專利名稱：用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑、制備方法及其應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及給水處理技術(shù)領域，具體是涉及用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑、制備方法及其應用。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的不斷提高和物質(zhì)生活的日益豐富，人民生活質(zhì)量產(chǎn)生了大的飛躍，人們對可飲用水和使用水的品質(zhì)要求也越來越高，安全、健康成為人民重點關(guān)心的問題。但隨著水資源短缺和水污染的加劇，水資源的重復利用日漸成為急需解決的問題。現(xiàn)今微污染水體已越來越多地作為人們生活用水水源之一。在微污染水體的處理過程中直接過濾是人們常用的一種水處理工藝。而若將其進行直接過濾時，濾漿中的顆粒極易形成濾餅或堵塞過濾介質(zhì)的孔道，使過濾無法繼續(xù)進行。目前，為降低這種問題發(fā)生的可能性，可在過濾時加入助濾劑。理想的助濾劑應是化學穩(wěn)定、不溶、堅硬、形狀不規(guī)則的細顆粒，并可形成結(jié)構(gòu)疏松而且?guī)缀醪豢蓧嚎s的濾餅。目前常用的助濾劑有硅藻土、纖維素等，但其在實際應用中各有優(yōu)缺點硅藻土具有發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)、硬度高、穩(wěn)定性好、化學雜質(zhì)含量少的特點，但是濾速相對緩慢，堆密度較大，按其質(zhì)量加入往往達不到預期要求，多加又將使成本上升。有人想研制堆密度小的硅藻土型產(chǎn)品，但受到原料物質(zhì)組分與結(jié)構(gòu)的限制，迄今未取得滿意結(jié)果；纖維助濾劑在水中帶負電荷，吸附陽離子，具有一定的吸附性能，所以同時可用作吸附劑，但過濾之后濾液的澄清度不太好。因此，研制開發(fā)ー種能夠取眾家之長，又能克服各自缺陷的新產(chǎn)品具有重要的現(xiàn)實意義。專利號981268218中提到將木質(zhì)纖維素和硅藻土復合使用作為助濾劑，但其中所涉及到的復合助濾劑僅僅是將硅藻土與纖維素簡單物理混合進行使用，非真正意義的復合，助濾效果并不十分突出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑、制備方法及其應用。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑，其特征在于它是將纖維素在水中于50-90°C進行預水解攪拌反應后，加入硅藻土的無水こ醇分散液進行攪拌，然后加入氨水調(diào)節(jié)體系PH為適于纖維素縮聚反應進行的堿性條件下，保溫縮聚反應，攪拌得到纖維素-硅藻土溶膠，再陳化得到凝膠后進行處理制得的。按上述方案,所述的纖維 素和娃藻土的質(zhì)量比為0. 66-1. 66 :1。用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于它是將纖維素加水分散得到纖維素分散液，然后在酸性條件下于50-90°C進行預水解攪拌反應，然后向其中加入硅藻土的無水こ醇分散液，攪拌，再加入氨水，調(diào)節(jié)體系pH為適于纖維素縮聚反應進行的堿性條件下，保溫縮聚反應，降溫，持續(xù)攪拌得到纖維素-硅藻土溶膠，再陳化得到凝膠后經(jīng)處理制得纖維素-硅藻土無機-有機復合助濾劑。按上述方案，所述的纖維素在使用前預先經(jīng)水洗去除表面雜質(zhì)；所述纖維素分散液中纖維素的質(zhì)量濃度為O. 02-0. 035g/mL ;所述硅藻土無水乙醇分散液中硅藻土的質(zhì)量濃度為 O. 05-0. 075g/mL。按上述方案，所述進行預水解反應的酸性條件是在纖維素分散液中加入硫酸進行調(diào)節(jié)得到的；預水解攪拌反應時體系的PH為1-2，反應時間為10-15min。按上述方案,所述進行縮聚反應時體系的pH為7-7. 5,縮聚反應時間為5-10min。按上述方案，所述降溫后持續(xù)攪拌以得到纖維素-硅藻土溶膠的攪拌時間為24-26h，攪拌速率優(yōu)選為20-40r/min ;所述陳化得到凝膠的陳化時間為24_26h，陳化溫度為 40-60°C。按上述方案，該方法包括在得到溶膠后，過濾水洗去除雜化物，然后再陳化得到凝膠；所述獲得凝膠后的處理為干燥，研磨處理。硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑可應用于微污染水源的直接過濾處理中。按上述方案，硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑應用于微污染水源直接過濾處理時，可將其和待處理的原水混合配得混漿后進行過濾處理，或?qū)⑵浼铀涑傻囊籂钗镱A涂于過濾過程中所使用的過濾介質(zhì)上后再對待處理的原水進行過濾處理，其中所述硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑的使用量為O. 2mg/L-2. 5mg/L,優(yōu)選為1. 4-1. 6mg/L,所述過濾時水的適用濾速為2-8m/h,優(yōu)選為4m/h。