一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，預(yù)處理過程是在室溫下將反滲透膜片經(jīng)純水浸泡，純水沖洗，真空干燥后備用；調(diào)節(jié)并控制環(huán)境相對(duì)濕度、測(cè)試溫度和測(cè)試液的鹽度；將膜片平鋪粘貼在接觸角分析儀的樣品臺(tái)上，分離層向上而支撐層與樣品臺(tái)相接觸；測(cè)試采用靜態(tài)接觸角法進(jìn)行，調(diào)節(jié)接觸角分析儀參數(shù)設(shè)置后將一小滴純水或鹽水滴到膜片上，液滴在膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖，利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算；在膜片的不同位置重復(fù)上述操作多次，平均值作為最終接觸角結(jié)果。本發(fā)明明確了測(cè)試過程的預(yù)處理方法，提出對(duì)三種測(cè)試條件進(jìn)行控制和界定，提高了親水性檢測(cè)方法的可靠性和檢測(cè)結(jié)果的可比性，可重復(fù)性強(qiáng)。
【專利說明】一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及反滲透膜分離層表面特性的測(cè)試方法，具體的說，是涉及用于測(cè)試平板反滲透膜表面親水性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]反滲透膜在海水及苦咸水淡化、生物制藥、化工、水質(zhì)凈化等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。當(dāng)前的商用反滲透膜多為芳香聚酰胺平板膜，通常由無紡布支撐層、超濾底膜和分離層組成。分離層主要成份為芳香聚酰胺材料，通過界面聚合反應(yīng)形成，是反滲透膜的主要功能層。
[0003]反滲透膜分離層的親水性對(duì)其性能具有重要影響，特別是水通量和耐污染性。通常具有優(yōu)異親水性的反滲透膜可以使其對(duì)有機(jī)物、微生物和荷電無機(jī)粒子具有很強(qiáng)的抗污染性，這是因?yàn)榉礉B透膜表面較強(qiáng)的親水性可以減弱污染物與膜表面之間的相互作用力。另外，反滲透膜親水性的提高還可以提高其純水通量，這是由于膜表面與水分子間通過氫鍵或靜電吸引所產(chǎn)生的作用力增強(qiáng)的原因。因此，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)反滲透膜片的親水性對(duì)于提高其耐污染能力和水通量具有重要意義。
[0004]目前反滲透膜的親水性通常利用液-氣切線和膜-液界面所生成的接觸角進(jìn)行評(píng)價(jià)，測(cè)試條件對(duì)反滲透膜親水性的測(cè)定有很大的影響。精確的親水性測(cè)定和全面理解測(cè)試條件對(duì)反滲透膜親水性的影響是非常重要的，因?yàn)檫@有利于提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精確比較不同反滲透膜的親水性；另外，這對(duì)于分析耐污染性和水通量隨測(cè)試條件的變化也具有重要的意義。更為重要的是，研究測(cè)試條件對(duì)親水性的影響有助于膜用戶優(yōu)化反滲透膜運(yùn)行條件，提高其性能。然而，目前為止盡管研究者了解反滲透膜親水性的測(cè)試方法，但是較少關(guān)注測(cè)試條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。只有很少的報(bào)道涉及到反滲透膜親水性與測(cè)試條件的相關(guān)性，并且當(dāng)前還沒有關(guān)于測(cè)試條件對(duì)反滲透膜親水性影響的系統(tǒng)研究和報(bào)道。這造成目前的反滲透膜親水性能測(cè)試方法缺乏一定的可靠性和科學(xué)性以及不同測(cè)試結(jié)果之間的可比性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是確定接觸角法評(píng)價(jià)平板反滲透膜親水性的測(cè)試條件，即測(cè)試條件對(duì)反滲透膜表面親水性的影響，包括樣品預(yù)處理、環(huán)境濕度、水溫和鹽度等，提供一種系統(tǒng)全面的平板反滲透膜親水性檢測(cè)方法，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，提高了親水性檢測(cè)方法的可靠性和檢測(cè)結(jié)果的可比性。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0007]—種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，該方法按照以下步驟進(jìn)行:
