專利名稱：具有在先凈化和沖洗步驟的用于封裝NO/N₂混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于將氣態(tài)no/n2混合物封裝在容器——尤其是一個(gè)或多個(gè)氣缸內(nèi)的方法，所述方法包括各種相繼的凈化和氣體沖洗步驟。
背景技術(shù)：
氣態(tài)Ν0/Ν2混合物通常用于治療成人或兒童——尤其是感染原發(fā)性肺動(dòng)脈高壓的新生兒或已接受心臟手術(shù)的患者一的肺血管收縮。這些Ν0/Ν2混合物通常被封裝在鋼質(zhì)氣缸/氣瓶?jī)?nèi)。通常，這些缸/瓶容納從100至IOOOppm (體積)的NO，其余為氮(N2)。這些缸通常具有2至50升的水容量，這意味著這些缸可以容納總充填量多達(dá)15m3的Ν0/Ν2混合物。
這些混合物的封裝，這就是說向缸充填這些混合物，在氣體充填中心完成。然而，如果混合物中的NO含量低，其典型地為數(shù)百ppm (體積)的數(shù)量級(jí)，則并非總是易于以工業(yè)規(guī)模封裝這些混合物。尤其是，氣態(tài)no/n2混合物對(duì)氧氣型殘留雜質(zhì)的存在敏感，所述雜質(zhì)易于在缸充填時(shí)在缸內(nèi)存在。實(shí)際上，最重要的是能夠確保缸在被充填前已經(jīng)被正確地除去它們易于包含的所有氣態(tài)雜質(zhì)，尤其是可以與NO發(fā)生反應(yīng)而形成毒性NO2的氧氣。換而言之，如果缸的內(nèi)部容積未被正確地凈化和清潔，則所產(chǎn)生的Ν0/Ν2混合物將不符合規(guī)格并且將被廢棄。因此，問題在于提供一種改進(jìn)的封裝方法，該封裝方法使得可以消除全部或幾乎全部雜質(zhì)一尤其是氧氣一所述雜質(zhì)易于在要接收no/n2型氣態(tài)混合物的一個(gè)或多個(gè)氣缸內(nèi)存在。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的方案是一種用于將氣態(tài)Ν0/Ν2混合物封裝在至少一個(gè)容器一尤其是一個(gè)或多個(gè)氣缸——內(nèi)的方法，其特征在于，在接受所述no/n2混合物前，所述至少一個(gè)容器，這就是說所述一個(gè)或多個(gè)容器，至少經(jīng)歷以下步驟a)凈化(purging，清洗)步驟，在所述凈化步驟期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于與環(huán)境大氣流體連通， b)排泄(evacuating,抽空)步驟，在所述排泄步驟期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于低壓下，這就是說降低所述容器的內(nèi)部壓力直到所述容器的內(nèi)部壓力達(dá)到低于大氣壓的壓力(< I巴絕對(duì)值)，以及c)氣體沖洗步驟，在所述氣體沖洗步驟期間，允許惰性氣體進(jìn)入所述至少一個(gè)容器。視情形而定，本發(fā)明的方法可以具有以下技術(shù)特征中的一個(gè)或多個(gè)-通過使用真空泵抽出氣體來執(zhí)行排泄步驟b)。-所述至少一個(gè)容器在所述Ν0/Ν2混合物被允許進(jìn)入所述至少一個(gè)容器前相繼經(jīng)歷步驟a)和步驟c)幾次。-兩個(gè)相繼的包括步驟a)和c)的序列由一包括步驟a)、b)和c)的序列分隔。-包括步驟a)、b)和c)的序列之后緊接著一個(gè)包括步驟a)和c)的序列或一個(gè)包括步驟a)、c)和a)的序列。-在步驟c)期間，用來執(zhí)行所述氣體沖洗的所述惰性氣體為氮?dú)狻?幾個(gè)氣體容器同時(shí)經(jīng)歷步驟a)至C)。-在已執(zhí)行至少兩個(gè)包括步驟a)和c)的序列之后，允許由NO和N2組成的氣態(tài)混合物進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器。-在已執(zhí)行至少兩個(gè)包括步驟a)和c)的序列之后，允許以下(氣體)相繼進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器 i )包含小于10% (體積)的NO含量的由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物，直到達(dá)到第一壓力P1，其中Pl > I巴絕對(duì)值；ii)氣態(tài)氮，直到通過所述氮與所述Ν0/Ν2預(yù)混物的混合而實(shí)現(xiàn)包含小于或等于1200ppm (體積)的NO含量和介于Pl與800巴之間的第二壓力P2的最終氣態(tài)Ν0/Ν2混合物。-氣體沖洗步驟c)包括允許氣態(tài)氮進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器，直到所述一個(gè)或多個(gè)容器內(nèi)達(dá)到介于2巴與20巴之間、優(yōu)選地介于2巴與12巴之間的沖洗壓力。
