能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法。將NH4HCO3溶液、Ca(NO3)2溶液、(NH4)2HPO4溶液、NaOH溶液、硝酸溶液、尿素水溶液和乙二胺四乙酸鈣鈉溶液制備成混合液F。將尿素和甲醛水溶液制備成混合液L。將苯乙烯氯仿溶液、二乙烯苯氯仿溶液和偶氮二異丁腈氯仿溶液制備成混合液M。將混合液L滴加到混合液M中得到混合液N。將混合液F滴加到混合液N中，得到混合液O；將混合液O滴加到聚乙烯醇溶液中得到混合液P；將聚乙烯醇溶液加入到混合液P中離心分離得到能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒。本發(fā)明制作工藝簡單，制得的多功能吸附劑具有緩釋氮磷功能、吸附工業(yè)有機廢水中污染物的功能。
【專利說明】能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于工業(yè)有機廢水的處理【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)有機廢水涉及能源、礦產(chǎn)、化工等多個行業(yè)，吸附-生物降解作為一種聯(lián)合水處理技術(shù)在污水的處理中占有重要作用。目前吸附有機污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料，化學(xué)吸附材料和生物吸附材料。其中，物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有聞比表面積的固體，具有脫出效率聞、富集功能強的優(yōu)點，但也存在穩(wěn)定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足。化學(xué)吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹脂、利用生物化學(xué)以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物，真菌、土壤和水中的微生物等。在微生物降解有機物的過程中，需要氮和磷營養(yǎng)元素的參與，通常情況下化工企業(yè)排放的廢水中所含有的氮和磷等營養(yǎng)元素?zé)o法滿足微生物的要求，然而具有緩釋氮和磷功能的吸附劑可以滿足這一要求。但是，目前還缺少針對氮和磷缺失的工業(yè)有機廢水處理的吸附材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法。其具體步驟如下:
[0004](I)將 IOOmL 濃度為 0.35mol/L 的 NH4HCO3 溶液和 IOOmL 濃度為 0.25mol/L 的Ca (NO3) 2溶液，混合均勻后得混合液A ；
[0005](2)將IOOmL濃度為0.35mol/L的(NH4)2HPO4溶液在攪拌的條件下緩慢滴加到200mL混合液A中，得到混合液B ；
[0006](3)向混合液B中逐滴加入濃HNO3至澄清，得到混合液C ；
[0007](4)用濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合液C的pH值為3.5，得到混合液D ；
[0008](5)向混合液D中加入IOOmL濃度為1.lmol/L的NH4Cl水溶液，混合均勻后得到
混合液E;
[0009](6)向混合液E中加入50mL濃度為0.15mol/L的乙二胺四乙酸鈣鉀溶液，混合均勻后得到混合液F ;
[0010](7)將60mL質(zhì)量分數(shù)為47%的尿素水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液G ;將IOmL質(zhì)量分數(shù)為33%的甲醛水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液H ；
[0011](8)向混合液G中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為7.2?7.4，得到混合液I ;
[0012](9)將混合液H在1000r/min攪拌條件下加入到混合液I中，然后置于43°C水浴中在1000r/min條件下攪拌90~100分鐘,得到混合液J ；
[0013](10)向混合液J中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為3.7~3.9，然后置于38°C水浴中在1000r/min條件下攪拌90~100分鐘,得到混合液K ；
[0014](11)將1600mL去離子水在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液K中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液L ；
[0015](12)將200mL質(zhì)量分數(shù)為11.5%的苯乙烯氯仿溶液、40mL質(zhì)量分數(shù)為9.5%的二乙烯苯氯仿溶液和40mL質(zhì)量分數(shù)為1.5%的偶氮二異丁腈氯仿溶液充分混合，得到混合液M ；
[0016](13)將70mL混合液L在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液M中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液N ；
[0017](14)將70mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液N中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液O ;
[0018](15)將420mL混合液O在1000r/min攪拌條件下滴加到210mL質(zhì)量分數(shù)為5.5%的聚乙烯醇溶液中,然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液P ；
[0019](16)將1380mL質(zhì)量分數(shù)為0.7 %的聚乙烯醇溶液加入到混合液P中，在1000r/min條件下攪拌7~8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒。
[0020]本發(fā)明的有益效果是，制作工藝簡單，制得的多功能吸附顆粒具有緩釋氮磷功能、吸附工業(yè)有機廢水中有機污染物的功能。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明提供一種能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法，下面以一個實施例來說明本發(fā)明。
[0022]實施例1.[0023]將IOOmL 濃度為 0.35mol/L 的 NH4HCO3 溶液和 IOOmL 濃度為 0.25mol/L 的 Ca (NO3) 2溶液，混合均勻后得混合液A ;將IOOmL濃度為0.35mol/L的(NH4)2HPO4溶液在攪拌的條件下緩慢滴加到200mL混合液A中，得到混合液B ；向混合液B中逐滴加入濃HNO3至澄清，得到混合液C ;用濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合液C的pH值為3.5，得到混合液D ；向混合液D中加入IOOmL濃度為1.lmol/L的NH4Cl水溶液，混合均勻后得到混合液E ；向混合液E中加入50mL濃度為0.15mol/L的乙二胺四乙酸鈣鉀溶液，混合均勻后得到混合液F ；
