專利名稱：一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種提取低溫煤焦油的成套設(shè)備，特別是一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備。
背景技術(shù)：
中低溫煤焦油是生產(chǎn)蘭炭、煤氣的副產(chǎn)品。中低溫煤焦油中非烴類的有機(jī)化合物含量很高，特別是酸性組分中的酚類化合物，其含量可高達(dá)液體總量的10% — 30%，中低沸點(diǎn)的酚類化合物主要包括C3 — C4烷基苯酚、萘酚及烷基萘酚等。中低溫煤焦油是一種有高附加值的化工原料，可以用于生產(chǎn)液體燃料、酚類、烷烴和芳烴等有機(jī)化學(xué)品，還可從其中分離出很多重要的化學(xué)中間體。以酚類為基礎(chǔ)原料可以生產(chǎn)許多種產(chǎn)品:如塑料、粘結(jié)劑、殺蟲劑、消毒劑、表面活性劑、鞣劑等。國內(nèi)常用的先蒸餾后提酚的加工方法:在這類方法中主要以堿洗脫酚法分離提取酚類化合物。該方法主要存在脫酚率較低，堿酸用量大，洗脫次數(shù)多，時間長，能耗高，多元酚和高級酚難回收，特別是易于造成酚類易氧化損失等弊病。其次是利用選擇溶劑抽提法加工分離中低溫煤焦油:這類方法包括過熱水抽提法和選擇溶劑抽提法以及先鹽類水溶液抽提法和醇類水溶液抽提法，也有采用離子交換樹脂吸附分離的方法來提取煤焦油中的酚類化合物。目前該類中低溫煤焦油分離加工方法主要用于研究過程，對應(yīng)的加工方法、工藝條件和配套設(shè)備尚未成熟，對應(yīng)的技術(shù)可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用性以及規(guī)模可行性均較少報(bào)道。由于中低溫煤焦油的組成與高溫煤焦油存在很大差別，故不能用現(xiàn)有的高溫煤焦油加工的方法、工藝和設(shè)備處理低溫煤焦油。
發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題:本實(shí)用新型的目的是提供一種結(jié)構(gòu)緊湊，能耗低，萃取分離效率高的萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備。技術(shù)方案:本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:中低溫煤焦油中提酚的成套設(shè)備，它由五個釜、四個罐以及三組冷凝器組成；分別是中低溫煤焦油萃取分離釜；萃取輕油I號萃取劑濃縮釜；1號溶劑罐；萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜；2號溶劑罐；3號溶劑萃取精制粗酚釜；萃取精制粗酚過濾罐；萃取精制粗酚號萃取劑濃縮釜；3號溶劑罐以及I號冷凝器、2號冷凝器和3號冷凝器。中低溫煤焦油萃取分離釜中右上側(cè)部出料口與萃取輕油號萃取劑濃縮釜的左上側(cè)入料口管路相連，中低溫煤焦油萃取分離釜底下中部出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜左上側(cè)的入料口管路相連；萃取輕油I號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與I號冷凝器的入料口管路相連接，萃取輕油I號萃取劑濃縮釜下中部的出料口與萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜左上側(cè)入料口管路相連接；1號冷凝器出料口與I號溶劑罐上中部入料口管路相連接，I號溶劑罐下中部出料口與中低溫煤焦油萃取分離釜右上側(cè)的出料口管路相連接；萃取粗酚號萃取劑濃縮釜左上側(cè)的 入料口分別與萃取輕油I號萃取劑濃縮釜上中部的出料口以及2號溶劑罐下中部的出料口管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與2號冷凝器入料口管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜中下部的物料出口直接與3號溶劑萃取精制粗酚釜入料口相連接；2號冷凝器出料口管與2號溶劑罐上中部的入料口路相連接，2號溶劑罐下中部的出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜左上側(cè)的入料口管路相連接，3號溶劑萃取精制粗酚釜右上部出料口與萃取精制粗酚過濾罐的上中部入料口管路相連接，同時通過三通閥3號溶劑萃取精制粗酚釜下中部的出料口與萃取精制粗酚過濾罐的上中部入料口管路相連接；萃取精制粗酚過濾罐的下中部出料口與萃取精制粗酚號萃取劑濃縮釜左上側(cè)的入料口管路相連接；萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與3號冷凝器入料口管路相連接；3號冷凝器出料口與3號溶劑罐上部的入料口管路相連接；3號溶劑罐下部的出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜右上側(cè)的入料口管路相連接。所述的中低溫煤焦油萃取分離釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器、熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管、鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板，高壓釜體頂蓋在左上側(cè)部設(shè)有I號萃取劑和2號萃取劑物料入口，還設(shè)有壓力表，右上側(cè)部設(shè)有出料口，壓力釜體中設(shè)有可視窗口，釜下中部設(shè)有物料出口。