專利名稱：一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置及其反應(yīng)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，還涉及間苯二酚堿熔的反應(yīng)工藝。
背景技術(shù)：
間苯二酚是一種重要的精細化工有機原料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及電子化學(xué)產(chǎn)品；其中主要應(yīng)用于輪胎簾子布浸膠、合成橡膠用膠粘樹脂、木材膠合板用高性能的粘合劑、有機中間體氨基酚及二苯甲酮類紫外線吸收劑。目前世界上最傳統(tǒng)的生產(chǎn)間苯二酚的方法為磺化堿熔法，包括中國、美國、印度、俄羅斯等國的大多數(shù)企業(yè)都采用此方法生產(chǎn)，間苯二酚的生產(chǎn)工藝采用苯和三氧化硫在催化劑的作用下磺化、中和、堿熔、 酸化，蒸餾來進行工業(yè)化生產(chǎn)的；其工藝流程依次為磺化、中和、堿熔、酸化、蒸餾、成品。 目前磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚的工藝主要存在問題間苯二酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生中需要大量的強酸、強堿，同時產(chǎn)生大量的無機鹽和廢液，在堿熔時，間苯二磺酸鈉鹽的中和母液滴加到堿熔釜中，母液中大量的水分需汽化，需要消耗大量的熱量；堿熔加熱方式采用煤直接加熱的方式，產(chǎn)生的炭灰需用水膜除塵進行吸附，并且熱量利用率低，反應(yīng)物料容易結(jié)焦、碳化。針對以上情況本發(fā)明提供了一種解決了堿熔工段中存在的能耗大、原料消耗量大、物料易結(jié)焦碳化、固廢量大及熱量利用等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，它能夠解決傳統(tǒng)工藝中使用熬堿鍋進行堿熔反應(yīng)，存在能耗大，投資高，操作復(fù)雜問題。本發(fā)明還提供一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)工藝，它能夠解決這種技術(shù)以連續(xù)化進料的工業(yè)生產(chǎn)方式，具有操作簡單，占地少，投資少，熱效率高，清潔環(huán)保等優(yōu)點。一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，包括至少兩個螺帶式反應(yīng)器串聯(lián)，兩個串聯(lián)的立式反應(yīng)器通過輸送立管連接，所述的螺帶式反應(yīng)器上設(shè)置有進料孔和氮氣預(yù)留孔； 螺帶式反應(yīng)器側(cè)部設(shè)置有側(cè)管，側(cè)管與輸送立管相通；螺帶式反應(yīng)器底部設(shè)置有間閥；內(nèi)部設(shè)置有攪拌軸，攪拌軸上設(shè)置有螺帶；螺帶式反應(yīng)器的外部設(shè)置有加熱裝置。本發(fā)明介紹一種縱向連續(xù)反應(yīng)裝置在間苯二酚堿熔工段中的應(yīng)用，主要是采用了一種縱向螺帶反應(yīng)器，螺帶式反應(yīng)器以串聯(lián)的形式實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，螺帶式反應(yīng)器之間設(shè)置側(cè)管，通過夾套加熱，物料在攪拌條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明所述的螺帶式反應(yīng)器是一種豎式的，帶有攪拌的設(shè)備。本發(fā)明所述的螺帶式反應(yīng)器中的攪拌形式為螺帶。螺帶可以粉碎物料，并具有刮壁作用，強化傳質(zhì)傳熱效果，推動反應(yīng)物料縱向流動。本發(fā)明所述的螺帶式反應(yīng)器的加熱方式為夾套加熱，加熱介質(zhì)為熔鹽或者導(dǎo)熱油中的一種。傳統(tǒng)的煤燃燒加熱，熱效率低，燃燒產(chǎn)生的廢氣廢渣難以處理，對環(huán)境污染嚴重， 勞動強度大，增加了人力的投資。采用夾套加熱，清潔環(huán)保，熱效率高，同事節(jié)省了勞動成本。本發(fā)明所述的螺帶式反應(yīng)器中部設(shè)有側(cè)管。反應(yīng)物料首先通過輸送立管由閘閥控制流量，當反應(yīng)產(chǎn)物累積到一定深度，反應(yīng)物流經(jīng)過側(cè)管溢流，增加了反應(yīng)物料的停留時間，老化時間增大，從而提高了反應(yīng)收率。本發(fā)明所述的反應(yīng)物料以縱向的方式流動。反應(yīng)物料在重力作用下縱向流動。本發(fā)明所述的生產(chǎn)工藝如下
