一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備及其方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備及其方法，有一個(gè)成品微膠囊反應(yīng)收集器，收集器內(nèi)腔中有工作液體箱、金屬毛細(xì)管、固化液和底座電極，工作液體箱的內(nèi)部底面上裝有充電電極；將制備液在高壓靜電場與均勻壓力作用下從金屬毛細(xì)管中以靜電霧化的滴狀模式噴出，在固化液內(nèi)形成粒徑較小的目標(biāo)物霧滴，固化成囊，所形成的微膠囊的粒徑分布均勻、單分散性較好；當(dāng)下一層目標(biāo)物霧滴形成后，工作液體箱、充電電極和金屬毛細(xì)管整體向上移動，制備液又在固化液內(nèi)形成另一層霧滴，最終形成多層均勻分布的霧滴，制備液在固化液中霧化與分散，能有效克服霧化液滴在下落過程中的漂移、防止被其他介質(zhì)污染。
【專利說明】一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備微膠囊技術(shù)，具體是指微射流的靜電噴霧或者霧化制備微膠囊的設(shè)備和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微膠囊化技術(shù)是利用天然的或者合成的高分子材料作為膠囊壁材，將一些具有反應(yīng)活性、敏感性或揮發(fā)性的液體或固體的藥品、食品以及化工原料等作為囊芯材料進(jìn)行包裹，制成使其只有在特定條件下才會以控制速率釋放的微米級或者納米級微粒產(chǎn)品的一種新工藝、新技術(shù)，控制囊芯材釋放和作用的時(shí)間和數(shù)量，微膠囊產(chǎn)品經(jīng)由預(yù)先設(shè)計(jì)的溶解和釋放的機(jī)理，可提供特殊的釋放方式。微膠囊化技術(shù)具有不少優(yōu)點(diǎn):能將不易加工貯存的氣體、液體原料固體化，從而提高其溶解性、流動性和貯藏穩(wěn)定性；防止風(fēng)味成分的揮發(fā)，減少風(fēng)味損失，減少食品添加劑的毒理作用等，可通過控制釋放速度來減輕對腸胃副作用，達(dá)到定向釋放效果，提高易氧化、易見光分解、易受溫度或水分影響的物質(zhì)穩(wěn)定性，能夠防止其氧化，避免或降低紫外線、溫度和濕度等方面的影響，確保營養(yǎng)成分不損失，特殊功能不喪失，能使不相溶成分均勻地混合，將可能相互反應(yīng)的組分分別制成微膠囊產(chǎn)品，使它們穩(wěn)定在一個(gè)物系中，各種有效成份有序地釋放，分別在相應(yīng)時(shí)刻發(fā)生作用，以提高和增進(jìn)食品產(chǎn)品的風(fēng)味和營養(yǎng)；某些營養(yǎng)物質(zhì)具有令人不愉快的氣味或滋味，這些味道可以用微膠囊技術(shù)加以掩蔽；能保持食品中微量營養(yǎng)素和生理活性物質(zhì)對人體的活性作用。
[0003]微膠囊化方法包括物理法、化學(xué)法和物化法三種方法:物理法是利用物理和機(jī)械原理的方法制備微膠囊，主要有空氣懸浮法、噴霧干燥法、包結(jié)絡(luò)合法等；化學(xué)法主要利用單體小分子發(fā)生聚合反應(yīng)生成高分子膜材料并將芯材包覆，常使用的是界面聚合法和原位聚合法。物化法是通過改變條件(溫度、PH值或加入電解質(zhì)等)使溶解狀態(tài)的成膜材料從溶液中聚沉出來并將芯材包覆形成微膠囊，具體有凝聚法、油相分離法、干燥浴法、熔化分散冷凝法等。
[0004]目前已有類似的靜電噴霧或者霧化制備膠囊的產(chǎn)品和技術(shù)，但尚存在不少缺點(diǎn)，例如裝置過于復(fù)雜，裝置在空氣中霧化容易產(chǎn)生污染，形成霧滴粒徑均勻度較低，在固化液中沉積不夠均勻。