所述的萃取輕油I號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有用萃取中低溫煤焦油獲得的輕油和I號溶劑混合物料入口，右上側(cè)部設(shè)有出料口，壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體的下中部分別設(shè)有濃縮輕油的出料口。所述的I號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有冷凝的I號溶劑入料口，下中部設(shè)有I號溶劑出料口 ；所述的2號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口，底下部設(shè)有2號溶劑出料口。所述的萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋左側(cè)上部上設(shè)有用于萃取中低溫煤焦油獲得的粗酚和2號溶劑混合物料入口，右側(cè)上部設(shè)有物料出口，壓力表，釜體中設(shè)有可視 窗口，釜體的下中底部設(shè)有濃縮粗酚的出料口。所述的2號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口閥，底下部設(shè)有2號溶劑出料口。所述的3號溶劑萃取精制粗酚釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板，加熱盤管；壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有中低溫煤焦油和2號萃取劑的入料口，右上側(cè)設(shè)有萃取混合物料出料口、壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體中下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口。所述的萃取精制粗酚過濾罐包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有萃取粗酚精制混合物料入料口，耐壓釜體下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口。所述的萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋左上側(cè)上設(shè)有用萃取粗酚精制混合物料入料口和3號溶劑混合物料入口、右上側(cè)設(shè)有物料出口，壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體的中下部分別設(shè)有濃縮粗酚的出料口。所述的3號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有被冷凝器冷凝下來的號溶劑的入料口，中下部設(shè)有3號溶劑出料口。[0018]所述的I號冷凝器、2號冷凝器和3號冷凝器為三個尺寸不等的列管式冷凝器，冷凝器包括被冷凝的物料進(jìn)料口和冷凝后物料的出料口 ；1號冷凝器有進(jìn)料口和出料口 ；2號冷凝器有進(jìn)料口和出料口； 3號冷凝器有進(jìn)料口和出料口。有益效果，由于采用了上述方案，在成套設(shè)備中利用所選用適宜的萃取劑，可以在非常溫和條件下快速、簡便、選擇性地、高純度實(shí)現(xiàn)從中低溫煤焦油中低炭烴類和混合酚類的精細(xì)分離；利用實(shí)用新型中的成套設(shè)備，易于實(shí)現(xiàn)低溫煤焦油中低炭烴和酚類物質(zhì)的富集和回收；利用該成套設(shè)備可以高收率地完成多種萃取試劑的反復(fù)回收使用；所用溶劑均為沸點(diǎn)較低的溶劑或混合溶劑，操作過成中節(jié)約運(yùn)行能量和成本；由于單元操作均是在封閉的設(shè)備中進(jìn)行，本實(shí)用新型的成套設(shè)備所采用的多級冷凝器冷凝效果顯著，環(huán)境污染小且易于回收和循環(huán)使用；本實(shí)用新型的成套設(shè)備有望規(guī)模化生產(chǎn)和利用，易于實(shí)現(xiàn)了低溫煤焦油分離和轉(zhuǎn)化等優(yōu)質(zhì)高附加值利用。優(yōu)點(diǎn):與分離、提取中低溫煤焦油中的酚類的傳統(tǒng)設(shè)備比較，利用本成套設(shè)備最大的優(yōu)點(diǎn)是可以選擇性地、高純度地實(shí)現(xiàn)中低溫煤焦油中低炭烴類與混合酚類的精細(xì)分離；操作快速、簡便、易于規(guī)?；a(chǎn)；運(yùn)行成本低、節(jié)能減排效果顯著。

圖1是本實(shí)用新型中低溫煤焦油萃取分離釜設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖2是本實(shí)用新型萃取輕油I號萃取劑濃縮釜設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖3是本實(shí)用新型I號溶劑罐設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖4是本實(shí)用新型萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖5是本實(shí)用新 