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危險化學(xué)品多功能高效洗消劑的制備方法與應(yīng)用的制作方法

文檔序號:4921054閱讀:361來源:國知局
危險化學(xué)品多功能高效洗消劑的制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】 申請人:發(fā)明一種多功能高效洗消劑材料的制備方法和應(yīng)用。主要通過對材料結(jié)構(gòu)的設(shè)計合成和表面修飾得到高效的危險化學(xué)品洗消劑,即選擇不同的含有豐富官能團(tuán)的有機瞵酸為原料,通過金屬醇鹽或無機鹽水解的納米粒子組裝和表面負(fù)載水解酶,合成高比表面積的有機瞵酸鹽納米洗消材料。這里的鹽可以為鈦鹽,鋁鹽,鋯鹽,鈰鹽等。根據(jù)洗消對象的不同,它的骨架中可含有多種官能團(tuán),可同時含有酸堿性基團(tuán)的官能團(tuán),對具有酸堿性的毒害物質(zhì)均可進(jìn)行酸堿中和洗消,是一類廣譜的洗消材料。這里的納米材料是指材料比表面積高,納米粒子小,對危險化學(xué)品洗消效率高,洗消容量大。此材料還可以作為口罩或濾毒罐等產(chǎn)品的濾件,用于有害氣體的個人呼吸防護(hù)。
【專利說明】危險化學(xué)品多功能高效洗消劑的制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明是一種危險化學(xué)品多功能高效洗消劑的制備方法與應(yīng)用。該材料主要應(yīng)用于危險化學(xué)品洗消領(lǐng)域,可以對環(huán)境和人員直接洗消,也可以把材料加工成口罩或濾毒罐等產(chǎn)品,進(jìn)行有害氣體的個人呼吸防護(hù)。

【背景技術(shù)】
:
[0002]隨著國家經(jīng)濟(jì)建設(shè)的快速發(fā)展,作為化工生產(chǎn)的原料、中間體及產(chǎn)品的危化品種類不斷增加,在生產(chǎn)、經(jīng)營、儲存、運輸和使用過程中發(fā)生的?;沸孤┦鹿室膊粩嘣黾?,給國家和人民群眾生命財產(chǎn)以及生態(tài)環(huán)境都造成了極大的危害。
[0003]因此選擇開發(fā)一種廣譜的,性價比高的洗消材料,具有非常重要的戰(zhàn)略意義和挑戰(zhàn)性。同時,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,高新技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域所使用的電子設(shè)備、光學(xué)精密儀器、敏感材料逐漸增多,它們一般受溫度、濕度影響比較大,不耐腐蝕,再在受沾污的情況下不能用水基溶液洗消,因此開發(fā)新型非水洗消方法,研制非水洗消劑將成為洗消領(lǐng)域中的重要研究課題。危險化學(xué)品多功能高效洗消劑材料具有較高的比表面積,材料孔徑的大小還可以通過調(diào)變表面活性劑來加以調(diào)控。除此之外,材料中有機功能基團(tuán)的數(shù)量非常大且分布均勻,可調(diào),可控,可選擇性,所以在洗消領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景,可以堪稱是一種廣譜的高效洗消劑。此材料直接可作為洗消劑外,還可以把材料加工成口罩或濾毒罐等產(chǎn)品,在產(chǎn)品中是一種很好的濾毒材料,能有效的進(jìn)行有害氣體的個人呼吸防護(hù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種針對危險化學(xué)品的多功能高效洗消劑的制備方法與應(yīng)用。
[0005]技術(shù)方案:一種多功能高效洗消劑材料的制備方法,主要步驟為:
[0006](a)根據(jù)實際洗消對象酸堿性的不同,選擇不同的功能化有機瞵酸,選擇原則是酸堿中和洗消。;
[0007](b)在水-醇體系中,添加表面活性劑,攪拌一定時間后,添加上述功能化有機瞵酸形成溶液A ;
[0008](c)使用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH ;若后續(xù)步驟(d)選擇滴加金屬醇鹽,則溶液PH范圍為1-12 ;若步驟⑷選擇滴加是無機鹽,則溶液pH范圍為4-10 ;
[0009](d)緩慢滴加金屬醇鹽或無機鹽溶液,緩慢攪拌,將所得混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中;
[0010](e)產(chǎn)物通過溶劑自揮發(fā)法得到固體樣品,再經(jīng)過濾、洗滌干燥,收集樣品;
[0011](f)去除樣品中的表面活性劑;
[0012](g)負(fù)載水解酶,再經(jīng)干燥,得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0013]制備方法中步驟(a),其特征在于,選擇的功能化有機瞵酸中除含有磷酸根外,還同時攜帶磺酸基,羧酸基,羥基,氨基,巰基,羰基的具有酸堿性的基團(tuán)。根據(jù)實際洗消對象酸堿性的不同,選擇功能化有機瞵酸原則是酸堿中和洗消。若洗消對象為堿性,選擇除含有磷酸根外,同時攜帶具有酸性基團(tuán)的有機膦酸;若洗消對象為酸性,則選擇除含有磷酸根夕卜,同時攜帶具有堿性基團(tuán)的有機膦酸。例如,洗消對象為氨氣,則可以選擇含有磺酸基、羧基等具有酸性基團(tuán)的有機膦酸。