[0008](I)預(yù)處理過程:取一塊反滲透膜片，在室溫下將反滲透膜片經(jīng)純水浸泡，純水沖洗，真空干燥后備用；
[0009](2)調(diào)節(jié)并控制測(cè)試條件，環(huán)境相對(duì)濕度為40%?70%，測(cè)試溫度為15?60°C，測(cè)試液的鹽度為O?10000mg/L ;測(cè)試液溫度和膜片溫度均與測(cè)試溫度一致，測(cè)試液的鹽度以測(cè)試液中氯化鈉含量表示；
[0010](3)將預(yù)處理后的反滲透膜片平鋪粘貼在接觸角分析儀的樣品臺(tái)上，分離層向上而支撐層與樣品臺(tái)相接觸；
[0011](4)測(cè)試采用靜態(tài)接觸角法進(jìn)行，調(diào)節(jié)接觸角分析儀參數(shù)設(shè)置后將一小滴純水或鹽水滴到反滲透膜片上，液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖，利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算；
[0012](5)在反滲透膜片的不同位置重復(fù)步驟(4)的操作多次，然后以多次測(cè)試結(jié)果的平均值作為最終的接觸角結(jié)果。
[0013]優(yōu)選地，步驟(I)中的反滲透膜片浸泡時(shí)間為18?24小時(shí)，純水沖洗次數(shù)為3?5次，真空干燥溫度為60?70°C，干燥時(shí)間為20?24小時(shí)。
[0014]優(yōu)選地，步驟(2)中的環(huán)境相對(duì)濕度為40%?60%。
[0015]優(yōu)選地，步驟(2)中的測(cè)試溫度為15?40°C。
[0016]優(yōu)選地，步驟(2)中的鹽度范圍為O?6000mg/L。
[0017]優(yōu)選地，步驟(5)中的重復(fù)步驟(4)的操作次數(shù)為8?10次。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:
[0019](一 )本發(fā)明結(jié)合反滲透膜的實(shí)際運(yùn)行情況，明確了平板反滲透膜親水性測(cè)試過程的預(yù)處理方法，提出對(duì)環(huán)境相對(duì)濕度、測(cè)試溫度和測(cè)試液鹽度等測(cè)試條件進(jìn)行控制和界定，建立了系統(tǒng)全面的平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，填補(bǔ)測(cè)試條件對(duì)平板反滲透膜親水性影響的空白。
[0020](二)本發(fā)明的樣品預(yù)處理過程采用先純水浸泡，后真空干燥的步驟，成本低，過程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，易于推廣。
[0021](三)本發(fā)明在測(cè)試過程中將外部因素影響考慮在內(nèi)，可以更加準(zhǔn)確測(cè)定出平板反滲透膜表面的接觸角值，從而判斷和比較反滲透膜表面的親水性，提高了親水性檢測(cè)方法的可靠性和檢測(cè)結(jié)果的可比性，可重復(fù)性強(qiáng)。
[0022](四)目前商用反滲透膜多為芳香聚酰胺平板膜，本發(fā)明的檢測(cè)方法正是針對(duì)這類平板反滲透膜提出的，因此，本發(fā)明的親水性檢測(cè)技術(shù)實(shí)用性強(qiáng)，具有重要的推廣價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述，以下實(shí)施例中的平板反滲透膜為商業(yè)化反滲透膜片，具體為貴陽時(shí)代沃頓科技有限公司生產(chǎn)的LP21型低壓反滲透膜。
[0024]實(shí)施例1
[0025]從貴陽時(shí)代沃頓科技有限公司生產(chǎn)的LP21型低壓反滲透膜元件上采取40mmX 5mm的低壓反滲透膜片。在室溫下將反滲透膜片浸泡在300ml純水中24小時(shí)，然后利用純水沖洗3次，在60°C真空干燥24小時(shí)后，取出平鋪粘貼在樣品臺(tái)上，分離層朝上。
[0026]調(diào)節(jié)測(cè)試環(huán)境條件，測(cè)試時(shí)，使用恒溫恒濕系統(tǒng)設(shè)定環(huán)境溫度和相對(duì)濕度分別設(shè)定為25°C和40%，測(cè)試溫度為15°C，使用烘箱或者冰箱將反滲透膜片和測(cè)試液的溫度調(diào)節(jié)到測(cè)試溫度，測(cè)試液的鹽度為Omg/L。
