一種pu合成革dmf廢液精餾回收的預(yù)處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，所述預(yù)處理方法為：（1）將來自PU合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液經(jīng)輸液泵打入由不銹鋼濾網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，得到粗濾DMF廢液；（2）一級(jí)分離得到的粗濾DMF廢液進(jìn)入微濾中空纖維膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，二級(jí)分離完成后得到用于精餾回收的DMF精溶液；本發(fā)明提供的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法解決了PU合成革行業(yè)DMF廢液精餾回收的高污染、高能耗問題，達(dá)到了PU合成革生產(chǎn)過程中節(jié)能減排的目標(biāo)，是經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益三者的有機(jī)統(tǒng)一。
【專利說明】—種PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法
(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢液的預(yù)處理方法，具體涉及一種合成革行業(yè)N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)廢液精餾回收的預(yù)處理方法。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]PU合成革生產(chǎn)過程中使用的聚氨酯(PU)樹脂通常以DMF為溶劑。在I3U合成革濕法生產(chǎn)線上，PU樹脂被涂布在革基布上，然后進(jìn)入凝固槽，期間DMF滲出并溶于水，達(dá)到一定質(zhì)量濃度(約20%)后排入DMF廢液儲(chǔ)罐。為消除廢液對環(huán)境的影響并降低生產(chǎn)成本，必須對DMF廢液進(jìn)行精餾回收。DMF廢液中存在來自I3U樹脂和革基布的懸浮物(木粉/短纖維，1500?2500mg/L)和聚氨酯樹脂低聚物(8?10g/L)。目前，I3U合成革企業(yè)DMF廢液都不進(jìn)行預(yù)處理，直接采用精餾回收DMF。由于DMF廢液含有較多懸浮物和低聚物，精餾過程會(huì)產(chǎn)生大量的釜?dú)?屬于危險(xiǎn)固廢)，而且塔釜易結(jié)垢而需要頻繁洗塔。洗塔過程會(huì)造成DMF損失，也產(chǎn)生大量的高濃度廢水，同時(shí)頻繁洗塔(開停車)也引起能耗升高等問題。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，以去除DMF廢液中的懸浮物和降低低聚物的含量，實(shí)現(xiàn)精餾過程的節(jié)能減排，從而為合成革企業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，所述預(yù)處理方法包括如下步驟:
[0006](I)將來自I3U合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液經(jīng)輸液泵打入由不銹鋼濾網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，得到粗濾DMF廢液；所述不銹鋼濾網(wǎng)的規(guī)格為100?200目；所述來自I3U合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液是來自如下工藝過程:PU合成革生產(chǎn)過程中使用的聚氨酯I3U樹脂以DMF為溶劑，在I3U合成革濕法生產(chǎn)線上，I3U樹脂被涂布在革基布上，然后進(jìn)入凝固槽凝固時(shí)DMF滲出并溶于水，當(dāng)廢水中DMF質(zhì)量濃度達(dá)到約20%后排入廢水儲(chǔ)罐即為DMF廢液；所排出的DMF廢液中還存在來自PU樹脂和革基布的懸浮物和聚氨酯樹脂低聚物；
[0007](2)經(jīng)步驟(I) 一級(jí)分離得到的粗濾DMF廢液進(jìn)入微濾中空纖維膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，所述膜分離裝置的自吸泵采取間歇式工作方式，即工作5?8小時(shí)，暫停5?20分鐘，如此循環(huán)往復(fù)進(jìn)行，在自吸泵暫停期間，用微濾后的DMF廢液進(jìn)行反沖洗，反沖洗壓力為0.05?0.2MPa，反沖洗時(shí)間為5?20分鐘，反沖洗所產(chǎn)生的濃廢液經(jīng)離心沉淀或板框壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離，二級(jí)分離完成后得到用于精餾回收的DMF精溶液。
[0008]本發(fā)明合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，所述步驟(I)或步驟(2)中一級(jí)分離或二級(jí)分離所產(chǎn)生的固體廢渣回收用作燃料。
[0009]本發(fā)明步驟(I)中，優(yōu)選所述不銹鋼濾網(wǎng)的規(guī)格為150?200目。
[0010]本發(fā)明步驟(2)中，優(yōu)選所述膜分離裝置的自吸泵工作7小時(shí)，暫停10分鐘；優(yōu)選反沖洗時(shí)所述反沖洗壓力為0.1?0.15MPa，反沖洗時(shí)間為10分鐘。
