具有協(xié)同調(diào)控裝置，協(xié)同調(diào)整裝置先控制微波導(dǎo)入裝置導(dǎo)入微波，一定時間后，第一報警裝置向協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，協(xié)同調(diào)控裝置控制超聲波導(dǎo)入裝置導(dǎo)入超聲波；再過一定時間后，第二報警裝置向協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，協(xié)同調(diào)控裝置控制微波導(dǎo)入裝置和超聲波導(dǎo)入裝置先后改變其運行功率；第三報警裝置在微波導(dǎo)入裝置和超聲波導(dǎo)入裝置以改變后的運行功率工作一定時間后向協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，協(xié)同調(diào)控裝置先控制微波導(dǎo)入裝置停止工作，后控制超聲波導(dǎo)入裝置停止工作。該系統(tǒng)對超聲波和微波的導(dǎo)入時間、導(dǎo)入順序、導(dǎo)入功率以及關(guān)閉時間進(jìn)行嚴(yán)格控制，從而達(dá)到超聲波與微波的最佳匹配效果。
【專利說明】一種超聲波及微波提取工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種超聲波及微波提取工藝，屬于中藥有用成分的萃取【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 植物或中藥中的天然活性成分在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品、飼料等領(lǐng)域中具有廣 闊的應(yīng)用前景。制藥工業(yè)中中藥浸膏、流浸膏或生物活性物質(zhì)的制備以及食品、化妝品、飼 料工業(yè)中植物來源的功能性添加劑的制備都需要采用提取設(shè)備；在化工和化學(xué)分析領(lǐng)域 中，樣品前處理或樣品制備、化學(xué)合成等過程也可能需要采用消解、萃取設(shè)備或反應(yīng)器。
[0003] 超聲波輔助提取和微波輔助提取是近年來新興的提取技術(shù)。從干燥物料中提取目 標(biāo)化合物大致分為兩個步驟：1)物料的浸潤，即物料的膨脹和水化；2)可溶性目標(biāo)化合物 通過擴散、滲透從物料到溶劑的傳質(zhì)過程。研究表明，超聲波可以使植物細(xì)胞壁產(chǎn)生孔洞， 有利于細(xì)胞中目標(biāo)化合物的溶出，可以促進(jìn)傳質(zhì)過程。此外，超聲波還可以降低物料粒度， 從而增加物料與溶劑的接觸面積，有利于目標(biāo)化合物的提取。超聲波輔助提取具有操作方 便、成本低廉、提取時間短、易于放大生產(chǎn)等優(yōu)點。目前常用的超聲波提取裝置包括探頭式 提取裝置和水浴式提取裝置。前者的探頭作用范圍有限，不利于放大生產(chǎn)；后者產(chǎn)生的超聲 波振動能必須通過介質(zhì)和樣品瓶才能傳遞至樣品，這種間接的超聲波作用方式可能影響提 取效率。
[0004] 微波可被細(xì)胞內(nèi)的極性水分子或被提取物質(zhì)吸收并產(chǎn)生大量熱量，使細(xì)胞內(nèi)溫度 迅速上升，水汽化產(chǎn)生的壓力可將細(xì)胞膜和細(xì)胞壁沖破，形成較大的傳質(zhì)通道，從而促進(jìn)目 標(biāo)化合物的提取。微波輔助提取具有提取時間短、溶劑用量少、提取效率高等優(yōu)點。目前常 用的微波提取裝置包括密封式高壓萃取罐和開放式常壓萃取裝置。前者對萃取罐材料的強 度和密封性要求很高，樣品處理量小，安全性差，價格昂貴，且需要較長的冷卻時間。后者往 往不能調(diào)節(jié)提取溫度，影響了提取工藝的優(yōu)化，溫度過高時可能導(dǎo)致一些熱不穩(wěn)定性目標(biāo) 化合物降解。
[0005] 近年來，為了提高提取效率，將超聲波和微波提取技術(shù)相結(jié)合的專利文獻(xiàn)屢見 不鮮，中國專利文獻(xiàn)既能充分利用超聲波振動的空穴效應(yīng)與微波輻射既具有高能作用， 又能克服常規(guī)超聲波和微波提取技術(shù)的某些不足。中國專利CN2748147Y，CN1651896A. CN2773664Y. CN2822737Y，CN2880211Y公開了幾種超聲波微波提取裝置，各具特色。
[0006] 但是，研究表明，現(xiàn)有的超聲波和微波提取裝置往往存在下列問題：
[0007] 利用現(xiàn)有上述超聲波微波提取裝置進(jìn)行萃取時，隨著時間的推移樣品中的活性物 質(zhì)含量呈現(xiàn)出先低后高而后又降低的趨勢，尤其在提取的中后期，檢驗出的樣品溶液中的 生物活性物質(zhì)的量反而顯著降低，大大削弱了超聲波和微波的協(xié)同工作效果。在人們的普 遍觀念里，超聲波以及微波的導(dǎo)入時間、導(dǎo)入功率越大提取效果就應(yīng)該越好，然而，上述現(xiàn) 象與人們的普遍觀念意識相距較大，現(xiàn)有技術(shù)中還沒有找到產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因以及解決 上述問題的技術(shù)手段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的超聲波及微波提取裝置造 成超聲波和微波的協(xié)同效果不佳的技術(shù)缺陷，從而提供一種具有較高的協(xié)同提取效果，提 取效率較高且能量損耗低的超聲波微波提取工藝。
[0009] 本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的超聲波及微波提取裝置 造成超聲波和微波的協(xié)同效果不佳的技術(shù)缺陷，從而提供一種具有較高的協(xié)同提取效果， 提取效率較高且能量損耗低的超聲波微波提取系統(tǒng)。
[0010] 為此，本發(fā)明提供一種超聲波及微波提取工藝，包括依次進(jìn)行的如下步驟：
[0011] 步驟1 :打開封閉箱體的上蓋，以及位于所述封閉箱體中的樣品溶液裝置的入口， 將預(yù)先配置好的待提取樣品的溶液放置于所述樣品溶液裝置中，并關(guān)閉所述入口以及所述 上蓋；
[0012] 步驟2 :開啟協(xié)同調(diào)控裝置，所述協(xié)同調(diào)控裝置控制微波導(dǎo)入裝置開啟，所述微波 導(dǎo)入裝置并向所述樣品溶液裝置中導(dǎo)入連續(xù)微波，所述微波導(dǎo)入裝置的初始功率為P1，一 定時間tl后，所述協(xié)同調(diào)控裝置的第一報警裝置向所述協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，所述 協(xié)同調(diào)控裝置在收到所述報警信號后控制超聲波導(dǎo)入裝置開啟，并向所述樣品溶液裝置中 導(dǎo)入超聲波，所述超聲波導(dǎo)入裝置的初始功率為P2,所述超聲波的導(dǎo)入方向和所述微波的 導(dǎo)入方向始終正交垂直，再過一定時間t2后，所述協(xié)同調(diào)控裝置的第二報警裝置向所述協(xié) 同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置在收到所述報警信號后先控制微波導(dǎo)入裝置 減小功率，間隔一定時間后，控制所述超聲波導(dǎo)入裝置減小功率，使得兩者的功率分別小于 其初始功率P1、P2,所述協(xié)同調(diào)控裝置控制所述超聲波導(dǎo)入裝置和所述微波導(dǎo)入裝置以減 小后的功率運行一定時間t3后先控制所述微波導(dǎo)入裝置停止運行，后控制所述超聲波導(dǎo) 入裝置停止運行，所述步驟1中的樣品溶液為靈芝孢子的樣品溶液，時間tl為2-6分鐘，時 間t2為4-5分鐘，時間t3為0. 5-1. 0分鐘。
