專利名稱：超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無患子皂苷的提取技術(shù)，具體來說是一種超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
無患子皂苷是野生落葉喬木無患子科植物無患子果皮的主要成分，主要包括以常春藤皂苷元為基本骨架的三帖類皂苷(I)、倍半萜糖苷類(II)、脂肪油和蛋白質(zhì)。它是一種天然的非離子型表面活性劑，去污能力強，泡沫豐富，綠色無公害，并且具有抗菌美白、柔嫩肌膚、祛斑祛痘、防治皮膚病等優(yōu)點。無患子皂苷是一種純天然產(chǎn)物，能100%全降解，長期使用不會產(chǎn)生任何對人體和環(huán)境有害的殘留物，可應(yīng)用于日化行業(yè)，特別是洗滌和化妝品中。目前，國內(nèi)外有關(guān)無患子皂苷提取方法和設(shè)備的報道不多，國內(nèi)現(xiàn)有的幾家生產(chǎn)廠家都應(yīng)用夾套式提取罐和溶劑回收罐，采用蒸汽或水浴加熱的方式，并采用直接向提取罐投料，提取完畢后再用濾網(wǎng)過濾的方式，存在設(shè)備加工困難、制造成本高、提取時間長、能耗高、過濾時濾網(wǎng)易堵塞、絮狀物易殘留、干燥時物料易粘壁、產(chǎn)品純度低、提取率低等問題。雖然，中國專利200910115096. 5公開了一種無患子皂苷的連續(xù)提取設(shè)備及生產(chǎn)工藝， 但其仍然沿用傳統(tǒng)夾套提取罐和濃縮罐，采用蒸汽加熱方式，還是存在設(shè)備制造成本高、能耗高、提取時間長、提取率低等問題。在目前綠色低碳經(jīng)濟和高效快速大批量生產(chǎn)越來越突出的情況下，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式顯然缺乏市場競爭力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，集提取、濃縮、離心分離、噴霧干燥以及溶劑回收為一體，提供一種提取和濃縮速度較快、提取率高、能耗低、過濾簡單、無絮狀物殘留、干燥不易粘壁、產(chǎn)品純度高的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法；本發(fā)明的另一個目的是為實現(xiàn)上述方法設(shè)計專用的制造成本相對低、操作簡單的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)—種超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，包括提取、濃縮、分離和干燥，其特征在于該方法依次歷經(jīng)超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取、微波減壓外循環(huán)濃縮、濃縮液連續(xù)離心分離和噴霧干燥，其主要步驟及工藝條件如下步驟一超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取(1)將細度為10 50目的無患子果皮放入吊籃中；(2)將吊籃放入超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)，并投放按重量百分比計無患子果皮與乙醇水溶液固液比為1 3 8，其中乙醇水溶液中含乙醇的體積百分比為 0 80% ；
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(3)超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)物料在頻率為M50MHz功率為1 IOKff的微波和頻率為25 80KHZ功率為0. 5 3KW的超聲波協(xié)同強化外循環(huán)提取，提取溫度為20 65°C，提取時間為20 120分鐘，獲得的提取液注入高位提取液儲罐，然后向超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐通入壓縮空氣，將無患子果皮內(nèi)尚存的提取液吹至低位提取液儲罐，再將高位提取液儲罐和低位提取液儲罐內(nèi)的提取液注入微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)，所述壓縮空氣壓力為0. 5 2Mpa，通入時間為10 60分鐘；(4)所述(3)提取液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的提取液在功率為0. 5 5KW的提取罐外循環(huán)泵作用下由提取罐料液出口流出，經(jīng)輸料管送至提取罐料液循環(huán)入口，返回超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)，實現(xiàn)提取液的外循環(huán)；步驟二 微波減壓外循環(huán)濃縮(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)提取液在頻率為M50MHz功率為1 IOKW的微波和功率為0. 5 5KW的水環(huán)泵作用下外循環(huán)濃縮，濃縮溫度為40 90°C，濃縮真空度為 0. 05 0. 