-在凈化步驟a)期間，保持所述容器的內(nèi)部容積與大氣流體連通，只要所述容器內(nèi)部的內(nèi)部壓力高于最低凈化壓力(Pmin)，3. 5巴> Pmin > I巴，優(yōu)選地Pmin介于約I. I巴與3巴之間。-在至少一個(gè)排泄步驟b)期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于低壓下，直到達(dá)到低于O. 5巴、優(yōu)選地低于O. 2巴的壓力水平。-所述方法包括在步驟a)之前的排泄步驟d)和凈化將所述充填系統(tǒng)連接到氣體容器的至少一根柔性軟管的步驟e)。-在所述氣體沖洗步驟c)期間，當(dāng)所述至少一個(gè)容器中的壓力達(dá)到介于2巴與20巴之間、優(yōu)選地介于3巴與10巴之間的值時(shí)，停止允許惰性氣體進(jìn)入所述至少一個(gè)容器。-當(dāng)所述容器的內(nèi)部容積中的壓力達(dá)到介于I巴與I.5巴之間的值時(shí)，停止在凈化步驟a)期間與環(huán)境大氣的流體連通。-第一壓力Pl介于2巴與10巴之間，優(yōu)選地小于或等于5巴。-第二壓力介于100巴與700巴之間，優(yōu)選地是至少200巴。-由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物包含小于或等于8%(體積)的NO含量，優(yōu)選地小于或等于5% (體積)的NO含量。-由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物包含數(shù)量級(jí)為4%(體積)的NO含量且所述第一壓力Pl的數(shù)量級(jí)為2至10巴絕對(duì)值，例如數(shù)量級(jí)為2至5巴絕對(duì)值。-所述最終氣態(tài)Ν0/Ν2混合物包含小于或等于IOOOppm(體積)的NO含量，優(yōu)選地所述最終氣態(tài)Ν0/Ν2混合物包含介于200ppm與IOOOppm (體積)之間且更優(yōu)選地介于200ppm與800ppm (體積)之間的NO含量。-所述方法使用包括允許一次性充填幾個(gè)容器的連接裝置的氣體容器充填系統(tǒng)來執(zhí)行。
-所述容器為氣缸，優(yōu)選地為具有由鋼、鋁或鋁合金制成的本體的氣缸。在本發(fā)明的上下文中，所引用的壓力為絕對(duì)壓力。


現(xiàn)將參照附圖借助于下文給出的描述來更好地理解本發(fā)明，在附圖中-圖I示意性地示出了根據(jù)本發(fā)明的封裝循環(huán)的一個(gè)實(shí)施例，以及-圖2是用于執(zhí)行本發(fā)明的方法的設(shè)備的圖。
具體實(shí)施例方式圖I示意性地示出了可以應(yīng)用于本發(fā)明的封裝氣態(tài)Ν0/Ν2混合物的方法的上下文中的封裝循環(huán)的一個(gè)實(shí)施例。 如可見的，這種封裝循環(huán)包括幾個(gè)相繼步驟，這些步驟在從TO到T13的時(shí)間上被間隔開，并且適用于每個(gè)缸且在下文詳述。本發(fā)明的方法的相繼步驟a)至c)已在圖I中示出。在TO與Tl之間，使設(shè)備的柔性軟管與外部空氣相通，這就是說將柔性充填軟管的內(nèi)部容積置于與環(huán)境大氣流體連通，以便除去任何可能的殘留上升壓力。在此階段期間，連接到軟管的氣體容器的一個(gè)或多個(gè)閥關(guān)閉，以致不存在與一個(gè)或多個(gè)容器的氣體交換。這對(duì)應(yīng)于所述方法的步驟d)。在Tl與T2之間，使用真空泵來將柔性軟管內(nèi)部置于連接的低壓下，即低于大氣壓的壓力，例如數(shù)量級(jí)為O. 15巴，從而使得可以除去其中包含的任何殘留氣體和/或空氣。因此，此階段也在氣缸閥關(guān)閉的情況下執(zhí)行。將柔性軟管置于真空下是使得可以檢查所有軟管是否正確連接以及是否存在泄漏的安全措施。