[0014]制備方法中步驟(b),其特征在于,在水-醇反應(yīng)體系中,以水和醇質(zhì)量總和為基準(zhǔn),添加醇的質(zhì)量百分含量0-80%,可為零;醇的種類選自甲醇,乙醇,丙醇;添加表面活性劑的質(zhì)量為水醇反應(yīng)液質(zhì)量的0-20%,可為零;表面活性劑種類視情況而定,若步驟(d)選擇滴加金屬醇鹽,可選擇非離子表面活性劑,若步驟d選擇滴加是無機鹽,可選擇離子型表面活性劑;添加功能化有機瞵酸的質(zhì)量為水醇反應(yīng)液質(zhì)量的0.1-60%。
[0015]制備方法中步驟⑷,其特征在于,高壓反應(yīng)釜中,溫度50_180°C,時間12_120h;添加的醇鹽或無機鹽為鈦鹽,鋁鹽,鋯鹽,鈰鹽;緩慢攪拌,轉(zhuǎn)速為40-150r/min。
[0016]制備方法中步驟(e),其特征在于,溶劑自揮發(fā)的溫度為室溫_180°C。
[0017]制備方法中步驟(f),其特征在于,若步驟(b)添加的為非離子型表面活性劑,用乙醇萃取;若步驟(b)添加的為離子型表面活性劑,則用乙醇-鹽酸溶液萃??;萃取時間大于12h ;步驟(b)中不添加任何表面活性劑,則無需(f)步驟。
[0018]制備方法中步驟(g),其特征在于,水解酶選自對硫磷水解酶、有機磷酸脫水酶、B-5水解酶、磷酸三酯酶、乙基對硫磷水解酶;負(fù)載方法選用浸潰法或共沉淀法。
[0019]制備方法中步驟(g)也可省去,直接干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0020]本發(fā)明的制備有如下優(yōu)點:
[0021]1.操作簡單;
[0022]2.可根據(jù)洗消對象種類和濃度的不同,進(jìn)行優(yōu)化合成材料。
[0023]本發(fā)明的應(yīng)用有如下優(yōu)點:
[0024]1.這種洗消劑材料結(jié)構(gòu)中含有豐富的官能團(tuán),具有兩性(酸性和堿性),可發(fā)生酸堿中和洗消,因此洗消效率高。同時是一種廣譜性的洗消材料,適用范圍比較廣,在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)等方面發(fā)揮著重要作用;
[0025]2.這種新型的洗消劑比表面積高,含有多級孔道結(jié)構(gòu),粉體內(nèi)含有多種腔囊結(jié)構(gòu),比表面積大,危險化學(xué)品,尤其是有毒氣體能與這種洗消劑充分接觸,因此對?;返奈饺萘看?,吸附效果好;
[0026]3.這種洗消劑不易結(jié)塊、有效期長,可長期保存使用,降低了使用成本,保證了按需噴射,不留死角;
[0027]4.本身無毒無害、無腐蝕性,洗消產(chǎn)物亦無毒無害;
[0028]5.性價比高,為消費對象解決了經(jīng)濟(jì)緊張這一難題,市場推廣潛力大。

【具體實施方式】
:
[0029]實施例1:
[0030]在60ml水和40ml乙醇混合液中加入8g表面活性劑十二烷基磺酸鈉,攪拌均勻后,添加0.68gN, N- 二膦酰甲基哌嗪,繼續(xù)攪拌5h后,加入1.0g四氯化鈦(由于此樣品水解劇烈,整個反應(yīng)在冰水浴中進(jìn)行),繼續(xù)攪拌12h,入高壓反應(yīng)釜120°C老化24h,最后樣品通過溶劑自揮發(fā)法得到固體樣品,樣品中表面活性劑在無水乙醇和HCl的混合液脫出,最后收集樣品。
[0031]實施例2:
[0032]室溫條件下,8g表面活性劑汴澤56加入到10ml水中,加入Ilg多氨基多醚基亞甲基膦酸,攪拌均勻后,2.46g仲丁醇鋁緩慢滴加到上述溶液中,整個過程在緩慢攪拌下進(jìn)行,轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜80°C老化48h,最后樣品通過溶劑自揮發(fā)法得到固體樣品,樣品中表面活性劑通過無水乙醇索式萃取法除去,最后通過浸泡方式負(fù)載有機磷乙基對硫磷水解酶OPAA。
[0033]實施例3:
[0034]在室溫條件下,16.2g2_膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸溶解在10ml去離子水中,調(diào)節(jié)PH = 2-3,緩慢逐滴加入鈦酸丁酯10.2g,持續(xù)低速攪拌24h后得混合液。將所得混合物全部轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,并在80°C老化24h,對所得產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌,烘干(60°C下),得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0035]實施例4:
[0036]在室溫條件下,10.9g有機膦磺酸溶解在10ml去離子水中,調(diào)節(jié)pH = 2-3,緩慢逐滴加入鈦酸丁酯6.Sg,持續(xù)低速攪拌24h后得混合液。將所得混合物全部轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,并在80°C老化24h,對所得產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌,烘干(60°C下),得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0037]實施例5:
[0038]在室溫條件下,將6.9g羥基乙叉二膦酸溶解在80ml去離子水和40ml乙醇的混合溶液中,用NaOH溶液調(diào)將上述混合液pH = 8,緩慢逐滴加10.2g鈦酸丁酯,持續(xù)低速攪拌24h后得混合液。將所得混合物全部轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中,并在80°C的溫度下老化24h,對所得產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌,烘干(60°C下),得目標(biāo)產(chǎn)物。