型2號溶劑罐設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖6是本實(shí)用新型3號溶劑萃取精制粗酚釜設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖7是本實(shí)用新型萃取精制粗酚過濾罐設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖8是本實(shí)用新型萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖9是本實(shí)用新型3號溶劑罐設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖10 -1是本實(shí)用新型第一組冷凝器設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖10 _2是本實(shí)用新型第二組冷凝器設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖10 -3是本實(shí)用新型第三組冷凝器設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖。圖11是本實(shí)用新型中低溫煤焦油中提酚成套設(shè)備的工藝流程圖。圖中，1、磁力攪拌漿；2、加熱盤管；3、鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板；4、左上側(cè)部物料入口 ；5、測溫?zé)犭娕迹?、壓力表；7、右上側(cè)部出料口 ；8、中低溫煤焦油萃取分離釜；
9、釜中可視窗口 ；10、下中部物料出口 ；11、左上側(cè)物料入口 ；12、右上側(cè)物料出口 ；13、萃取輕油I號萃取劑濃縮釜；14、下中部物料出口 ；15、1號冷凝器進(jìn)料口 ；16、1號冷凝器出料口 ；17、1號溶劑罐；18、上中部物料入口 ；19、下中部物料出口 ；20、萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜；21、左上側(cè)物料入口 ；22、右上側(cè)物料出口 ；23、下中部物料出口 ；24、2號冷凝器進(jìn)料口 ；25、2號冷凝器出料口 ；26、2號溶劑罐；27、上中部物料入口 ；28、下中部物料出口 ；29、3號溶劑萃取精制粗酚釜；30、左上側(cè)物料入口 ；31、右上側(cè)物料出口 ；32、下中部物料出口 ；33、上中部物料入口 ；34、萃取精制粗酚過濾罐；35、下中部物料出口 ；36、萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜；37、左上側(cè)物料入口 ；38、右上側(cè)物料出口 ；39、下中部物料出口 ；40、3號冷凝器進(jìn)料口 ；41、3號冷凝器出料口 ；42、上中部物料入口 ；43、3號溶劑罐；44、下中部物料出口 ；45-1、1號冷凝器；45-2、2號冷凝器；，45_3、3號冷凝器。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型中的一個實(shí)施例作進(jìn)一步的描述:實(shí)施例1:中低溫煤焦油中提酚的成套設(shè)備，它由五個釜、四個罐以及三組冷凝器組成；分別是中低溫煤焦油萃取分離釜8 ;萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13 ；1號溶劑罐17 ；萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20 ；2號溶劑罐26 ；3號溶劑萃取精制粗酚釜29 ;萃取精制粗酚過濾罐34 ;萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36 ；3號溶劑罐43以及I號冷凝器45_1、2號冷凝器45-2和3號冷凝器45-3。在圖11中，中低溫煤焦油萃取分離釜8中右上側(cè)部出料口 7與萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13的左上側(cè)入料口 11管路相連，中低溫煤焦油萃取分離釜8底下中部出料口 10與3號溶劑萃取精制粗酚釜29左上側(cè)的入料口 30管路相連；萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13右上側(cè)的出料口 12與I號冷凝器45-1的入料口 15管路相連接，萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13下中部的出料口 14與萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20左上側(cè)入料口 21管路相連接；1號冷凝器45-1出料口 16與I號溶劑罐17上中部入料口 18管路相連接，I號溶劑罐下中部出料口 19與中低溫煤焦油萃取分離釜8右上側(cè)的出料口 7管路相連接；萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20左上側(cè)的入料口 21分別與萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13上中部的出料口 7以及2號溶劑罐下中部的出料口 28管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20右上側(cè)的出料口 22與2號冷凝器45-2入料口 24管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20中下部的物料出口 23直接與3號溶劑萃取精制粗酚釜入料口 