[0005]微射流的靜電霧化是指采用高壓靜電場作用克服霧滴破碎的表面張力或者粘滯力作用，從毛細(xì)管末端噴出而形成滴狀、脈動模式、錐射流模式以及多股射流模式等。一般微射流的靜電霧化方法是:以毛細(xì)管(注射器針頭)為一極，以盛有溶液的容器的底部為另一極，通過施加在兩極的電壓將制備液在空氣中進(jìn)行錐射流的霧化，形成粒度分布較為均勻的霧滴，霧化后的液滴落入容器中的液體中，然后通過固化形成微膠囊。在該方法中靜電錐射流霧化存在不穩(wěn)定性，形成的霧滴粒徑的均勻性依然較差，且霧滴形成于空氣中，容易被氧化、污染等，因此必須增加輔助設(shè)備以改變這種情況。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有微射流靜電霧化方法制備微膠囊的缺陷，提供一種液液靜電微射流滴狀霧化模式制備微膠囊的方法及設(shè)備，有效克服微射流霧化液滴在下落過程中的漂移現(xiàn)象，能防止被其他介質(zhì)污染并能在固化液中形成單分散性較好的微膠囊，提高霧滴均勻性和活性。
[0007]本發(fā)明一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備采用的技術(shù)方案是:有一個(gè)成品微膠囊反應(yīng)收集器，成品微膠囊反應(yīng)收集器內(nèi)腔中有工作液體箱、金屬毛細(xì)管、固化液和底座電極，成品微膠囊反應(yīng)收集器內(nèi)底面上裝有接地的底座電極，工作液體箱的底面固定連接若干個(gè)金屬毛細(xì)管上端，所有的金屬毛細(xì)管下端均垂直懸在成品微膠囊反應(yīng)收集器中且與底座電極不接觸；工作液體箱的內(nèi)部底面上裝有充電電極，充電電極連接高壓靜電發(fā)生器；成品微膠囊反應(yīng)收集器內(nèi)腔中裝有固化液，固化液的液面低于充電電極的底面；工作液體箱頂部通過各自的管路分別與儲液罐和增壓泵相連，儲液罐中裝有工作液體介質(zhì)，工作液體箱頂部中間連接牽弓I機(jī)構(gòu)。
[0008]本發(fā)明一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的方法采用的技術(shù)方案是具有以下步驟:
A、通過儲液罐將工作液體介質(zhì)輸送至工作液體箱內(nèi)，通過增壓泵向工作液體箱內(nèi)提供空氣壓力；B、開啟高壓靜電發(fā)生器對充電電極進(jìn)行供電，工作液體介質(zhì)從工作液體箱內(nèi)沿所有的金屬毛細(xì)管流入固化液中，形成均勻分布的制備液霧滴；C、通過牽引機(jī)構(gòu)牽引工作液體箱垂直向上移動距離Z，金屬毛細(xì)管下端也向上移動了距離Z，改變了充電電極與底板電極之間的距離，實(shí)現(xiàn)霧滴在固化液中不同層的沉積'L大于或等于2d, V是制備液霧滴粒徑；D、當(dāng)工作液體箱多次上移至金屬毛細(xì)管下端與固化液的液面之間的垂直距離小于2d時(shí)，金屬毛細(xì)管下端移動到了最高的極限位置，完成固化液中的多層微膠囊的制備。
[0009]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后具有的優(yōu)點(diǎn)是:
1、本發(fā)明將制備液在高壓靜電場與均勻壓力作用下從金屬毛細(xì)管中以靜電霧化的滴狀模式噴出，在固化液內(nèi)形成粒徑較小的目標(biāo)物霧滴，固化成囊，所形成的微膠囊的粒徑分布均勻、單分散性較好；由于靜電霧化產(chǎn)生的霧滴粒徑譜窄，尺度均勻。
2、當(dāng)下一層目標(biāo)物霧滴形成后，工作液體箱、充電電極和金屬毛細(xì)管整體向上移動，制備液又在固化液內(nèi)形成另一層霧滴，最終形成多層均勻分布的霧滴，改進(jìn)了傳統(tǒng)非接觸式電極的形式，形成較為均勻的電場，進(jìn)而在電場之間形成均勻的霧滴。