09MPa，濃縮時間為30 120分鐘，然后將濃縮液注入高位濃縮液儲罐；(2)所述(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)料液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的料液在功率為0. 5 5KW的濃縮罐外循環(huán)泵作用下由濃縮罐料液出口流出，經(jīng)輸料管送至濃縮罐外循環(huán)泵入口，返回微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)，實現(xiàn)料液的外循環(huán)。所述提取溫度和濃縮溫度分別由與微波發(fā)生器相連的微波溫控器控制；所述濃縮真空度由安裝在微波減壓外循環(huán)濃縮罐上的電磁閥控制。所述濃縮液連續(xù)離心速度為1000 18000r/min。實現(xiàn)上述方法的一種超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括依次串聯(lián)的超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)，其中超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)和微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的組成與連接關(guān)系如下，以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)，包括超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐、微波發(fā)生器、超聲波發(fā)生器、提取罐外循環(huán)泵、高位溶劑儲罐、高位提取液儲罐、 低位提取液儲罐、冷凝器、空氣壓縮機，其中在超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐下半部安裝有若干個微波發(fā)生器和超聲波發(fā)生器；提取罐的料液出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，提取罐外循環(huán)泵的出口與提取罐的料液循環(huán)入口連接，高位溶劑儲罐的出口和高位提取液儲罐的出口并聯(lián)，再與提取罐的料液循環(huán)入口連接；提取罐外循環(huán)泵的出口與高位提取液儲罐的入口連接，并與濃縮罐的料液入口連接；提取罐的冷凝回流出口與冷凝器的入口連接，冷凝器的出口與提取罐的冷凝回流入口連接，冷凝器的出口與低位提取液儲罐的入口連接，低位提取液儲罐的出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，空氣壓縮機的出口與提取罐料液的出口連接；所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐、微波發(fā)生器、濃縮罐外循環(huán)泵、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵、高位濃縮液儲罐、冷凝器、電磁閥和輸料管，微波減壓外循環(huán)濃縮罐、兩個冷凝器、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵依次串聯(lián)，其中所述微波減壓外循環(huán)濃縮罐的下半部安裝有微波發(fā)生器，其頂部安裝有電磁閥；所述濃縮罐的料液出口與濃縮罐外循環(huán)泵的入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口與濃縮罐的料液循環(huán)入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口又與高位濃縮液儲罐的料液入口連接。所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)放置有至少一層帶篩孔的吊籃。所述吊籃的底部和圓柱面上開有20 200目篩孔。所述吊籃為聚四氟乙烯材料。所述安裝在超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐和微波減壓外循環(huán)濃縮罐下半部的微波發(fā)生器各為1 10個，其頻率為M50MHZ功率為1KW。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)和設(shè)備比相比具有如下優(yōu)點1、本發(fā)明提取罐和濃縮罐采用無夾套微波加熱結(jié)構(gòu)代替蒸汽或水浴夾套加熱結(jié)構(gòu)，不僅省掉了夾套結(jié)構(gòu)，降低了設(shè)備制造成本，而且加快了加熱速度，并能降低能耗約 20%。2、本發(fā)明在外循環(huán)提取和濃縮的基礎(chǔ)上，采用超聲波和微波協(xié)同強化提取以及微波減壓濃縮的集成方式，相比單純的蒸汽或水浴加熱的傳統(tǒng)溶劑提取和減壓濃縮方式，可大大降低提取溫度，而且能將提取和濃縮時間由3-4小時縮短到2小時內(nèi)，并能提高提取率，本發(fā)明實施例提取率可達20 %。3、本發(fā)明提取罐內(nèi)采用多層聚四氟乙烯吊籃裝料的結(jié)構(gòu)，不僅能夠保證提取溶劑能夠充分浸泡到物料，避免提取不充分，而且省掉了濾網(wǎng)過濾的操作及存在濾網(wǎng)易堵塞等問題。4、本發(fā)明整個提取過程，除添加乙醇外，未添加其他有機溶劑，保證了產(chǎn)品綠色、 無污染。5、本發(fā)明采用乙醇水溶液為提取溶劑，因而可抑制提取過程中皂苷起泡問題。6、本發(fā)明采用高速冷凍管式連續(xù)離心機處理濃縮液，可有效除去果膠等絮狀物， 避免干燥時出現(xiàn)粘壁等問題，同時又提高了產(chǎn)品的純度，本發(fā)明實施例產(chǎn)品的純度可達 60%。7、為實現(xiàn)本發(fā)明的方法設(shè)計的專用設(shè)備，制造成本相對低、操作簡單，易于工業(yè)化。