[0013] 采用的所述樣品溶液裝置為長方體的腔體，所述微波導(dǎo)入裝置具有設(shè)置在所述樣 品溶液裝置上的偶數(shù)個微波入口，偶數(shù)個微波入口在所述腔體的樣品溶液形成的空間的對 角線的兩端以最遠(yuǎn)距離成對分布。
[0014] 采用的所述微波入口為長方形形狀或梯形形狀的開口，位于同一空間對角線兩 端的兩個微波入口，其中一個微波入口的短邊沿水平方向設(shè)置，另一個微波入口的短邊沿 堅直方向設(shè)置，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口比短邊沿水平方向設(shè)置的所述微波 入口更靠近所述樣品溶液裝置的堅直方向的棱邊；所述微波入口的長度和寬度的比值為 25/12-24/13。
[0015] 所述微波導(dǎo)入裝置還包括與所述微波入口連接的梯形截面的導(dǎo)入腔，所述導(dǎo)入腔 的小口端與所述微波入口連接，兩者的連接處設(shè)置微波抑制套圈，所述微波導(dǎo)入腔的大口 端與磁控管連接，所述磁控管的外壁上設(shè)置冷卻器，所述冷卻器包括套接安裝在所述磁控 管陽極的安裝座，所述安裝座上設(shè)置環(huán)形通水腔以及從所述安裝座上向上突出的凸起部， 所述凸起部將所述環(huán)形通水腔分割為與進(jìn)水口連接的進(jìn)水通道以及與出水口連接的出水 通道。
[0016] 采用的所述封閉箱體內(nèi)部還包括用于使提取不徹底的樣品溶液回流的第一回流 裝置，所述第一回流裝置包括插入在樣品溶液液面以下的用于將提取好的樣品溶液迸出的 液體泵，與所述液體泵連接的出料管，安裝在所述出料管的出口處的噴射口，所述噴射口對 應(yīng)收集槽設(shè)置，所述收集槽的下端通過閥門與樣品溶液裝置連通或斷開，所述噴射口通過 開關(guān)閥與出料管連通或斷開，還包括回流管，所述回流管的一端插入到所述樣品溶液裝置 中，另一端通過單向閥與出料管連通或者斷開。
[0017] 本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，采用的封閉箱體中還包括設(shè)置在所述樣品 溶液裝置全部液面以下并通過連接管與所述出料管連通的用于對樣品溶液進(jìn)行攪拌的盤 形管，所述盤形管上設(shè)置若干個錐形孔，所述錐形孔的小口端朝向液面設(shè)置；所述連接管與 所述出料管連接的一端位于所述樣品溶液裝置的內(nèi)部。
[0018] 還包括設(shè)置在所述封閉箱體內(nèi)部用于使汽化的樣品溶液回流的第二回流裝置，所 述第二回流裝置具有插入到所述樣品溶液裝置內(nèi)部的錐形引流罩，所述錐形引流罩的大口 端覆蓋整個液面并位于所述液面以上最靠近所述樣品溶液裝置上端的部位，所述錐形引流 罩的小口端連接冷凝管，所述冷凝管的外部套接有循環(huán)水流通管，所述循環(huán)水流通管上設(shè) 置循環(huán)入口和循環(huán)出口。
[0019] 循環(huán)冷卻裝置的冷卻液出口與所述循環(huán)入口連通，所述冷卻液進(jìn)口與循環(huán)出口連 通，所述循環(huán)冷卻裝置包括貼合設(shè)置在所述樣品溶液裝置外壁上的不銹鋼貼片，以及垂直 設(shè)置在所述不銹鋼貼片上的若干個高度不一的導(dǎo)流板，若干個所述導(dǎo)流板形成波浪形的流 體通道，沿著流體前進(jìn)方向的所述導(dǎo)流板的高度逐漸降低，相鄰導(dǎo)流板之間的間隙逐漸增 大，位于流體前進(jìn)方向最前方的相鄰導(dǎo)流板之間的間隙不大于位于流體前進(jìn)方向最后方的 相鄰導(dǎo)流板之間間隙的〇. 5-0. 8倍。
[0020] 本發(fā)明提供的超聲波及微波提取系統(tǒng)，包括上蓋可開啟的封閉箱體，設(shè)置于所述 封閉箱體內(nèi)部的具有可開啟的入口的樣品溶液裝置，位于所述樣品溶液裝置和所述箱體之 間并貼合所述樣品溶液裝置的側(cè)壁設(shè)置的具有冷卻液進(jìn)口和冷卻液出口的循環(huán)冷卻裝置， 還包括設(shè)置在所述樣品溶液裝置上的可移動的微波導(dǎo)入裝置、可移動的超聲波導(dǎo)入裝置以 及協(xié)同調(diào)控裝置，所述協(xié)同調(diào)控裝置通過控制所述微波導(dǎo)入裝置和所述超聲波導(dǎo)入裝置在 所述樣品溶液裝置上的位置使得所述微波導(dǎo)入裝置向樣品溶液裝置中的微波導(dǎo)入方向和 所述超聲波導(dǎo)入裝置向所述樣品溶液裝置中的超聲波導(dǎo)入方向始終正交垂直，并且，所述 協(xié)同調(diào)控裝置上設(shè)置第一報警裝置、第二報警裝置以及第三報警裝置，提取開始時，所述協(xié) 同調(diào)整裝置控制所述微波導(dǎo)入裝置導(dǎo)入微波，一定時間后，所述第一報警裝置向所述協(xié)同 調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置控制所述超聲波導(dǎo)入裝置導(dǎo)入超聲波；再過一 定時間后，所述第二報警裝置向所述協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置先控 制所述微波導(dǎo)入裝置后超聲波導(dǎo)入裝置分別改變運行功率，使運行功率分別低于各自的初 始功率；所述第三報警裝置在所述微波導(dǎo)入裝置和所述超聲波導(dǎo)入裝置以改變后的運行功 率工作一定時間后向所述協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置先控制所述微波 導(dǎo)入裝置停止工作，后控制所述超聲波導(dǎo)入裝置停止工作。
[0021] 所述樣品溶液裝置為長方體的腔體，所述微波導(dǎo)入裝置具有設(shè)置在所述樣品溶液 裝置上的偶數(shù)個微波入口，偶數(shù)個微波入口在所述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的 兩端以最遠(yuǎn)距離成對分布。
[0022] 所述微波入口為長方形形狀或梯形形狀的開口，位于同一空間對角線兩端的兩 個微波入口，其中一個微波入口的短邊沿水平方向設(shè)置，另一個微波入口的短邊沿堅直 方向設(shè)置，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口比短邊沿水平方向設(shè)置的所述微波入 口更靠近所述樣品溶液裝置的堅直方向的棱邊；所述微波入口的長度和寬度的比值為 25/12-24/13。
[0023] 所述微波導(dǎo)入裝置還包括與所述微波入口連接的梯形截面的導(dǎo)入腔，所述導(dǎo)入腔 的小口端與所述微波入口連接，兩者的連接處設(shè)置微波抑制套圈，所述微波導(dǎo)入腔的大口 端與磁控管連接，所述磁控管的外壁上設(shè)置冷卻器，所述冷卻器包括套接安裝在所述磁控 管陽極的安裝座，所述安裝座上設(shè)置環(huán)形通水腔以及從所述安裝座上向上突出的凸起部， 所述凸起部將所述環(huán)形通水腔分割為與進(jìn)水口連接的進(jìn)水通道以及與出水口連接的出水 通道。
[0024] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：