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明提供的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑綜合了纖維素和硅藻土的優(yōu)良性質(zhì)，可實現(xiàn)材料性能的互補和優(yōu)化，用于微污染水源的直接過濾處理可達到提高處理后濾液的澄清度，增加濁度去除率的作用；另隨著濾速的增加，其濁度去除率僅略有降低，且降低不明顯，因而也可加快過濾速度，提高產(chǎn)水效率。這是因為硅藻土 (含有多孔結(jié)構(gòu))在經(jīng)溶膠凝膠反應后會與鏈狀的纖維素交聯(lián)形成穩(wěn)定的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其孔隙結(jié)構(gòu)更為穩(wěn)定；進一步地將其用于微污染水源的直接過濾處理可在濾餅內(nèi)起支持體作用，而相對于單投硅藻土或纖維素能更好地疏松濾餅，增大濾餅的透過度與孔隙度，改善濾餅結(jié)構(gòu)而形成較長的液體流道，從而達到減小濾餅的過濾阻力，提高濾餅的截污精度和容量，改善處理后濾液的澄清度，增加濁度去除率的效果。
具體實施例方式 實施例1
將Ig纖維素加水，待其完全浸潤后，抽濾并用無水乙醇洗滌多次以除去表面的殘余水分。將處理過的纖維素加入40mL蒸餾水中，然后逐滴加入ImL lmol/L的稀硫酸，裝入三角燒瓶并置于60°C恒溫水浴中保溫，手動攪拌預水解10分鐘制得溶液A。將1. 5g硅藻土與25mL無水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌10分鐘后，加入氨水調(diào)節(jié)體系pH為7. 5，反應10分鐘后，降至室溫，用磁力攪拌器以20r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌24h，制得纖維素-硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，45°C下陳化24 h得到凝膠，再放入恒溫干燥箱110°C下干燥24 h，研磨成粉，得到硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑。實施例2將Ig纖維素加水，待其完全浸潤后，抽濾并用無水乙醇洗滌多次以除去表面的殘余水分。將處理過的纖維素加入40mL蒸餾水中，然后逐滴加入ImL lmol/L的稀硫酸，裝入三角燒瓶并置于60°C恒溫水浴中保溫，手動攪拌預水解10分鐘制得溶液A。將1. 5g硅藻土與30mL無水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌10分鐘后，加入氨水調(diào)節(jié)體系PH為7. 1，反應10分鐘后，降至室溫，持續(xù)攪拌24 h，制得纖維素-硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，45°C下陳化24 h得到凝膠，再放入恒溫干燥箱110°C下干燥24 h，研磨成粉，得到硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑。實施例3:
將Ig纖維素加水，待其完全浸潤后，抽濾并用無水乙醇洗滌多次以除去表面的殘余水分。將處理過的纖維素加入30mL蒸餾水中，然后逐滴加入ImL lmol/L的稀硫酸，裝入三角燒瓶并置于80°C恒溫水浴中保溫，手動攪拌預水解15分鐘制得溶液A。將1. 5g硅藻土與30mL無水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌10分鐘后，加入氨水調(diào)節(jié)體系PH為7. 2，反應8分鐘后，降至室溫，持續(xù)攪拌26 h，制得纖維素-硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，60°C下陳化24 h得到凝膠，再放入恒溫干燥箱110°C下干燥24 h，研磨成粉。實施例4
將Ig纖維素加水，待其完全浸潤后，抽濾并用無水乙醇洗滌多次以除去表面的殘余水分。將處理過的纖維素加入30mL蒸餾水中，然后加入lmol/L的硫酸，調(diào)節(jié)體系pH為1，裝入三角燒瓶并置于70°C恒溫水浴中保溫，攪拌預水解10分鐘制得溶液A。將1. 5g硅藻土與25mL無水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌10分鐘后，加入氨水調(diào)節(jié)體系pH為7. 2，反應8分鐘后，降至室溫，持續(xù)攪拌制得纖維素-硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，陳化24 h得到凝膠，再干燥24h后研磨成粉。實施例5:將洗滌處理過的纖維素Ig加入50mL的蒸餾水中，然后滴加硫酸調(diào)節(jié)體系pH為2，裝入三角燒瓶并置于50°C恒溫水浴中保溫，攪拌預水解10分鐘制得溶液A。將1. 5g硅藻土與20mL無水乙醇(EtOH)配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌后，加入氨水調(diào)節(jié)體系pH為
7.1，反應5分鐘后，降至室溫，用磁力攪拌器持續(xù)攪拌制得纖維素-硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，陳化得到凝膠，烘干，研磨成粉。實施例6
