專利名稱：一種0.5-2.0mm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種0. 5-2. Omm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
色譜是迄今人類掌握的對復(fù)雜混合物分析、分離最有效的方法，薄層色譜硅膠板 (或稱薄層層析硅膠板，薄層厚度0. 2-0. 25mm, TLC)廣泛用于有機(jī)合成、藥物合成、天然產(chǎn)物化學(xué)中的有效成分的分析，具有簡單、快速、高效的分析特點(diǎn)，當(dāng)然，這種薄層色譜硅膠板也適用于微量樣品的分離，若增加薄層的厚度，其載樣量和被分離物將大大增加。通常，人們將薄層厚度0. 2-0. 25mm薄層色譜硅膠板，稱為分析板，薄層厚度0. 3-0. 4mm稱為準(zhǔn)制備板，而薄層厚度0. 5-2. Omm稱為制備板，因此，上世紀(jì)90年代德國默克公司(MERCK)成功開發(fā)出薄層厚度0. 5-2. Omm制備型色譜硅膠板(PTLC)。制備型色譜硅膠板具有精度高、速度快的分離特點(diǎn)，在有機(jī)合成，醫(yī)藥化工、生化技術(shù)與生物工程、生物活性分離以及天然產(chǎn)物有效成份分離純化等方面已成為越來越重要的制備分離的手段，許多情況下，所需的高純標(biāo)準(zhǔn)樣品只能用制備色譜技術(shù)來得到，如外消旋體的分離。隨著生物工程以及中醫(yī)藥現(xiàn)代化的迫切需求，以及在相關(guān)的領(lǐng)域都面臨量的分離純化任務(wù)，制備型色譜硅膠板作為一種快速高效的分離技術(shù)，已經(jīng)引起世界各國的高度重視。隨著人類對藥物純度要求的不斷提高，制備色譜技術(shù)由于具有其他分離技術(shù)無可比擬的特點(diǎn)和強(qiáng)大的分離能力，必將成為藥品純化和分離領(lǐng)域中最主要的方法之一。在我國該技術(shù)已被列入“863”工程生物技術(shù)領(lǐng)域的攻關(guān)項(xiàng)目中。其中制備型薄層色譜硅膠板是當(dāng)今人們研究最多，應(yīng)用最廣的制備型薄層色譜產(chǎn)品，德國默克公司(MERCK)生產(chǎn)的 0. 50-2. Omm的制備型薄層色譜硅膠板(PTLC)，由于價(jià)格昂貴，國內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室很少購買使用，這無疑限制國內(nèi)有機(jī)合成、醫(yī)藥化工、生化技術(shù)與分子生物工程中的科研和生產(chǎn)手段， 降低科研和生產(chǎn)效率，因而，開發(fā)和研制0. 50-2. Omm的制備型薄層色譜硅膠板(PTLC)具有迫切性和緊迫性，其既能填補(bǔ)國內(nèi)空白，也能出口創(chuàng)匯，將具有深遠(yuǎn)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種0. 5-2. Omm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，方便化學(xué)組分更好的分離提取。為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案0. 5-2. Omm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將薄層層析硅膠和0. 5-1. 0%粘合劑溶液均勻混合，形成流平性較好的均勻混合物；一般薄層層析硅膠和0.5-1.0%粘合劑溶液重量之比為100 20。(2)將均勻混合物涂敷在光潔的底板上，包括玻璃、鋁箔、滌綸的基板，薄層厚度控制在 0. 5-2. Omm ；(3)基板放入恒溫干燥箱，干燥溫度控制在105-110°C，干燥時(shí)間2_3小時(shí)；(4)產(chǎn)品烘干后，降溫至室溫；
(5)產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫。所述的制備方法，其特征在于所述的粘合劑為丙烯酸及其衍生物共聚而成。所述的制備方法，其特征在于所述的粘合劑通過以下方法制備(1)在反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下開啟攪拌；(2)向反應(yīng)釜中加入少部分(1/3)混合單體和引發(fā)劑的混合物，升溫至90°C，引發(fā)