[0025] 1.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，通過設(shè)置協(xié)同調(diào)控裝置，對超聲波和微 波的導(dǎo)入時間、導(dǎo)入順序、導(dǎo)入功率以及關(guān)閉時間進(jìn)行嚴(yán)格控制，先控制導(dǎo)入微波，并且在 微波導(dǎo)入一定時間后才開始導(dǎo)入超聲波，這使得微波的熱量能夠更好地傳遞給樣品溶液， 從而確保在微波將樣品溶液加熱到一定時間和程度后，才進(jìn)行超聲波的導(dǎo)入，避免了提前 導(dǎo)入超聲波而樣品未被加熱時造成能量的浪費；樣品溶液被加熱到一定程度后，超聲波的 空穴作用與微波的加熱作用更好的融合，并且，協(xié)同調(diào)控裝置控制所述超聲波的導(dǎo)入方向 和微波的導(dǎo)入方向垂直，使得超聲波對樣品進(jìn)行剪切振動，對于樣品的振動破壁效果最佳， 并且超聲波和微波垂直，增大了超聲波的剪切振動場強，擴大了超聲波的振動區(qū)域，具有加 強振動和使得振動更均勻的技術(shù)效果，從而能夠提高提取效率；由于超聲波導(dǎo)入裝置和微 波導(dǎo)入裝置為可調(diào)的，在樣品溶液的高度被改變時，可以調(diào)整所述超聲波導(dǎo)入裝置和微波 導(dǎo)入裝置在所述樣品溶液裝置上的位置，從而使得所述超聲波和微波的導(dǎo)入方向能夠始終 保持垂直，使得本系統(tǒng)的使用范圍更大；另外，由于在振動的后期，樣品很可能已經(jīng)全部被 破壁處理，控制超聲波導(dǎo)入裝置和微波導(dǎo)入裝置的功率小于初始功率，可以避免已經(jīng)從破 壁的細(xì)胞壁中傳質(zhì)出的活性物質(zhì)重新的強烈的振動作用下進(jìn)入破損的細(xì)胞壁中，提高提取 后期的提取量；并且，提取后期微波的加熱作用對于提取的作用已經(jīng)不明顯，通過協(xié)同調(diào)控 裝置控制微波導(dǎo)入裝置先停止運行，可以進(jìn)一步降低能耗。
[0026] 2.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，所述樣品溶液裝置為長方體的腔體，所 述微波導(dǎo)入裝置具有設(shè)置在所述樣品溶液裝置上的偶數(shù)個微波入口，偶數(shù)個微波入口在所 述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的兩端以最遠(yuǎn)距離成對分布。微波入口采用偶數(shù)個 成對設(shè)計的方式，并且微波入口沿著樣品溶液在腔體內(nèi)形成的空間的對角線的兩端成對的 分布，這使得超聲波導(dǎo)入后，從兩個微波入口導(dǎo)入的微波分別與超聲波相交，并且交點位于 同一平面的兩個相對端，微波與超聲波相交后超聲波的剪切振動效果在同一平面的兩端分 別得到增強，并且增強擴散作用沿著該平面相互傳遞，增強了超聲波在整個空間內(nèi)的振動 破壁效果。
[0027] 3.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，所述微波入口為長方形形狀或梯形形狀 的開口，位于同一空間對角線兩端的兩個微波入口，其中一個微波入口的短邊沿水平方向 設(shè)置，另一個微波入口的短邊沿堅直方向設(shè)置，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口比短 邊沿水平方向設(shè)置的所述微波入口更靠近所述樣品溶液裝置的堅直方向的棱邊；所述微波 入口的長度和寬度的比值為25/12-24/13。本發(fā)明采用微波入射角與樣品溶液成0度夾角， 使微波能最大限度被樣品溶液吸收。兩所述微波入口按縱向和橫向布置，使微波能通過波 導(dǎo)穿入腔體以后，導(dǎo)行波場的水平方向的分量與堅直方向的分量在腔體內(nèi)形成正交迭加， 提高了微波場強，同時使得場強分布更加均勻，樣品溶液完全處在高強度微波能輻射中，提 高了微波加熱的均勻性以及微波加熱的強度，試驗證明微波入口的該種特殊設(shè)計，對于同 量同樣的樣品溶液的提取來說，在明顯降低微波加熱時間的情況下，樣品的提取效率卻明 顯提高；所述樣品溶液裝置為長方體的腔體，這使得微波在該裝置內(nèi)得到最大程度的反射， 從而使得微波的利用率得到很大提高，并且，反射回來的微波之間能夠形成正交疊加的場 強，進(jìn)一步增大了微波加熱效率。
[0028] 4.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，所述微波導(dǎo)入裝置還包括與所述微波入 口連接的梯形截面的導(dǎo)入腔，所述導(dǎo)入腔為波導(dǎo)腔，所述導(dǎo)入腔的小口端與所述微波入口 連接，使得微波在進(jìn)入微波入口時得到集中增強，兩者的連接處設(shè)置微波抑制套圈，防止了 微波在連接處的泄露，所述微波導(dǎo)入腔的大口端與磁控管連接，磁控管在產(chǎn)生微波時，磁控 管的陽極熱量不斷升高，通過在所述磁控管的外壁上設(shè)置冷卻器，用于對磁控管進(jìn)行冷卻， 可以避免磁控管工作時間較大時，由于熱量難以散失而造成的燒壞現(xiàn)象。所述冷卻器包括 套接安裝在所述磁控管陽極的安裝座，所述安裝座上設(shè)置環(huán)形通水腔以及從所述安裝座上 向上突出的凸起部，所述凸起部將所述環(huán)形通水腔分割為與進(jìn)水口連接的進(jìn)水通道以及與 出水口連接的出水通道，環(huán)形安裝座直接套接在所述磁控管上，便于安裝，并且安裝座上設(shè) 置環(huán)形通水腔可以使得磁控管得到全方位的散熱，更加重要的是，安裝座上設(shè)置凸起部，所 述凸起部將所述環(huán)形通水腔分割為與進(jìn)水口連接的進(jìn)水通道以及與出水口連接的出水通 道，該種設(shè)計使得冷卻器的結(jié)構(gòu)非常緊湊，且冷卻效果優(yōu)良。
[0029] 5.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，還包括設(shè)置在所述封閉箱體內(nèi)部用于使 提取不徹底的樣品溶液回流的第一回流裝置，所述第一回流裝置包括插入在樣品溶液液面 以下的用于將提取好的樣品溶液迸出的液體泵，與所述液體泵連接的出料管，安裝在所述 出料管的出口處的噴射口，所述噴射口對應(yīng)收集槽設(shè)置，所述噴射口通過開關(guān)閥與出料管 連通或斷開，還包括回流管，所述回流管的一端插入到所述樣品溶液裝置中，另一端通過單 向閥與出料管連通或者斷開。樣品溶液提取完畢后，或者在提取過程中需要將樣品溶液泵 出進(jìn)行檢測時，打開液體泵2將樣品溶液泵送到所述出料管內(nèi)，打開開關(guān)閥，進(jìn)入出料管內(nèi) 的涂料一部分進(jìn)入噴射口，從所述噴射口噴入收集槽中以便于收集和檢測，此時，由于所述 出料管內(nèi)的壓力較小，小于單向閥的彈簧壓力，單向閥關(guān)閉，樣品溶液不會通過回流管回流 到樣品溶液裝置中，可以進(jìn)行持續(xù)的泵送；與此同時，進(jìn)入所述出料管內(nèi)的另一部分溶液通 過連接管進(jìn)入攪拌部件內(nèi)，并從攪拌部件的錐形孔噴射而出，使得裝置底面的溶液得到翻 起，避免了粘度較大的樣品溶液難以泵送的問題。當(dāng)不需要泵送時（例如樣品溶液檢測后 發(fā)現(xiàn)樣品提取不徹底），將開關(guān)閥關(guān)閉，此時，由于液體泵繼續(xù)向出料管內(nèi)泵送樣品溶液，出 料管內(nèi)的壓力不斷增大，當(dāng)出料管內(nèi)的壓力大于單向閥的彈簧壓力時，所述單向閥的閥瓣 被打開，單向閥向著樣品溶液裝置的內(nèi)部打開，位于出料管內(nèi)的樣品溶液沿著單向閥進(jìn)入 回流管內(nèi)，從所述回流管內(nèi)回流到樣品溶液裝置中，使得樣品溶液進(jìn)行內(nèi)部循環(huán)，防止粘度 較大的樣品溶液產(chǎn)生沉淀的問題，輔助超聲波的振動效果。在檢索后發(fā)現(xiàn)樣品提取不徹底 時，打開收集槽下面的閥門，使得收集槽與樣品溶液裝置連通，將所述樣品重新導(dǎo)入所述樣 品溶液裝置中，進(jìn)行進(jìn)一步地提取，并且所述收集槽同時可以作為樣品溶液的入口。本發(fā)明 的上述設(shè)計，將樣品溶液的入料、泵送、檢測、重新導(dǎo)入以及防止沉淀的效果結(jié)合為一體，避 免了現(xiàn)有技術(shù)中采用一般的瓶體作為樣品溶液裝置時，在入料、出料以及檢測時都需要將 樣品瓶從封閉箱體中取出才能進(jìn)行降低了工作效率的技術(shù)缺陷，并且尤其適用于粘度較大 的樣品溶液的提取，同時，對于實驗階段的樣品溶液的提取來說，由于研究人員對于實驗條 件的研究不成熟，常常會出現(xiàn)提取不徹底的情況，該種設(shè)計避免了頻繁的取出、裝入樣品瓶 的缺陷，通過泵送即可對樣品的提取情況進(jìn)行了解，降低了工作強度。