[0011]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，首先為保證膜分離裝置的安全運(yùn)行和提高運(yùn)行能力，在進(jìn)行微濾之前，先將DMF廢液通過粗濾器，以去除粒徑> 100 的顆粒，再通過膜分離裝置分離去除粒徑> I 溶膠狀的固體懸浮顆粒和部分低聚物。反沖洗用微濾后的DMF廢液，避免產(chǎn)生二次污染。
[0012]經(jīng)本發(fā)明方法預(yù)處理的DMF廢液與未處理的原廢液相比，固體懸浮物含量從1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量降低了約35%，溶液濁度從原廢液的260降低到0.8。將經(jīng)過本發(fā)明方法處理的DMF廢液進(jìn)行精餾，能大大減少污染的產(chǎn)生，并降低能耗。
[0013]同時(shí)，本發(fā)明方法工藝簡單，處理效果好，能大幅度地減少精餾洗塔次數(shù)(從2次/月減少到4次/年)，從而大大減少DMF的損失及廢水產(chǎn)生量，同時(shí)大幅度地減少釜?dú)埞虖U，進(jìn)而減輕各種污染物的處理負(fù)擔(dān)，降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。
[0014]本發(fā)明提供的I3U合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0015](I)本發(fā)明預(yù)處理方法效果好，固體懸浮物含量從1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量也降低了約35%，懸浮物去除效率高，適用于各類懸浮廢液的預(yù)處理。
[0016](2)大大降低企業(yè)生產(chǎn)成本及能耗，同時(shí)減少污染排放，保護(hù)環(huán)境。
[0017](3)處理費(fèi)用較低，操作簡單，運(yùn)行管理方便。
[0018]總而言之，本發(fā)明提供的I3U合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法解決了 PU合成革行業(yè)DMF廢液精餾回收的高污染、高能耗問題，達(dá)到了 PU合成革生產(chǎn)過程中節(jié)能減排的目標(biāo)，是經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益三者的有機(jī)統(tǒng)一。
(四)【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是PU合成革DMF廢液精餾回收預(yù)處理的工藝流程圖。
(五)【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
[0021]實(shí)施例1
[0022]由于PU合成革生產(chǎn)的許多工序都會(huì)產(chǎn)生DMF廢液，因此需先統(tǒng)一收集各工序排放的DMF廢液。將來自PU合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液10噸經(jīng)由輸液泵進(jìn)入由規(guī)格為100目的不銹鋼網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，去除粒徑> 154 的顆粒，以保證后續(xù)沉降分離機(jī)的安全運(yùn)行和提高運(yùn)行能力；經(jīng)一級(jí)分離后的DMF廢液進(jìn)入微濾膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，去除粒徑> I Pm溶膠狀的固體懸浮顆粒，其中基本上去除的是粒徑為I?154 的顆粒；膜分離裝置自吸泵采取間歇式工作方式:工作5小時(shí)，暫停5分鐘，循環(huán)往復(fù)進(jìn)行。在自吸泵暫停期間，用微濾后的DMF廢液進(jìn)行反沖洗，反沖洗壓力約為0.05MPa，反沖洗時(shí)間為5分鐘；反沖洗所產(chǎn)生的濃廢液0.15噸經(jīng)離心沉淀實(shí)現(xiàn)固液分離。一、二級(jí)分離所產(chǎn)生的固體廢渣(木粉)送至鍋爐房作燃料。
[0023]經(jīng)過上述一、二級(jí)分離后，DMF廢液的固體懸浮物含量從1550mg/L降到10mg/L，低聚物含量降低了 33%。
[0024]實(shí)施例2
[0025]將來自PU合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液15噸經(jīng)由輸液泵進(jìn)入由規(guī)格為150目的不銹鋼網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，去除粒徑> 100 μ m的顆粒，以保證后續(xù)沉降分離機(jī)的安全運(yùn)行和提高運(yùn)行能力；經(jīng)一級(jí)分離后的DMF廢液進(jìn)入微濾膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，去除粒徑> I μ m溶膠狀的固體懸浮顆粒，其中基本上去除的是粒徑為I?100 μ m的顆粒；膜分離裝置自吸泵采取間歇式工作方式:工作7小時(shí)，暫停10分鐘，循環(huán)往復(fù)進(jìn)行。在自吸泵暫停期間，用微濾后的DMF廢液進(jìn)行反沖洗，反沖洗壓力約為0.1MPa，反沖洗時(shí)間為10分鐘；反沖洗所產(chǎn)生的濃廢液0.3噸經(jīng)離心沉淀實(shí)現(xiàn)固液分離。一、二級(jí)分離所產(chǎn)生的固體廢渣(木粉)送至鍋爐房作燃料。