[0024]將60mL質(zhì)量分數(shù)為47%的尿素水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液G ;將IOmL質(zhì)量分數(shù)為33%的甲醛水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液H ;向混合液G中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為7.2~7.4，得到混合液I ;將混合液H在1000r/min攪拌條件下加入到混合液I中，然后置于43°C水浴中在1000r/min條件下攪拌90~100分鐘，得到混合液J ；向混合液J中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為3.7~3.9，然后置于38°C水浴中在lOOOr/min條件下攪拌90?100分鐘,得到混合液K ;將1600mL去離子水在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液K中，然后在lOOOr/min條件下攪拌8min，得到混合液L ；
[0025]將200mL質(zhì)量分數(shù)為11.5%的苯乙烯氯仿溶液、40mL質(zhì)量分數(shù)為9.5%的二乙烯苯氯仿溶液和40mL質(zhì)量分數(shù)為1.5%的偶氮二異丁腈氯仿溶液充分混合，得到混合液M ;
[0026]將60mL混合液L在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液M中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液N ；
[0027]將60mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液N中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液O ;
[0028]將420mL混合液O在1000r/min攪拌條件下滴加到210mL質(zhì)量分數(shù)為5.5%的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液P ；
[0029]將1380mL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的聚乙烯醇溶液加入到混合液P中，在1000r/min條件下攪拌7?8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒。
[0030]下面是運用本發(fā)明方法制得的多功能吸附顆粒對石油化工廢水進行了吸附和生物降解試驗，進一步說明本發(fā)明。
[0031]運用本發(fā)明方法制得的多功能吸附顆粒對石油化工廢水進行了吸附和生物降解試驗，結(jié)果表明該多功能吸附顆粒能夠?qū)τ袡C化工廢水中的污染物進行有效的吸附和生物降解:當(dāng)進水COD為684mg/L時，處理后出水中的COD能降低到40mg/L以下。
【權(quán)利要求】
1.一種能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒及制備方法，其特征在于，該工藝的具體步驟如下:
(1)將1OOmL 濃度為 0.35mol/L 的 NH4HCO3 溶液和 IOOmL 濃度為 0.25mol/L 的 Ca (NO3) 2溶液，混合均勻后得混合液A ； (2)將IOOmL濃度為0.35mol/L的(NH4)2HPO4溶液在攪拌的條件下緩慢滴加到200mL混合液A中，得到混合液B; (3)向混合液B中逐滴加入濃HNO3至澄清，得到混合液C； (4)用濃度為0.0ImoI/L的NaOH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)混合液C的pH值為3.5，得到混合液D ; (5)向混合液D中加入IOOmL濃度為1.lmol/L的NH4Cl水溶液，混合均勻后得到混合液E ； (6)向混合液E中加入50mL濃度為0.15mol/L的乙二胺四乙酸鈣鉀溶液，混合均勻后得到混合液F ； (7)將60mL質(zhì)量分數(shù)為47%的尿素水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液G ;將IOmL質(zhì)量分數(shù)為33%的甲醛水溶液置于43°C水浴中恒溫35分鐘得到混合液H ； (8)向混合液G中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為7.2~7.4，得到混合液I ； (9)將混合液H在lOOOr/min攪拌條件下加入到混合液I中，然后置于43°C水浴中在1000r/min條件下攪拌90~100分鐘,得到混合液J ； (10)向混合液J中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為3.7~3.9，然后置于38°C水浴中在1000r/min條件下攪拌90~100分鐘,得到混合液K ； (11)將1600mL去離子水在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液K中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液L ； (12)將200mL質(zhì)量分數(shù)為11.5%的苯乙烯氯仿溶液、40mL質(zhì)量分數(shù)為9.5%的二乙烯苯氯仿溶液和40mL質(zhì)量分數(shù)為1.5%的偶氮二異丁腈氯仿溶液充分混合，得到混合液M ; (13)將70mL混合液L在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液M中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液N ； (14)將70mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液N中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液O ; (15)將420mL混合液O在1000r/min攪拌條件下滴加到210mL質(zhì)量分數(shù)為5.5%的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min條件下攪拌8min,得到混合液P ； (16)將1380mL質(zhì)量分數(shù)為0.7%的聚乙烯醇溶液加入到混合液P中，在1000r/min條件下攪拌7~8h，然后在轉(zhuǎn)速為6000r/min條件下進行離心分離，然后用去離子水洗滌3次，冷凍干燥即可得到能夠處理氮磷失衡工業(yè)有機廢水的多功能吸附顆粒。
【文檔編號】B01J20/30GK103611514SQ201310686407
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】豆俊峰, 秦偉, 丁愛中, 許新宜, 云影 申請人:北京師范大學(xué)