[0030] 6.本發(fā)明提供的中藥材的超聲波及微波提取工藝，采用的封閉箱體內(nèi)還包括設(shè)置 在所述樣品溶液裝置全部液面以下并通過連接管與所述出料管連通的用于對樣品溶液進(jìn) 行攪拌的盤形管，所述盤形管上設(shè)置若干個錐形孔，所述錐形孔為錐形孔，所述錐形孔的小 口端朝向液面設(shè)置；所述連接管與所述出料管連接的一端位于所述樣品溶液裝置的內(nèi)部。 所述液體泵在需要往外泵送的時候，起到往外泵送樣品溶液的作用，在不需要往外泵送樣 品溶液的時候，通過設(shè)置在盤形管上的錐形孔噴射向樣品溶液裝置的液面，從而對所述樣 品溶液裝置內(nèi)的樣品溶液產(chǎn)生激蕩，起到了攪拌的作用，有效地防止了沉淀，由于所述液體 泵一泵兩用，通過樣品溶液的自身的循環(huán)就可以進(jìn)行攪拌，不需要引入攪拌軸，就能起到很 好的防沉淀作用。所述錐形孔的小口端朝向液面設(shè)置。錐形孔設(shè)置為錐形孔且小口端朝向 液面設(shè)置，可以使得樣品溶液以射流的方式進(jìn)入液面，增強了攪拌作用，從而提高防沉淀的 效果。盤形設(shè)置的攪拌部件增大攪拌面積，進(jìn)一步增強了防沉淀效果。
[0031] 7.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，采用的封閉箱體內(nèi)還包括用于使汽化的 樣品溶液回流的第二回流裝置，所述第二回流裝置具有插入到所述樣品溶液裝置內(nèi)部的錐 形引流罩，所述錐形引流罩的大口端覆蓋整個液面并位于所述液面以上最靠近所述樣品溶 液裝置上端的部位，錐形引流罩的大端面覆蓋整個液面，并且位于所述液面以上最靠近所 述樣品溶液裝置上端的部位，使得微波加熱過程中產(chǎn)生的所有氣體都能進(jìn)入所述錐形引流 罩內(nèi)，在錐形引流罩的內(nèi)壁的作用下冷凝成液體，并沿著錐形引流罩回流到樣品溶液中；所 述錐形引流罩的小口端連接冷凝管，所述冷凝管的外部套接有循環(huán)水流通管，通過錐形引 流罩的內(nèi)壁無法進(jìn)行冷凝的部分氣體，通過錐形引流罩的一口端進(jìn)入冷凝管中，通過循環(huán) 水流通管對于冷凝管的冷卻作用，該部分氣體在冷凝管中被冷凝，回流到樣品溶液中。
[0032] 8.本發(fā)明提供的超聲波及微波提取工藝，循環(huán)冷卻裝置的冷卻液出口與所述循環(huán) 入口連通，所述冷卻液進(jìn)口與循環(huán)出口連通，即用于回流冷卻的液體和用于對樣品溶液裝 置的外壁進(jìn)行冷卻的循環(huán)冷卻裝置相互連通，從而使得本發(fā)明的上述兩個冷卻系統(tǒng)的冷量 得到重復(fù)利用，降低了能耗，并且，縮小了本系統(tǒng)的外界冷水系統(tǒng)的數(shù)量，使得結(jié)構(gòu)更加緊 湊；而為了便于后方循環(huán)冷卻液對于前方循環(huán)冷卻卻的加壓作用，若干個所述導(dǎo)流板形成 波浪形的流體通道，沿著流體前進(jìn)方向的所述導(dǎo)流板的高度逐漸降低，相鄰導(dǎo)流板之間的 間隙逐漸增大，位于流體前進(jìn)方向最前方的相鄰導(dǎo)流板之間的間隙不大于位于流體前進(jìn)方 向最后方的相鄰導(dǎo)流板之間間隙的〇. 5-0. 8倍。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0033] 為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合 附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0034] 圖1是本發(fā)明的實施例1提供的超聲波及微波提取系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035] 圖2是本發(fā)明的實施例1提供的提取系統(tǒng)的協(xié)同調(diào)控裝置與整個系統(tǒng)的電學(xué)連接 示意圖；
[0036] 圖3是本發(fā)明的實施例2提供的提取系統(tǒng)的微波入口在樣品溶液裝置上的設(shè)置方 式的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037] 圖4是本發(fā)明的實施例3提供的提取系統(tǒng)的磁控管的冷卻器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0038] 圖5是本發(fā)明的實施例4提供的提取系統(tǒng)的第一回流裝置與樣品溶液裝置的安裝 示意圖；
[0039] 圖6是本發(fā)明的實施例4提供的盤形管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0040] 圖7是本發(fā)明的實施例5提供的提取系統(tǒng)的循環(huán)冷卻裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041] 圖中附圖標(biāo)記表示為：1-封閉箱體，2-樣品溶液裝置；20-收集槽；21-液體泵； 22-出料管；23-噴射口；24-開關(guān)閥；25-回流管；26-單向閥；27-連接管；28-盤形管； 29-錐形孔；3-冷卻循環(huán)裝置；31-冷卻液進(jìn)口；32-冷卻液出口；33-導(dǎo)流板；5-微波導(dǎo)入 裝置；51-微波入口；52-導(dǎo)入腔；53-磁控管；54-冷卻器；54a-安裝座；54b-環(huán)形通水腔； 54c-凸起部；54d-進(jìn)水口；54e-出水口；54f-外環(huán)；54k-槽口；54h-流通間隙；6-超聲波 導(dǎo)入裝置；7-協(xié)同調(diào)控裝置；70-PLC ;71_第一報警裝置；72-第二報警裝置；73-第三報警 裝置；81-錐形引流罩；82-冷凝管；83-循環(huán)水流通管；84-循環(huán)入口；85-循環(huán)出口；10-電 機。

【具體實施方式】
[0042] 實施例1
[0043] 如圖1所示，實施例提供一種用于中藥材或者植物活性物質(zhì)提取的超聲波及微波 提取系統(tǒng)，包括上蓋可開啟的封閉箱體1，設(shè)置于所述封閉箱體1內(nèi)部的具有可開啟的入口 的樣品溶液裝置2,位于所述樣品溶液裝置2和所述箱體1之間并貼合所述樣品溶液裝置2 的側(cè)壁設(shè)置的具有冷卻液進(jìn)口 31和冷卻液出口 32的循環(huán)冷卻裝置3,還包括設(shè)置在所述樣 品溶液裝置2上的可移動的微波導(dǎo)入裝置5,可移動的超聲波導(dǎo)入裝置6以及協(xié)同調(diào)控裝置 7,所述協(xié)同調(diào)控裝置7包括PLC控制器70以及能夠與PLC控制器70、微波導(dǎo)入裝置5和超 聲波導(dǎo)入裝置6反饋工作的第一報警裝置71、第二報警裝置72、第三報警裝置73,在此，所 述第一報警裝置71、第二報警裝置72以及第三報警裝置73為本領(lǐng)域技術(shù)人員普遍采用的 具有時間計數(shù)功能的信號器。
