制備沉淀物的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種制備沉淀物的裝置，沉淀反應器呈錐形，沉淀反應器由三部分組成：第一椎體、第二椎體、圓柱體，第一椎體與第二椎體連接；第二椎體頂面與圓柱體連接，連接處的截面積相同，第二椎體底面與第一椎體的底面相連接，且連接處截面積相同，圓柱體與電機連接。本實用新型增強反應物料的微觀混合和微觀傳質，具有產品粒度分布均勻、反應時間短、能耗低、效率高的特點，改變控制條件，使得晶體更小、粒徑分布范圍較窄，重復性好、快速易操作。
【專利說明】制備沉淀物的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種裝置，具體涉及一種制備沉淀物的裝置。
【背景技術】
[0002]實驗室或工業(yè)上幾乎所有固體催化劑在制備時都離不開沉淀操作，在金屬鹽溶液一般為水溶液中加入沉淀劑，從而形成水合氧化物或難溶或微溶的金屬鹽類的結晶或凝膠，從溶液中沉淀、分離、再經洗滌、干燥、焙燒等工序處理后制成催化劑。
[0003]一般在具有攪拌的槽或釜中完成化學沉淀反應，在實際應用過程中存在如下缺點:1、顆粒粒度分布不均勻，且難以控制；2、產品批次重復性不好；3、傳質速度慢，反應時間長，能耗大，生產效率較低。根本原因是反應器內微觀混合不均勻，微觀傳質不夠理想。
[0004]CN00132145公開了一種用于液-液兩相共沉淀反應的全返混液膜反應器，由一封閉的機殼作為定子，定子內有一可旋轉的錐體狀轉子，采用強制微觀混合技術，兩種液體反應物在反應器轉子與定子之間的縫隙處迅速充分混合接觸，反應后物質迅速脫離反應器，實現粒子的同時成核、同步生長，從而使材料具有粒子尺寸小和分布均勻的特性，粒子的尺寸可以達到10-100nm。專利CN00132145是以液膜的形式進行反應，其結構如圖1。
[0005]CN95105344發(fā)明了一種在超重力場下制備超微顆粒的方法。利用旋轉床超重力場裝置作為化學反應器，將多相態(tài)物流通入旋轉床的進料口，噴向填料層，在填料層中進行超重力場下的化學沉淀反應，反應后的乳濁液從旋轉床排料口排出，送入后處理工序。本發(fā)明極大地強化了微觀混合和傳質，反應時間縮短4-100倍，生產能力提高十幾倍至上百倍。同時提高了超微顆粒的質量和品位，顆粒粒度分布窄，粒徑超微化。CN95105344是以填料床的形式進行反應，其結構如圖2。
[0006]US2004241430發(fā)明了一種納米粒子的制備方法，沉淀反應器內有一個旋轉盤，帶動物料旋轉，強化物料的微觀混合，使沉淀粒徑分布集中，無凝聚現象。US2004241430提供了一種增強混合能力的方法。其結構如圖3。

【發(fā)明內容】

[0007]本實用新型的目的是提供一種制備沉淀物的裝置，增強反應物料的微觀混合和微觀傳質，具有產品粒度分布均勻、反應時間短、能耗低、效率高，粒徑分布范圍窄，重復性好、快速易操作。
[0008]本實用新型制備沉淀物的裝置，沉淀反應器呈錐形，沉淀反應器由三部分組成:第一椎體、第二椎體、圓柱體，第一椎體與第二椎體連接；第二椎體頂面與圓柱體連接，連接處的截面積相同，第二椎體底面與第一椎體的底面相連接，且連接處截面積相同，圓柱體與電機連接。
[0009]第一椎體開口朝下，圓柱體直徑為30-35mm,高度為20-30mm,中部椎體的錐角為40-50度，高度為5-10mm，下部椎體7-2高度35_45mm，錐角30-40度。
[0010]第一椎體開口為水平時，圓柱體直徑為20-30mm，高度為10_15mm，第二椎體的錐角為40-50度，高度為5-10mm,第一椎體出口高度5-10mm,錐角40-50度。
[0011 ] 第一容器和第二容器上設置的輸送管伸入沉淀反應器的圓柱體內，第一容器和第二容器設置在第一電子稱和第二電子稱的上端，沉淀反應器下端設置老化槽，老化槽下端通過管路連接儲存槽。
[0012]老化槽內設有第一溫度控制器、第一超聲波發(fā)生器和第一攪拌器；儲存槽內設有第二溫度控制器、第二超聲波發(fā)生器和第二攪拌器。反應后物料進入老化槽，使沉淀物在超聲波的作用下完成老化。經過老化的物料在老化槽中的物料積累到液位到75%-80%時，移送至儲存槽，使沉淀物在超聲波的作用下繼續(xù)老化。將老化槽和儲存槽結合，實現連續(xù)生產。
[0013]老化槽、儲存槽的溫度控制采用蒸汽或水通過夾套進行加熱或冷卻。