30相連接；2號冷凝器45-2出料口管25與2號溶劑罐26上中部的入料口 27路相連接，2號溶劑罐下中部的出料口 28與3號溶劑萃取精制粗酚釜29左上側(cè)的入料口 30管路相連接，3號溶劑萃取精制粗酚釜29右上部出料口 31與萃取精制粗酚過濾罐34的上中部入料口 33管路相連接，同時通過三通閥3號溶劑萃取精制粗酚釜29下中部的出料口 32與萃取精制粗酚過濾罐34的上中部入料口 33管路相連接；萃取`精制粗酚過濾罐34的下中部出料口 35與萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36左上側(cè)的入料口 37管路相連接；萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36右上側(cè)的出料口 38與3號冷凝器45-3入料口 40管路相連接；3號冷凝器45_3出料口 41與3號溶劑罐43上部的入料口 42管路相連接；3號溶劑罐43下部的出料口 44與3號溶劑萃取精制粗酚釜24右上側(cè)的入料口 30管路相連接。實(shí)現(xiàn)實(shí)用新型內(nèi)容所用的三種或三類萃取試劑分別如下:1#溶劑包括:煤油、溶劑油、低碳鏈烴溶劑、石油醚、煤焦油洗液中一種或多種溶劑的混合液；2#溶劑包括:丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、環(huán)己醇、冰醋酸、蒸餾水中一種或多種溶劑的混合液；3#溶劑包括:氯仿、二甲亞砜、二硫化碳、四氫呋喃、甲苯、乙酸乙酯中一種或多種溶劑的混合液。在圖1中，中低溫煤焦油萃取分離釜8包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器1、熱電偶5，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管2、鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板3，高壓釜體頂蓋在左上側(cè)部設(shè)有I號萃取劑和2號萃取劑物料入口 4，還設(shè)有壓力表6，右上側(cè)部設(shè)有出料口 7，壓力釜體中設(shè)有可視窗口 9，釜下中部設(shè)有物料出口 10構(gòu)成。低溫煤焦油從中低溫煤焦油萃取分離釜8左上部的物料入口 4進(jìn)入，在磁力攪拌器I緩慢攪拌下，從中低溫煤焦油萃取分離釜8左上部的物料入口 4加入釜體內(nèi)低溫煤焦油體積2-4倍量的1:1體積比例的1#溶劑和2#溶劑混合溶劑。利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在30°C-50°C左右，經(jīng)過10分鐘至10小時的攪拌后靜止，利用釜體中設(shè)有可視窗口 9可以清楚地觀察釜體混合溶液明顯分為上下兩層。利用外力作用，促使上相混合溶液全部叢鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板3的上口流入萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13中，利用重力作用，下相混合溶液從釜下中部設(shè)有物料出口 10流入3號溶劑萃取精制粗酚釜中。同樣的萃取操作反復(fù)、連續(xù)多次后經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):流入萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13中的上相成分主要由1#溶劑和中低溫煤焦油中的低炭鏈烴組成，流入3號溶劑萃取精制粗酚釜中下相成分中主要由含有2#溶劑-粗混合酚-少量浙青的混合乳燭溶液組成。在圖2中，萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器I和熱電偶5，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管2，壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有用萃取中低溫煤焦油獲得的輕油和I號溶劑混合物料入口 11，右上側(cè)部設(shè)有出料口 12，壓力表6，釜體中設(shè)有可視窗口 9，釜體的下中部分別設(shè)有濃縮輕油的出料口 14構(gòu)成。1#溶劑和中低溫煤焦油中的低炭鏈烴的混合溶液從中低溫煤焦油萃取分離釜8左中下部的物料出口 10經(jīng)過萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13左上側(cè)的物料入口 11流入釜體后，在磁力攪拌器I緩慢攪拌下，利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在60°C-90°C左右，1#溶劑不斷氣化為蒸汽后從I號冷凝器45-1進(jìn)料口 15進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝后的1#溶劑從I號冷凝器45-1出料口 16直接進(jìn)入I號溶劑罐17中，濃縮、富集后的中低溫煤焦油中的低炭鏈烴萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13中下部的物料出口 14放出。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備蒸餾1#溶劑具有很高的回收率且可以反復(fù)使用，中低溫煤焦油中的低炭鏈烴在釜底富集效果明顯且具有很高的收率。