[0044] 在本實施例中，所述微波導(dǎo)入裝置5包括產(chǎn)生微波的磁控管53、用于傳導(dǎo)所述磁 控管53產(chǎn)生的微波的導(dǎo)入腔52,所述導(dǎo)入腔52為梯形截面，其中大口端與磁控管53連接， 小口端連接至微波入口 51，所述微波入口 51設(shè)置在所述樣品溶液裝置2的堅直側(cè)壁上，該 微波入口 51為長方形開口，該長方形開口使得微波的導(dǎo)入方向與液面呈零度夾角，使得樣 品溶液最大程度地被加熱。所述超聲波導(dǎo)入裝置6位于所述樣品溶液裝置2的底部，超聲 波的導(dǎo)入方向與微波的導(dǎo)入方向基本垂直，從而使得微波加熱作用對于超聲波的剪切破壁 效果產(chǎn)生巨大的正向影響，大大提高了超聲波對于樣品細(xì)胞壁的破壞效率。
[0045] 作為一種優(yōu)選，所述超聲波和所述微波的導(dǎo)入方向為正交垂直，此時，微波加熱作 用不但可以加劇超聲波的剪切破壁效果，并且，可以產(chǎn)生較大的疊加破壁場強，便于促進(jìn)破 壁的均勻進(jìn)行。
[0046] 為了控制所述微波導(dǎo)入裝置5以及超聲波導(dǎo)入裝置6在所述樣品溶液裝置2上 的導(dǎo)入位置，所述樣品溶液裝置2的同一側(cè)設(shè)置若干個微波入口 51，同時，該側(cè)壁通過可移 動的擋板（圖中未示出）與所述微波導(dǎo)入裝置5連接，在需要向某一微波入口 51導(dǎo)入微 波時，移動所述擋板使所述擋板不遮擋該微波入口 51，當(dāng)需要改變導(dǎo)入微波的入口時，移動 該擋板，使得擋板將不需要導(dǎo)入微波的入口遮擋，如此即可實現(xiàn)擋板對于微波入口 51的調(diào) 整，在本實施例中，所述擋板的移動通過螺釘實現(xiàn)無極調(diào)節(jié)。在本實施例中，為了實現(xiàn)對所 述超聲波導(dǎo)入裝置6的導(dǎo)入位置的控制，在所述樣品溶液裝置2的安裝所述超聲波導(dǎo)入裝 置6的側(cè)壁上設(shè)置導(dǎo)軌槽（圖中未示出），所述超聲波導(dǎo)入裝置6上設(shè)置有與所述導(dǎo)軌槽相 匹配的側(cè)壁，將所述側(cè)壁嵌入所述導(dǎo)軌槽，通過滑動即可實現(xiàn)所述超聲波導(dǎo)入裝置6在所 述樣品溶液裝置2上的移動，從而改變超聲波導(dǎo)入裝置6的超聲波振動方位。
[0047] 在本實施例中，為了實現(xiàn)對超聲波導(dǎo)入方向和微波導(dǎo)入方向的協(xié)同控制，所述超 聲波導(dǎo)入裝置5和所述微波導(dǎo)入裝置6上分別設(shè)置位移傳感器（圖中未示出），所述位移傳 感器與所述協(xié)同調(diào)控裝置7的PLC控制器70連接，能夠向所述PLC控制器70傳輸位移信 號并在接收PLC控制器70的行動指令時移動至預(yù)先設(shè)定的位置處。
[0048] 在本實施例中，所述循環(huán)冷卻裝置設(shè)置的意義在于：系統(tǒng)長時間工作后產(chǎn)生大量 的熱量，熱量無法散出影響系統(tǒng)的使用壽命，通過在所述樣品溶液裝置2和所述封閉箱體1 的間隙內(nèi)設(shè)置循環(huán)冷卻裝置3,不但可以將系統(tǒng)工作中產(chǎn)生的大量熱量散失，將循環(huán)冷卻裝 置3設(shè)置在兩者之間可以使得系統(tǒng)更加緊湊，工作時，從冷卻液進(jìn)口 31導(dǎo)入冷卻液，冷卻液 對于冷量的傳導(dǎo)使得系統(tǒng)的熱量被冷卻液帶走，最后從冷卻液出口 32排出，從而使得系統(tǒng) (尤其是樣品溶液裝置2)的熱量得到發(fā)散，提高系統(tǒng)的使用壽命。
[0049] 利用本實施例提供的上述超聲波及微波提取系統(tǒng)進(jìn)行樣品的活性物質(zhì)提取時包 括如下工藝步驟：
[0050] 步驟1 :打開封閉箱體1的所述上蓋，以及樣品溶液裝置2的所述入口，將預(yù)先配 置好的待提取樣品的溶液放置于所述樣品溶液裝置2中，并關(guān)閉所述入口以及所述上蓋；
[0051] 步驟2 :開啟所述協(xié)同調(diào)控裝置7,如圖2所示，所述協(xié)同調(diào)控裝置7的PLC控制器 70首先向所述微波導(dǎo)入裝置5和第一報警裝置71發(fā)送信號，所述微波導(dǎo)入裝置5在收到所 述信號后立即以初始功率P1開始工作，同時，所述第一報警裝置71在收到所述信號后開始 進(jìn)行時間計數(shù)，經(jīng)過時間tl后，所述第一報警裝置71向所述PLC控制器發(fā)送報警信號，所 述PLC控制器70在接到所述報警信號后向所述超聲波導(dǎo)入裝置6發(fā)送工作信號，并同時向 所述第二報警裝置72發(fā)送工作信號，所述超聲波導(dǎo)入裝置71在收到所述工作信號后立即 以初始功率P2開始工作，所述第二報警裝置72在接收到工作信號后開始進(jìn)行時間計數(shù)，經(jīng) 過時間t2后，所述第二報警裝置72向所述PLC控制器70發(fā)送信號，所述PLC控制器在收 到所述信號后同時向所述微波導(dǎo)入裝置5和所述超聲波導(dǎo)入裝置6發(fā)送改變工作功率的信 號，并向第三報警裝置73發(fā)送工作信號，所述微波導(dǎo)入裝置5和所述超聲波導(dǎo)入裝置6在 收到該信號后先后改變其工作功率，使得工作功率分別小于其初始功率P1、P2,所述第三報 警裝置73在收到該工作信號后開始進(jìn)行時間計數(shù)，經(jīng)過時間t3后，所述第三報警裝置73 向所述PLC控制器70發(fā)送信號，所述PLC控制器70在接收到所述信號后先控制所述微波 導(dǎo)入裝置5停止工作，后控制所述超聲波導(dǎo)入裝置6停止工作。
[0052] 本實施例的上述提取系統(tǒng)，通過協(xié)同調(diào)控裝置7實現(xiàn)了對所述微波導(dǎo)入裝置5以 及所述超聲波導(dǎo)入裝置6的工作順序、工作時間、工作功率以及停止順序的綜合控制。先控 制導(dǎo)入微波，并且在微波導(dǎo)入一定時間后才開始導(dǎo)入超聲波，這使得微波的熱量能夠更好 地傳遞給樣品溶液，從而確保在微波將樣品溶液加熱到一定時間和程度后，才進(jìn)行超聲波 的導(dǎo)入，避免了提前導(dǎo)入超聲波而樣品未被加熱時造成能量的浪費；樣品溶液被加熱到一 定程度后，超聲波的空穴作用與微波的加熱作用更好的融合，并且，協(xié)同調(diào)控裝置7控制所 述超聲波的導(dǎo)入方向和微波的導(dǎo)入方向垂直，使得超聲波對樣品進(jìn)行剪切振動，對于樣品 的振動破壁效果最佳，并且超聲波和微波垂直，增大了超聲波的剪切振動場強，擴大了超聲 波的振動區(qū)域，具有加強振動和使得振動更均勻的技術(shù)效果，從而能夠提高提取效率；由于 超聲波導(dǎo)入裝置6和微波導(dǎo)入裝置6為可調(diào)的，在樣品溶液的高度被改變時，可以調(diào)整所 述超聲波導(dǎo)入裝置6微波導(dǎo)入裝置5所述樣品溶液裝置2上的位置，從而使得所述超聲波 和微波的導(dǎo)入方向能夠始終保持垂直，使得本系統(tǒng)的使用范圍更大；另外，由于在振動的后 期，樣品很可能已經(jīng)全部被破壁處理，控制超聲波導(dǎo)入裝置和微波導(dǎo)入裝置的功率小于初 始功率，可以避免已經(jīng)從破壁的細(xì)胞壁中傳質(zhì)出的活性物質(zhì)在重新的強烈的振動作用下進(jìn) 入破損的細(xì)胞壁中，提高提取后期的提取量；并且，提取后期微波的加熱作用對于提取的作 用已經(jīng)不明顯，通過協(xié)同調(diào)控裝置控制微波導(dǎo)入裝置先停止運行，可以進(jìn)一步降低能耗。