[0014]輸送管伸入圓柱體的底部，距離上部圓柱體的底面0.5-1.5mm。
[0015]輸送管上均設置第一螺動泵、第二螺動泵、第三螺動泵。
[0016]當第一椎體為開口朝下時，本實用新型物料處理能力為5g/s，物料溫度可以控制在 O-1lO0Co
[0017]當第一椎體為開口為水平時，本實用新型物料處理能力為lOg/s，物料溫度可以控制在 0-150°C。
[0018]將沉淀劑和金屬鹽溶液在載氣的夾帶下，控制溶液總流量為5g/s，載氣流量控制在100mL/min，控制老化槽物料pH值為8.5，在沉淀反應器中混合，在超聲波輔助下，在老化槽完成老化?；蚪涍^老化的物料在老化槽中的物料積累到液位到75%-80%時，移送至儲存槽，使沉淀物在超聲波的作用下繼續(xù)老化。
[0019]與現有技術相比，本實用新型具有以下有益效果:
[0020]本實用新型物料在較大的離心加速度條件下完成沉淀反應，強化了物料混合和傳質，能連續(xù)或間歇進料，能夠控制調節(jié)物料的溫度、流量、攪拌轉速、PH值，能進行單組份或多組份的沉淀、老化，影響沉淀產物的晶核生成和晶體生長。通過改變控制條件，使晶體更小、粒徑分布范圍較窄，重復性好、快速易操作，具有工業(yè)價值，廣泛應用于催化劑、醫(yī)藥、涂料等對晶粒的大小、分布范圍敏感的廣業(yè)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1 為 CN00132145 示意圖。
[0022]圖2 為 CN95105344 示意圖。
[0023]圖3 為 US2004241430 示意圖。
[0024]圖4為實施例1中的制備沉淀物的裝置圖。
[0025]圖5為實施例2中的制備沉淀物的裝置圖。
[0026]圖6為沉淀反應器細節(jié)圖。
[0027]圖4-6中，1、第一電子稱，2、第一容器,3,第二電子稱，4、第二容器,5、第一螺動泵，6、第二蠕動泵，7、沉淀反應器，7-1、圓柱體，7-2、第一椎體，7-3、第二椎體，8、老化槽，9第三蠕動泵，10、儲存槽，11、第一溫度控制器，12、第二溫度控制器，13、第一超聲波發(fā)生器，14、第一攪拌器、15第二超聲波發(fā)生器，16第二攪拌器?！揪唧w實施方式】
[0028]下面結合實施例對本實用新型做進一步的描述。
[0029]實施例1
[0030]如圖4和圖6，一種制備沉淀物的裝置，包括沉淀反應器7，沉淀反應器呈錐形，沉淀反應器7由三部分組成:第一椎體7-2、第二椎體7-3、圓柱體7-1，第一椎體7-2與第二椎體7-3連接；第二椎體7-3頂面與圓柱體7-1連接，連接處的截面積相同，第二椎體7-3底面與第一椎體7-2的底面相連接，且連接處截面積相同，圓柱體7-1與電機連接。
[0031]第一椎體7-2開口朝下，圓柱體7-1直徑為30mm，高度為20mm，第二椎體7_3的錐角為40度,高度為5mm，第一椎體7_2的高度35mm，錐角30度。
[0032]第一容器2和第二容器4上設置的輸送管伸入沉淀反應器7的圓柱體7-1內，第一容器2和第二容器4設置在第一電子稱I和第二電子稱3的上端，沉淀反應器7下端設置老化槽8，老化槽8下端通過管路連接儲存槽10。
[0033]老化槽8內設有第一溫度控制器11、第一超聲波發(fā)生器13和第一攪拌器14 ;儲存槽10內設有第二溫度控制器12、第二超聲波發(fā)生器15和第二攪拌器16。
[0034]輸送管伸入圓柱體7-1的底部,距離圓柱體7-1的底面0.5mm。
[0035]輸送管上均設置第一蠕動泵5、第二蠕動泵6、第三蠕動泵9。
[0036]將沉淀劑和金屬鹽溶液在載氣的夾帶下，控制溶液總流量為5g/s，載氣流量控制在100mL/min，控制老化槽8物料pH值為8.5，在沉淀反應器7中混合，在超聲波輔助下，在老化槽8完成老化。或經過老化的物料在老化槽8中的物料積累到液位到75%時，移送至儲存槽10，使沉淀物在超聲波的作用下繼續(xù)老化。
[0037]實施例2
[0038]本實施例與實施例1的裝置結構和操作步驟相同，不同點在于，第一椎體7-2開口朝下，圓柱體7-1直徑為35mm，高度為30mm，第二椎體7-3的錐角為50度，高度為10mm，第一椎體7-2的高度45mm，錐角40度。
[0039]輸送管伸入圓柱體7-1的底部，距離圓柱體7-1的底面1mm。
[0040]老化槽8物料pH值為9.0。
[0041]實施例3