具體而言，如果存在泄漏或者如果軟管被不正確地連接，則將無法形成穩(wěn)定的真空。這對(duì)應(yīng)于圖I中示意性地示出的方法的步驟e)。在T2與T3之間，操作人員打開每個(gè)缸上的閥并且每個(gè)缸內(nèi)存在的殘留壓力隨后上升并到達(dá)壓力傳感器一該壓力傳感器檢測(cè)到所述壓力上升。典型地，缸內(nèi)殘留壓力具有約3至4巴絕對(duì)值的數(shù)量級(jí)。在T2之前，沒有用氮?dú)鈱?duì)容器進(jìn)行氣體沖洗。這對(duì)應(yīng)于圖I中示意性地示出的方法的步驟f)。在T3與T4之間，開始每個(gè)缸的實(shí)際處理。更具體而言，每個(gè)缸均與大氣相通，即允許被容納在缸內(nèi)的氣體在缸內(nèi)與缸外之間的壓力差的簡(jiǎn)單作用下逸散至外部大氣，以便使缸的內(nèi)部壓力降低到大氣壓。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的步驟a)。在T4，氣缸的內(nèi)部壓力因此或多或少等于大氣壓(Iatm=約I巴絕對(duì)值)，即數(shù)量級(jí)為I至I. 5巴絕對(duì)值。在T4與T5之間，用氮?dú)鉀_洗缸，同時(shí)缸的內(nèi)部壓力上升到約10巴。經(jīng)由氣體管路和/或氮加壓儲(chǔ)備來執(zhí)行氮的添加以便使缸的內(nèi)部壓力上升到所需壓力。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的步驟C)。在T5與T6之間，再次允許被容納在缸內(nèi)的氮?dú)庖萆⒅链髿?，這允許缸內(nèi)可能存在的任何雜質(zhì)被除去。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟a)。在T6與T7之間，通過經(jīng)由使用真空泵抽出被容納在缸內(nèi)的殘留氣體而將缸的內(nèi)部容積置于低壓下來凈化缸，直到達(dá)到小于O. 2巴絕對(duì)值、優(yōu)選地小于O. I巴、例如數(shù)量級(jí)為O. 05巴的內(nèi)部低壓。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟b)。
在T7與T8之間，使用氮?dú)庥忠淮螌?duì)缸進(jìn)行沖洗，以使其內(nèi)部壓力如在Τ4與Τ5之間那樣上升到約10巴。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟C)。在Τ8與T9之間，如在時(shí)間Τ5與Τ6之間那樣再次使缸與環(huán)境大氣相通。殘留氣體壓力然后被保持在約I. 35巴，以避免不希望的大氣污染物進(jìn)入。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟a)。在T9與TlO之間，使用氮?dú)庠僖淮螌?duì)缸進(jìn)行另外的沖洗，以使其內(nèi)部壓力如前面那樣上升到約10巴。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟C)。在TlO與Tll之間，將氮?dú)馀欧诺酱髿庵校缭赥8與T9之間和T5與T6之間那樣，但這次維持?jǐn)?shù)量級(jí)為3巴的殘留內(nèi)部壓力。這對(duì)應(yīng)于本發(fā)明的方法的又一步驟a)。在Tll與T12之間，允許包含小于10% (體積)的NO含量的由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物進(jìn)入缸，以便達(dá)到第一充填壓力P1，其中Pl > I巴，典型地壓力Pl的數(shù)量級(jí)為2至10巴絕對(duì)值，優(yōu)選地約3至5巴絕對(duì)值。有利地，由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物包含數(shù)量級(jí) 為4% (體積)的NO含量。在T12與T13之間，隨后允許氣態(tài)氮進(jìn)入包含處于第一壓力Pl的Ν0/Ν2預(yù)混物的容器，以便獲得包含小于或等于1200ppm (體積)的NO含量——例如200至800ppm的最終NO含量——以及介于Pl與800巴之間的壓力P2——例如在該例子中為180至200巴的壓力——的氣態(tài)Ν0/Ν2混合物。