專利名稱：一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置及其反應(yīng)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，還涉及到間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)工藝。
背景技術(shù)：
間苯二酚是一種重要的精細化工有機原料，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及電子化學產(chǎn)品；其中主要應(yīng)用于輪胎簾子布浸膠、合成橡膠用膠粘樹脂、木材膠合板用高性能的粘合劑、有機中間體氨基酚及二苯甲酮類紫外線吸收劑。目前世界上最傳統(tǒng)的生產(chǎn)間苯二酚的方法為磺化堿熔法，包括中國、美國、印度、俄羅斯等國的大多數(shù)企業(yè)都采用此方法生產(chǎn)，間苯二酚的生產(chǎn)工藝采用苯和三氧化硫在催化劑的作用下磺化、中和、堿熔、 酸化，蒸餾來進行工業(yè)化生產(chǎn)的；其工藝流程依次為磺化、中和、堿熔、酸化、蒸餾、成品。 目前磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚的工藝主要存在問題間苯二酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生中需要大量的強酸、強堿，同時產(chǎn)生大量的無機鹽和廢液，在堿熔時，間苯二磺酸鈉鹽的中和母液滴加到堿熔釜中，母液中大量的水分汽化，需要消耗大量的熱量；堿熔加熱方式采用直接加熱的方式，產(chǎn)生的炭灰需用水膜除塵進行吸附，并且熱量利用率低，反應(yīng)物料容易結(jié)焦、碳化。針對以上情況本發(fā)明提供了一種解決堿熔工段中存在的能耗大、原料消耗量大、物料易結(jié)焦炭化、固廢量大及熱量利用等問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)間苯二酚堿熔的傳統(tǒng)裝置，使用熬堿鍋進行反應(yīng)，存在能耗大，投資高，操作復(fù)雜，環(huán)境污染問題。本發(fā)明提供一種橫向連續(xù)間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置， 采用這種反應(yīng)裝置，操作簡單，占地少，設(shè)備投資少。本發(fā)明還提供間苯二酚堿熔的反應(yīng)工藝，解決傳統(tǒng)工藝的煤加熱水溶液的NaOH， 熱效率低的問題，通過橫向連續(xù)間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置而采用的反應(yīng)工藝，該反應(yīng)工藝熱效率高。一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，至少兩個臥式反應(yīng)器串聯(lián)，串聯(lián)的臥式反應(yīng)器通過輸送立管連接，所述的一級臥式反應(yīng)器設(shè)置有進料孔，最后一級臥式反應(yīng)器設(shè)置有出料孔，所述的臥式反應(yīng)器設(shè)置有攪拌軸，攪拌軸上設(shè)置有攪拌裝置，在臥式反應(yīng)器末端靠近輸送立管或出料孔的部位設(shè)置有擋板，臥式反應(yīng)器外部設(shè)置有加熱裝置。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)器中的攪拌形式可能為犁刀、捏合、螺帶等其中的一種或者幾種的混合形式。采用的攪拌可以粉碎物料，強化傳質(zhì)傳熱效果，推動反應(yīng)物料橫向流動。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)器的加熱方式為電加熱或者有機載體加熱。傳統(tǒng)的煤燃燒加熱，加熱的是NaOH的水溶液，母液中大量的水分汽化，需要消耗大量的熱量，而本發(fā)明采用的是固體NaOH，采用電加熱或有機載體加熱熔融NaOH，不僅沒有水分汽化的現(xiàn)象出現(xiàn)， 而且清潔環(huán)保，熱效率高，同事節(jié)省了勞動成本。傳統(tǒng)的煤燃燒加熱，熱效率低，燃燒產(chǎn)生的廢氣廢渣對環(huán)境污染，勞動強度大，增加了人力的投資。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)器末端設(shè)有擋板。反應(yīng)物料累積到一定深度，在攪拌條件下推動物流經(jīng)過擋板溢流，進入到稀釋釜中，擋板增加了反應(yīng)物料的停留時間，老化時間增大，從而提高了反應(yīng)收率。所述的臥式反應(yīng)器設(shè)置有檢查孔。本發(fā)明所述的臥式反應(yīng)器為兩個或者多個串聯(lián)，生產(chǎn)工藝為連續(xù)化進料的工業(yè)生產(chǎn)方式。控制一定的流量、濃度、溫度，連續(xù)化生產(chǎn)，具有占地少，設(shè)備投資少，操作簡單，勞動強度低等優(yōu)點。本發(fā)明還介紹一種橫向連續(xù)反應(yīng)裝置在間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)工藝，主要是采用了一種橫向連續(xù)反應(yīng)裝置，臥式反應(yīng)器串聯(lián)，臥式反應(yīng)器中設(shè)置擋板，通過加熱，物料在攪拌條件下進行反應(yīng)。反應(yīng)物料以橫向的方式流動，在攪拌的推動作用下橫向流動。本發(fā)明所述的生產(chǎn)工藝如下
所述的間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置的工藝，生產(chǎn)工藝如下