[0053] 需要說明的是，利用本實施例提供的上述提取系統(tǒng)進(jìn)行生物活性物質(zhì)的提取時， 所述時間^、〖243、初始功率？1、？2以及改變后的運行功率可以根據(jù)提取的不同物質(zhì)進(jìn)行 改變，上述數(shù)值在提取工作開始時，根據(jù)提取的不同物質(zhì)預(yù)先設(shè)定好。在本實施例中，上述 提取系統(tǒng)用于對靈芝孢子的提取，其中，時間tl為2-6分鐘，時間t2為4-5分鐘，時間t3 為0· 5-1. 0分鐘，大大提高了提取效率，初始功率P1為50-200W，初始功率P2為50-100W， 大大降低了能耗。
[0054] 實施例2
[0055] 本實施例提供一種超聲波及微波提取系統(tǒng)，其是在實施例1基礎(chǔ)之上的變形，如 圖3所示，本實施例提供的提取系統(tǒng)相對于實施例1的改進(jìn)在于：所述樣品溶液裝置2為長 方體的腔體，所述微波導(dǎo)入裝置5具有設(shè)置在所述樣品溶液裝置2上的偶數(shù)個微波入口 51， 偶數(shù)個微波入口 51在所述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的兩端以最遠(yuǎn)距離成對分 布。本實施例提供的超聲波及微波提取系統(tǒng)，所述樣品溶液裝置2為長方體的腔體，所述微 波導(dǎo)入裝置5具有設(shè)置在所述樣品溶液裝置上兩個微波入口 51，兩個所述微波入口 51在所 述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的兩端以最遠(yuǎn)距離成對分布。微波入口 51沿著樣 品溶液在腔體內(nèi)形成的空間的對角線的兩端成對的分布，這使得超聲波導(dǎo)入后，從兩個微 波入口 51導(dǎo)入的微波分別與超聲波相交，并且交點位于同一平面的兩個相對端，微波與超 聲波相交后超聲波的剪切振動效果在同一平面的兩端分別得到增強，并且增強擴散作用沿 著該平面相互傳遞，增強了超聲波在整個空間內(nèi)的振動破壁效果。
[0056] 作為本實施例的一種變形，所述微波入口 51還可以設(shè)置為其他個數(shù)，例如4個、6 個、8個等等偶數(shù)個數(shù)，偶數(shù)個微波入口 51沿著樣品溶液形成的空間的對角線的兩端以最 遠(yuǎn)距離成對分布。
[0057] 作為一種改進(jìn)，在本實施例中，所述微波入口 51為長方形形狀的開口，位于同一 空間對角線兩端的兩個微波入口 51，其中一個微波入口 51的短邊沿水平方向設(shè)置，另一個 微波入口 51的短邊沿堅直方向設(shè)置，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口 51比短邊沿水 平方向設(shè)置的所述微波入口 51更靠近所述樣品溶液裝置2的堅直方向的棱邊；所述微波 入口 51的長度和寬度的比值為25/12-24/13。具體地，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入 口 51靠近所鄰近的所述微波諧振強的堅向棱邊的堅向邊與該堅向棱邊之間的距離為75毫 米，而短邊沿水平方向設(shè)置的所述微波入口 51靠近所鄰近的所述微波諧振強的堅向棱邊 的堅向邊與該堅向棱邊之間的距離為90毫米。所述微波入口 51的長度為250毫米，寬度為 130毫米，所述腔體的內(nèi)部具有樣品溶液，所述樣品溶液的液面與所述腔體的上壁的距離為 120毫米。
[0058] 本實施例提供的上述超聲波及微波提取系統(tǒng)，微波入射角與樣品溶液成0度夾 角，使微波能最大限度被樣品溶液吸收。兩所述微波入口 51按縱向和橫向布置，使微波能 通過波導(dǎo)穿入腔體以后，導(dǎo)行波場的水平方向的分量與堅直方向的分量在腔體內(nèi)形成正交 迭加，提高了微波場強，同時使得場強分布更加均勻，樣品溶液完全處在高強度微波能輻射 中，提高了微波加熱的均勻性以及微波加熱的強度，試驗證明微波入口的該種特殊設(shè)計，對 于同量同樣的樣品溶液的提取來說，在明顯降低微波加熱時間的情況下，樣品的提取效率 卻明顯提高；所述樣品溶液裝置為長方體的腔體，這使得微波在該裝置內(nèi)得到最大程度的 反射，從而使得微波的利用率得到很大提高，并且，反射回來的微波之間能夠形成正交疊加 的場強，進(jìn)一步增大了微波加熱效率。
[0059] 作為本實施例的一種變形，所述微波入口 51還可以為梯形形狀的開口。
[0060] 實施例3
[0061] 本實施例提供一種超聲波及微波提取系統(tǒng)，其是在實施例1或2基礎(chǔ)之上的變形， 在本實施例中，如圖4所示，所述微波導(dǎo)入裝置5包含磁控管53、勵磁系統(tǒng)、反饋系統(tǒng)（圖 中未示出）和冷卻器54。磁控管53輸出頻率為2450MHz，輸出平均功率6kW，最大輸出功 率l〇kw。勵磁系統(tǒng)有兩組，一組是磁控管自帶的電磁鐵線包，另一組是由漆包線繞的套在 磁控管的電磁鐵線包外的線圈，這兩部分都有專門的勵磁電源，電磁鐵線包中的電磁電流 為8. 0A左右，而外加線圈中電流的大小可由協(xié)同調(diào)控裝置7調(diào)整。反饋系統(tǒng)有兩部分，一 部分是將陽極電流輸入到繞在勵磁線圈中的一段線圈中進(jìn)行反饋，另一部分設(shè)計一個采樣 電阻接在磁控管陽極回路中，提供陽極電流信息。所述冷卻器54包括套接安裝在所述磁控 管53陽極的安裝座54a所述安裝座54a上設(shè)置環(huán)形通水腔54b以及從所述安裝座54a上 向上突出的凸起部54c，所述凸起部54c將所述環(huán)形通水腔54b分割為與進(jìn)水口 54d連接的 進(jìn)水通道以及與出水口 54e連接的出水通道。冷卻器54的具體尺寸按磁控管53的大小而 定。
[0062] 在本實施例中，所述冷卻器54為采用擠壓成型的一體件，從而使得所述冷卻器54 密封性最好。所述環(huán)形通水腔54b的外壁上設(shè)置外環(huán)54f，所述外環(huán)54f用于安裝冷卻氣 體，用于對環(huán)形通水腔54b中的液體進(jìn)行散熱。
[0063] 在本實施例中凸起部54c作為環(huán)形通水腔54b的分水嶺，以利進(jìn)出水流的分流，使 環(huán)形通水腔54b成為環(huán)流流道。凸起部54c與環(huán)形通水腔54b對應(yīng)出成型有流通間隙54h， 其作用是使環(huán)形通水腔54b內(nèi)整個圓周都有水流過以導(dǎo)出熱量，使磁控管53陽極周壁散熱 均勻。冷卻器54的內(nèi)孔與磁控管陽極的外徑過盈配合。在本實施例中，所述安裝座54a的 側(cè)緣上設(shè)置U形槽口，其作用是用于冷卻器安裝時用以固定的備用螺打槽，使其安裝后磁 控管被固定在框架內(nèi)。
[0064] 實施例4
[0065] 本實施例提供一種超聲波及微波提取系統(tǒng)，其是在實施例1或2或3基礎(chǔ)之上的 變形，在本實施例中，如圖5所示，所述提取系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述封閉箱體1內(nèi)部用于使 提取不徹底的樣品溶液回流的第一回流裝置，所述第一回流裝置包括插入在樣品溶液液面 以下的用于將提取好的樣品溶液迸出的液體泵21，用于驅(qū)動液體泵21的電機10,與所述液 體泵21連接的出料管22,安裝在所述出料管22的出口處的噴射口 23,所述噴射口 23對應(yīng) 收集槽20設(shè)置，所述收集槽20的下端通過閥門與樣品溶液裝置2連通或斷開，所述噴射口 23通過開關(guān)閥24與出料管22連通或斷開，還包括回流管25,所述回流管25的一端插入到 所述樣品溶液裝置2中，另一端通過單向閥26與出料管22連通或者斷開。還包括設(shè)置在 所述樣品溶液裝置2全部液面以下并通過連接管27與所述出料管22連通的用于對樣品溶 液進(jìn)行攪拌的盤形管28,所述盤形管28上設(shè)置若干個錐形孔29,所述錐形孔29為錐形孔， 所述錐形孔的小口端朝向液面設(shè)置；所述連接管27與所述出料管22連接的一端位于所述 樣品溶液裝置2的內(nèi)部。
