專利名稱：一種高比表面積MgSiO<sub>3</sub>/SiO<sub>2</sub>復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的制備方法，屬高比表面積物質(zhì)無機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
無機(jī)納米材料比表面積的大小直接影響其抗沖擊、耐熱等許多性能。目前報(bào)道的大多數(shù)二氧化硅負(fù)載材料比二氧化硅本身小。這就大大影響了其在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用性。MgO 或者M(jìn)gSiO3等鎂鹽由于其本身的比表面積小，機(jī)械強(qiáng)度差等不足，使其工業(yè)化應(yīng)用困難，為了克服這些缺點(diǎn)，近年來，有些研究者開發(fā)研究Mg0/Si02或者M(jìn)gSi03/Si02復(fù)合氧化物。目前還沒有關(guān)于高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的報(bào)道，因而開發(fā)一種原料易得， 成本低廉，操作簡單，處理方便，易于工業(yè)化的高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合材料的合成方法具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的制備方法。本發(fā)明一種高比表面積185103/5102復(fù)合物的制備方法其特征在于是有以下的制備過程和步驟
a)將一定量的氯化鎂溶于去離子水中，配制成含有Mg2+濃度為O.625 3mol/L的氯化鎂溶液；
b)在不斷攪拌下加入純SiO2粉末，其加入量按規(guī)定的Mg/Si摩爾投料比O.25^1. 20進(jìn)行計(jì)量，并充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍坏玫侥z狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24 h；
c)冷卻后再加入稀氨水在8(Tl20°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cl—1，隨后90°C烘干，110 °(干燥后于50(T700°C焙燒6h， 即得高比表面積的MgSi03/Si02復(fù)合物。所述的Mg/Si摩爾投料比最合適的為O. 5^0. 75。所述的稀氨水浸泡溫度最合適的為8(Tl00°C。一種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的用途是作為鎳基活性物種活離子的載體， 作為烷烴水蒸氣重整的催化劑。本發(fā)明方法的機(jī)理敘述如下
本發(fā)明方法通過氯化鎂、二氧化硅和氨水表面反應(yīng)，MgCl2首先在SiO2表面發(fā)生鍵聯(lián)， 在此過程中Cl—1起到重要作用，氨水的加入主要是將表面的Cl—1轉(zhuǎn)換為OF1，只要加入適量的氨水，將氨水的加入將不影響鍵聯(lián)。在煅燒過程中發(fā)生脫水反應(yīng)，從而在表面形成硅酸鎂。反應(yīng)方程式如下
MgCl2 + SiO2 + NH3 · H2O = MgSiO3 + NH3 + HCl 本發(fā)明具有如下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
I、本發(fā)明制備出的樣品比表面積與二氧化硅相比大大增加。
2、本發(fā)明采用的原料價(jià)格低廉的氯化鎂、氨水和二氧化硅，大大降低了生產(chǎn)成本。3、本發(fā)明方法具有操作簡單，工業(yè)設(shè)備簡單，無污染的優(yōu)點(diǎn)。
圖I為本發(fā)明實(shí)施例f 5所得樣品的X射線衍射(XRD)圖譜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例I
a)將O.025mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ O. 625mol/L的氯化鎂溶液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。圖I中曲線I是本實(shí)施例所得產(chǎn)物的XRD譜圖。所得樣品中MgSiO3高分散在樣品表面。實(shí)施例2
a)將O.05mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化鎂溶
液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。圖I中曲線2是本實(shí)施例所得產(chǎn)物的XRD譜圖。所得樣品中MgSiO3高分散在樣品表面。實(shí)施例3
a)將O.075mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ I. 875mol/L的氯化鎂溶液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。圖I中曲線3是本實(shí)施例所得產(chǎn)物的XRD譜圖。所得樣品中MgSiO3高分散在樣品表面。實(shí)施例4