圖1是本發(fā)明設(shè)備的超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)構(gòu)成示意圖；圖2是本發(fā)明設(shè)備的微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)構(gòu)成示意圖；圖3是本發(fā)明的工藝流程圖。圖中1超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐、1-1提取罐料液出口、1-2提取罐料液循環(huán)入口、1-3提取罐冷凝回流出口、1-4提取罐冷凝回流入口、2提取罐外循環(huán)泵、2-1提取罐外循環(huán)泵出口、2-2提取罐外循環(huán)泵入口、3高位溶劑儲罐、3-1高位溶劑儲罐出口、4高位提取液儲罐、4-1高位提取液儲罐出口、4-2高位提取液儲罐入口、5低位提取液儲罐、5-1 低位提取液儲罐出口、5-2低位提取液儲罐入口、6冷凝器、6-1冷凝器出口、6-2冷凝器入口、7空氣壓縮機、7-1空氣壓縮機出口、8微波發(fā)生器A、9微波溫控器A、10超聲波發(fā)生器、 11吊籃、12微波減壓外循環(huán)濃縮罐、12-1濃縮罐料液出口、12-2濃縮罐料液循環(huán)入口、12-3 濃縮罐料液入口、13濃縮罐外循環(huán)泵、13-1濃縮罐外循環(huán)泵出口、13-2濃縮罐外循環(huán)泵入口、14微波發(fā)生器B、15微波溫控器B、16溶劑回收罐、17緩沖罐、18水環(huán)泵、19高位濃縮液儲罐、19-1高位濃縮液儲罐料液入口、20冷凝器A、21冷凝器B、22電磁閥
具體實施例方式通過如下實施例及其附圖對本發(fā)明作進一步的詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1本發(fā)明用于實現(xiàn)超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷方法的設(shè)備是由超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)等組成，它們均由輸料管依次聯(lián)通。所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)的構(gòu)成如圖1所示，包括超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1、提取罐外循環(huán)泵2、高位溶劑儲罐3、高位提取液儲罐4、低位提取液儲罐5、冷凝器6、空氣壓縮機7和輸料管。所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐 1下半部可等間隔環(huán)形安裝1 10個微波發(fā)生器A8和1 5個超聲波發(fā)生器10，本實施例安裝10個頻率為M50MHZ功率為IKW的微波發(fā)生器A8和1個頻率為^KHz功率為3KW 的超聲波發(fā)生器10，微波發(fā)生器A8又與微波溫控器A9相連。以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通，所述提取罐料液出口 1-1與提取罐外循環(huán)泵入口 2-2連接，提取罐外循環(huán)泵出口 2-1與提取罐料液循環(huán)入口 1-2連接；高位溶劑儲罐出口 3-1和高位提取液儲罐出口 4-1并聯(lián)，再與提取罐料液循環(huán)入口 1-2連接；提取罐外循環(huán)泵出口 2-1與高位提取液儲罐入口 4-2連接、并與濃縮罐料液入口 12-3連接；提取罐冷凝回流出口 1-3與冷凝器入口 6-2連接，冷凝器出口 6-1與提取罐冷凝回流入口 1-4連接，冷凝器出口 6-1與低位提取液儲罐入口 5-2 連接，低位提取液儲罐出口 5-1與提取罐外循環(huán)泵入口 2-2連接；空氣壓縮機出口 7-1與提取罐料液出口 1-1連接。所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的構(gòu)成如圖2所示，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐 12、濃縮罐外循環(huán)泵13、微波發(fā)生器B14、微波溫控器B15、溶劑回收罐16、緩沖罐17、水環(huán)泵 18、高位濃縮液儲罐19、冷凝器20A、冷凝器21B、電磁閥22和輸料管；微波減壓外循環(huán)濃縮罐12、冷凝器A20、冷凝器B21、溶劑回收罐16、緩沖罐17、水環(huán)泵18依次串聯(lián)。