柱層析加壓裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種柱層析加壓裝置，包括支架（1），支架（1）上設(shè)有主氣路（2）和與主氣路（2）連通的多個(gè)支氣路（3），支架（1）上能夠設(shè)有多根與支氣路（3）對(duì)應(yīng)的層析柱（4），層析柱（4）能夠與支氣路（3）連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路（2）連通的穩(wěn)壓氣源（5）。該柱層析加壓裝置可同時(shí)裝載多根層析柱，分別進(jìn)行不同目的組分分離實(shí)驗(yàn)。該裝置對(duì)于不同樣品的同一目標(biāo)組分分離尤為適宜，因此，在批量分析任務(wù)較多的油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室更為實(shí)用。
【專利說明】柱層析加壓裝置【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油樣品實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，具體是一種在油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用于石油樣品前處理過程中的一種柱層析加壓裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]柱層析是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的一種分離提純手段，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相(填料)和流動(dòng)相(洗脫溶劑)中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離的一種方法。柱層析所用柱子一般為普通玻璃管或有機(jī)玻璃管，固定相和流動(dòng)相要根據(jù)分離對(duì)象的不同做不同的選擇。固定相的粒度大小對(duì)目標(biāo)化合物的分離效果影響較大，質(zhì)量相同的固定相粒度越小，其理論塔板數(shù)越高，分離效果越好。但當(dāng)固定相的粒度小于0.15mm (100目)時(shí)，常壓下僅靠重力作用無法使流動(dòng)相順利地通過固定相，分離耗時(shí)長。為保證分離的正常進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室常采用加壓柱層析法，即在使用細(xì)顆粒固定相時(shí)，通過壓力調(diào)節(jié)洗脫速度，已達(dá)到分離混合物的目的。
[0003]目前的油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室還沒有成型的柱層析加壓裝置，一些需要加壓的柱層析實(shí)驗(yàn)多采用與高壓氣瓶直接相連的辦法，存在壓力控制不穩(wěn)定、樣品無法批量分析等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有的油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室還沒有成型的柱層析加壓裝置的技術(shù)問題。本發(fā)明提供了一種柱層析加壓裝置，該柱層析加壓裝置可同時(shí)裝載多根層析柱，分別進(jìn)行不同目的組分分離實(shí)驗(yàn)。該裝置對(duì)于不同樣品的同一目標(biāo)組分分離尤為適宜，因此，在批量分析任務(wù)較多的油氣地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室更為實(shí)用。
`[0005]本發(fā)明為解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是:一種柱層析加壓裝置，包括支架，支架上設(shè)有主氣路和與主氣路連通的多個(gè)支氣路，支架上能夠設(shè)有多根與支氣路對(duì)應(yīng)的層析柱，層析柱能夠與支氣路連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路連通的穩(wěn)壓氣源。
[0006]氣源為裝有氮?dú)獾匿撈俊?br> [0007]該鋼瓶上設(shè)有調(diào)節(jié)輸出壓力的穩(wěn)壓閥，主氣路連接有壓力表。
[0008]支氣路連接有穩(wěn)流閥。
[0009]層析柱包括柱體和加壓頭，加壓頭的一端能夠與柱體的頂端連通，加壓頭的另一端能夠通過硅膠管與支氣路連通。
[0010]柱體的頂端的內(nèi)徑是柱體內(nèi)徑的2倍，柱體的頂端設(shè)有磨口，加壓頭設(shè)有與柱體的頂端相匹配的磨口。
[0011]柱體的底端內(nèi)設(shè)有0.2 μ的石英塞板。
[0012]加壓頭外設(shè)有多個(gè)向上延伸的突起，柱體的頂端外設(shè)有多個(gè)向下延伸的突起，層析柱上還設(shè)有連接加壓頭上的突起和柱體上的突起的橡皮筋，橡皮筋能夠?qū)⒓訅侯^與柱體固定連接。[0013]所述柱層析加壓裝置還包括用于收集餾分的收集瓶。