[0027]采用KUSS DSAlOO接觸角分析儀(德國)進(jìn)行測(cè)試分析。將一小滴測(cè)試液滴到反滲透膜片上，等液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖。利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算，測(cè)試時(shí)采用靜態(tài)模式進(jìn)行。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在反滲透膜片的不同位置檢測(cè)10次，然后以平均值作為最終的接觸角結(jié)果。儀器的參數(shù)分別設(shè)定為:電壓60V、周期5000 μ S、脈沖時(shí)間100 μ S和滴數(shù)為100。
[0028]測(cè)試所得低壓反滲透膜片的接觸角為57.3°。
[0029]實(shí)施例2
[0030]從貴陽時(shí)代沃頓科技有限公司生產(chǎn)的LP21型低壓反滲透膜元件上采取40mmX 5mm的低壓反滲透膜片。在室溫下將反滲透膜片浸泡在300ml純水中18小時(shí)，然后利用純水沖洗4次，在70°C真空干燥20小時(shí)后，取出平鋪粘貼在樣品臺(tái)上，分離層朝上。
[0031]調(diào)節(jié)測(cè)試環(huán)境條件，測(cè)試時(shí)，使用恒溫恒濕系統(tǒng)環(huán)境溫度和相對(duì)濕度分別設(shè)定為25°C和50%，測(cè)試溫度為25V，使用烘箱將反滲透膜片和測(cè)試液的溫度調(diào)節(jié)到測(cè)試溫度，測(cè)試液的鹽度為2000mg/L。
[0032]采用KUSS DSA100接觸角分析儀(德國)進(jìn)行測(cè)試分析。將一小滴測(cè)試液滴到反滲透膜片上，等液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖。利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算，測(cè)試時(shí)采用靜態(tài)模式進(jìn)行。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在反滲透膜片的不同位置檢測(cè)8次，然后以平均值作為最終的接觸角結(jié)果。儀器的參數(shù)分別設(shè)定為:電壓60V、周期5000 μ S、脈沖時(shí)間100 μ s和滴數(shù)為100。
[0033]測(cè)試所得低壓反滲透膜片的接觸角為48.6°。
[0034]實(shí)施例3
[0035]從貴陽時(shí)代沃頓科技有限公司生產(chǎn)的LP21型低壓反滲透膜元件上采取40mmX 5mm的低壓反滲透膜片。在室溫下將反滲透膜片浸泡在300ml純水中20小時(shí)，然后利用純水沖洗5次，在65°C真空干燥22小時(shí)后，取出平鋪粘貼在樣品臺(tái)上，分離層朝上。
[0036]調(diào)節(jié)測(cè)試環(huán)境條件，測(cè)試時(shí)，使用恒溫恒濕系統(tǒng)環(huán)境溫度和相對(duì)濕度分別設(shè)定為25°C和60%，測(cè)試溫度為40°C，使用烘箱將反滲透膜片和測(cè)試液的溫度調(diào)節(jié)到測(cè)試溫度，測(cè)試液的鹽度為6000mg/L。
[0037]采用KUSS DSA100接觸角分析儀(德國)進(jìn)行測(cè)試分析。將一小滴測(cè)試液滴到反滲透膜片上，等液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖。利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算，測(cè)試時(shí)采用靜態(tài)模式進(jìn)行。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在反滲透膜片的不同位置檢測(cè)9次，然后以平均值作為最終的接觸角結(jié)果。儀器的參數(shù)分別設(shè)定為:電壓60V、周期5000 μ S、脈沖時(shí)間100 μ s和滴數(shù)為100。
[0038]測(cè)試所得低壓反滲透膜片的接觸角為44.7°。
[0039]實(shí)施例4
[0040]從貴陽時(shí)代沃頓科技有限公司生產(chǎn)的LP21型低壓反滲透膜元件上采取40mmX 5mm的低壓反滲透膜片。在室溫下將反滲透膜片浸泡在300ml純水中24小時(shí)，然后利用純水沖洗3次，在65°C真空干燥24小時(shí)后，取出平鋪粘貼在樣品臺(tái)上，分離層朝上。
[0041]調(diào)節(jié)測(cè)試環(huán)境條件，測(cè)試時(shí)，使用恒溫恒濕系統(tǒng)環(huán)境溫度和相對(duì)濕度分別設(shè)定為25°C和70%，測(cè)試溫度為60°C，使用烘箱將反滲透膜片和測(cè)試液的溫度調(diào)節(jié)到測(cè)試溫度，測(cè)試液的鹽度為10000mg/L。