a)將O.Imol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ 2. 5mol/L的氯化鎂溶液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24c)冷卻后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。圖I中曲線4是本實(shí)施例所得產(chǎn)物的XRD譜圖。所得樣品中MgSiO3高分散在樣品表面。實(shí)施例5
a)將O.12mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ 3mol/L的氯化鎂溶液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在80°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。圖I中曲線5是本實(shí)施例所得產(chǎn)物的XRD譜圖。所得樣品中MgSiO3高分散在樣品表面。實(shí)施例6
a)將O.05mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化鎂溶
液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在100°C下浸泡24h；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。實(shí)施例7
a)將O.05mol的氯化鎂溶于40ml去離子水中，配制成含Mg2+ I. 25mol/L的氯化鎂溶
液；
b)邊攪拌邊加入工業(yè)用SiO2粉末6g，攪拌均勻，得到膠狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24
h ；
c)冷卻后加入稀氨水在120°C下浸泡24h ；
d)冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cr1AO0C烘干，110 0C干燥后600°C焙燒6h得高比表面積 MgSi03/Si02 復(fù)合物。測試結(jié)果分析
表I列出了實(shí)施例1-7的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)，可見與載體Si02(BET 197 m2/g，孔容O. 71 cm3 g_\孔徑14. 5nm)相比，所有合成樣品的比表面積大大提高，孔容和孔徑均降低。Mg/Si投料摩爾比從O. 25增加到O. 5時(shí)，樣品比表面積明顯增大，由373 m2 g—1增加到418 m2 g_S 孔容和孔徑明顯降低，分別由O. 95 cm3 g_1和10. 2 nm降低到O. 83 cm3 g_1和7. 9 nm。隨著 Mg/Si投料摩爾比的進(jìn)一步增加，樣品比表面積、孔容和孔徑變化不明顯。氨水浸泡溫度在 800C 120°C都能制備出高比表面積的MgSi03/Si02復(fù)合物。
表I不同Mg/Si投料摩爾比合成樣品的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)
權(quán)利要求
1.一種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的制備方法，其特征在于是有以下的制備過程和步驟將一定量的氯化鎂溶于去離子水中，配制成含有Mg2+濃度為O. 625^3mol/L的氯化鎂溶液；在不斷攪拌下加入純SiO2粉末，其加入量按規(guī)定的Mg/Si摩爾投料比O. 25^1. 20進(jìn)行計(jì)量，并充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍坏玫侥z狀混合物在50°C下密封反應(yīng)24 h；冷卻后再加入稀氨水在8(Tl2(TC下浸泡24h ；冷卻后經(jīng)過濾洗滌至無Cl—1，隨后90 °C烘干，110 °(干燥后于50(T70(TC焙燒6h，即得高比表面積的MgSi03/Si02復(fù)合物。
2.如權(quán)力要求I所述的一種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的制備方法，其特征在于所述的Mg/Si摩爾投料比最合適的為O. 5^0. 75 ;所述的稀氨水浸泡溫度最合適的為 80 100。。。
3.—種高比表面積MgSi03/Si02復(fù)合物的用途是作為鎳基活性物種活離子的載體，作為烷烴水蒸氣重整的催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高比表面積MgSiO3/SiO2復(fù)合物的制備方法。本發(fā)明方法采用氯化鎂、二氧化硅、氨水為原料，利用表面反應(yīng)法制得硅酸鎂與二氧化硅的復(fù)合物；其中采用的Mg/Si摩爾投料比為0.25~1.20；本發(fā)明制得的產(chǎn)物MgSiO3/SiO2復(fù)合物具有很高的比表面積，是可以作為鎳基活性物種活離子的載體，作為烷烴水蒸氣重整的催化劑。
文檔編號B01J23/755GK102580712SQ20121000801
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月2日
發(fā)明者丁偉中, 劉合之, 汪學(xué)廣, 趙景月, 鄒秀晶, 魯雄剛 申請人:上海大學(xué)