[0010]3、制備液在固化液中霧化與分散，能有效克服微射流霧化液滴在下落過程中的漂移、防止被其他介質(zhì)污染。
[0011]4、通過改變金屬毛細(xì)管的內(nèi)徑或電場強(qiáng)度可得到不同粒徑的微膠囊，可廣泛用于食品加工、生物醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖；
圖2是圖1中工作液體箱8底面部分與金屬毛細(xì)管12上端的結(jié)構(gòu)布置俯視圖；
圖1中:1.儲液罐；2.單向閥；3.流量計(jì)；4.滑輪；5.穩(wěn)壓閥；6.增壓泵；7.壓力表；
8.工作液體箱；9.充電電極；10.牽引線；11.成品微膠囊反應(yīng)收集器；12.金屬毛細(xì)管；13.馬達(dá)；14.底座電極；15.靜電發(fā)生器?！揪唧w實(shí)施方式】
[0013]參見圖1，本發(fā)明一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊設(shè)備有一個(gè)成品微膠囊反應(yīng)收集器11，成品微膠囊反應(yīng)收集器11內(nèi)腔中有工作液體箱8、金屬毛細(xì)管12、固化液和底座電極14，成品微膠囊反應(yīng)收集器11是一個(gè)絕緣的圓筒形結(jié)構(gòu)，在圓筒形的內(nèi)底面上裝有平板型的底座電極14，底座電極14接地，電勢為零；工作液體箱8為一圓筒形的封閉容器，工作液體箱8的底面固定連接若干個(gè)金屬毛細(xì)管12的上端，所有的金屬毛細(xì)管12均與工作液體箱8內(nèi)連通，金屬毛細(xì)管12的下端垂直懸在成品微膠囊反應(yīng)收集器11中，也均與成品微膠囊反應(yīng)收集器11連通，通過金屬毛細(xì)管12使工作液體箱8與成品微膠囊反應(yīng)收集器11相通。金屬毛細(xì)管12的下端與內(nèi)底面上的底座電極14之間不接觸，有一定的距離。在工作液體箱8的內(nèi)部底面上安裝充電電極9，為了使充電電極9不與金屬毛細(xì)管12發(fā)生干涉，在充電電極9上開有多個(gè)與金屬毛細(xì)管12個(gè)數(shù)相等的微通孔，使每個(gè)金屬毛細(xì)管12穿過充電電極9上的對應(yīng)的微通孔后與工作液體箱8連通。充電電極9通過絕緣的高壓電線與高壓靜電發(fā)生器15相連，高壓靜電發(fā)生器15置放在成品微膠囊反應(yīng)收集器11外部。
[0014]在成囊反應(yīng)收集器11內(nèi)腔中裝有固化液，固化液的液面A不得接觸至充電電極9，也就是固化液的液面A必須低于充電電極9的底面。
[0015]工作液體箱8的頂部通過各自的管路分別與儲液罐I和增壓泵6相連，儲液罐I中裝有工作液體介質(zhì)。工作液體箱8頂部中間還連接牽引機(jī)構(gòu)，牽引機(jī)構(gòu)可牽引工作液體箱8垂直上下移動。在工作液體箱8與儲液罐I的管路上連接單向閥2和流量計(jì)3，在工作液體箱8與增壓泵6的管路上連接穩(wěn)壓閥5的壓力表7。牽引機(jī)構(gòu)、儲液罐1、增壓泵6、單向閥2、流量計(jì)3、穩(wěn)壓閥5、壓力表7全部置放在成品微膠囊反應(yīng)收集器11外部。
[0016]牽引機(jī)構(gòu)由牽引線10、滑輪4與馬達(dá)13組成，工作液體箱8頂部通過牽引線10經(jīng)過滑輪4與馬達(dá)13相連，工作液體箱8只能夠在牽引線10的作用下垂直運(yùn)動，不能左右晃動。
[0017]參見圖2，若干個(gè)金屬毛細(xì)管12在呈陣列狀均勻布置，每兩個(gè)金屬毛細(xì)管12的間距相等。在工作時(shí)，金屬毛細(xì)管12始終位于成品微膠囊反應(yīng)收集器11的內(nèi)腔中。