(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH混合進入一級臥式反應(yīng)器中，一級臥式反應(yīng)器溫度為 220 V 350 °C，通過攪拌軸上的攪拌裝置的攪拌，進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，物料橫向流動越過擋板進入下一級臥式反應(yīng)器；
(2)二級臥式反應(yīng)器的溫度為觀0 V 400 °C，通過攪拌軸上的攪拌裝置的攪拌，進行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，越過擋板通過出料孔進入下步工序處理。有益效果
(1)本發(fā)明采用串聯(lián)的臥式反應(yīng)器，控制一定的流量、濃度、溫度，以連續(xù)化進料的方式進行工業(yè)生產(chǎn)，操作簡單，占地少，設(shè)備投資少；
(2)臥式反應(yīng)器增加了擋板，攪拌，電加熱或者夾套加熱，相比傳統(tǒng)的工藝設(shè)備，反應(yīng)時間短，熱效率高，清潔環(huán)保；
(3)本發(fā)明設(shè)備制造簡單，適合規(guī)模化生產(chǎn)和工業(yè)應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明的橫向連續(xù)反應(yīng)裝置圖
其中1- 一級臥式反應(yīng)器；2- 二級臥式反應(yīng)器；3-攪拌裝置；4-擋板；5-加熱裝置； 6-攪拌軸；7-保溫層；8-檢查孔；9-進料孔；10-出料孔；11-輸送立管。
具體實施例方式實施例1
如圖1所示，一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置，包括串聯(lián)的臥式反應(yīng)器1、2，臥式反應(yīng)器首端有進料孔9，其尾端分別設(shè)置半圓板型的擋板4以及出料孔10，臥式反應(yīng)器中心位置設(shè)有攪拌軸6，攪拌軸6上連接著攪拌裝置3，臥式反應(yīng)器1、2外層設(shè)置有加熱裝置5， 臥式反應(yīng)器1及2之間通過輸送立管11串聯(lián)。實施例2
本實施例與實施例1相同，所不同的是攪拌裝置3采用犁刀，加熱元件5是電加熱。實施例3本實施例與實施例1相同，所不同的是攪拌裝置3采用捏合，加熱元件5是加熱套，在加熱套里注入導(dǎo)熱油。實施例4
本實施例與實施例1相同，所不同的是攪拌裝置3采用螺帶，加熱元件5是加熱套，在加熱套里設(shè)置有有機載體，通過有機載體來加熱。檢查孔8方便拆卸擋板。實施例5
一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置的工藝，所述的生產(chǎn)工藝如下
(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH混合由進料孔9進入一級臥式反應(yīng)器1中，一級臥式反應(yīng)器1溫度在220 °C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)時間0.5 h，反應(yīng)中間產(chǎn)物積累到一定程度，橫向流動越過擋板4進入二級臥式反應(yīng)器2 ；
(2)二級臥式反應(yīng)器2溫度在觀0°C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)果后，越過擋板4通過出料孔10進入下步工序處理。間苯二磺酸鈉鹽與氫氧化鈉計量后由進料孔9進入一級臥式反應(yīng)器1中，前期在氮氣保護下，經(jīng)過加熱，控制一級臥式反應(yīng)器溫度在220 °C，進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)過程中生成的水蒸氣向反應(yīng)出料孔10移動，起到了潤滑推動以及保護物料防氧化的作用。由于擋板 4的設(shè)置，反應(yīng)中間產(chǎn)物在臥式反應(yīng)器1中積累到一定深度，增大了反應(yīng)物料的停留時間， 臥式反應(yīng)器1通過控制擋板4的高度調(diào)節(jié)反應(yīng)體積，而保溫層則為反應(yīng)提供了一個絕熱的環(huán)境，阻止了熱量的流失，犁刀3可以切碎固體物料，增加反應(yīng)物料的接觸面積，同時具有攪拌作用，增大了傳質(zhì)的效果，反應(yīng)中間產(chǎn)物在犁刀的推動作用下橫向流動越過擋板4溢流，經(jīng)過輸送立管進入到二級臥式反應(yīng)器2?？刂贫壟P式反應(yīng)器2溫度在觀0 °C，進行二次反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過擋板4溢流，由出料孔10進入到下步工序，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率>98%。臥式反應(yīng)器通過控制進料速度控制反應(yīng)停留時間和產(chǎn)能。本反應(yīng)為封閉反應(yīng)體系。實施例6
一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置的工藝，所述的生產(chǎn)工藝如下
(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH混合由進料孔9進入一級臥式反應(yīng)器1中，一級臥式反應(yīng)器1溫度350 °C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)時間2 h，反應(yīng)中間產(chǎn)物積累到一定程度，橫向流動越過擋板4進入二級臥式反應(yīng)器2 ；
(2)二級臥式反應(yīng)器2溫度在400°C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行二次反應(yīng)，反應(yīng)時間2 h，反應(yīng)結(jié)果后，越過擋板4通過出料孔10進入下步工序處理。
