專利名稱：一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，特別是涉及ー種應用超臨界CO2萃取和大孔樹脂分離馬藺子素的方法。
背景技術：
馬藺子素為苯醌類化合物，溶于石油醚、氯仿、苯、こ醚等非極性溶劑，可溶于甲醇、こ醇等，難溶于水。馬藺子素主要含有馬藺子甲素(C24H38O3)、馬藺子こ素(C24H4tlO3)，在常溫為固體，在高于47°C為油狀液體，具有抗癌、涼血止血、清熱利濕等功效，ー種放射增敏劑與放療合用，為ニ類抗癌藥。馬藺子為鳶尾科植物馬藺的種子,種皮含馬藺子甲、こ、丙素(pallasonA、B、C)，羽扁豆烯-3-酮(lupene-3-one)，白樺脂醇(betulin)，β _谷甾酉享(β -sitosterol)及植物臘(phytowax)。種仁油含脂肪酸(fatty acid):亞油酸(linoleic acid),油酸(oleicacid),硬脂酸(stearic acid),軟脂酸(palmitic acid),肉豆蘧酸(myristic acid),月桂酸(lauric acid),癸酸(capric acid)等,具有清熱利濕、解毒殺蟲、止血定痛等?，F有提取馬藺子素エ藝多為馬藺子種皮粉碎，こ酸こ酯回流提取，濃縮后，こ醇溶解，氧化鋁柱層析，こ醇洗脫，冷凍結晶，石油醚、こ醇反復結晶。エ藝存在有機試劑用量大，反復結晶產品損失大，污染較為嚴重。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，為提取馬藺子素提供一種高效環(huán)保的方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案如下一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的純化方法，其特征在于包括以下步驟馬藺子種皮粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集馬藺子素萃取物，加熱后加入大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥即得產品。所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為40_50°C，萃取壓カ為20_30MPa，CO2流量為20-40L/h，萃取時間為2-3h，分離釜I溫度為50-60°C，壓カ為5_8MPa，分離釜II溫度為40_50°C，壓カ為 4_6MPa。所述的大孔樹脂可選D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的ー種。所述的こ醇石油醚混合溶液比為15 4。所述的活性炭為藥用活性炭，加入量為液體量的1_3%。由于采用上述技術方案，本發(fā)明的積極效果有I)方法采用超臨界0)2萃取，因為馬藺子素為小分子苯醌物質具有沸點低特性，適合超臨界CO2萃取，而且超臨界CO2萃取是一種環(huán)保的提取方法方法，提取時間短，效率高，得到的產物無溶劑殘留。2)方法采用大孔樹脂分離，因為大孔樹脂可以循環(huán)使用，減少了廢棄物產生，降低了生產成本。下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式
實施例I :馬藺子種皮粉碎，取Ikg加入萃取釜中，開啟機器調節(jié)下列參數萃取溫度為40°C，萃取壓カ為20MPa，分離釜I溫度為50°C，壓カ為5MPa，分離釜II溫度為40°C，壓カ為4MPa,參數正常后，以CO2流量為20L/h,萃取為3h,收集馬藺子素萃取物,加熱后加入DlOl大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚(15 4)混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加3%活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥，得黃色粉末產品，含量95. 3%。實施例2:馬藺子種皮粉碎，取Ikg加入萃取釜中，開啟機器調節(jié)下列參數萃取溫度為50°C，萃取壓カ為30MPa，分離釜I溫度為60°C，壓カ為8MPa，分離釜II溫度為40°C，壓カ為5MPa,參數正常后，以CO2流量為20L/h,萃取為2h,收集馬藺子素萃取物,加熱后加入AB-8大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚(15 4)混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加I %活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥，得黃色粉末產品，含量94. 8%。實施例3:馬藺子種皮粉碎，取Ikg加入萃取釜中，開啟機器調節(jié)下列參數萃取溫度為50°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為50°C，壓カ為6MPa，分離釜II溫度為50°C，壓カ為5MPa,參數正常后，以CO2流量為204L/h,萃取為2h,收集馬藺子素萃取物,加熱后加入HPD-100大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚(15 4)混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加3%活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥，得黃色粉末產品，含量94. 3%。實施例4 馬藺子種皮粉碎，取2kg加入萃取釜中，開啟機器調節(jié)下列參數萃取溫度為40 V，萃取壓力為23MPa，分離釜I溫度為60°C，壓カ為6MPa，分離釜II溫度為50°C，壓カ為5MPa，參數正常后，以CO2流量為24L/n，萃取為2h，收集馬藺子素萃取物，加熱后加入HZ816大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚(15 4)混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加3%活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥，得黃色粉末產品，含量96. I %。實施例5 馬藺子種皮粉碎，取4kg加入萃取釜中，開啟機器調節(jié)下列參數萃取溫度為50°C，萃取壓カ為24MPa，分離釜I溫度為60°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度為50°C，壓カ為5MPa，參數正常后，以CO2流量為24L/h，萃取為2h，收集馬藺子素萃取物，加熱后加入HZ816大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚(15 4)混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加3%活性炭脫 色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥，得黃色粉末產品，含量95. 8%。
權利要求
1.一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，其特征在于包括以下步驟馬藺子種皮粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集馬藺子素萃取物，加熱后加入大孔樹脂柱吸附，こ醇石油醚混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水こ醇回流溶解，加活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥即得產品。
2.根據權利要求I所述ー種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為40-50°C，萃取壓カ為20-30MPa，CO2流量為2040L/h，萃取時間為2-3h，分離釜I溫度為50-60°C，壓カ為5-8MPa，分離釜II溫度為40_50°C，壓カ為4_6MPa。
3.根據權利要求I所述ー種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的ー種。
4.根據權利要求I所述ー種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，其特征在于所述的こ醇石油醚混合溶液比為15 4。
5.根據權利要求I所述ー種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法，其特征在于所述的活性炭為藥用活性炭，加入量為液體量的1_3%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從馬藺子種皮中提取馬藺子素的方法。方法是將馬藺子種皮粉碎，加入萃取釜中，采用超臨界CO2萃取，收集馬藺子素萃取物，加熱后加入大孔樹脂柱吸附，乙醇石油醚混合溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，濃縮液放置冷凍結晶，濾出結晶物，無水乙醇回流溶解，加活性炭脫色，濾過，冷凍結晶，結晶物低溫干燥即得產品。該方法采用超臨界CO2萃取和大孔樹脂柱分離，是一種高效、環(huán)保的提取方法。
文檔編號B01D11/02GK102649723SQ20111004532
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司