[0066] 值得注意的是，本實施例中的單向閥26是一種彈簧式的單向閥，其基本的工作原 理是，在開關(guān)閥24打開時，彈簧的壓力大于所述出料管22內(nèi)的壓力，單向閥26的閥瓣關(guān) 閉，出料管22內(nèi)的樣品溶液不能進(jìn)入所述回流管25內(nèi)，此時，進(jìn)行樣品溶液的正常泵送；當(dāng) 不需要泵送樣品溶液時，開關(guān)閥24關(guān)閉，出料管22內(nèi)的壓力逐漸增大，當(dāng)出料管22內(nèi)的壓 力大于彈簧壓力時，將單向閥26的閥瓣頂開，從而使得單向閥向著所述樣品溶液裝置2的 內(nèi)部打開，此時，出料管22的液體沿著單向閥26進(jìn)入所述回流管25內(nèi)，并回流至所述樣品 溶液裝置2中。
[0067] 需要說明的是，本實施例中提及的單向閥其設(shè)置目的主要在于卸壓，并能夠在所 述開關(guān)閥24關(guān)閉時打開，使得出料管22內(nèi)的樣品進(jìn)入回流管25內(nèi)并回流至樣品溶液裝置 2內(nèi)；而在所述開關(guān)閥24打開時，所述單向閥26關(guān)閉，出料管22內(nèi)的樣品溶液從所述噴射 口 23射入到收集槽20中，在收集槽20中樣品溶液得到收集或檢測，在檢測后若發(fā)現(xiàn)樣品 溶液沒有提取完全，則打開收集槽20與樣品溶液裝置2之間的閥門，使得樣品溶液重新回 到樣品溶液裝置中，。對于實現(xiàn)這一主要目的來說，所述單向閥的具體設(shè)置可以是多樣的， 除了本實施例提及的彈簧式單向閥之外，而可以設(shè)置為重力式單向閥、旋啟式單向閥等。
[0068] 本實施例的上述設(shè)計，將樣品溶液的入料、泵送、檢測、重新導(dǎo)入以及防止沉淀的 效果結(jié)合為一體，避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用一般的瓶體作為樣品溶液裝置時，在入料、出料以 及檢測時都需要將樣品瓶從封閉箱體中取出才能進(jìn)行降低了工作效率的技術(shù)缺陷，并且尤 其適用于粘度較大的樣品溶液的提取，同時，對于實驗階段的樣品溶液的提取來說，由于研 究人員對于實驗條件的研究不成熟，常常會出現(xiàn)提取不徹底的情況，該種設(shè)計避免了頻繁 的取出、裝入樣品瓶的缺陷，通過泵送即可對樣品的提取情況進(jìn)行了解，降低了工作強度。
[0069] 實施例5
[0070] 本實施例提供一種超聲波及微波提取系統(tǒng)，其是在實施例1或2或3或4基礎(chǔ)之 上的變形，在本實施例中，所述循環(huán)冷卻裝置3的冷卻液出口 32與所述循環(huán)入口 84連通， 所述冷卻液進(jìn)口 31與循環(huán)出口 85連通，所述循環(huán)冷卻裝置3包括貼合設(shè)置在所述樣品溶 液裝置2外壁上的不銹鋼貼片，以及垂直設(shè)置在所述不銹鋼貼片上的若干個導(dǎo)流板33,若 干個所述導(dǎo)流板33形成波浪形的流體通道，如圖7所示，沿著流體前進(jìn)方向，相鄰導(dǎo)流板33 之間的間隙逐漸增大，位于流體前進(jìn)方向最前方的相鄰導(dǎo)流板33之間的間隙不大于位于 流體前進(jìn)方向最后方的相鄰導(dǎo)流板23之間間隙的0. 5-0. 8倍。
[0071] 作為本實施例的進(jìn)一步改進(jìn)，若干個導(dǎo)流板33的高度可以設(shè)置為高度不一，并且 位于同一側(cè)的所述導(dǎo)流板33的高度沿著流體的流動方向逐漸降低。
[0072] 實施例6
[0073] 本實施例提供一種超聲波及微波提取系統(tǒng)，其是在實施例1或2或3或4或5基 礎(chǔ)之上的進(jìn)一步改進(jìn)，在本實施例中，如圖1所示，還包括設(shè)置在所述封閉箱體1內(nèi)部用于 使汽化的樣品溶液回流的第二回流裝置，所述第二回流裝置具有插入到所述樣品溶液裝置 內(nèi)部的錐形引流罩81，所述錐形引流罩81的大口端覆蓋整個液面并位于所述液面以上最 靠近所述樣品溶液裝置2上端的部位，所述錐形引流罩81的小口端連接冷凝管82,所述冷 凝管82的外部套接有循環(huán)水流通管83,所述循環(huán)水流通管83上設(shè)置循環(huán)入口 84和循環(huán)出 □ 85。
[0074] 顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或 變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或 變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
【權(quán)利要求】
1. 一種超聲波及微波提取工藝，包括依次進(jìn)行的如下步驟： 步驟1 :打開封閉箱體（1)的上蓋，以及位于所述封閉箱體（1)中的樣品溶液裝置（2) 的入口，將預(yù)先配置好的待提取樣品的溶液放置于所述樣品溶液裝置（2)中，并關(guān)閉所述 入口以及所述上蓋； 步驟2 :開啟協(xié)同調(diào)控裝置（7)，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)控制微波導(dǎo)入裝置（5)開啟，所 述微波導(dǎo)入裝置（5)并向所述樣品溶液裝置（2)中導(dǎo)入連續(xù)微波，所述微波導(dǎo)入裝置（5) 的初始功率為P1，一定時間tl后，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)的第一報警裝置向所述協(xié)同調(diào)控 裝置（7)發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)在收到所述報警信號后控制超聲波導(dǎo)入裝 置（6)開啟，并向所述樣品溶液裝置（2)中導(dǎo)入超聲波，所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)的初始 功率為P2,所述超聲波的導(dǎo)入方向和所述微波的導(dǎo)入方向始終正交垂直，再過一定時間t2 后，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)的第二報警裝置向所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)發(fā)出報警信號，所述協(xié) 同調(diào)控裝置（7)在收到所述報警信號后先控制微波導(dǎo)入裝置（5)減小功率，間隔一定時間 后，控制所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)減小功率，使得兩者的功率分別小于其初始功率P1、P2， 所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)控制所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)和所述微波導(dǎo)入裝置（5)以減小后的 功率運行一定時間t3后先控制所述微波導(dǎo)入裝置（5)停止運行，后控制所述超聲波導(dǎo)入裝 置（6)停止運行， 所述步驟1中的樣品溶液為靈芝孢子的樣品溶液，時間tl為2-6分鐘，時間t2為4-5 分鐘，時間t3為0. 5-1. 0分鐘。