將洗滌處理過的纖維素2. 5g加入水中并加酸調(diào)節(jié)體系的pH為1. 6，裝入三角燒瓶并置于80°C恒溫水浴中保溫，攪拌預水解。將1. 5g硅藻土與無水乙醇(EtOH)混合配成溶液B，混入溶液A中，保溫攪拌后，加入氨水調(diào)節(jié)體系pH為7. 5，反應10分鐘后，降至室溫，持續(xù)攪拌制得纖維素-硅藻土溶膠，雜化物過濾洗滌，陳化得到凝膠，然后再干燥研磨成粉。將實施例1制備得到的硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑按如下設計實驗測定其助濾性能，具體實驗及結(jié)果如下
實驗裝置
采用直徑為25_，高1500_的透明有機玻璃柱為模型濾柱。濾柱中采取石英砂濾料d (0.6 1.2111111)，濾層厚!1=280111111。采用礫石作為承托層，從上到下粒徑逐漸增大，總厚度IOOmm0原水的配制人工配制通過向自來水中投加自然黏土后充分攪拌混合而成。當日使用。(I)對不同原水濁度進水的濁度降低實驗
取三份IL自來水，分別投加一定量的自然黏土，充分攪拌混合，配成原水A、B、C，各添加Img娃藻土、Img纖維素和Img娃藻土 /纖維素無機_有機復合助濾劑，經(jīng)過濾柱過濾。過濾中盡量保持進、出水流量穩(wěn)定和原水濁度穩(wěn)定，濾速控制在4m/h。投加20mg自然粘土時，原水A、B、C的原水濁度去除結(jié)果見表I。表I
權(quán)利要求
1.用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑，其特征在于它是將纖維素在水中于50-90°C進行預水解攪拌反應后，加入硅藻土的無水乙醇分散液進行攪拌，然后加入氨水調(diào)節(jié)體系PH為適于纖維素縮聚反應進行的堿性條件下，保溫縮聚反應，攪拌得到纖維素-硅藻土溶膠，再陳化得到凝膠后進行處理制得的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑，其特征在于所述的纖維素和硅藻土的質(zhì)量比為O. 66-1. 66 :1。
3.用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于它是將纖維素加水分散得到纖維素分散液，然后在酸性條件下于50-90°C進行預水解攪拌反應，然后向其中加入硅藻土的無水乙醇分散液，攪拌，再加入氨水，調(diào)節(jié)體系PH為適于纖維素縮聚反應進行的堿性條件下，保溫縮聚反應，降溫，持續(xù)攪拌得到纖維素-硅藻土溶膠，再陳化得到凝膠后經(jīng)處理制得纖維素-硅藻土無機-有機復合助濾劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于所述的纖維素在使用前預先經(jīng)水洗去除表面雜質(zhì)；所述纖維素分散液中纖維素的質(zhì)量濃度為O. 02-0. 035g/mL ;所述硅藻土無水乙醇分散液中硅藻土的質(zhì)量濃度為O. 05-0. 075g/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于所述進行預水解反應的酸性條件是在纖維素分散液中加入硫酸進行調(diào)節(jié)得到的；預水解攪拌反應時體系的PH為1-2，反應時間為10-15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于所述進行縮聚反應時體系的PH為7-7. 5，縮聚反應時間為 5-10min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于所述降溫后持續(xù)攪拌以得到纖維素-硅藻土溶膠的攪拌時間為24-26h，攪拌速率為20-40r/min ;所述陳化得到凝膠的陳化時間為24_26h，陳化溫度為40-60°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑的制備方法，其特征在于它包括在得到溶膠后，過濾水洗去除雜化物，然后再陳化得到凝膠；所述獲得凝膠后的處理為干燥，研磨處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑微污染水源直接過濾處理中的應用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑在微污染水源直接過濾處理中的應用，其特征在于它是將其和待處理的原水混合配得混漿后進行過濾處理，或?qū)⑵浼铀涑傻囊籂钗镱A涂于過濾過程中所使用的過濾介質(zhì)上后再對待處理的原水進行過濾處理，其中所述硅藻土 /纖維素無機-有機復合助濾劑的使用量為O. 2mg/L-2. 5mg/L,所述過濾時水的適用濾速為2-8m/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及給水處理技術(shù)領域，具體涉及用于微污染水源直接過濾處理的硅藻土/纖維素無機-有機復合助濾劑、制備方法及其應用。其特征在于它是將纖維素在水中于50-90℃進行預水解攪拌反應后，加入硅藻土的無水乙醇分散液進行攪拌，然后加入氨水調(diào)節(jié)體系pH為適于纖維素縮聚反應進行的堿性條件下，保溫縮聚反應，攪拌得到纖維素-硅藻土溶膠，再陳化得到凝膠后進行處理制得的。其用于微污染水源的直接過濾處理濁度去除率高，且隨著濾速的增加，其濁度去除率僅略有降低，且降低不明顯，因而可加快過濾速度，提高產(chǎn)水效率。
文檔編號B01J20/30GK103055828SQ20131004464
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月5日
發(fā)明者章蕾, 李孟, 黃凌鳳 申請人:武漢理工大學