該方法可以經(jīng)由比如圖2中示意性地示出的封裝設(shè)備來執(zhí)行，所述封裝設(shè)備裝配有用于充填氣體容器——即氣缸——的充填系統(tǒng)14，該充填系統(tǒng)14包括允許一次性連接幾個(gè)容器11-13——典型地允許同時(shí)連接2至20個(gè)缸——的連接裝置15。氮以液體形式儲(chǔ)存在儲(chǔ)器I中，然后由低溫泵2以液體形式抽出，所述低溫泵2在將氮輸送到大氣加熱器3—其中氮蒸發(fā)而產(chǎn)生氣態(tài)氮一之前將氮壓縮至數(shù)量級(jí)為100至300巴的壓力。如可見的，該設(shè)備包括用于將氮從儲(chǔ)器I運(yùn)送至充填系統(tǒng)14的主管路或管道20。事實(shí)上，管路的壓力在從緩沖器容積流向缸內(nèi)的流出流的立即下游的約100巴和與泵停止工作的閾值相對(duì)應(yīng)的約260巴之間變化。氮?dú)馊缓笥晒苈?0運(yùn)送至凈化裝置6，該凈化裝置6能夠例如使用合適的分子篩——例如沸石、硅凝膠、氧化鋁或相似類型或其混合物的分子篩——去除微量O2和h2o。應(yīng)注意,管路20也與緩沖器容積4和備用支架(backup rack)5流體連接,所述緩沖器容積4能夠儲(chǔ)存一些氣態(tài)氮，所述備用支架5均包括幾個(gè)氮缸。此外，該設(shè)備還包括框箱16，所述框箱包括幾個(gè)Ν0/Ν2預(yù)混物(在此包含4% (體積)的NO)的缸9，所述缸9通過Ν0/Ν2預(yù)混物供給管路22與管路20流體連接。事實(shí)上，Ν0/Ν2管路22和氮?dú)夤苈?0未互相直接連接，而是與閥單元8連接，所述閥單元8本身通過管路21與一個(gè)或多個(gè)充填系統(tǒng)14連接。閥單元8中的閥使得可以選擇被充填到系統(tǒng)14的缸11至13中的流體。因此，氮管路20和Ν0/Ν2預(yù)混物管路22首先通過閥單元8然后通過公共區(qū)段21與充填系統(tǒng)14流體連接。閥單元8包括閥、由控制裝置10控制的控制元件等。
流量計(jì)7使得可以測(cè)量流經(jīng)管路20和22的N2和NO的量并將測(cè)定信息傳輸?shù)街T如計(jì)算機(jī)等控制裝置10。所述設(shè)備還包括與大氣相通的管路17，該管路17允許將氣體排放到環(huán)境大氣，尤其是在凈化步驟或?qū)⑷萜鞯膬?nèi)部容積置于與環(huán)境大氣流體連通的步驟期間。
真空泵(未示出)允許排泄一個(gè)或多個(gè)容器，即允許容器的內(nèi)部壓力下降至低于大 氣壓的壓力，即< I巴絕對(duì)值。
權(quán)利要求
1.一種用于將氣態(tài)no/n2混合物封裝在至少一個(gè)容器內(nèi)的方法，其特征在于，在允許所述no/n2混合物進(jìn)入前，所述至少一個(gè)容器至少經(jīng)歷 a)凈化步驟，在所述凈化步驟期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于與環(huán)境大氣流體連通， b)排泄步驟，在所述排泄步驟期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于低壓下，以及 c)氣體沖洗步驟，在所述氣體沖洗步驟期間，允許惰性氣體進(jìn)入所述至少一個(gè)容器。
2.根據(jù)前一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，所述至少一個(gè)容器在所述NO/N2混合物被允許進(jìn)入所述至少一個(gè)容器前相繼經(jīng)歷步驟a)和步驟c)幾次。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，兩個(gè)相繼的包括步驟a)和c)的序列由包括步驟a)、b)和c)的序列分隔。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，包括步驟a)、b)和c)的序列之后緊接著包括步驟a)和c)的序列或包括步驟a)、c)和a)的序列。