實施例7
一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置的工藝，所述的生產(chǎn)工藝如下
(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH混合由進料孔9進入一級臥式反應(yīng)器1中，一級臥式反應(yīng)器1溫度在300 °C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)時間1 h，反應(yīng)中間產(chǎn)物積累到一定程度，橫向流動越過擋板4進入二級臥式反應(yīng)器2 ；
(2)二級臥式反應(yīng)器2溫度在350°C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行二次反應(yīng)，反應(yīng)時間1 h，反應(yīng)結(jié)果后，越過擋板4通過出料孔10進入下步工序處理。實施例8
一種間苯二酚堿熔工段中的反應(yīng)裝置的工藝，所述的生產(chǎn)工藝如下
(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH混合由進料孔9進入一級臥式反應(yīng)器1中，一級臥式反應(yīng)器1溫度在300 °C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)時間0.5 h，反應(yīng)中間產(chǎn)物積累到一定程度，橫向流動越過擋板4進入二級臥式反應(yīng)器2 ；
(2)二級臥式反應(yīng)器2溫度在350 °C，通過攪拌軸6上的犁刀的攪拌進行二次反應(yīng)，反應(yīng)時間0. 5 h，反應(yīng)結(jié)果后，越過擋板4通過出料孔10進入下步工序處理。
權(quán)利要求
1.一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于至少兩個臥式反應(yīng)器(1、2)串聯(lián)，串聯(lián)的臥式反應(yīng)器(1、2)通過輸送立管(11)連接，所述的一級臥式反應(yīng)器(1)設(shè)置有進料孔(9)，最后一級臥式反應(yīng)器(2)設(shè)置有出料孔(10)， 所述的臥式反應(yīng)器(1、2)設(shè)置有攪拌軸(6)，攪拌軸(6)上設(shè)置有攪拌裝置(3)，在臥式反應(yīng)器(1、2)末端靠近輸送立管(11)或出料孔(10)的部位設(shè)置有擋板(4)，臥式反應(yīng)器(1、2) 外部設(shè)置有加熱裝置(5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于所述的臥式反應(yīng)器(1、2)中的攪拌裝置(3)為犁刀、捏合、螺帶其中的一種或者幾種的混合形式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于所述的臥式反應(yīng)器(1、2)的加熱裝置(5)為電加熱裝置或者為加熱套。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置，其特征在于所述的臥式反應(yīng)器(1、2)設(shè)置有檢查孔(8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的生產(chǎn)工藝如下(1)間苯二磺酸鈉鹽與固體NaOH由進料孔(9)進入一級臥式反應(yīng)器(1)中，一級臥式反應(yīng)器(1)在加熱裝置(5)下，溫度為220 0C 350 °C，通過攪拌軸(6)上的攪拌裝置(5) 的攪拌，進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物越過擋板(4)進入二級臥式反應(yīng)器(2)；(2)二級臥式反應(yīng)器(2)在加熱裝置(5)下，溫度為觀0 °C 400 °C，通過攪拌軸(6) 上的攪拌裝置(5)的攪拌，進行二次反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)產(chǎn)物越過擋板(4)通過出料孔 (10)進入下步工序處理。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的步驟(1)和(2)反應(yīng)時間為 0. 5 2 h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種間苯二酚堿熔工段反應(yīng)裝置及其反應(yīng)工藝，屬于有機中間體間苯二酚生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。反應(yīng)系統(tǒng)采用一種臥式反應(yīng)器，反應(yīng)物料計量后進入帶有加熱的臥式反應(yīng)器中，一定溫度下進行共熔反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物橫向流動進入下步工序后處理。臥式反應(yīng)器采用串聯(lián)的形式，控制一定的流量、濃度、溫度，實現(xiàn)了連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)，操作簡單，占地少，設(shè)備投資少，反應(yīng)系統(tǒng)采用電加熱，相比傳統(tǒng)的煤加熱，熱效率高，清潔環(huán)保。
文檔編號B01J19/18GK102166505SQ20111006957
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月22日
發(fā)明者吳有軍, 施波, 朱榮, 李凱, 李留德 申請人:江蘇中丹化工技術(shù)有限公司, 江蘇中丹藥物研究有限公司, 江蘇中丹集團股份有限公司