專利名稱：從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域：
[0001]本實用新型涉及工業(yè)廢料回收裝置，具體涉及一種用于從甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中環(huán)氧氯丙烷精制所產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備。背景技術(shù)：
[0002]環(huán)氧氯丙烷又名表氯醇，是重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、玻璃鋼、電絕緣材料、表面活性劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥、涂料、離子交換樹脂、增塑劑、氯醇橡膠。[0003]目前，環(huán)氧氯丙烷的傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)方法有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法，前者的生產(chǎn)能力是全球總生產(chǎn)能力的95%，而醋酸丙烯酯法僅為3%。隨著生物柴油的興起，以其副產(chǎn)物甘油為原料生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷作為第三種方法目前已進(jìn)入工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。這三種方法的最終反應(yīng)都是以二氯丙醇為原料，在堿性環(huán)境下進(jìn)行脫氯化氫皂化環(huán)合反應(yīng)，生成環(huán)氧氯丙烷。[0004]根據(jù)傳統(tǒng)的以丙稀法和氯氣為原料的二氯丙醇生產(chǎn)方法中，由氯丙烯次氯酸化獲得的二氯丙醇異構(gòu)體主要是2. 3- 二氯-1-丙醇。[0005]根據(jù)日本昭和電工公司開發(fā)的醋酸丙烯酯為原料的二氯丙醇生產(chǎn)方法中，由丙烯醇與氯加成獲得的二氯丙醇基本上都是2. 3- 二氯-1-丙醇異構(gòu)體。[0006]索維爾公司在中國專利申請CN 200480034393. 2中公開了一種由甘油生產(chǎn)二氯丙醇的方法，其中明確指出該方法對1. 3- 二氯-2-丙醇具有高度選擇性。[0007]現(xiàn)有研究表明在由甘油生產(chǎn)二氯丙醇時，生成的1. 3-二氯-2-丙醇是二氯丙醇總量的95-98%，2. 3- 二氯-1-丙醇是二氯丙醇總量的2-5%。[0008]現(xiàn)有研究表明，2. 3- 二氯-1-丙醇在合成環(huán)氧氯丙烷的過程中，2. 3- 二氯丙醇與環(huán)氧氯丙烷會繼續(xù)反應(yīng)生成氯醚，而1. 3- 二氯-2-丙醇與環(huán)氧氯丙烷相對不起反應(yīng)， 因此在合成環(huán)氧氯丙烷時不會導(dǎo)致形成大量物性復(fù)雜的有機氯化副產(chǎn)物。環(huán)氧氯丙烷的精制過程中所產(chǎn)生的輕組分廢棄物和重組分廢棄物中，主要是環(huán)氧氯丙烷、二氯丙醇和三氯丙烷，只含有極少量的氯醚等復(fù)雜有機物。現(xiàn)有資料表明，在25°C下，環(huán)氧氯丙烷、二氯丙醇、三氯丙烷在100份重量水中的溶解度分別是5份、10份和0. 2份。因此，可以利用這些物質(zhì)在水相中和有機相中的不同分配關(guān)系，以水為萃取劑，通過相間傳質(zhì)，使有用的有機物環(huán)氧氯丙烷、二氯丙醇萃取出來，萃取出來的環(huán)氧氯丙烷、二氯丙醇返回至環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)中的脫氯化塔。[0009]而現(xiàn)有技術(shù)中暫時未發(fā)現(xiàn)針對從甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中環(huán)氧氯丙烷精制所產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的簡單而高效的裝置。[0010]
實用新型內(nèi)容[0011]本實用新型的目的是克服上述技術(shù)缺陷，提供一種用于從甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中環(huán)氧氯丙烷精制所產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備。[0012]本實用新型利用溶液中溶質(zhì)組分在兩個液相間的不同分配關(guān)系，通過相間傳質(zhì)使組分從一個液相轉(zhuǎn)移到另一個液相，達(dá)到分離的目的。[0013]本實用新型中，所述廢油是指環(huán)氧氯丙烷精制過程中的輕組分廢棄物和重組分廢棄物的混合物，該混合物中含有以重量計50-65 %環(huán)氧氯丙烷、15-25 % 二氯丙、20-25 %三氯丙烷、1-2%水和極少量的氯醚及其它有機物。這種廢油總量占甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中最終產(chǎn)物重量的2% 3. 5%。[0014]本實用新型提出的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備包括殼體1，所述殼體1頂部設(shè)有萃取液出口 3、底部設(shè)有萃余液出口 10，其中，所述殼體1的頂部和底部之間，其上部側(cè)面設(shè)有料液進(jìn)口 2，殼體1內(nèi)設(shè)有與料液進(jìn)口 2相連通的料液分布器4，料液分布器4下部依次設(shè)有靜態(tài)混合器5、液-液接觸元件6和靜態(tài)混合器7，在靜態(tài)混合器7下方設(shè)有萃取劑進(jìn)口 9和與之相連通的萃取劑分布器8。