間苯二磺酸鈉鹽與NaOH計量后混合進入帶有夾套加熱的一級螺帶式反應(yīng)器中?？刂埔患壜輲椒磻?yīng)器溫度在220 0C -350 °C，進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)時間0. 5_2 h，反應(yīng)中間產(chǎn)物一方面經(jīng)過釜底閘閥控制流入下一級反應(yīng)器，當反應(yīng)器中物料積累到一定程度，則經(jīng)過側(cè)管溢流進入下一級反應(yīng)器。控制二級螺帶式反應(yīng)器溫度在觀0 0C -450 °C，進行二次反應(yīng)，反應(yīng)時間0.5-2 h，反應(yīng)產(chǎn)物一方面經(jīng)過間閥控制，當積累到一定深度則經(jīng)過側(cè)管進入下步工序處理。有益效果
本發(fā)明所述的縱向連續(xù)反應(yīng)裝置是由兩個或者多個螺帶式反應(yīng)器串聯(lián)，生產(chǎn)工藝為連續(xù)化進料的工業(yè)生產(chǎn)方式?？刂埔欢ǖ牧髁?、濃度、溫度，連續(xù)化生產(chǎn)，具有占地少，設(shè)備投資少，操作簡單，勞動強度低等優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的縱向連續(xù)反應(yīng)裝置圖其中1-一級螺帶式反應(yīng)器； 2-二級螺帶式反應(yīng)器
5-夾套；6-攪拌軸；7-閘閥；8-進料孔；9-出料孔預(yù)留孔；12-螺桿；13-閘閥。
具體實施例方式實施例1
一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，至少兩個螺帶式反應(yīng)器1、2串聯(lián)，串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器1、2通過輸送立管11連接，所述的一級螺帶式反應(yīng)器1上設(shè)置有進料孔8和氮氣預(yù)留孔11，最后一級螺帶式反應(yīng)器2上設(shè)置有出料孔9 ；所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器1、2側(cè)部均設(shè)置有側(cè)管4，側(cè)管4與輸送立管10相通，所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器1、2底部設(shè)置有閘閥7，內(nèi)部設(shè)置有攪拌軸6，攪拌軸6上設(shè)置有螺帶3，所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器1、2 的外部設(shè)置有加熱裝置5。實施例2
本實施例與實施例1相同，所不同的是螺帶式反應(yīng)器1、2的加熱裝置5為加熱套。實施例3
一種縱向連續(xù)反應(yīng)裝置在間苯二酚堿熔工段中的應(yīng)用，包括串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器1和 2，螺帶式反應(yīng)器上部設(shè)有進料孔8，氮氣預(yù)留孔12，其中部設(shè)置側(cè)管4、下部設(shè)置出料孔9， 螺帶式反應(yīng)器中心位置設(shè)有攪拌軸6，攪拌軸6上連接著大小兩種螺帶3，螺桿11，反應(yīng)器外層設(shè)置有夾套5，螺帶式反應(yīng)器1及2之間通過輸送立管10串聯(lián)，通過閘閥7控制。具體實施過程如下間苯二磺酸鈉鹽與固體氫氧化鈉計量后由進料孔8進入一級
；3-螺帶；4-側(cè)管； ； ο-輸送立管；Ii-氮氣
4螺帶式反應(yīng)器1中，前期在氮氣保護下，經(jīng)過夾套加熱，控制一級螺帶式反應(yīng)器1溫度在220 0C -350 °C，進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水蒸氣向出料孔9移動，起到了潤滑推動以及保護物料防氧化的作用，反應(yīng)時間0. 5-2 h，由于側(cè)管4的設(shè)置，反應(yīng)中間產(chǎn)物在螺帶式反應(yīng)器1中積累到一定深度后經(jīng)過側(cè)管4溢流，增大了反應(yīng)物料的停留時間。螺帶可以打碎固體物料，增加反應(yīng)物料的接觸面積，同時具有攪拌作用，上翻物料，螺桿下壓物料，增大了傳質(zhì)效果。