專利名稱：制備色譜柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及色譜分離儀器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備色譜柱。
背景技術(shù)：
色譜分離是目前在制藥行業(yè)、生物化工領(lǐng)域中提純手段效率最高的一種方法，是天然產(chǎn)物的分離以及其它高純度物質(zhì)制備的重要手段之一，應(yīng)用越來越廣泛。色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好、及分析速度快等。 制備色譜柱是制備型液相色譜分離的關(guān)鍵設(shè)備，為使樣品得到有效的分離，制備色譜柱的裝填必須滿足床層的連續(xù)性、均勻性、穩(wěn)定性和緊密性的要求。傳統(tǒng)的裝填法分為干法和勻漿法，干法填裝較笨拙，柱性能不好，且在填充過程中填料微粒在柱壁區(qū)域易分散。勻漿法填裝柱內(nèi)，填裝密度分布不均勻，靠近柱壁的填充密度較高，且柱性能的再現(xiàn)性差。按照傳統(tǒng)方法填裝大直徑的層析柱，床層不穩(wěn)定，會降低分離性能。目前國內(nèi)市場上銷售的法蘭式封端柱基本上都是采用勻漿法裝填的。動態(tài)軸向壓縮技術(shù)是公認(rèn)的裝填制備色譜柱(柱內(nèi)徑大于50mm)的最佳技術(shù)。其原理是采用活塞裝柱(勻漿填充)，并在操作過程中保持柱床壓縮狀態(tài)以確保其穩(wěn)定性。動態(tài)軸向壓縮法填裝的層析柱柱床均勻、性能穩(wěn)定、密度高、柱效高，柱性能的再現(xiàn)性好。所以動態(tài)軸向壓縮制備色譜柱以這些優(yōu)點正慢慢取代傳統(tǒng)的法蘭封端柱，應(yīng)用越來越廣泛。然而現(xiàn)有的動態(tài)軸向壓縮法制備色譜柱大都需要與帶有動力壓縮裝置的裝柱機(jī)一起使用，這些裝置的體積龐大，價格昂貴，并且安裝使用不方便。為了克服裝柱機(jī)體積龐大、價格昂貴、安裝使用不方便的缺點，并保持軸向壓縮制備色譜柱高性能優(yōu)點，人們開發(fā)了一些可以脫離裝柱機(jī)使用的靜態(tài)軸向壓縮制備層析柱，它是在柱頭上加上彈簧、液壓裝置或緊固螺栓來固定柱床。但這類裝置均忽略了一個重要問題當(dāng)用裝柱機(jī)裝填好的色譜柱從裝填機(jī)上取下來，換成柱頭液壓裝置或緊固螺栓來固定柱床時，高壓填裝的柱床容易因為突然泄壓而回彈，導(dǎo)致柱床不穩(wěn)定而影響柱性能。另外在柱頭上加上液壓裝置也可能由于液壓裝置漏油而污染色譜柱。目前使用的靜態(tài)軸向壓縮制備色譜柱大都采用緊固螺栓不能在使用過程中隨時調(diào)節(jié)柱頭的壓力，而且不方便控制壓力的大小，如果緊固壓力太大，容易將填料壓碎而影響柱性能。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于，提供一種制備色譜柱，其能夠很好的保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和高性能，具有應(yīng)用范圍廣、使用壽命長等眾多優(yōu)點。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供一種制備色譜柱，包括色譜柱筒、設(shè)于色譜柱筒內(nèi)的色譜柱固定相、設(shè)于色譜柱筒下方的底座、及支撐設(shè)置于底座下方的色譜柱支撐腿，其還包括設(shè)于色譜柱筒頂端的加壓裝置、防回彈裝置、及分別設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)上下端部的密封圈。其中，所述色譜柱筒內(nèi)依次設(shè)有色譜柱頭、上多點強(qiáng)制分配器、上不銹鋼過濾器、色譜柱固定相、下不銹鋼過濾器、下多點強(qiáng)制分配器、及色譜柱尾，所述密封圈分別設(shè)于色譜柱頭及色譜柱尾的外側(cè)。本實用新型所述的密封圈包括上高分子密封圈、及下高分子密封圈，該上高分子密封圈設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)的色譜柱頭上，下高分子密封圈設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)的色譜柱尾上。