一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,步驟為:(1)向容器中加入溶劑甲基異丁酮、DDE及PMDA,生成聚酰胺酸溶液A;(2)向容器中加入溶劑甲基異丁酮、DDE及ODPA,生成聚酰胺酸溶液B;(3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合;(4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,得到聚酰亞胺復合薄膜。本發(fā)明可以提高聚酰亞胺的韌性,擴大其應用范圍。
【專利說明】一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,屬材料加工領域。
[0002]技術(shù)背景
現(xiàn)有技術(shù)中,聚酰亞胺高效隔熱吸聲輕質(zhì)材料耐高低溫、密度小、無毒、無煙、施工便利安全、吸聲性能好,是船舶艦艇、航空航天、高速列車等領域隔熱吸聲材料的極佳選擇。但是聚酰亞胺薄膜在某些較為極端的條件下,如反復彎折、纏繞等,單一體系的聚酰亞胺薄膜存在較脆、易斷裂的缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,可以提高聚酰亞胺的韌性,擴大其應用范圍。
[0004]為實現(xiàn)以上目的,本發(fā)明的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,步驟為:
(1)向容器中加入溶劑甲基異丁酮及二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入均苯四甲酸二酐(PMDA),反應4h生成聚酰胺酸溶液A ;(2)向容器中加入溶劑甲基異丁酮及二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入二苯醚四羧酸二酐(0DPA),反應4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到雙組份聚酰亞胺復合薄膜。
[0005]進一步的,所述PMDA與DDE的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
[0006]進一步的,所述0DPA與DDE的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
[0007]進一步的,所述PMDA與溶劑甲基異丁酮的料液比為1 g:20-30ml。
[0008]進一步的,所述0DPA與溶劑甲基異丁酮的料液比為1 g:20-30ml。
[0009]進一步的,所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300_400°C,烘干時間為3h。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為,本發(fā)明采用聚酰胺酸共混的方法,兩種聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性,有效提高了復合薄膜的斷裂伸長率。
實施例
[0011]實施例1:
由以下方法制備雙組份聚酰亞胺復合薄膜:
(1)向容器中加入4000ml溶劑甲基異丁酮及80g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入4000ml溶劑甲基異丁酮及80g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA),反應4h生成聚酰胺酸溶液B; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于300°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到雙組份聚酰亞胺復合薄膜。
[0012]制備得到的雙組份聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量為4.62GPa、拉伸強度385MPa、斷裂伸長率72%。
[0013]實施例2:
由以下方法制備雙組份聚酰亞胺復合薄膜:
(1)向容器中加入5000ml溶劑甲基異丁酮及100g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入5000ml溶劑甲基異丁酮及100g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA),反應4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于350°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到雙組份聚酰亞胺復合薄膜。
[0014]制備得到的雙組份聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量為4.88GPa、拉伸強度385MPa、斷裂伸長率75%。
[0015]實施例3:
由以下方法制備雙組份聚酰亞胺復合薄膜:
(1)向容器中加入6000ml溶劑甲基異丁酮及120g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA),反應4h生成聚酰胺酸溶液A ; (2)向容器中加入6000ml溶劑甲基異丁酮及120g 二胺基二苯醚(DDE),攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入100g 二苯醚四羧酸二酐(0DPA),反應4h生成聚酰胺酸溶液B ; (3)將上述A溶液和B溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌4h,得到透明淺黃色的粘稠液體;(4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于400°C真空烘箱中烘干3h,使得聚酰胺酸亞胺化完全,從而得到雙組份聚酰亞胺復合薄膜。
[0016]制備得到的雙組份聚酰亞胺復合薄膜的彈性模量為3.66GPa、拉伸強度364MPa、斷裂伸長率73%。
【權(quán)利要求】
1.一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:步驟為: (1)向容器中加入溶劑甲基異丁酮及002,攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入?10八,反應處生成聚酰胺酸溶液八; (2)向容器中加入溶劑甲基異丁酮及002,攪拌使其溶解,溶解后置于冰浴中,邊攪拌邊均勻加入00?八,反應處生成聚酰胺酸溶液8 ; (3)將上述八溶液和8溶液按體積比為1:2混合,室溫下攪拌處,得到透明淺黃色的粘稠液體; (4)將上述溶液在玻璃板上進行鋪膜并刮平,在普通烘箱中除去溶劑甲基異丁酮,再放置于真空烘箱中,使得聚酰胺酸亞胺化完全,得到聚酰亞胺復合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述?10八與臓的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述00?八與臓的質(zhì)量比為1:0.8-1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述?10八與溶劑甲基異丁酮的料液比為1 8:20-301111。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述00?八與溶劑甲基異丁酮的料液比為1 8:20-301111。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份聚酰亞胺復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中所述真空烘箱的溫度為300-4001,烘干時間為3匕。
【文檔編號】C08J5/18GK104311849SQ201410502934
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】蘇建麗 申請人:青島文創(chuàng)科技有限公司