[0042]采用KUSS DSA100接觸角分析儀(德國)進(jìn)行測(cè)試分析。將一小滴測(cè)試液滴到反滲透膜片上，等液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖。利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算，測(cè)試時(shí)采用靜態(tài)模式進(jìn)行。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，在反滲透膜片的不同位置檢測(cè)9次，然后以平均值作為最終的接觸角結(jié)果。儀器的參數(shù)分別設(shè)定為:電壓60V、周期5000 μ S、脈沖時(shí)間100 μ s和滴數(shù)為100。
[0043]測(cè)試所得低壓反滲透膜片的接觸角為40.2°。
[0044]對(duì)反滲透膜片進(jìn)行預(yù)處理后，能夠有效除去膜表面的一些物理吸附在上面的親水性脂肪醇和合成過程中引入的保護(hù)劑，減少這些物質(zhì)對(duì)膜表面親水性的影響。同時(shí)，將測(cè)試環(huán)境濕度、測(cè)試溫度、測(cè)試液鹽度等測(cè)試條件進(jìn)行明確和控制，增強(qiáng)了結(jié)果的可重復(fù)性，減少了測(cè)試的誤差，使得測(cè)試結(jié)果之間具有可比性。提出使用氯化鈉水溶液作為測(cè)試液，更接近于反滲透膜片的實(shí)際運(yùn)行環(huán)境，測(cè)試結(jié)果更具有實(shí)際意義。
[0045]盡管上面對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的【具體實(shí)施方式】，上述的【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以做出很多形式的具體變換，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進(jìn)行: (1)預(yù)處理過程:取一塊反滲透膜片，在室溫下將反滲透膜片經(jīng)純水浸泡，純水沖洗，真空干燥后備用； (2)調(diào)節(jié)并控制測(cè)試條件，環(huán)境相對(duì)濕度為40%?70%，測(cè)試溫度為15?60°C，測(cè)試液的鹽度為O?10000mg/L ;測(cè)試液溫度和膜片溫度均與測(cè)試溫度一致，測(cè)試液的鹽度以測(cè)試液中氯化鈉含量表示； (3)將預(yù)處理后的反滲透膜片平鋪粘貼在接觸角分析儀的樣品臺(tái)上，分離層向上而支撐層與樣品臺(tái)相接觸； (4)測(cè)試采用靜態(tài)接觸角法進(jìn)行，調(diào)節(jié)接觸角分析儀參數(shù)設(shè)置后將一小滴純水或鹽水滴到反滲透膜片上，液滴在反滲透膜片上平衡后可獲得液滴的靜態(tài)圖，利用液滴形狀分析軟件對(duì)液滴的靜態(tài)圖進(jìn)行分析和接觸角計(jì)算； (5)在反滲透膜片的不同位置重復(fù)步驟(4)的操作多次，然后以多次測(cè)試結(jié)果的平均值作為最終的接觸角結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，步驟(I)中的反滲透膜片浸泡時(shí)間為18?24小時(shí),純水沖洗次數(shù)為3?5次,真空干燥溫度為60?70°C，干燥時(shí)間為20?24小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，步驟(2)中的環(huán)境相對(duì)濕度為40%?60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，步驟(2)中的測(cè)試溫度為15?40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，步驟(2)中的鹽度范圍為O?6000mg/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種平板反滲透膜親水性測(cè)試方法，其特征在于，步驟(5)中的重復(fù)步驟(4)的操作次數(shù)為8?10次。
【文檔編號(hào)】B01D65/10GK103521084SQ201310535586
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】宋杰, 李強(qiáng), 潘獻(xiàn)輝, 于慧, 王以華 申請(qǐng)人:國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所