本實用新型中，所述色譜柱頭與上多點強(qiáng)制分配器之間還設(shè)有上四氟密封圈。色譜固定相與下不銹鋼過濾器之間還設(shè)有下四氟密封圈。進(jìn)一步的，所述加壓裝置包括手動加壓手柄、上端蓋、行星減速輪、及固定座，該行星減速輪通過一行星齒輪減速機(jī)機(jī)座與固定座固定安裝，該手動加壓手柄、上端蓋、及行星齒輪減速機(jī)機(jī)座同軸安裝。 所述固定座固定于色譜柱筒的上端口處，該固定座內(nèi)壁采用齒輪軌式設(shè)置。此外，所述色譜柱筒上端口與固定座之間設(shè)有防回彈裝置，該防回彈裝置內(nèi)側(cè)下方還設(shè)有一防回彈可調(diào)裝置。本實用新型的制備色譜柱，其采用自帶的手動加壓裝置、精密的拋光技術(shù)和同心化技術(shù)，很好的保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和高性能，能夠維持足夠高的內(nèi)壓，柱效足夠高；且其從分析到制備很容易達(dá)到線性放大，樣品的層析過程更加均勻、峰形更加對稱，其可以拆卸，也可以正反兩個方向使用，方便重新裝填，不僅降低了購買新色譜柱的成本、使用壽命大大超過一般固定法蘭封口的制備色譜柱和其它制備色譜柱，且應(yīng)用范圍更廣，與儀器設(shè)備的連接使用更加方便。

圖I為本實用新型的制備色譜柱一種具體實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖I所示，本實用新型提供一種制備色譜柱，其包括色譜柱筒10、設(shè)于色譜柱筒10內(nèi)的色譜柱固定相20、設(shè)于色譜柱筒10下方的底座30、及支撐設(shè)置于底座30下方的色譜柱支撐腿32，其還包括設(shè)于色譜柱筒10頂端的加壓裝置、防回彈裝置12、及分別設(shè)于色譜柱筒10內(nèi)側(cè)上下端部的密封圈。其中，所述色譜柱筒10內(nèi)依次設(shè)有色譜柱頭13、上多點強(qiáng)制分配器14、上不銹鋼過濾器15、色譜柱固定相20、下不銹鋼過濾器17、下多點強(qiáng)制分配器18、及色譜柱尾19，所述密封圈分別設(shè)于色譜柱頭13及色譜柱尾19的外側(cè)。其中，上不銹鋼過濾器15、及下不銹鋼過濾器17采用特制不銹鋼材質(zhì)制成，應(yīng)用范圍更廣，采用國際標(biāo)準(zhǔn)，因此與儀器設(shè)備的連接使用更加方便。在本實用新型具體實施例中，所述的密封圈包括上高分子密封圈102、及下高分子密封圈104，該上高分子密封圈102設(shè)于色譜柱筒10內(nèi)側(cè)的色譜柱頭13上，下高分子密封圈104設(shè)于色譜柱筒10內(nèi)側(cè)的色譜柱尾19上。該上高分子密封圈102、及下高分子密封圈104均采用高分子材料制成，具有較佳的密封效果。本實用新型中，所述色譜柱頭13與上多點強(qiáng)制分配器14之間還設(shè)有上四氟密封圈132。色譜固定相16與下不銹鋼過濾器17之間還設(shè)有下四氟密封圈162。本實用新型由于該上高分子密封圈102、下高分子密封圈104、上四氟密封圈132、及下四氟密封圈162的設(shè)置，既能容許活塞(未圖示)上下自由滑動，同時又能保持較高的密封壓，具有較高的密封性能，使用壽命更長，其使用壽命大大超過一般固定法蘭封口的制備色譜柱和其它制備色譜柱。
·[0020]進(jìn)一步的，本實用新型的加壓裝置包括手動加壓手柄42、上端蓋44、行星減速輪46、及固定座48，該行星減速輪46通過一行星齒輪減速機(jī)機(jī)座47與固定座48固定安裝，該手動加壓手柄42、上端蓋44、及行星齒輪減速機(jī)機(jī)座47同軸安裝。其中，所述固定座48固定于色譜柱筒10的上端口處，該固定座48內(nèi)壁采用齒輪軌49式設(shè)置。特別的，所述色譜柱筒10上端口與固定座48之間設(shè)有防回彈裝置12，該防回彈裝置12內(nèi)側(cè)下方還設(shè)有一防回彈可調(diào)裝置11。該防回彈裝置12與色譜柱筒10匹配定位固定，可以有效防止柱床的回彈，始終保持一定的壓力，柱床不會塌陷導(dǎo)致柱效急劇下降，從而保證柱床的穩(wěn)定和密度的均勻，并可以消除使用過程中可能產(chǎn)生的填料空隙，可保持制備色譜柱的原始柱效和高性能。