聚合；(3)滴加余下的大部分(2/ 混合單體，反應(yīng)溫度控制在97°C以內(nèi)，繼續(xù)反應(yīng)，使剩余單體反應(yīng)完全；(4)將步驟C3)反應(yīng)后混合物冷卻，傾入乙醇溶液中，得顆粒狀沉淀；(5)過濾沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固體粘合劑；(6)將制得的固體粘合劑用有機(jī)溶劑溶解，得到0. 5-1. 0%粘合劑溶液；所述的混合單體的各組分重量比甲基丙烯酸羥基酯丙烯醇丙烯酰胺= 10 60 30 ；所述的引發(fā)劑選用過硫酸鹽，偶氮二異丁腈，過氧化氫-亞鐵鹽中一種或多種，用量為混合單體重量的0. 2-0. 3% ；所述的反應(yīng)溶劑為二甲基甲酰胺、四氫呋喃、乙醇中的一種或多種，用量為混合單體重量的4-5倍。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制成的薄層色譜硅膠板，薄層厚度0. 5-2. 0mm，板面平整光滑、熒光翠亮，薄層均勻牢固、無龜裂、淺裂和脫落現(xiàn)象，0. 5-2. Omm自主調(diào)節(jié)，不平行度< 0. 02mm，合格率不低于99.5%。常溫常壓下使用，具有簡單、快速、高效等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于制藥工業(yè)、生物技術(shù)、 生物醫(yī)學(xué)及生物化學(xué)、能源、食品、化妝品、環(huán)境科學(xué)、天然產(chǎn)物化學(xué)等諸多領(lǐng)域。


圖1為0. 5-2. Omm制備型薄層色譜硅膠板的制備流程圖。
具體實(shí)施例方式1、粘合劑粘合劑為丙烯酸及其衍生物共聚而成，聚合單體為多元聚合物。該粘合劑含有功能基團(tuán)如羧基，羥基，氰基，醚鍵，縮水甘油基的乙烯化不飽和單體的乙烯化聚合反應(yīng)來制備。常用的功能性單體有丙烯酰胺、丙烯醇，丙烯腈，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸羥基酯，甲基丙烯酸羥基酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯等。引發(fā)劑過硫酸鹽，偶氮二異丁腈，過氧化氫-亞鐵鹽等。反應(yīng)溶劑二甲基甲酰胺(DMF)、四氫呋喃(THF)、乙醇等。2、一種粘合劑的制備薄層色譜硅膠(或薄層層析硅膠)可從市場購買，符合HG/T 2354-1992指標(biāo)，粘合劑丙烯酸衍生物型(自制)，基板為1.5-2. Omm玻璃板、鋁箔、滌綸板等，鋪板器為瑞士 CAMAG自動(dòng)涂布鋪板機(jī)，烘箱為恒溫?cái)?shù)控烘箱(25-300°C )，厚度計(jì)為厚度儀。
在裝有加熱套、電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器的反應(yīng)釜中加入一定量的二甲基甲酰胺溶劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下開啟攪拌，將反應(yīng)釜內(nèi)空氣置換三次，加入1/3混合單體和引發(fā)劑的混合物，升溫至90°C，引發(fā)聚合0. 5小時(shí)，然后，滴加余下的混合單體，反應(yīng)溫度控制在 97°C以內(nèi)，繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，使剩余單體反應(yīng)完全。然后冷卻至40°C時(shí)，將反應(yīng)混合物傾入 70%乙醇溶液中，得顆粒狀沉淀。濾出沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固體粘合劑。將制得的固體粘合劑用丙酮溶解，得到約0. 5-1. 0%粘合劑溶液?；旌蠁误w中各組分重量比甲基內(nèi)烯酸羥基酯丙烯醇丙烯酰胺= 10 60 30。引發(fā)劑偶氮二異丁腈，為混合單體重量的0. 3%。二甲基甲酰溶劑為混合單體重量的4-5倍。3、制備型薄層色譜硅膠板薄層色譜硅膠(或薄層層析硅膠)和(1)或O)的0.5-1.0%粘合劑溶液均勻混合，得到流平性較好的混合物，采用涂布機(jī)將均勻混合物涂鋪在玻璃、鋁箔或滌綸等基板上，放入烘箱中干燥，制成薄層色譜硅膠板(或薄層層析硅膠板)，薄層厚度范圍 0. 