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟c)期間，用來執(zhí)行所述氣體沖洗的所述惰性氣體為氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，幾個(gè)氣體容器同時(shí)經(jīng)歷步驟a)至 C)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在已執(zhí)行至少兩個(gè)包括步驟a)和c)的序列之后，允許由NO和N2組成的氣態(tài)混合物進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在已執(zhí)行至少兩個(gè)包括步驟a)和c)的序列之后，相繼允許以下進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器 i )包含小于10% (體積)的NO含量的由NO和N2組成的氣態(tài)預(yù)混物，直到達(dá)到第一壓力P1，其中Pl > I巴絕對(duì)值； ii)氣態(tài)氮，直到通過所述氮與所述NO/隊(duì)預(yù)混物的混合而實(shí)現(xiàn)包含小于或等于1200ppm (體積)的NO含量和介于Pl與800巴之間的第二壓力P2的最終氣態(tài)NO/N2混合物。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述氣體沖洗步驟c)包括允許氣態(tài)氮進(jìn)入所述一個(gè)或多個(gè)容器，直到所述一個(gè)或多個(gè)容器內(nèi)達(dá)到介于2巴與20巴之間、優(yōu)選地介于2巴與12巴之間的沖洗壓力。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在所述凈化步驟a)期間，保持所述容器的內(nèi)部容積與大氣流體連通，只要所述容器內(nèi)部的內(nèi)部壓力高于最低凈化壓力(Pmin), 3. 5巴> Pmin > I巴，優(yōu)選地Pmin介于約I. I巴與3巴之間。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在至少一個(gè)排泄步驟b)期間，將所述容器的內(nèi)部容積置于低壓下，直到達(dá)到低于O. 5巴、優(yōu)選地低于O. 2巴的壓力水平。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法包括在步驟a)之前的排泄步驟d)和凈化將所述充填系統(tǒng)連接到氣體容器的至少一根柔性軟管的步驟e)。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述最終氣態(tài)NO/N2混合物包含小于或等于IOOOppm (體積)的NO含量，優(yōu)選地所述最終氣態(tài)NO/N2混合物包含介于200ppm與IOOOppm (體積)之間且更優(yōu)選地介于200ppm與800ppm (體積)之間的NO含量。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在所述氣體沖洗步驟c)期間，當(dāng)所述至少一個(gè)容器中的壓力達(dá)到介于2巴與20巴之間、優(yōu)選地介于3巴與10巴之間的值時(shí)，停止允許惰性氣體進(jìn)入所述至少一個(gè)容器。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述容器的內(nèi)部容積中的壓力達(dá)到介于I巴與I. 5巴之間的值時(shí)，停止在凈化步驟a)期間與環(huán)境大氣的流體連通。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于將氣態(tài)NO/N2混合物封裝在至少一個(gè)容器內(nèi)的方法，其特征在于，在允許所述NO/N2混合物進(jìn)入前，所述至少一個(gè)容器至少經(jīng)歷凈化步驟、排泄步驟和氣體沖洗步驟，在所述凈化步驟期間，將容器的內(nèi)部容積置于與環(huán)境大氣流體連通，在所述排泄步驟期間，將容器的內(nèi)部容積置于低壓下，在所述氣體沖洗步驟期間，允許惰性氣體進(jìn)入所述至少一個(gè)容器。優(yōu)選而言，最終氣態(tài)NO/N2混合物在介于P1與800巴之間的壓力下包含小于或等于1200ppm(體積)的NO含量。
文檔編號(hào)B01J19/14GK102814155SQ20121018888
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者P·德維爾默爾, J·薩米蘭特, C·澤爾比納蒂 申請(qǐng)人:喬治洛德方法研究和開發(fā)液化空氣有限公司, 法國液化空氣保健國際公司