[0015]根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，上述液-液接觸元件6是石墨填料。更優(yōu)選地石墨拉西環(huán)填料。[0016]優(yōu)選地，在本實用新型中，所述料液分布器4和萃取劑分布器8是壓力型管式分布ο[0017]優(yōu)選地，本實用新型的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備的上部還設(shè)有便于觀察料液狀況的視鏡。[0018]本實用新型殼體的材質(zhì)優(yōu)選為碳鋼或碳鋼搪瓷，更優(yōu)選地304不銹鋼。[0019]本實用新型中的靜態(tài)混合器優(yōu)選地選用SX型或SV型靜態(tài)混合器。[0020]本實用新型的一種優(yōu)選實施方式，所述料液分布器4的流速為0. 1-0. 15m/s，所述萃取劑分布器8的流速為0. 15-0. 2m/L。[0021]上述從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備的設(shè)計原理是利用所述廢油中各組分在水中溶解度的差異，這是由于萃取劑(水)對廢油中的有用有機物環(huán)氧氯丙烷和二氯丙醇具有相對較大的溶解能力而對廢油中的三氯丙烷只具有微溶性。溶解了環(huán)氧氯丙烷和二氯丙醇后的水形成水相，而只含有少量環(huán)氧氯丙烷和二氯丙醇的三氯丙烷形成有機相。在60-65 °C下，水相的密度0. 983 1. OMkg/L，有機相密度1. 25 1. 30kg/ L。以水相為輕相，以有機相為重相，很容易地利用萃取塔，回收廢油中的有用有機物。[0022]通過本實用新型的設(shè)備，在回收到的水相中，其有用有機物的含量為占所述水相總重量的5%-7%，可以返回到環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)中脫氯化氫塔的塔頂產(chǎn)物的分相器中去， 然后回流至脫氯化氫塔，回收的二氯丙醇在脫氯化氫塔中與堿反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷，回收的環(huán)氧氯丙烷在脫氯化氫塔中被水蒸汽汽提，成為環(huán)氧氯丙烷粗產(chǎn)物。[0023]本實用新型的設(shè)備是這樣運作的[0024]本實用新型所述廢油是甘油制環(huán)氧氯丙烷中環(huán)氧氯丙烷精制工序中輕組分廢棄物和重組分廢棄物，所述廢油從萃取塔的料液進(jìn)口 2通過料液分布器4進(jìn)入設(shè)備萃取塔上部(即設(shè)備上部)，廢油在萃取塔操作中作為“重相”，是連續(xù)相；用60°C 65°C的水從萃取塔的萃取劑進(jìn)口 9通過萃取劑分布器8進(jìn)入萃取塔下部，萃取劑(水)在萃取塔操作中作為“輕相”，是分散相。料液分布器4和萃取劑分布器8是壓力型管式分布器，進(jìn)料液分布器 4中料液流出分布孔的流速為0. 1 0. 15m/s，孔徑Φ 4-Φ 5 ；萃取劑分布器中萃取劑流出分布孔的流速為0. 15 0. 2m/s，孔徑Φ 3-Φ 4。[0025]由于水相的密度0.983-1. OMkg/L，有機相密度1. 25-1. 30kg/L，因此水相為輕相，有機相為重相，依靠兩相的密度差，重相在塔中自上而下流動，輕相在塔中自下而上流動，它們分別經(jīng)過上部靜態(tài)混合器5和下部靜態(tài)混合器7混合均勻。本實用新型的靜態(tài)混合器是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的元件，例如無錫伊諾特石化機械設(shè)備有限公司出售的SX型靜態(tài)混合器或SV型靜態(tài)混合器。然后，水相和有機相在液-液接觸元件6中微分逆流萃取。所述液-液接觸元件6 可以選用亂堆填料。本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知，萃取過程中接觸元件的材質(zhì)應(yīng)該被連續(xù)相潤濕而不被分散相潤濕。因此，本實用新型液-液接觸元件6優(yōu)選選用聚四氟乙烯拉西環(huán)或石墨拉西環(huán)。最優(yōu)選石墨拉西環(huán)。最終，廢液中含有的環(huán)氧氯丙烷總重量的70% 75%和二氯丙醇總重量的75 80%被萃取進(jìn)入輕相，從萃取液出口 3排出，被送往環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中的脫氯化氫塔的塔頂產(chǎn)物的分相器中去，然后回流至脫氯化氫塔，回收的二氯丙醇在脫氯化氫塔中與堿反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷，回收的環(huán)氧氯丙烷在脫氯化氫塔中被水蒸汽汽提，成為環(huán)氧氯丙烷粗產(chǎn)物。剩余的含有大部分三氯丙烷的重相由萃余液出口 10排出界外作進(jìn)一步處理。在上述設(shè)備內(nèi)，輕相和重相的分界面穩(wěn)定在萃取塔頂部擴徑段，可設(shè)置視鏡觀察， 由液位自控裝置控制作為萃取劑的工藝水的流量來控制所述分界面。本實用新型種，所述分散相-水相空塔流速為3-8mm/s，空塔停留時間0. 4_lh。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)生產(chǎn)能力調(diào)整殼體1的直徑和高度。因此，本實用新型的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單投資較小，操作控制簡單，能耗極低，對甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中環(huán)氧氯丙烷精制所產(chǎn)生的廢油中的有用有機物的有效回收率能達(dá)到70 %以上，有效提高資源利用，減少浪費。