在圖3中，I號溶劑罐17包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有冷凝的I號溶劑入料口 18，下中部設(shè)有I號溶劑出料口 19 ;所述的2號溶劑罐26包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口 27，底下部設(shè)有2號溶劑出料口 28構(gòu)成。經(jīng)過冷凝后的1#溶劑溶液從I號冷凝器45-1出料口 16直接進(jìn)入I號溶劑罐17中，根據(jù)需要1#溶劑與2#溶劑混合后經(jīng)過外界作用力從I號溶劑罐17中下部出料口 19從中低溫煤焦油萃取分離釜8左上部的入料口 4流入中低溫煤焦油萃取分離釜8再次作為新的萃取劑反復(fù)萃取使用，同時2號冷凝器45-2出料口 25流出的1#溶劑經(jīng)過管路也從I號溶劑罐17入料口 18流回I號溶劑罐。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備蒸餾1#溶劑具有很高的冷卻、回收效果且可以反復(fù)使用。在圖4中，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器I和熱電偶5，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管2，壓力釜體的頂蓋左側(cè)上部上設(shè)有用于萃取中低溫煤焦油獲得的粗酚和2號溶劑混合物料入口 21，右側(cè)上部設(shè)有物料出口 22，壓力表6，釜體中設(shè)有可視窗口 9，釜體的下中底部設(shè)有濃縮粗酚的出料口 23構(gòu)成。萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20作為系統(tǒng)的一套備用釜。如果從中低溫煤焦油萃取分離釜8中分離后上相中的混合溶液流入萃取輕油I號萃取劑濃縮釜13之前被檢測到其中還參雜一些混合酚，此時從中低溫煤焦油萃取分離釜8右上中部的物料出口 7流出的主要由1#溶劑和中低溫煤焦油中的低炭鏈烴經(jīng)過萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20上蓋左上側(cè)的物料入口 21后進(jìn)入釜體。從萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20左上部的物料入口 21再次加入釜體內(nèi)混合溶液體積2倍量的2#溶劑，在利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在30°C _50°C左右靜止10分鐘-10小時，利用釜體中設(shè)有可視窗口 9可以清楚地觀察釜體混合溶液明顯分為上下兩層。釜中的上相成分在磁力攪拌器I緩慢攪拌下，利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在60°C -90°C左右，1#溶劑不斷氣化為蒸汽后從2號冷凝器45-1進(jìn)料口 24進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝后的1#溶劑從2號冷凝器45_1出料口25直接進(jìn)入I號溶劑罐17中，濃縮、富集后的中低溫煤焦油中的低炭鏈烴從萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20中下部的物料出口 23直接進(jìn)入3號溶劑萃取精制粗酚釜入料口 30。釜中的下相成分在磁力攪拌器I緩慢攪拌下，利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在80°C -120°C左右，2#溶劑不斷氣化為蒸汽后從2號冷凝器45-1進(jìn)料口 24進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝后的2#溶劑從2號冷凝器45-1出料口 25直接進(jìn)入2號溶劑罐26中，濃縮、富集后的中低溫煤焦油中的粗混合酚類從萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜20中下部的物料出口 23直接進(jìn)入3號溶劑萃取精制粗酚釜29中。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備可以進(jìn)一步高純度地精細(xì)分離、富集低溫煤焦油中的低炭烴類物質(zhì)，同時為減少酚類物質(zhì)的損失提供可能，中低溫煤焦油中的低炭鏈烴在釜底富集效果明顯且具有很高的收率。在圖5中，2號溶劑罐26包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口閥27，底下部設(shè)有2號溶劑出料口 28構(gòu)成。經(jīng)過冷凝后的2#溶劑從2號冷凝器45-2出料口 25直接進(jìn)入2號溶劑罐26中，根據(jù)需要2#溶劑與1#溶劑混合后經(jīng)過外界作用力作為新萃取劑分別從I號日溶劑罐17和2號溶劑罐26中下部出料口 28按比例混合后通過中低溫煤焦油萃取分離釜8左上部的入料口 4再次進(jìn)入反復(fù) 使用。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備蒸餾2#溶劑具有很高的冷卻、回收效果且可以反復(fù)使用。