[0014]所述柱層析加壓裝置還包括用于放置收集瓶的收集臺(tái)，收集臺(tái)為支架的底座。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]1、適用于任何實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的加壓柱層析實(shí)驗(yàn)。
[0017]2、固定多根層析柱，適用于批量樣品分析。
[0018]3、壓力控制易于操作，適用于不同壓力需求的加壓柱層析。
[0019]4、尺寸合適，易于移動(dòng)，可在實(shí)驗(yàn)室任何合適位置使用。
[0020]5、成本低廉,易于推廣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所述的柱層析加壓裝置作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0022]圖1是所述的柱層析加壓裝置的原理圖。
[0023]圖2是所述的柱層析加壓裝置的主視圖。
[0024]圖3是所述的柱層析加壓裝置的左視圖。
[0025]圖4是加壓頭與柱體的頂端連接的示意圖。
[0026]其中1.支架，2.主氣路，3.支氣路，4.層析柱，41.柱體，411.突起，42.加壓頭，421.突起，5.氣源，6.穩(wěn)壓閥，7.壓力表，8.穩(wěn)流閥，9.硅膠管，10.收集瓶，11.收集臺(tái)，12.氮?dú)馊肟冢?3.壓力調(diào)節(jié)閥，14.氮?dú)獬隹凇?br> 【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所述的柱層析加壓裝置作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。一種柱層析加壓裝置，包括支架1，支架I上設(shè)有主氣路2和與主氣路2連通的多個(gè)支氣路3，支架I上能夠設(shè)有多根與支氣路3對(duì)應(yīng)的層析柱4，層析柱4能夠與支氣路3連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路2連通的穩(wěn)壓氣源5，如圖1、圖2和圖3所示。
[0028]本實(shí)施例中，如圖2和圖3所示，為該柱層析加壓裝置的實(shí)體示意圖，主氣路2含有6個(gè)支氣路3，金屬支架I上設(shè)有六根與支氣路3對(duì)應(yīng)的層析柱4。氮?dú)馊肟?12對(duì)應(yīng)主氣路2，用于連通氮?dú)夥€(wěn)壓氣源5。氮?dú)獬隹?14對(duì)應(yīng)支氣路3，用于連通層析柱4。主氣路2連接有壓力調(diào)節(jié)閥13。
[0029]氣源5為裝有氮?dú)獾匿撈?。該鋼瓶上設(shè)有調(diào)節(jié)輸出壓力的穩(wěn)壓閥6，穩(wěn)壓閥6的壓力調(diào)節(jié)的范圍是O?IMPa，主氣路2連接有壓力表7。支氣路3連接有穩(wěn)流閥8，穩(wěn)流閥8的流量調(diào)節(jié)范圍是0.0?10mL/min。
[0030]該柱層析加壓裝置高830mm,寬600mm,厚度為250mm,可方便地放置在實(shí)驗(yàn)室任何合適的位置；該裝置可引入壓力最大為20MPa的鋼瓶壓縮氣體或者其它來源的氣體，該引入氣體可以分六路導(dǎo)出并加壓至層析柱4，加快層析實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程；該柱層析加壓裝置有六處放置、固定層析柱4的位置，可同時(shí)進(jìn)行六個(gè)加壓柱層析實(shí)驗(yàn)。層析柱4頂端部分每次可最多加流動(dòng)相(淋洗液)15mL，加在層析柱上的壓力大小由穩(wěn)流閥控制，一般使流動(dòng)相從層析柱流下的速度在0.5-1.5mL/min為宜。
[0031]層析柱4包括柱體41和加壓頭42，加壓頭42的一端能夠與柱體41的頂端連通，加壓頭42的另一端能夠通過硅膠管9和喉箍與支氣路3連通。柱體41的頂端的內(nèi)徑是柱體41內(nèi)徑的2倍，柱體41的頂端設(shè)有磨口(即密封用磨砂表面)，加壓頭42設(shè)有與柱體41的頂端相匹配的磨口，加壓頭42與柱體41的連接靠磨口密封。柱體41的底端內(nèi)設(shè)有0.2μ的石英塞板。
[0032]當(dāng)實(shí)驗(yàn)所需壓力較大時(shí)，加壓頭42會(huì)彈出，為了保證加壓頭42與柱體41的連接固定，外設(shè)有多個(gè)向上延伸的突起421，柱體41的頂端外設(shè)有多個(gè)向下延伸的突起411，層析柱4上還設(shè)有連接加壓頭42上的突起421和柱體41上的突起411的橡皮筋，橡皮筋能夠?qū)⒓訅侯^42與柱體41固定連接，同時(shí)又方便拆卸。如圖4中，加壓頭42有2個(gè)向上的突起421，柱體41有2個(gè)向下的突起411，加壓頭42以柱體41的軸線為軸轉(zhuǎn)動(dòng)90°后就會(huì)看到加壓頭42上的突起421與柱體41上的突起411互為鏡像，此時(shí)需要2根橡皮筋通過連接加壓頭42上的突起421與柱體41上的突起411的方式將加壓頭42和柱體41固定。