5-2. 0mm，濕板放入恒溫烘箱中干燥，干燥溫度控制在105-110°C，干燥時(shí)間約2_3小時(shí)， 產(chǎn)品烘干后，降溫至室溫，從烘箱里取出產(chǎn)品。板面平整光滑、薄層厚度均勻、薄層牢固、無龜裂、淺裂和脫落現(xiàn)象，且熒光翠亮，0. 5-2. Omm自主調(diào)節(jié)，不平行度< 0. 02mm,合格率不低于 99. 5%。技術(shù)指標(biāo)薄層厚度0· 5-2. 0謹(jǐn)?；疃?對靛藍(lán)、蘇丹紅、二甲基黃的分離)三色明顯分開。薄層粘結(jié)牢度可用玻璃刀切割和鉛筆書寫標(biāo)記。薄層層析硅膠符合HG/T 2354-1992指標(biāo)?？箼z出干擾對硫酸與高錳酸鉀無影響。PH 值6.2-6. 8。主要類型G型、GF254 型、GF365 型、H 型、HF254 型、HF365 型。主要規(guī)格200x200mm、100x200mm。
權(quán)利要求
1.一種0. 5-2. Omm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將薄層層析硅膠和0.5-1. 0%粘合劑溶液均勻混合，形成流平性較好的均勻混合物；(2)將均勻混合物涂敷在光潔的底板上，包括玻璃、鋁箔、滌綸的基板，薄層厚度控制在 0. 5-2. Omm ；(3)基板放入恒溫干燥箱，干燥溫度控制在105-110°C，干燥時(shí)間2-3小時(shí)；(4)產(chǎn)品烘干后，降溫至室溫；(5)產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的粘合劑為丙烯酸及其衍生物共聚而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的粘合劑通過以下方法制備(1)在反應(yīng)釜中加入反應(yīng)溶劑，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)空氣，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下開啟攪拌；(2)向反應(yīng)釜中加入少部分混合單體和引發(fā)劑的混合物，升溫至90°C，引發(fā)聚合；(3)滴加余下的大部分混合單體，反應(yīng)溫度控制在97°C以內(nèi)，繼續(xù)反應(yīng)，使剩余單體反應(yīng)完全；(4)將步驟C3)反應(yīng)后混合物冷卻，傾入乙醇溶液中，得顆粒狀沉淀；(5)過濾沉淀物，放在烘箱中烘干，即得固體粘合劑；(6)將制得的固體粘合劑用有機(jī)溶劑溶解，得到0.5-1. 0%粘合劑溶液；所述的混合單體的各組分重量比甲基丙烯酸羥基酯丙烯醇丙烯酰胺= 10 60 30 ；所述的引發(fā)劑選用過硫酸鹽，偶氮二異丁腈，過氧化氫-亞鐵鹽中一種或多種，用量為混合單體重量的0. 2-0. 3% ；所述的反應(yīng)溶劑為二甲基甲酰胺、四氫呋喃、乙醇中的一種或多種，用量為混合單體重量的4-5倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種0.5-2.0mm制備型薄層色譜硅膠板的制備方法，屬色譜分離技術(shù)，本發(fā)明將薄層色譜硅膠和新型粘合劑均勻混合，采用涂布機(jī)將混合物涂鋪在玻璃、鋁箔、滌綸基板上，放入烘箱干燥，制成薄層色譜硅膠板，薄層厚度0.5-2.0mm，板面平整光滑、熒光翠亮，薄層均勻牢固、無龜裂、淺裂和脫落現(xiàn)象，0.5-2.0mm自主調(diào)節(jié)，不平行度≤0.02mm，合格率不低于99.5％。常溫常壓下使用，具有簡單、快速、高效等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于制藥工業(yè)、生物技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)及生物化學(xué)、能源、食品、化妝品、環(huán)境科學(xué)、天然產(chǎn)物化學(xué)等諸多領(lǐng)域。
文檔編號B01J20/283GK102205234SQ201110008709
公開日2011年10月5日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者袁仕禎, 袁斐, 趙震, 陳銳 申請人:安徽良臣硅源材料有限公司