在圖6中，3號溶劑萃取精制粗酚釜29包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器I和熱電偶5，高壓釜體內(nèi)設(shè)有鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板3，加熱盤管2 ;壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有中低溫煤焦油和2號萃取劑的入料口 30，右上側(cè)設(shè)有萃取混合物料出料口 31、壓力表6，釜體中設(shè)有可視窗口 9，釜體中下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口 32構(gòu)成。含有2#溶劑-粗混合酚-少量浙青的混合乳燭溶液(下相成分)從中低溫煤焦油萃取分離釜8下中部的物料出口流出經(jīng)過3號溶劑萃取精制粗酚釜29上蓋左上側(cè)的物料入口 30后進(jìn)入釜體。從3號溶劑萃取精制粗酚釜29左上部的物料入口 31加入釜體內(nèi)混合溶液體積2倍量的1:10體積比例的3#溶劑和2#溶劑混合溶劑。在利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在30°C -50°C左右靜止10分鐘-10小時，利用釜體中設(shè)有可視窗口 9可以清楚地觀察釜體混合溶液明顯分為上下兩層。利用外力作用，促使上相混合溶液全部叢鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板3的右上側(cè)設(shè)有萃取混合物料出料口 31直接流入萃取精制粗酚過濾罐34中過濾，利用重力作用，少量的下相混合溶液從釜下中部設(shè)有物料出口 32直接流入萃取精制粗酚過濾罐34中過濾。同樣的萃取操作反復(fù)、連續(xù)多次后經(jīng)過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在3號溶劑萃取精制粗酚釜29上相成分中主要由含有2#溶劑-混合酚組成，少量下相成分主要由含有3#溶劑-浙青-重質(zhì)烴的混合乳燭溶液。在圖7中，萃取精制粗酚過濾罐34包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有萃取粗酚精制混合物料入料口 33，耐壓釜體下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口 34構(gòu)成。3號溶劑萃取精制粗酚釜29中的上相成分(2#溶劑-混合酚)經(jīng)3號溶劑萃取精制粗酚釜29釜體右上部的出料口 31后再經(jīng)萃取精制粗酚過濾罐34上蓋中部設(shè)有的物料入口 33進(jìn)入過濾罐34，在過濾罐中利用外力進(jìn)行過濾去除極少量的顆粒雜質(zhì)。去除雜質(zhì)后的2#溶劑-精制混合酚類經(jīng)過過濾罐34中下部物料出口 35直接進(jìn)入萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36。在試驗(yàn)的間隙，少量3號溶劑萃取精制粗酚釜29中下相成分(3#溶劑-浙青-重質(zhì)烴)在萃取精制粗酚過濾罐34經(jīng)釜體中下部的出料口 32后再經(jīng)萃取精制粗酚過濾罐34上蓋中部設(shè)有的物料入口 33進(jìn)入過濾罐34，在過濾罐中利用外力進(jìn)行過濾去除極少量的浙青雜質(zhì)。去除浙青后的3#溶劑-重質(zhì)烴經(jīng)過過濾罐34中下部物料出口 35直接進(jìn)入萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36。試驗(yàn)表明:萃取精制粗酚過濾罐34可以很好地去除超細(xì)粉粒，有助提高粗酚的純度。在圖8中，萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器I和熱電偶5，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管2，壓力釜體的頂蓋左上側(cè)上設(shè)有用萃取粗酚精制混合物料入料口和3號溶劑混合物料入口 37、右上側(cè)設(shè)有物料出口 38，壓力表6，釜體中設(shè)有可視窗口 9，釜體的中下部分別設(shè)有濃縮粗酚的出料口 39構(gòu)成。富含2#溶劑且去除浙青后的精制混合酚類經(jīng)過過濾罐34中下部物料出口 35，再經(jīng)過萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36左上側(cè)部設(shè)有的物料入料口 37直接進(jìn)入釜中。在磁力攪拌器I緩慢攪拌下 ，利用加熱盤管2和熱電偶5，控制3號萃取劑濃縮釜36釜體內(nèi)溫度維持在800C -1200C左右，2#溶劑不斷氣化為蒸汽后從3號冷凝器45_3進(jìn)料口 40進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝后的2#溶劑從3號冷凝器45-3出料口 41經(jīng)過管路從2號溶劑罐26中上部物料進(jìn)口 27直接進(jìn)入罐中。從萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36的中下部的出料口放出精制的混合酚產(chǎn)品。在試驗(yàn)的間隙，少量從3號溶劑萃取精制粗酚釜29中下相成分(3#溶劑-浙青-重質(zhì)烴)經(jīng)萃取精制粗酚過濾罐34上蓋中部設(shè)有的物料入口 33再進(jìn)入過濾罐34去除極少量的浙青雜質(zhì)后再經(jīng)過萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36左上側(cè)部設(shè)有的物料入口閥37直接進(jìn)入釜中。