反應(yīng)中間產(chǎn)物在重力作用下一方面經(jīng)過輸送立管10，當反應(yīng)物料累積到一定深度后則通過側(cè)管4溢流進入到二級螺帶式反應(yīng)器2，控制二級螺帶式反應(yīng)器2溫度在280 0C -450 °C，進行二次反應(yīng)，反應(yīng)時間0. 5-2h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過輸送立管10及側(cè)管4，進入到下步工序，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>98%。本發(fā)明采用串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器，控制一定的流量、濃度、溫度，以連續(xù)化進料的方式進行工業(yè)生產(chǎn)，操作簡單，占地少，設(shè)備投資少，螺帶式反應(yīng)器增加了側(cè)管、攪拌、夾套加熱，相比傳統(tǒng)的工藝設(shè)備，反應(yīng)時間短，熱效率高，清潔環(huán)保。本發(fā)明設(shè)備制造簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。實施例4
一種縱向連續(xù)反應(yīng)裝置在間苯二酚堿熔工段中的應(yīng)用，包括串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器1和 2，螺帶式反應(yīng)器上部設(shè)有進料孔8，氮氣預(yù)留孔12，其中部設(shè)置側(cè)管4、下部設(shè)置出料孔9， 螺帶式反應(yīng)器中心位置設(shè)有攪拌軸6，攪拌軸6上連接著大小兩種螺帶3，螺桿11，反應(yīng)器外層設(shè)置有夾套5，螺帶式反應(yīng)器1及2之間通過輸送立管10串聯(lián)，通過閘閥7控制。具體實施過程如下間苯二磺酸鈉鹽與固體氫氧化鈉計量后由進料孔8進入一級螺帶式反應(yīng)器1中，前期在氮氣保護下，經(jīng)過夾套加熱，控制一級螺帶式反應(yīng)器1溫度在350 0C，進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水蒸氣向出料孔9移動，起到了潤滑推動以及保護物料防氧化的作用，反應(yīng)時間2 h，由于側(cè)管4的設(shè)置，反應(yīng)中間產(chǎn)物在螺帶式反應(yīng)器1中積累到一定深度后經(jīng)過側(cè)管4溢流，增大了反應(yīng)物料的停留時間。螺帶可以打碎固體物料，增加反應(yīng)物料的接觸面積，同時具有攪拌作用，上翻物料，螺桿下壓物料，增大了傳質(zhì)效果。反應(yīng)中間產(chǎn)物在重力作用下一方面經(jīng)過輸送立管10，當反應(yīng)物料累積到一定深度后則通過側(cè)管 4溢流進入到二級螺帶式反應(yīng)器2，控制二級螺帶式反應(yīng)器2溫度在450 V，進行二次反應(yīng)， 反應(yīng)時間2 h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過輸送立管10及側(cè)管4，進入到下步工序，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>98%。實施例5
一種縱向連續(xù)反應(yīng)裝置在間苯二酚堿熔工段中的應(yīng)用，包括串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器1和 2，螺帶式反應(yīng)器上部設(shè)有進料孔8，氮氣預(yù)留孔12，其中部設(shè)置側(cè)管4、下部設(shè)置出料孔9， 螺帶式反應(yīng)器中心位置設(shè)有攪拌軸6，攪拌軸6上連接著大小兩種螺帶3，螺桿11，反應(yīng)器外層設(shè)置有夾套5，螺帶式反應(yīng)器1及2之間通過輸送立管10串聯(lián)，通過閘閥7控制。具體實施過程如下間苯二磺酸鈉鹽與固體氫氧化鈉計量后由進料孔8進入一級螺帶式反應(yīng)器1中，前期在氮氣保護下，經(jīng)過夾套加熱，控制一級螺帶式反應(yīng)器1溫度在300 0C，進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水蒸氣向出料孔9移動，起到了潤滑推動以及保護物料防氧化的作用，反應(yīng)時間1 h，由于側(cè)管4的設(shè)置，反應(yīng)中間產(chǎn)物在螺帶式反應(yīng)器1中積累到一定深度后經(jīng)過側(cè)管4溢流，增大了反應(yīng)物料的停留時間。螺帶可以打碎固體物料，增加反應(yīng)物料的接觸面積，同時具有攪拌作用，上翻物料，螺桿下壓物料，增大了傳質(zhì)效果。反應(yīng)中間產(chǎn)物在重力作用下一方面經(jīng)過輸送立管10，當反應(yīng)物料累積到一定深度后則通過側(cè)管4溢流進入到二級螺帶式反應(yīng)器2，控制二級螺帶式反應(yīng)器2溫度在350 V，進行二次反應(yīng)， 反應(yīng)時間1 h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過輸送立管10及側(cè)管4，進入到下步工序，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>98%。