所述微波減壓外循環(huán)濃縮12頂部安裝有電磁閥22，下半部可等間隔環(huán)形安裝1 10個微波發(fā)生器 B14，本實施例安裝10個頻率為M50MHz功率為IKW的微波發(fā)生器B14，微波發(fā)生器B14又與微波溫控器B15相連；濃縮罐料液出口 12-1與濃縮罐外循環(huán)泵入口 13-2連接，濃縮罐外循環(huán)泵出口 13-1與濃縮罐料液循環(huán)入口 12-2連接，濃縮罐外循環(huán)泵出口 13-1又與高位濃縮液儲罐料液入口 19-1連接。所述濃縮溫度由與微波發(fā)生器B14相連的微波溫控器B15控制，濃縮真空度由安裝在微波減壓外循環(huán)濃縮罐12頂部的電磁閥22控制。所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)可以放置多層帶篩孔的聚四氟乙烯材料制作的吊籃11，吊籃的底部和圓柱面上開有20 200目篩孔。本發(fā)明的用于實現(xiàn)超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法如圖3工藝流程圖所示，其步驟及其工藝條件如下步驟一超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取(1)將細度為50目的無患子果皮放入吊籃11中；
(2)將三層底部和圓柱面開有100目篩孔的吊籃11放入超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1內(nèi)，并由高位溶劑儲罐3向超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1內(nèi)投放按重量百分比計無患子果皮與乙醇水溶液固液比為1 5，其中乙醇水溶液中含乙醇的體積百分比為50% ；(3)開啟位于超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐下半部10個頻率功率為IKW的微波發(fā)生器A8和1個頻率為^KHz功率為3KW的超聲波發(fā)生器10，物料在超聲波和微波協(xié)同強化作用下外循環(huán)提取，提取溫度控制在65°C，提取時間為120分鐘，提取結(jié)束后獲得的提取液通過提取罐外循環(huán)泵2注入高位提取液儲罐4中，然后向超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1通入壓力為0. 5Mpa的壓縮空氣，超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1中無患子果皮內(nèi)存有的提取液被壓縮空氣吹至低位提取液儲罐5中，通入時間為60 分鐘，將高位提取液儲罐4和低位提取液儲罐5內(nèi)的提取液注入微波減壓外循環(huán)濃縮罐12 中。提取液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的提取液在功率為5KW的防爆型提取罐外循環(huán)泵2作用下由提取罐料液出口 1-1流出，經(jīng)輸料管，由提取罐料液循環(huán)入口 1-2，返回到超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1內(nèi)，實現(xiàn)提取液的外循環(huán)。上述提取溫度由與微波發(fā)生器A8相連的微波溫控器A9控制。步驟二 微波減壓外循環(huán)濃縮(1)同時開啟10個頻率為M50MHz功率為IKW的微波發(fā)生器B14和功率為0. 5 5KW的水環(huán)泵18，提取液在微波減壓作用下外循環(huán)濃縮，濃縮溫度為65°C，濃縮真空度為 0. 07MPa，濃縮時間為60分鐘，然后將濃縮液注入高位濃縮液儲罐19中；(2)所述(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐12內(nèi)料液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的料液在功率為5KW的濃縮罐外循環(huán)泵13作用下由濃縮罐料液出口 12-1流出，經(jīng)輸料管送至濃縮罐的料液循環(huán)入口 12-2，返回微波減壓外循環(huán)濃縮罐12內(nèi)，實現(xiàn)料液的外循環(huán)。步驟三濃縮液連續(xù)離心分離和噴霧干燥高位濃縮液儲罐19中的濃縮液經(jīng)型號為GQ105管式離心機，在8000r/min離心分離后再經(jīng)型號為ZPG-25的噴霧干燥設(shè)備干燥成無患子皂苷成品，所得無患子皂苷成品純度為 61. 62%。實施例2本實施例超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，除以下不同外，其他同實施例1 (1)兩層吊籃11，底部和圓柱面開有200目篩孔；(2)所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器A8的個數(shù)為5個，微波減壓外循環(huán)濃縮罐12下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器B14的個數(shù)也為5個，它們的頻率均為M50MHz功率為IKW ；(3)防爆型提取罐外循環(huán)泵2功率為2KW ；(4)水環(huán)泵18功率為2KW。本實施例超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實施例1 (1)細度為30目的無患子果皮與水溶液固液比為1 3，其中水溶液中含乙醇的