在磁力攪拌器I緩慢攪拌下，利用加熱盤管2和熱電偶5，控制釜體內(nèi)溫度維持在400C -800C左右，二硫華碳不斷氣化為蒸汽后從3號冷凝器45-3進(jìn)料口 40進(jìn)入冷凝器，經(jīng)過冷凝后的2#溶劑從3號冷凝器45-3出料口經(jīng)過三通閥經(jīng)過管路從2號溶劑罐26中上部物料進(jìn)口 27直接進(jìn)入罐中。經(jīng)過冷凝后的3#溶劑從3號冷凝器45-3出料口 41經(jīng)過管路從3號溶劑罐43中上部物料進(jìn)口 42直接進(jìn)入罐中。從萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36的中下部的出料口放出重質(zhì)烴類產(chǎn)品。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備可以進(jìn)一步高純度地精細(xì)分離、富集低溫煤焦油中的混合酚類物質(zhì)，中低溫煤焦油中的酚類烴在釜底富集效果明顯且具有很高的收率。利用該設(shè)備蒸餾溶劑具有很高的回收率且可以反復(fù)使用，中低溫煤焦油中的混合酚類和重質(zhì)烴類富集效果明顯且具有很高的收率。在圖9中，3號溶劑罐43包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有被冷凝器冷凝下來的3號溶劑的入料口 42，中下部設(shè)有3號溶劑出料口 44構(gòu)成。[0060]經(jīng)過冷凝后的3#溶劑從3號冷凝器45-3出料口 41經(jīng)過3號溶劑罐43的入料口42中直接進(jìn)入，根據(jù)需要經(jīng)過外界作用力3#溶劑作為新萃取劑經(jīng)過3號溶劑罐43中下部出料口 44再次流入萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜36左上部的入料口 37反復(fù)使用。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):利用該設(shè)備蒸餾3#溶劑具有很高的冷卻、回收效果且可以反復(fù)使用。在圖10-1、圖10-2、圖10-3中，I一3號組包括四個尺寸不等的列管式冷凝器，冷凝器包括被冷凝的物料進(jìn)料口和冷凝后物料的出料口 ；1號冷凝器45-1有進(jìn)料口 15和出料口 16 ；2號冷凝器45-2有進(jìn)料口 24和出料口 25 ；3號冷凝器45_3有進(jìn)料口 40和出料口41構(gòu)成 。
權(quán)利要求1.一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:中低溫煤焦油中提酚的成套設(shè)備，它由五個釜、四個罐以及三組冷凝器組成；分別是中低溫煤焦油萃取分離釜；萃取輕油I號萃取劑濃縮釜；I號溶劑罐；萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜；2號溶劑罐；3號溶劑萃取精制粗酚釜；萃取精制粗酚過濾罐；萃取精制粗酚號萃取劑濃縮釜；3號溶劑罐以及I號冷凝器、2號冷凝器和3號冷凝器； 中低溫煤焦油萃取分離釜中右上側(cè)部出料口與萃取輕油號萃取劑濃縮釜的左上側(cè)入料口管路相連，中低溫煤焦油萃取分離釜底下中部出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜左上側(cè)的入料口管路相連；萃取輕油I號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與I號冷凝器的入料口管路相連接，萃取輕油I號萃取劑濃縮釜下中部的出料口與萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜左上側(cè)入料口管路相連接；1號冷凝器出料口與I號溶劑罐上中部入料口管路相連接，I號溶劑罐下中部出料口與中低溫煤焦油萃取分離釜右上側(cè)的出料口管路相連接；萃取粗酚號萃取劑濃縮釜左上側(cè)的入料口分別與萃取輕油I號萃取劑濃縮釜上中部的出料口以及2號溶劑罐下中部的出料口管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與2號冷凝器入料口管路相連接，萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜中下部的物料出口直接與3號溶劑萃取精制粗酚釜入料口相連接；2號冷凝器出料口管與2號溶劑罐上中部的入料口路相連接，2號溶劑罐下中部的出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜左上側(cè)的入料口管路相連接，3號溶劑萃取精制粗酚釜右上部出料口與萃取精制粗酚過濾罐的上中部入料口管路相連接，同時通過三通閥3號溶劑萃取精制粗酚釜下中部的出料口與萃取精制粗酚過濾罐的上中部入料口管路相連接；萃取精制粗酚過濾罐的下中部出料口與萃取精制粗酚號萃取劑濃縮釜左上側(cè)的入料口管路相連接；萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜右上側(cè)的出料口與3號冷凝器入料口管路相連接；3號冷凝器出料口與3號溶劑罐上部的入料口管路相連接；3號溶劑罐下部的出料口與3號溶劑萃取精制粗酚釜右上側(cè)的入料口管路相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的中低溫煤焦油萃取分離釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器、熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管、鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