[0039]實施例6:
[0040]在常溫,常壓條件下,0.5g有機瞵酸鈦洗消材料(實例4得到的樣品)在氨氣濃度800ppm,流量200ml/min,載氣為氮氣的環(huán)境中進(jìn)行洗消測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品在480min后達(dá)到吸附飽和,飽和吸附量為75mg/g。
[0041]實施例7:
[0042]在常溫,常壓條件下,0.5g有機瞵酸鈦洗消材料(實例5得到的樣品)在氯氣濃度10ppm,流量200ml/min,載氣為氮氣的環(huán)境中進(jìn)行洗消測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品在335min后達(dá)到吸附飽和,飽和吸附量為42mg/g。
[0043]實施例8:
[0044]以40g有機瞵酸鈦材料(實例3得到的樣品)為濾料層組裝成針對氨氣的新型個人防護(hù)濾毒罐,按照國標(biāo)GB2890-2009對制備的濾毒罐進(jìn)行動態(tài)吸附測試。氨氣濃度2.lmg/L,流量為30L/min,濾毒罐動態(tài)吸附測試穿透時間為50min,超過了國標(biāo)GB2890-2009 規(guī)定的 2 級 25min。
【權(quán)利要求】
1.一種多功能高效洗消劑材料的制備方法,主要步驟為: (a)根據(jù)實際洗消對象酸堿性的不同,選擇不同的功能化有機瞵酸,選擇原則是酸堿中和洗消; (b)在水-醇體系中,添加表面活性劑,攪拌一定時間后,添加上述功能化有機瞵酸形成溶液A ; (c)使用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液A的pH;若后續(xù)步驟(d)選擇滴加金屬醇鹽,則溶液PH范圍為1-12 ;若步驟⑷選擇滴加是無機鹽,則溶液pH范圍為4-10 ; (d)緩慢滴加金屬醇鹽或無機鹽溶液,緩慢攪拌,將所得混合物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中; (e)產(chǎn)物通過溶劑自揮發(fā)法得到固體樣品,再經(jīng)過濾、洗滌干燥,收集樣品; (f)去除樣品中的表面活性劑; (g)負(fù)載水解酶,再經(jīng)干燥,得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(a),其特征在于,選擇的功能化有機瞵酸中除含有磷酸根外,還同時攜帶選自磺酸基,羧酸基,羥基,氨基,巰基,羰基的具有酸堿性的基團(tuán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(b),其特征在于,在水-醇體系中,以水和醇質(zhì)量總和為基準(zhǔn),醇的質(zhì)量百分含量為0-80%,可為零;醇的種類選自甲醇,乙醇,丙醇;添加表面活性劑的質(zhì)量為水醇反應(yīng)液質(zhì)量的0-20%,可為零;表面活性劑種類視情況而定,若步驟(d)選擇滴加金屬醇鹽,可選擇非離子表面活性劑,若步驟d選擇滴加是無機鹽,可選擇離子型表面活性劑;添加功能化有機瞵酸的質(zhì)量為水醇反應(yīng)液質(zhì)量的0.1-60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(d),其特征在于,高壓反應(yīng)釜中,溫度50-180°C,時間12-120h ;添加的醇鹽或無機鹽為鈦鹽,鋁鹽,鋯鹽,鈰鹽;緩慢攪拌,轉(zhuǎn)速為40-150r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(e),其特征在于,溶劑自揮發(fā)的溫度為室溫_180°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(f),其特征在于,若步驟(b)添加的為非離子型表面活性劑,用乙醇萃?。蝗舨襟E(b)添加的為離子型表面活性劑,則用乙醇-鹽酸溶液萃取;萃取時間大于12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,其特征在于,步驟(b)中不添加任何表面活性劑,則無需(f)步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(g),其特征在于,水解酶選自對硫磷水解酶、有機磷酸脫水酶、B-5水解酶、磷酸三酯酶、乙基對硫磷水解酶;負(fù)載方法選用浸潰法或共沉淀法。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能高效洗消劑材料的制備方法,制備方法中步驟(g)也可省去,直接干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
【文檔編號】B01J20/22GK104128082SQ201310175910
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2013年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月4日
【發(fā)明者】邵高聳, 李建華, 盧林剛, 張義鐸 申請人:中國人民武裝警察部隊學(xué)院
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