[0042]本實施例與實施例1的裝置結構和操作步驟相同，不同點在于，第一椎體7-2開口朝下，圓柱體7-1直徑為30mm，高度為20mm，第二椎體7-3的錐角為50度，高度為10mm，第一椎體7-2的高度35mm，錐角40度。
[0043]輸送管伸入圓柱體7-1的底部,距離圓柱體7-1的底面1.5mm。
[0044]老化槽8物料pH值為8.7。
[0045]實施例4
[0046]如圖5，本實施例與實施例1的裝置結構和操作步驟相同，不同點在于，第一椎體7-2開口為水平時，圓柱體7-1直徑為20mm，高度為10mm，第二椎體7-3的錐角為40度，高度為5mm，第一椎體7-2出口高度5mm，錐角40度，從側視圖看第二椎體7-3和第一椎體7-2為等腰三角形的2條腰線。
[0047]輸送管伸入圓柱體7-1的底部,距離圓柱體7-1的底面1.5mm。
[0048]老化槽8物料pH值為8。[0049]實施例5
[0050]本實施例與實施例4的裝置結構相同，不同點在于，第一椎體7-2開口為水平時，圓柱體7-1直徑為30mm，高度為15mm，第二椎體7_3的錐角為50度，高度為10mm，第一椎體7-2出口高度10mm，錐角50度，從側視圖看第二椎體7-3和第一椎體7_2為等腰三角形的2條腰線。
[0051]輸送管伸入圓柱體7-1的底部,距離圓柱體7-1的底面1.1mm。
[0052]將沉淀劑和金屬鹽溶液在載氣的夾帶下，控制溶液總流量為5g/s，載氣流量控制在100mL/min，控制老化槽8物料pH值為9.0，在沉淀反應器7中混合，在超聲波輔助下，經過老化的物料在老化槽8中的物料積累到液位到80%時，移送至儲存槽10，使沉淀物在超聲波的作用下在儲存槽10，使沉淀物在超聲波的作用下繼續(xù)老化。
[0053]實施例6
[0054]本實施例與實施例5的裝置結構和操作步驟相同，不同點在于，第一椎體7-2開口為水平時，圓柱體7-1直徑為25臟，高度為10臟，第二椎體7-3的錐角為45度，高度為5mm，第一椎體7-2出口高度5mm，錐角45度，從側視圖看第二椎體7-3和第一椎體7_2為等腰三角形的2條腰線。
[0055]輸送管伸入圓柱體7-1的底部,距離圓柱體7-1的底面0.8mm。
[0056]老化槽8物料pH值為8.5。
【權利要求】
1.一種制備沉淀物的裝置，包括沉淀反應器(7)，其特征在于，沉淀反應器呈錐形，沉淀反應器(7)由三部分組成:第一椎體(7-2)、第二椎體(7-3)、圓柱體(7-1)，第一椎體(7-2)與第二椎體(7-3)連接；第二椎體(7-3)頂面與圓柱體(7-1)連接，連接處的截面積相同，第二椎體(7-3)底面與第一椎體(7-2)的底面相連接，且連接處截面積相同，圓柱體(7-1)與電機連接。
2.根據權利要求1所述的制備沉淀物的裝置，其特征在于，第一椎體(7-2)開口朝下，圓柱體(7-1)直徑為30-35mm，高度為20_30mm，第二椎體(7_3)的錐角為40-50度，高度為5-10mm,第一椎體(7_2)的高度35_45mm,錐角30-40度。
3.根據權利要求1所述的制備沉淀物的裝置，其特征在于，第一椎體(7-2)開口為水平時，圓柱體(7-1)直徑為20-30mm，高度為10_15mm，第二椎體(7_3)的錐角為40-50度，高度為5-10mm，第一椎體(7-2 )出口高度5_10mm，錐角40-50度。
4.根據權利要求1所述的制備沉淀物的裝置，其特征在于，第一容器(2)和第二容器(4)上設置的輸送管伸入沉淀反應器(7)的圓柱體(7-1)內，第一容器(2)和第二容器(4)設置在第一電子稱(I)和第二電子稱(3)的上端，沉淀反應器(7)下端設置老化槽(8)，老化槽(8 )下端通過管路連接儲存槽(10 )。
5.根據權利要求4所述的制備沉淀物的裝置，其特征在于，老化槽(8)內設有第一溫度控制器(11)、第一超聲波發(fā)生器(13)和第一攪拌器(14);儲存槽(10)內設有第二溫度控制器(12)、第二超聲波發(fā)生器(15)和第二攪拌器(16)。
6.根據權利要求4所述的制備沉淀物的裝置，其特征在于，輸送管伸入圓柱體(7-1)的底部，距離圓柱體(7-1)的底面0.5-1.5mm。
【文檔編號】B01J19/10GK203610124SQ201320635587
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年10月15日 優(yōu)先權日:2013年10月15日
【發(fā)明者】王昊, 張英魁, 白志敏, 姜建波, 薛紅霞, 趙慶魯, 齊煥東 申請人:中國石油化工股份有限公司