板，高壓釜體頂蓋在左上側(cè)部設(shè)有I號萃取劑和2號萃取劑物料入口，還設(shè)有壓力表，右上側(cè)部設(shè)有出料口，壓力釜體中設(shè)有可視窗口，釜下中部設(shè)有物料出口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的萃取輕油I號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有用萃取中低溫煤焦油獲得的輕油和I號溶劑混合物料入口，右上側(cè)部設(shè)有出料口，壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體的下中部分別設(shè)有濃縮輕油的出料口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的I號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有冷凝的I號溶劑入料口，下中部設(shè)有I號溶劑出料口 ；所述的2號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口，底下部設(shè)有2號溶劑出料口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋左側(cè)上部上設(shè)有用于萃取中低溫煤焦油獲得的粗酚和2號溶劑混合物料入口，右側(cè)上部設(shè)有物料出口，壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體的下中底部設(shè)有濃縮粗酚的出料口。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的2號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐上設(shè)有冷凝器冷凝下來的2號溶劑的入料口閥，底下部設(shè)有2號溶劑出料口 ；所述的3號溶劑萃取精制粗酚釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有鑲嵌過濾膜網(wǎng)眼的可升降過濾板，加熱盤管；壓力釜體的頂蓋上左上側(cè)設(shè)有中低溫煤焦油和2號萃取劑的入料口，右上側(cè)設(shè)有萃取混合物料出料口、壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體中下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的萃取精制粗酚過濾罐包括一 個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有萃取粗酚精制混合物料入料口，耐壓釜體下部設(shè)有萃取粗酚精制混合物料出料口。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜包括一個耐壓釜體，耐壓釜體上蓋設(shè)有通向釜體內(nèi)的磁力攪拌器和熱電偶，高壓釜體內(nèi)設(shè)有加熱盤管，壓力釜體的頂蓋左上側(cè)上設(shè)有用萃取粗酚精制混合物料入料口和3號溶劑混合物料入口、右上側(cè)設(shè)有物料出口，壓力表，釜體中設(shè)有可視窗口，釜體的中下部分別設(shè)有濃縮粗酚的出料口。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的3號溶劑罐包括一個常壓罐，常壓罐中上部設(shè)有被冷凝器冷凝下來的號溶劑的入料口，中下部設(shè)有3號溶劑出料口。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，其特征是:所述的I號冷凝器、2號冷凝器和3號冷凝器為三個尺寸不等的列管式冷凝器，冷凝器包括被冷凝的物料進(jìn)料口和冷凝后物料的出料口 ；1號冷凝器有進(jìn)料口和出料口 ；2號冷凝器有進(jìn)料口和出料口； 3號冷凝器有進(jìn)料口和出料口。
專利摘要一種萃取法分離提取中低溫煤焦油中酚類的成套設(shè)備，屬于提取低溫煤焦油的成套設(shè)備。中低溫煤焦油中提酚的成套設(shè)備，它由五個釜、四個罐以及三組冷凝器組成；分別是中低溫煤焦油萃取分離釜；萃取輕油1號萃取劑濃縮釜；1號溶劑罐；萃取粗酚2號萃取劑濃縮釜；2號溶劑罐；3號溶劑萃取精制粗酚釜；萃取精制粗酚過濾罐；萃取精制粗酚3號萃取劑濃縮釜；3號溶劑罐以及1號冷凝器、2號冷凝器和3號冷凝器。能夠在非常溫和條件下快速、簡便、選擇性地、高純度實(shí)現(xiàn)從中低溫煤焦油中低炭烴類和混合酚類的精細(xì)分離；多級冷凝器冷凝效果顯著，環(huán)境污染小且易于回收和循環(huán)使用；易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)和低溫煤焦油分離和轉(zhuǎn)化等優(yōu)質(zhì)高附加值利用。
文檔編號B01D11/04GK203139681SQ20132007097
公開日2013年8月21日 申請日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月7日
發(fā)明者宗志敏, 閔小建, 朱影, 劉雙泰, 嚴(yán)立, 趙鶴翔, 孫秀花, 李瑤, 李占庫, 趙云鵬, 樊星, 魏賢勇 申請人:陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司, 中國礦業(yè)大學(xué)