[0018]本發(fā)明一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊設(shè)備通過以下方法制備出微膠囊:
工作液體介質(zhì)由儲液罐I經(jīng)過單向閥2向封閉的工作液體箱8內(nèi)輸送，并經(jīng)流量計(jì)3進(jìn)
行計(jì)量。當(dāng)工作液體箱8內(nèi)液壓增大時(shí)，單向閥2保證工作液體箱8內(nèi)液體不回流或氣體不回流進(jìn)入儲液罐I。在工作液體箱8內(nèi)，液體上部留有空氣層，空氣壓力由增壓泵6提供，增壓泵6實(shí)現(xiàn)工作液體箱8內(nèi)有一定壓力，以便克服工作液體箱8下部的固化液的壓力，通過壓力表7可以觀察其壓力變化，并由穩(wěn)壓閥5保證其工作壓力，以保證在工作液體箱8內(nèi)形成穩(wěn)定壓力源。
[0019]當(dāng)工作液體箱8內(nèi)部的壓力穩(wěn)定后，開啟高壓靜電發(fā)生器15，對充電電極9進(jìn)行供電，充電電極9與底板電極14之間產(chǎn)生電勢差，形成穩(wěn)定電場，在此電勢差的作用下制備液體產(chǎn)生靜電霧化。工作液體介質(zhì)在穩(wěn)定壓力作用下從工作液體箱8內(nèi)沿所有的金屬毛細(xì)管12緩慢流入成品微膠囊反應(yīng)收集器11中的固化液中，借助穩(wěn)定靜電場在金屬毛細(xì)管12的下端形成靜電霧化中的滴狀模式，從而形成粒徑較為均勻的制備液霧滴，并且借助金屬毛細(xì)管12在成品微膠囊反應(yīng)收集器11中的均分分布，使制備液霧滴能夠均勻分布在固化液中。
[0020]根據(jù)產(chǎn)生不同特性微膠囊的實(shí)際需要，金屬毛細(xì)管12的內(nèi)徑可以根據(jù)制備液體特性及微膠囊粒度要求設(shè)置。
[0021]根據(jù)工作液體箱8中壓力和高壓靜電發(fā)生器15的充電電壓確定霧滴形成的時(shí)間間隔Λ t,當(dāng)制備霧滴形成后，通過牽引機(jī)構(gòu)牽引工作液體箱8垂直向上移動至新的位置，同時(shí)，充電電極9和所有的金屬毛細(xì)管12也移動至新的位置。也就是啟動馬達(dá)13，通過牽引線10和滑輪4牽引工作液體箱8和充電電極9。每次移動的距離Z等于霧滴形成時(shí)間間隔Λ t乘以牽引速度^每次移動的距離Z略大于或等于2d, V是制備液霧滴粒徑，制備液霧滴粒徑V可以根據(jù)金屬毛細(xì)管12的內(nèi)徑與施加的靜電電壓確定，使形成的各層制備液霧滴相互不產(chǎn)生影響。
[0022]當(dāng)工作液體箱8垂直向上移動距離Z后，工作液體箱8依然位于成品微膠囊反應(yīng)收集器11內(nèi)，金屬毛細(xì)管12下端也向上移動了距離Z。此時(shí)在新的位置，金屬毛細(xì)管12下端形成制備液霧滴。通過改變充電電極9與底板電極14之間的距離，實(shí)現(xiàn)霧滴在固化液中不同層的沉積。以此循環(huán)，制備液霧滴將在固化液中形成一層層的間隔布置。在這一過程中，儲液罐I和增壓泵6始終工作著，以維持工作液體箱8內(nèi)部的壓力穩(wěn)定。
[0023]當(dāng)工作液體箱8繼續(xù)多次上移至金屬毛細(xì)管12下端與固化液的液面A之間的垂直距離小于2d時(shí)，也就是最后一次上移的距離小于2d，表明金屬毛細(xì)管12下端移動到了最高的極限位置處，即完成固化液中所有位置的多層微膠囊的制備，就停止整個(gè)制備過程。
【權(quán)利要求】