[0026]經(jīng)過上述一、二級(jí)分離后，DMF廢液的固體懸浮物含量從1600mg/L降到15mg/L，低聚物含量降低了 35%。
[0027]實(shí)施例3
[0028]將來自PU合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液15噸經(jīng)由輸液泵進(jìn)入由規(guī)格為200目的不銹鋼網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，去除粒徑> 74 μ m的顆粒，以保證后續(xù)沉降分離機(jī)的安全運(yùn)行和提高運(yùn)行能力；經(jīng)一級(jí)分離后的DMF廢液進(jìn)入微濾膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，去除粒徑> Iym溶膠狀的固體懸浮顆粒，其中基本上去除的是粒徑為I?74μπι的顆粒；膜分離裝置自吸泵采取間歇式工作方式:工作8小時(shí)，暫停20分鐘，循環(huán)往復(fù)進(jìn)行。在自吸泵暫停期間，用微濾后清潔液體進(jìn)行反沖洗，反沖洗壓力約為0.2MPa，反沖洗時(shí)間為20分鐘；反沖洗所產(chǎn)生的濃廢液0.5噸經(jīng)離心沉淀實(shí)現(xiàn)固液分離。一、二級(jí)分離所產(chǎn)生的固體廢渣(木粉)送至鍋爐房作燃料。
[0029]經(jīng)過上述一、二級(jí)分離后，DMF廢液的固體懸浮物含量從1520mg/L降到8mg/L，低聚物含量降低了 35%。
[0030]綜上所述，經(jīng)過本發(fā)明方法的預(yù)處理，DMF廢液中固體懸浮物含量從1500mg/L以上降到10mg/L以下，低聚物含量也降低了約35%。與未經(jīng)處理的DMF原廢液相比，將經(jīng)過本發(fā)明方法預(yù)處理的DMF廢液進(jìn)行精餾回收，精餾過程產(chǎn)生的釜?dú)埞虖U減少三分之二，從而精餾塔洗塔次數(shù)從2次/月減少到4次/年，由此大大減少DMF的損失及廢水產(chǎn)生量，同時(shí)企業(yè)可降低能耗約15%，達(dá)到了 合成革生產(chǎn)過程中節(jié)能減排的目標(biāo)。
【權(quán)利要求】
1.一種PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于所述預(yù)處理方法包括如下步驟: (1)將來自PU合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液經(jīng)輸液泵打入由不銹鋼濾網(wǎng)構(gòu)成的粗濾器進(jìn)行一級(jí)分離，得到粗濾DMF廢液；所述不銹鋼濾網(wǎng)的規(guī)格為100?200目；所述來自I3U合成革生產(chǎn)線廢水儲(chǔ)罐的DMF廢液是來自如下工藝過程JU合成革生產(chǎn)過程中使用的聚氨酯I3U樹脂以DMF為溶劑，在I3U合成革濕法生產(chǎn)線上，I3U樹脂被涂布在革基布上，然后進(jìn)入凝固槽凝固時(shí)DMF滲出并溶于水，當(dāng)廢水中DMF質(zhì)量濃度達(dá)到20%后排入廢水儲(chǔ)罐即為DMF廢液； (2)經(jīng)步驟(I)一級(jí)分離得到的粗濾DMF廢液進(jìn)入微濾中空纖維膜分離裝置進(jìn)行二級(jí)分離，所述膜分離裝置的自吸泵采取間歇式工作方式，即工作5?8小時(shí)，暫停5?20分鐘，如此循環(huán)往復(fù)進(jìn)行，在自吸泵暫停期間，用微濾后的DMF廢液進(jìn)行反沖洗，反沖洗壓力為0.05?0.2MPa，反沖洗時(shí)間為5?20分鐘，二級(jí)分離完成后得到用于精餾回收的DMF精溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于所述步驟(2)中反沖洗所產(chǎn)生的濃廢液經(jīng)離心沉淀或板框壓濾實(shí)現(xiàn)固液分離。
3.如權(quán)利要求1或2所述的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于所述步驟(I)或步驟(2)中一級(jí)分離或二級(jí)分離所產(chǎn)生的固體廢渣回收用作燃料。
4.如權(quán)利要求1所述的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于步驟(1)中所述不銹鋼濾網(wǎng)的規(guī)格為150?200目。
5.如權(quán)利要求1所述的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于步驟(2)中所述膜分離裝置的自吸泵工作7小時(shí)，暫停10分鐘。
6.如權(quán)利要求1所述的PU合成革DMF廢液精餾回收的預(yù)處理方法，其特征在于步驟(2)中反沖洗時(shí)，所述反沖洗壓力為0.1?0.15MPa，反沖洗時(shí)間為10分鐘。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK103623605SQ201310656261
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】林春綿, 王美華, 魏秀珍 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)