8體積百分比為0，即為水；(2)提取溫度為40°C，提取時間為20分鐘；(3)壓縮空氣壓力為2Mpa，通入時間為30分鐘；(4)濃縮溫度為90°C，濃縮真空度為0. 09MPa,濃縮時間為120分鐘；(5)濃縮液連續(xù)離心速度為2000r/min。實施例2所得無患子皂苷純度為60. 12%。實施例3本實施例超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，除以下不同外，其他同實施例1 (1) 一層吊籃11，底部和圓柱面開有20目篩孔；(2)所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐1下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器A8的個數(shù)為1個，微波減壓外循環(huán)濃縮罐12下半部等間隔環(huán)形安裝微波發(fā)生器B14的個數(shù)也為1個，它們的頻率均為M50MHz功率為IKW ；安裝一個超聲波發(fā)生器10頻率為50KHz， 功率為0. 5KW ；(3)防爆型提取罐外循環(huán)泵2功率為0. 5KW ；(4)水環(huán)泵18功率為0. 5KW。本實施例超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，除以下不同外，其他步驟及其工藝條件同實施例1 (1)細度為10目的無患子果皮與乙醇水溶液固液比為1 8，其中乙醇水溶液中含乙醇的體積百分比為80% ；(2)提取溫度為20°C，提取時間為20分鐘；(3)壓縮空氣壓力為IMpa，通入時間為10分鐘；(4)濃縮溫度為30°C，濃縮真空度為0. OSMPa,濃縮時間為30分鐘；(5)濃縮液連續(xù)離心速度為18000r/min。實施例3所得無患子皂苷純度為62. 47 %。
權(quán)利要求
1.超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，包括提取、濃縮、分離和干燥， 其特征在于該方法依次歷經(jīng)超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取、微波減壓外循環(huán)濃縮、濃縮液連續(xù)離心分離和噴霧干燥，其主要步驟及工藝條件如下步驟一超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取(1)將細度為10 50目的無患子果皮放入吊籃中；(2)將吊籃放入超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)，并投放按重量百分比計無患子果皮與乙醇水溶液固液比為1 3 8，其中乙醇水溶液中含乙醇的體積百分比為0 80% ；(3)超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)物料在頻率為M50MHz功率為1 IOKW 的微波和頻率為25 SOKHz功率為0. 5 3KW的超聲波協(xié)同強化外循環(huán)提取，提取溫度為20 65°C，提取時間為20 120分鐘，獲得的提取液注入高位提取液儲罐，然后向超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐通入壓縮空氣，將無患子果皮內(nèi)尚存的提取液吹至低位提取液儲罐，再將高位提取液儲罐和低位提取液儲罐內(nèi)的提取液注入微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)，所述壓縮空氣壓力為0. 5 2Mpa，通入時間為10 60分鐘；(4)所述(3)提取液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的提取液在功率為0.5 5KW的提取罐外循環(huán)泵作用下由提取罐料液出口流出，經(jīng)輸料管送至提取罐料液循環(huán)入口，返回超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)，實現(xiàn)提取液的外循環(huán)；步驟二 微波減壓外循環(huán)濃縮(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)提取液在頻率為M50MHz功率為1 IOKW的微波和功率為0. 5 5KW的水環(huán)泵作用下外循環(huán)濃縮，濃縮溫度為40 90°C，濃縮真空度為0. 05 0. 09MPa，濃縮時間為30 120分鐘，然后將濃縮液注入高位濃縮液儲罐；(2)所述(1)微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)料液的外循環(huán)是按如下步驟實現(xiàn)的料液在功率為0. 5 5KW的濃縮罐外循環(huán)泵作用下由濃縮罐料液出口流出，經(jīng)輸料管送至濃縮罐外循環(huán)泵入口，返回微波減壓外循環(huán)濃縮罐內(nèi)，實現(xiàn)料液的外循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，其特征在于所述提取溫度和濃縮溫度分別由與微波發(fā)生器相連的微波溫控器控制；所述濃縮真空度由安裝在微波減壓外循環(huán)濃縮罐上的電磁閥控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法，其特征在于所述濃縮液連續(xù)離心速度為1000 18000r/min。