1.一種液液靜電微射流霧化制備微膠囊的設(shè)備，有一個(gè)成品微膠囊反應(yīng)收集器(11)，其特征是:成品微膠囊反應(yīng)收集器(11)內(nèi)腔中有工作液體箱(8)、金屬毛細(xì)管(12)、固化液和底座電極(14)，成品微膠囊反應(yīng)收集器(11)內(nèi)底面上裝有接地的底座電極(14)，工作液體箱(8)的底面固定連接若干個(gè)金屬毛細(xì)管(12)上端，所有的金屬毛細(xì)管(12)下端均垂直懸在成品微膠囊反應(yīng)收集器(11)中且與底座電極(14)不接觸；工作液體箱(8)的內(nèi)部底面上裝有充電電極(9)，充電電極(9)連接高壓靜電發(fā)生器(15)，固化液的液面低于充電電極(9)的底面；工作液體箱(8)頂部通過各自的管路分別與儲液罐(I)和增壓泵(6)相連，儲液罐(I)中裝有工作液體介質(zhì)，工作液體箱(8)頂部中間連接牽引機(jī)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是:若干個(gè)金屬毛細(xì)管(12)呈陣列狀均勻布置，每兩個(gè)金屬毛細(xì)管(12)的間距相等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是:牽引機(jī)構(gòu)由牽引線(10)、滑輪(4)與馬達(dá)(13)組成，工作液體箱(8)頂部通過牽引線(10)經(jīng)過滑輪(4)與馬達(dá)(13)相連，工作液體箱(8)在牽引線(10)的作用下垂直運(yùn)動。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是:充電電極(9)上開有多個(gè)與金屬毛細(xì)管(12)個(gè)數(shù)相等的微通孔，每個(gè)金屬毛細(xì)管(12)穿過充電電極(9)上的對應(yīng)的微通孔后與工作液體箱(8)連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是:工作液體箱(8)與儲液罐(I)的管路上連接單向閥(2)和流量計(jì)(3)，工作液體箱(8)與增壓泵(6)的管路上連接穩(wěn)壓閥(5)和壓力表(7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是:成品微膠囊反應(yīng)收集器(11)是一個(gè)絕緣的圓筒形結(jié)構(gòu)，工作液體箱(8)為一圓筒形的封閉容器。
7.—種如權(quán)利要求1所述設(shè)備的制備微膠囊的方法，其特征是具有以下步驟: A、通過儲液罐(I)將工作液體介質(zhì)輸送至工作液體箱(8)內(nèi)，通過增壓泵(6)向工作液體箱(8)內(nèi)提供空氣壓力； B、開啟高壓靜電發(fā)生器(15)對充電電極(9)供電，工作液體介質(zhì)從工作液體箱(8)內(nèi)沿所有的金屬毛細(xì)管(12)流入固化液中，形成均勻分布的制備液霧滴； C、通過牽引機(jī)構(gòu)牽引工作液體箱(8)垂直向上移動距離Z，金屬毛細(xì)管(12)下端也向上移動了距離Z，改變了充電電極(9)與底板電極(14)之間的距離，實(shí)現(xiàn)霧滴在固化液中不同層的沉積'L大于或等于2: V是制備液霧滴粒徑； D、當(dāng)工作液體箱(8)多次上移至金屬毛細(xì)管(12)下端與固化液的液面之間的垂直距離小于2d時(shí)，金屬毛細(xì)管(12)下端移動到了最高的極限位置，完成固化液中的多層微膠囊的制備。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備微膠囊的方法，其特征是:工作液體箱(8)內(nèi)的工作液體介質(zhì)由流量計(jì)(3 )計(jì)量，工作液體箱(8 )內(nèi)的穩(wěn)定壓力由穩(wěn)壓閥(5 )保證。
【文檔編號】B01J13/04GK103933908SQ201410169994
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月25日
【發(fā)明者】王貞濤, 董慶銘, 王軍鋒 申請人:江蘇大學(xué)