2. 根據(jù)權(quán)利1所述的超聲波及微波提取工藝，其特征在于：采用的所述樣品溶液裝置 (2)為長方體的腔體，所述微波導(dǎo)入裝置（5)具有設(shè)置在所述樣品溶液裝置（2)上的偶數(shù)個 微波入口（51)，偶數(shù)個微波入口（51)在所述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的兩端 以最遠(yuǎn)距離成對分布。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的超聲波及微波提取工藝，其特征在于：采用的所述微波入口 (51)為長方形形狀或梯形形狀的開口，位于同一空間對角線兩端的兩個微波入口（51)，其 中一個微波入口（51)的短邊沿水平方向設(shè)置，另一個微波入口（51)的短邊沿堅直方向 設(shè)置，短邊沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口（51)比短邊沿水平方向設(shè)置的所述微波入口 (51) 更靠近所述樣品溶液裝置（2)的堅直方向的棱邊；所述微波入口（51)的長度和寬度 的比值為25/12-24/13。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的超聲波及微波提取工藝，其特征在于：所述微 波導(dǎo)入裝置（5)還包括與所述微波入口（51)連接的梯形截面的導(dǎo)入腔（52)，所述導(dǎo)入腔 (52) 的小口端與所述微波入口（51)連接，兩者的連接處設(shè)置微波抑制套圈，所述微波導(dǎo)入 腔的大口端與磁控管（53)連接，所述磁控管（53)的外壁上設(shè)置冷卻器（54)，所述冷卻器 (54)包括套接安裝在所述磁控管（53)陽極的安裝座（54a)，所述安裝座（54a)上設(shè)置環(huán)形 通水腔（54b)以及從所述安裝座（54a)上向上突出的凸起部（54c)，所述凸起部（54c)將所 述環(huán)形通水腔（54b)分割為與進(jìn)水口（54d)連接的進(jìn)水通道以及與出水口（54e)連接的出 水通道。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的超聲波及微波提取工藝，其特征在于：采用的所述封閉箱體 (1)內(nèi)部還包括用于使提取不徹底的樣品溶液回流的第一回流裝置，所述第一回流裝置包 括插入在樣品溶液液面以下的用于將提取好的樣品溶液迸出的液體泵（21)，與所述液體 泵（21)連接的出料管（22)，安裝在所述出料管（22)的出口處的噴射口（23)，所述噴射口 (23)對應(yīng)收集槽（20)設(shè)置，所述收集槽（20)的下端通過閥門與樣品溶液裝置（2)連通或 斷開，所述噴射口（23)通過開關(guān)閥（24)與出料管（22)連通或斷開，還包括回流管（25)，所 述回流管（25)的一端插入到所述樣品溶液裝置（2)中，另一端通過單向閥（26)與出料管 (22)連通或者斷開。
6. -種超聲波及微波提取系統(tǒng)，包括上蓋可開啟的封閉箱體（1)，設(shè)置于所述封閉箱 體（1)內(nèi)部的具有可開啟的入口的樣品溶液裝置（2)，位于所述樣品溶液裝置（2)和所述箱 體（1)之間并貼合所述樣品溶液裝置（2)的側(cè)壁設(shè)置的具有冷卻液進(jìn)口（31)和冷卻液出 口（32)的循環(huán)冷卻裝置（3)，其特征在于：還包括設(shè)置在所述樣品溶液裝置（2)上的可移 動的微波導(dǎo)入裝置（5)、可移動的超聲波導(dǎo)入裝置（6)以及協(xié)同調(diào)控裝置（7)，所述協(xié)同調(diào) 控裝置（7)通過控制所述微波導(dǎo)入裝置（5)和所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)在所述樣品溶液裝 置（2)上的位置使得所述微波導(dǎo)入裝置（5)向樣品溶液裝置（2)中的微波導(dǎo)入方向和所述 超聲波導(dǎo)入裝置（6)向所述樣品溶液裝置（2)中的超聲波導(dǎo)入方向始終正交垂直，并且，所 述協(xié)同調(diào)控裝置（7)上設(shè)置第一報警裝置、第二報警裝置以及第三報警裝置，提取開始時， 所述協(xié)同調(diào)整裝置（7)控制所述微波導(dǎo)入裝置（5)導(dǎo)入微波，一定時間后，所述第一報警裝 置向所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)控制所述超聲波導(dǎo)入裝 置（6)導(dǎo)入超聲波；再過一定時間后，所述第二報警裝置向所述協(xié)同調(diào)控裝置發(fā)出報警信 號，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)先控制所述微波導(dǎo)入裝置（5)后控制超聲波導(dǎo)入裝置（6)分別 改變運行功率，使運行功率分別低于各自的初始功率；所述第三報警裝置在所述微波導(dǎo)入 裝置（5)和所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)以改變后的運行功率工作一定時間后向所述協(xié)同調(diào)控 裝置（7)發(fā)出報警信號，所述協(xié)同調(diào)控裝置（7)先控制所述微波導(dǎo)入裝置（5)停止工作，后 控制所述超聲波導(dǎo)入裝置（6)停止工作。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的超聲波及微波提取系統(tǒng)，其特征在于：所述樣品溶液裝置（2) 為長方體的腔體，所述微波導(dǎo)入裝置（5)具有設(shè)置在所述樣品溶液裝置（2)上的偶數(shù)個微 波入口（51)，偶數(shù)個微波入口（51)在所述腔體的樣品溶液形成的空間的對角線的兩端以 最遠(yuǎn)距離成對分布。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超聲波及微波提取系統(tǒng)，其特征在于：所述微波入口（51)為 長方形形狀或梯形形狀的開口，位于同一空間對角線兩端的兩個微波入口（51)，其中一個 微波入口（51)的短邊沿水平方向設(shè)置，另一個微波入口（51)的短邊沿堅直方向設(shè)置，短邊 沿堅直方向設(shè)置的所述微波入口（51)比短邊沿水平方向設(shè)置的所述微波入口（51)更靠 近所述樣品溶液裝置（2)的堅直方向的棱邊；所述微波入口（51)的長度和寬度的比值為 25/12-24/13。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6-8中任一項所述的中藥材超聲波及微波提取系統(tǒng)，其特征在于：所 述微波導(dǎo)入裝置（5)還包括與所述微波入口（51)連接的梯形截面的導(dǎo)入腔（52)，所述導(dǎo)入 腔（52)的小口端與所述微波入口（51)連接，兩者的連接處設(shè)置微波抑制套圈，所述微波導(dǎo) 入腔的大口端與磁控管（53)連接，所述磁控管（53)的外壁上設(shè)置冷卻器（54)，所述冷卻器 (54)包括套接安裝在所述磁控管（53)陽極的安裝座（54a)，所述安裝座（54a)上設(shè)置環(huán)形 通水腔（54b)以及從所述安裝座（54a)上向上突出的凸起部（54c)，所述凸起部（54c)將所 述環(huán)形通水腔（54b)分割為與進(jìn)水口（54d)連接的進(jìn)水通道以及與出水口（54e)連接的出
【文檔編號】B01J19/10GK104083896SQ201410277157
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】林學(xué)芹 申請人:林學(xué)芹