專利名稱：吸附增強(qiáng)型石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合物光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨烯-二氧化鈦復(fù)合物的制備方法及其作為光催化劑吸附和降解有機(jī)染料廢水，屬于光催化降解有機(jī)物材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，具有獨(dú)特的單原子層結(jié)構(gòu)，因此石墨烯具有特殊的物理化學(xué)性能，諸如高比表面積、機(jī)械強(qiáng)度高、厚度超薄、導(dǎo)熱與導(dǎo)電能力強(qiáng)等。因此，在光催化、電化學(xué)傳感、太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換與儲(chǔ)存等方面有著廣泛的應(yīng)用。二氧化鈦是一種常用的光催化劑，其禁帶寬度為3. 2eV左右。當(dāng)光照波長(zhǎng)小于387nm時(shí)，價(jià)帶的電子因獲得入射光子能量而躍遷至導(dǎo)帶，形成光生電子；同時(shí)，價(jià)帶因缺少電子而產(chǎn)生空 穴；光生電子到達(dá)二氧化鈦表面時(shí)容易被氧化性物質(zhì)所捕獲，而空穴則可以氧化吸附在二氧化鈦表面的有機(jī)物，降解為小分子物質(zhì)，例如二氧化碳和水等，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)有機(jī)物質(zhì)的光催化降解。通常條件下，納米二氧化鈦對(duì)有機(jī)污染物質(zhì)的吸附能力較弱，因此大大降低了空穴與有機(jī)物質(zhì)之間的接觸反應(yīng)機(jī)會(huì)，從而影響了體系的光催化降解能力。石墨烯具有較大的比表面積和較強(qiáng)的電子傳輸性能，并且石墨烯與二氧化鈦復(fù)合物在光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域內(nèi)得到了較為廣泛的應(yīng)用。例如，Zhang等人在ACS Nano, 2010, 4，7303中指出石墨烯-二氧化鈦納米復(fù)合材料作為氣相苯降解的光催化劑時(shí)，表現(xiàn)出良好的光催化活性和穩(wěn)定性，且在復(fù)合物中加入石墨烯有利于空氣中苯的沉積。Liu等人Adv. Funct. Mater. , 2010, 20, 4175中報(bào)道了二氧化鈦納米棒-氧化石墨烯復(fù)合物在紫外光照條件下光催化降解甲基藍(lán)。他們發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯層的電子可以與吸附在其表面的O2反應(yīng)生成羥基自由基。因此，能夠有效的轉(zhuǎn)移電子，使二氧化鈦納米棒電荷重新復(fù)合降低，光催化活性增強(qiáng)。因此石墨烯-二氧化鈦復(fù)合物以其良好的光催化性能，能夠?qū)τ袡C(jī)廢水等其他較為復(fù)雜的有機(jī)物起到光催化作用。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是提供一種吸附增強(qiáng)型石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合物光催化劑的制備方法，采用本發(fā)明的GE-P25復(fù)合物處理有機(jī)污染物時(shí)，可以明顯地可縮短處理周期和有效地降低了污染物處理成本。技術(shù)方案本發(fā)明的吸附增強(qiáng)型石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合物光催化劑的制備方法包括以下步驟，第一步將研細(xì)的石墨倒入濃硫酸中，冰浴環(huán)境下加入高錳酸鉀，再轉(zhuǎn)移至油浴中，避免反應(yīng)過(guò)于激烈，45min-60min升溫至100_110°C,升溫結(jié)束后，反應(yīng)樣品加入到蒸懼水和過(guò)氧化氫混合溶液中，即為黃褐色溶液；離心后得到固體，并分別用鹽酸和去離子水洗滌所述固體，直到該固體再次分散到去離子水中時(shí)，溶液為中性；將樣品轉(zhuǎn)移至透析袋中，透析2-5天，即可得到氧化石墨烯水溶液，經(jīng)過(guò)濾、真空烘干后得到氧化石墨烯粉末；第二步將氧化石墨烯粉末超聲分散到乙醇水溶液中，再加入二氧化鈦(P25)，攪拌2-2. 5h后，將懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100-120°C條件下保溫6-15h ;所得粗產(chǎn)物用去離子水洗數(shù)次，干燥后即可得到石墨烯-二氧化鈦復(fù)合物GE-P25。將O. 03g的GE-P25投入到40ml有機(jī)染料廢水中，磁力攪拌30分鐘，光源的定位在距離容器15cm處，紫外光照射條件光強(qiáng)20mW/cm2，波長(zhǎng)365nm ;可見(jiàn)光照射條件光強(qiáng)lOOmW/cm2，波長(zhǎng)范圍400_750nm。光催化反應(yīng)計(jì)時(shí)從開(kāi)始照射樣品時(shí)計(jì)算，保持催化環(huán)境溫度為25°C，pH值為6，空氣氣氛。評(píng)價(jià)復(fù)合物光催化性能的好壞主要有染料吸附值和染料降解值公式如下
權(quán)利要求
1.一種吸附增強(qiáng)型石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合物光催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟 第一步將研細(xì)的石墨倒入濃硫酸中，冰浴環(huán)境下加入高錳酸鉀，再轉(zhuǎn)移至油浴中，避免反應(yīng)過(guò)于激烈，45min-60min升溫至100-110°C,升溫結(jié)束后，反應(yīng)樣品加入到蒸懼水和過(guò)氧化氫混合溶液中，即為黃褐色溶液；離心后得到固體，并分別用鹽酸和去離子水洗滌所述固體，直到該固體再次分散到去離子水中時(shí)，溶液為中性；將樣品轉(zhuǎn)移至透析袋中，透析2-5天，即可得到氧化石墨烯水溶液，經(jīng)過(guò)濾、真空烘干后得到氧化石墨烯粉末； 第二步將氧化石墨烯粉末超聲分散到乙醇水溶液中，再加入二氧化鈦，攪拌2-2. 5h后，將懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100-120°C條件下保溫6-15h ;所得粗產(chǎn)物用去離子水洗數(shù)次，干燥后即可得到石墨烯-二氧化鈦復(fù)合物GE-P25。
全文摘要
本發(fā)明是一種吸附增強(qiáng)型石墨烯二氧化鈦納米復(fù)合物光催化劑的制備方法，反應(yīng)周期短﹑反應(yīng)條件溫和﹑工藝簡(jiǎn)單﹑能源消耗低﹑生產(chǎn)成本低﹑易于規(guī)模化生產(chǎn)。第一步將研細(xì)的石墨倒入濃硫酸中，冰浴環(huán)境下加入高錳酸鉀，再轉(zhuǎn)移至油浴中，離心后得到固體，并分別用鹽酸和去離子水洗滌所述固體，直到該固體再次分散到去離子水中時(shí)，溶液為中性；將樣品轉(zhuǎn)移至透析袋中，透析2-5天，即可得到氧化石墨烯水溶液，經(jīng)過(guò)濾、真空烘干后得到氧化石墨烯粉末；第二步將氧化石墨烯粉末超聲分散到乙醇水溶液中，再加入二氧化鈦，攪拌2-2.5h后，將懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，干燥后即可得到石墨烯-二氧化鈦復(fù)合物GE-P25。
文檔編號(hào)B01J21/18GK102872848SQ20121039522
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王育喬, 祁昊楠, 姚丹, 高雪玲, 孫岳明 申請(qǐng)人:東南大學(xué)