4.超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于該設(shè)備包括依次串聯(lián)的超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)、微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)、濃縮液連續(xù)離心分離系統(tǒng)和噴霧干燥系統(tǒng)，其中超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)和微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)的組成與連接關(guān)系如下，以下連接關(guān)系均由輸料管聯(lián)通所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取系統(tǒng)，包括超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐、微波發(fā)生器、超聲波發(fā)生器、提取罐外循環(huán)泵、高位溶劑儲罐、高位提取液儲罐、低位提取液儲罐、冷凝器、空氣壓縮機，其中在超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐下半部安裝有若干個微波發(fā)生器和超聲波發(fā)生器；提取罐的料液出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接， 提取罐外循環(huán)泵的出口與提取罐的料液循環(huán)入口連接，高位溶劑儲罐的出口和高位提取液儲罐的出口并聯(lián)，再與提取罐的料液循環(huán)入口連接；提取罐外循環(huán)泵的出口與高位提取液儲罐的入口連接，并與濃縮罐的料液入口聯(lián)通；提取罐的冷凝回流出口與冷凝器的入口連接，冷凝器的出口與提取罐的冷凝回流入口連接，冷凝器的出口與低位提取液儲罐的入口連接，低位提取液儲罐的出口與提取罐外循環(huán)泵的入口連接，空氣壓縮機的出口與提取罐料液的出口連接；所述微波減壓外循環(huán)濃縮系統(tǒng)，包括微波減壓外循環(huán)濃縮罐、微波發(fā)生器濃縮罐外循環(huán)泵、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵、高位濃縮液儲罐、冷凝器、電磁閥和輸料管，微波減壓外循環(huán)濃縮罐、兩個冷凝器、溶劑回收罐、緩沖罐、水環(huán)泵依次串聯(lián)，其中所述微波減壓外循環(huán)濃縮罐的下半部安裝有微波發(fā)生器，其頂部安裝有電磁閥；所述濃縮罐的料液出口與濃縮罐外循環(huán)泵的入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口與濃縮罐的料液循環(huán)入口連接，濃縮罐外循環(huán)泵的出口又與高位濃縮液儲罐的料液入口連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐內(nèi)放置有至少一層帶篩孔的吊籃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述吊籃的底部和圓柱面上開有20 200目篩孔。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的的設(shè)備， 其特征在于所述吊籃為聚四氟乙烯材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的設(shè)備，其特征在于所述安裝在超聲波和微波協(xié)同強化外循環(huán)提取罐和微波減壓外循環(huán)濃縮罐下半部的微波發(fā)生器各為1 10個，其頻率為M50MHz功率為1KW。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超聲波和微波協(xié)同強化循環(huán)提取無患子皂苷的方法及設(shè)備。該方法主要采用超聲波和微波協(xié)同強化下的外循環(huán)提取和微波減壓外循環(huán)濃縮，無患子果皮在頻率為2450MHz功率為1～10KW的微波和頻率為25～80KHz功率為0.5～3KW的超聲波協(xié)同強化外循環(huán)提取，溫度為20～65℃，時間為20～120分鐘；所述物料提取液在頻率為2450MHz功率為1～10KW的微波和功率為0.5～5KW的水環(huán)泵作用下外循環(huán)濃縮，溫度為40～90℃，真空度為0.05～0.09MPa，時間為30～120分鐘。本發(fā)明提取和濃縮速度快、提取率高、產(chǎn)品純度高，且設(shè)備制造成本低、操作簡單，易于工業(yè)化。
文檔編號B01D11/02GK102225245SQ20111007530
公開日2011年10月26日 申請日期2011年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月28日
發(fā)明者張海 申請人:張海