[0033]所述柱層析加壓裝置還包括用于收集餾分的收集瓶10。所述柱層析加壓裝置還包括用于放置收集瓶10的收集臺(tái)11，收集臺(tái)11為支架I的底座，如圖2和圖3所示。
[0034]用ZSM-5分子篩除去石油樣品飽和烴組分中正構(gòu)烷烴的實(shí)驗(yàn)為例，具體介紹本發(fā)明所述的柱層析加壓裝置的操作如下:
[0035]稱取3g ZSM-5分子篩(粒度300目以上，在高溫爐450°C下活化4小時(shí))裝填到可加壓的柱體41 (如圖4所示)中，填料振蕩均勻后將加壓柱放入加壓裝置中可固定層析柱的位置。
[0036]取30mg左右的飽和烴樣品，用少量異辛烷溶解后，全部轉(zhuǎn)入柱體41中。將柱體41頂端與加壓頭42相連，調(diào)節(jié)出口氮?dú)饬髁?，由氮?dú)鈱悠吠迫隯SM-5分子篩中。拔下加壓頭42，加入異辛烷，連接加壓頭42，重復(fù)加氮?dú)獠僮?，使得異辛烷以合適的速度通過ZSM-5分子篩。分4次總共加入異辛烷20mL，以保證分離的完全。同時(shí)在加壓柱下端的分離餾分收集臺(tái)上放置收集瓶10，用于接取加壓柱底端流出的溶液。收集瓶中的溶解即為除去正構(gòu)烷烴的異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的混合溶液。
[0037]以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，不能以其限定發(fā)明實(shí)施的范圍，所以其等同組件的置換，或依本發(fā)明專利保護(hù)范圍所作的等同變化與修飾，都應(yīng)仍屬于本專利涵蓋的范疇。
【權(quán)利要求】
1.一種柱層析加壓裝置，其特征在于，所述柱層析加壓裝置包括支架(1)，支架(I)上設(shè)有主氣路(2)和與主氣路(2)連通的多個(gè)支氣路(3)，支架(I)上能夠設(shè)有多根與支氣路(3)對(duì)應(yīng)的層析柱(4)，層析柱(4)能夠與支氣路(3)連通，所述柱層析加壓裝置還包括與主氣路(2)連通的穩(wěn)壓氣源(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:氣源(5)為裝有氮?dú)獾匿撈俊?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:該鋼瓶上設(shè)有調(diào)節(jié)輸出壓力的穩(wěn)壓閥(6 )，主氣路(2 )連接有壓力表(7 )。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:支氣路(3)連接有穩(wěn)流閥(8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:層析柱(4)包括柱體(41)和加壓頭(42)，加壓頭(42)的一端能夠與柱體(41)的頂端連通，加壓頭(42)的另一端能夠通過硅膠管(9 )與支氣路(3 )連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:柱體(41)的頂端的內(nèi)徑是柱體(41)內(nèi)徑的2倍，柱體(41)的頂端設(shè)有磨口，加壓頭(42)設(shè)有與柱體(41)的頂端相匹配的磨口。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:柱體(41)的底端內(nèi)設(shè)有0.2 μ的石英塞板。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:加壓頭(42)外設(shè)有多個(gè)向上延伸的突起(421),柱體(41)的頂端外設(shè)有多個(gè)向下延伸的突起(411),層析柱(4)上還設(shè)有連接加壓頭(42 )上的突起(421)和柱體(41)上的突起(411)的橡皮筋，橡皮筋能夠?qū)⒓訅侯^(42)與柱體(41)固定連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:所述柱層析加壓裝置還包括用于收集餾分的收集瓶(10)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的柱層析加壓裝置，其特征在于:所述柱層析加壓裝置還包括用于放置收集瓶(10)的收集臺(tái)(11)，收集臺(tái)(11)為支架(I)的底座。
【文檔編號(hào)】B01D15/16GK103861324SQ201410045892
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年2月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月8日
【發(fā)明者】王匯彤, 馬萬云, 翁娜, 劉建憲, 廖健德, 高秀偉, 王明, 林鵬, 劉小江 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司