權(quán)利要求
1.一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于至少兩個螺帶式反應(yīng)器(1、2)串聯(lián)，串聯(lián)的螺帶式反應(yīng)器(1、2)通過輸送立管(11)連接，所述的一級螺帶式反應(yīng)器(1)上設(shè)置有進料孔(8)和氮氣預(yù)留孔(11)，最后一級螺帶式反應(yīng)器(2)上設(shè)置有出料孔(9)；所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器(1、2)側(cè)部均設(shè)置有側(cè)管 (4)，側(cè)管(4)與輸送立管(10)相通，所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器(1、2)底部設(shè)置有閘閥 (7)，內(nèi)部設(shè)置有攪拌軸(6)，攪拌軸(6)上設(shè)置有螺帶(3)，所述的至少兩個螺帶式反應(yīng)器 (1、2)的外部設(shè)置有加熱裝置(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于所述的螺帶式反應(yīng)器(1、2)的加熱裝置(5)為加熱套。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)工藝，其特征在于所述的生產(chǎn)工藝如下(1)關(guān)閉閘閥(7、13)，將間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH通過進料孔(8)進入一級螺帶式反應(yīng)器(1)通過螺帶(3)攪拌進行反應(yīng)，溫度為220。C 350 °C，反應(yīng)結(jié)束后，打開閘閥 (7)，部分中間產(chǎn)物經(jīng)過釜底間閥(7)流入下一級反應(yīng)器，部分中間產(chǎn)物經(jīng)過側(cè)管(4)進入下一級反應(yīng)器；(2)二級螺帶式反應(yīng)器(2)通過螺帶(12)攪拌進行反應(yīng)，溫度為觀00C 450 °C，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過側(cè)管(4 )溢流進入下步工序處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的步驟(1)和(2)反應(yīng)時間為 0. 5 2 h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置及其反應(yīng)工藝，屬于重要的化工有機中間體間苯二酚生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。采用一種立式螺帶式反應(yīng)器，以串聯(lián)的形式，控制一定的流量、濃度、溫度，實現(xiàn)了連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。反應(yīng)物料計量后進入帶有夾套加熱的螺帶式反應(yīng)器中，一定溫度下進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物通過輸送立管及側(cè)管進入下步工序進行后處理。本發(fā)明具有操作簡單，設(shè)備投資少，熱效率高，清潔環(huán)保等有點，適宜應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)過程。
文檔編號B01F7/24GK102179225SQ20111006970
公開日2011年9月14日 申請日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者丁龍軍, 張正天, 施波, 李留德, 黃珍宏 申請人:江蘇中丹化工技術(shù)有限公司, 江蘇中丹藥物研究有限公司, 江蘇中丹集團股份有限公司