如果柱床出現(xiàn)松動塌陷，無需任何工具，只需輕輕旋動頂端加壓裝置，便能恢復(fù)原色譜柱內(nèi)的壓力和柱效。同時，由于柱效足夠高，因此從分析到制備均很容易達(dá)到線性放大。綜上所述，本實用新型的制備色譜柱，其采用自帶的手動加壓裝置、精密的拋光技術(shù)和同心化技術(shù)，很好的保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和高性能，能夠維持足夠高的內(nèi)壓，柱效足夠高；且其從分析到制備很容易達(dá)到線性放大，樣品的層析過程更加均勻、峰形更加對稱，其可以拆卸，也可以正反兩個方向使用，方便重新裝填，不僅降低了購買新色譜柱的成本、使用壽命大大超過一般固定法蘭封口的制備色譜柱和其它制備色譜柱，且應(yīng)用范圍更廣，與儀器設(shè)備的連接使用更加方便。以上所述，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本實用新型的技術(shù)方案和技術(shù)構(gòu)思作出其他各種相應(yīng)的改變和變形，而所有這些改變和變形都應(yīng)屬于本實用新型后附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.ー種制備色譜柱，包括色譜柱筒、設(shè)于色譜柱筒內(nèi)的色譜柱固定相、設(shè)于色譜柱筒下方的底座、及支撐設(shè)置于底座下方的色譜柱支撐腿，其特征在于，還包括設(shè)于色譜柱筒頂端的加壓裝置、防回彈裝置、及分別設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)上下端部的密封圏。
2.如權(quán)利要求I所述的制備色譜柱，其特征在于，所述色譜柱筒內(nèi)依次設(shè)有色譜柱頭、上多點強(qiáng)制分配器、上不銹鋼過濾器、色譜柱固定相、下不銹鋼過濾器、下多點強(qiáng)制分配器、及色譜柱尾，所述密封圈分別設(shè)于色譜柱頭及色譜柱尾的外側(cè)。
3.如權(quán)利要求2所述的制備色譜柱，其特征在于，所述密封圈包括上高分子密封圈、及下高分子密封圈，該上高分子密封圈設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)的色譜柱頭上，下高分子密封圈設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)的色譜柱尾上。
4.如權(quán)利要求2所述的制備色譜柱，其特征在干，所述色譜柱頭與上多點強(qiáng)制分配器之間設(shè)有上四氟密封圏。
5.如權(quán)利要求4所述的制備色譜柱，其特征在于，所述色譜固定相與下不銹鋼過濾器之間設(shè)有下四氟密封圏。
6.如權(quán)利要求I所述的制備色譜柱，其特征在于，所述加壓裝置包括手動加壓手柄、上端蓋、行星減速輪、及固定座，該行星減速輪通過一行星齒輪減速機(jī)機(jī)座與固定座固定安裝，該手動加壓手柄、上端蓋、及行星齒輪減速機(jī)機(jī)座同軸安裝。
7.如權(quán)利要求6任一項所述的制備色譜柱，其特征在于，所述固定座固定于色譜柱筒的上端ロ處，該固定座內(nèi)壁采用齒輪軌式設(shè)置。
8.如權(quán)利要求7所述的制備色譜柱，其特征在于，所述色譜柱筒上端ロ與固定座之間設(shè)有防回彈裝置，該防回彈裝置內(nèi)側(cè)下方還設(shè)有一防回彈可調(diào)裝置。
專利摘要本實用新型公開了一種制備色譜柱，包括色譜柱筒、設(shè)于色譜柱筒內(nèi)的色譜柱固定相、設(shè)于色譜柱筒下方的底座、及支撐設(shè)置于底座下方的色譜柱支撐腿，其還包括設(shè)于色譜柱筒頂端的加壓裝置、防回彈裝置、及分別設(shè)于色譜柱筒內(nèi)側(cè)上下端部的密封圈。本實用新型的制備色譜柱，其能夠很好的保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和高性能，具有應(yīng)用范圍廣、使用壽命長等眾多優(yōu)點。
文檔編號B01D15/22GK202569652SQ20122012264
公開日2012年12月5日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者陳開明 申請人:成都格萊精密儀器有限公司