圖1是本實用新型的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；其中1、殼體；2、料液進(jìn)口 ；3、萃取液出口 ；4、料液分布器；5、上部靜態(tài)混合器； 6、液-液接觸元件；7、下部靜態(tài)混合器；8、萃取劑分布器；9、萃取劑進(jìn)口 ；10、萃余液出口。
具體實施方式如圖1所示，一種從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，包括殼體1，殼體1上部具有擴徑段，有利于細(xì)小重相下沉分離。殼體1上部設(shè)有料液進(jìn)口 2，料液分布器4與之相連通。料液分布器4的料液出孔流速為0. 1-0. 15m/s。在料液分布器4下方設(shè)置SV型上部靜態(tài)混合器5和下部靜態(tài)混合器7，兩道混合器之間有通過格柵固定的石墨拉西環(huán)液-液接觸元件6，這種石墨材料可被連續(xù)相所述廢油所潤濕，而不被分散相所述水相潤濕。在下部靜態(tài)混合器7下方是萃取劑分布器8和與之相連通的萃取劑進(jìn)口 9，萃取劑分布8的出孔流速控制為0. 15-0. 2m/s。設(shè)備的最下方是萃余液出口 10。使用時，廢油從上部料液進(jìn)口 2通過料液分布器4進(jìn)入設(shè)備內(nèi)，60°C 65°C的水從萃取塔的萃取劑進(jìn)口 9通過萃取劑分布器8進(jìn)入萃取塔下部。料液分布器4和萃取劑分布器8均采用壓力型管式分布器，廢油通過進(jìn)料液分布器4的流速為0. 1 0. 15m/s，水通過萃取劑分布器的流速為0. 15 0. 2m/s。由于廢油是重相而萃取劑是輕相，因此重相在設(shè)備中自上而下流動，輕相在塔中自下而上流動。廢油和水分別經(jīng)過上部靜態(tài)混合器5和下部靜態(tài)混合器7混合均勻。然后在液-液接觸元件6中微分逆流萃取。 最終，廢液中含有的環(huán)氧氯丙烷總重量的70% 75%和二氯丙醇總重量的75 80%被進(jìn)入輕相中，從上部的萃取液出口 3排出，而含有大部分三氯丙烷的重相由下部的萃余液出口 10排出。
權(quán)利要求1.一種從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，包括殼體(1)，所述殼體(1)頂部設(shè)有萃取液出口(3)、底部設(shè)有萃余液出口(10)，其特征在于在所述殼體(1) 的頂部和底部之間，其上部側(cè)面設(shè)有料液進(jìn)口 O)，殼體⑴內(nèi)設(shè)有與料液進(jìn)口⑵相連通的料液分布器，料液分布器(4)下部依次設(shè)有上部靜態(tài)混合器( 、液-液接觸元件(6) 和下部靜態(tài)混合器(7)，在下部靜態(tài)混合器(7)下方設(shè)有萃取劑進(jìn)口(9)和與之相連通的萃取劑分布器(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述液-液接觸元件(6)是石墨填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述石墨填料是石墨拉西環(huán)填料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述料液分布器(4)和萃取劑分布器(8)是壓力型管式分布器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備的上部還設(shè)有視鏡。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于上部靜態(tài)混合器( 和下部靜態(tài)混合器(7)是SX型或SV型靜態(tài)混合器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述料液分布器的流速為0. 1-0. 15m/s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，其特征在于所述萃取劑分布器(8)的流速為0. 15-0. 2m/L。
專利摘要本實用新型涉及一種從精制環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)生的廢油中回收有用有機物的設(shè)備，包括殼體1、位于頂部的萃取液出口3、底部的萃余液出口10，其中，在殼體1上部側(cè)面設(shè)有料液進(jìn)口2，殼體1內(nèi)設(shè)有與料液進(jìn)口2相連通的料液分布器4，料液分布器4下部依次設(shè)有上部靜態(tài)混合器5、液-液接觸元件6和下部靜態(tài)混合器7，在下部靜態(tài)混合器7下方設(shè)有萃取劑進(jìn)口9和與之相連通的萃取劑分布器8。本實用新型的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單投資較小，操作控制簡單，能耗極低，對甘油制環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程中環(huán)氧氯丙烷精制所產(chǎn)生的廢油中的有用有機物的有效回收率能達(dá)到70％以上，有效提高資源利用，減少浪費。
文檔編號B01D11/04GK202289553SQ20112042244
公開日2012年7月4日 申請日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者施德龍, 沈作偉, 金敬燕, 陳章 申請人:寧波環(huán)洋化工有限公司