專利名稱：一種有機膨潤土的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉 及廢水處理，尤其涉及一種有機膨潤土的制備方法。
背景技術(shù)：
我國是紡織行業(yè)大國，印染行業(yè)總量居世界第一。在我國，印染行業(yè)主要集中在東 南部沿海等工業(yè)發(fā)達地區(qū)。浙江、江蘇、山東又是重點流域——淮河、太湖所在地，對水體環(huán) 境影響特別嚴重。印染廢水是指棉、毛、化纖等紡織產(chǎn)品的四個加工工序所排放的廢水，印染廢水成 分復(fù)雜、有機污染物含量高，可生化性較差，色度深、COD和BOD5高、堿性與水質(zhì)變化大，難降 解，屬難處理的工業(yè)廢水。印染廢水中的親水性染料包括活性染料、酸性染料等，大多具有生物降解性差、難 以混凝沉淀的特點，常規(guī)的混凝+微生物處理工藝對其去除效果較差，導(dǎo)致出水色度較高； 采用硫酸亞鐵處理時脫色效果好，但容易使出水返黃、PH值超標，還可能使COD回升；采用 活性炭吸附雖可達到脫色目的，但其價格昂貴且再生難度大，難以在工程實際中應(yīng)用。親水 性染料的去除已經(jīng)成為印染廢水處理工程技術(shù)中的難題。膨潤土屬于天然非金屬礦物，在我國儲量大，價格低廉，具有較強的吸附能力和離 子交換性能，作為印染廢水處理的吸附劑已在國內(nèi)外引起廣泛重視。膨潤土原礦處理廢水 時效果較差在使用前一般需進行改性處理。本發(fā)明采用二乙烯三胺、環(huán)氧氯丙烷合成了一 種陽離子縮聚物，用其與十六烷基三甲基溴化銨對膨潤土進行復(fù)合插層改性，制備得到一 種新型有機膨潤土，可針對性地吸附、沉淀親水性的陰離子染料，對印染廢水具有較好的脫 色效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有機膨潤土的制備方法。有機膨 潤土的制備方法包括如下步驟一種有機膨潤土的制備方法。1)取二乙烯三胺，加水稀釋，置于0 20°C的恒溫水浴中；2)開動攪拌，緩慢加入環(huán)氧氯丙烷進行縮聚反應(yīng)，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩 爾比為0.7 1.3 1;加完后，縮聚反應(yīng)溫度為25 60°C，反應(yīng)制得中間產(chǎn)物聚胺；3)取鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，加入十六烷基三甲基溴化銨和步驟2) 所制得的聚胺進行改性，改性溫度為40 70°C，經(jīng)脫水干燥得有機改性膨潤土，其中鈉基 膨潤土 十六烷基三甲基溴化銨聚胺的質(zhì)量比為(5 20) (1 2.5) (1 3)。所述的環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比優(yōu)選為0.8 1.2 1。所述的鈉基膨潤 土十六烷基三甲基溴化銨聚胺的質(zhì)量比優(yōu)選為(5 15) (1 2.0) (1 2.5)。 所述的縮聚反應(yīng)溫度優(yōu)選為30 50°C。所述的改性溫度優(yōu)選為40 60°C。本發(fā)明制備工藝簡單，條件溫和，基本不產(chǎn)生污染。制得的有機膨潤土對難處理的 活性染料、酸性染料吸附效果好。與現(xiàn)有的常規(guī)吸附劑活性炭相比，具有吸附選擇性強、成本較低等優(yōu)勢；與常規(guī)脫色混凝劑硫酸亞鐵相比，具有投加量少、產(chǎn)泥量少、不影響出水PH 值等優(yōu)點。
具體實施例方式實施例1 取1. 2mol 二乙烯三胺，加入3mol水稀釋，置于0°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩慢 加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為0.7 1 ；加完后，控制溫度為25°C 反應(yīng)制得聚胺；取5g鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為40°C，加入2. 5g 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺3g，攪拌，得有機膨潤土。實施例2:取1. 2mol 二乙烯三胺，加入6mol水稀釋，置于20°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩 慢加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為1.3 1;加完后，控制溫度為 60°C反應(yīng)制得聚胺；取20g鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為70°C，加入Ig 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺lg，攪拌，得有機膨潤土。實施例3:取1. 2mol 二乙烯三胺，加入3mol水稀釋，置于0°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩慢 加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為0.8 1 ；加完后，控制溫度為30°C 反應(yīng)制得聚胺；取5g鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為40°C，加入2. Og 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺2. 5g，攪拌，得有機膨潤土。實施例4:取1. 2mol 二乙烯三胺，加入6mol水稀釋，置于20°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩 慢加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為1.2 1;加完后，控制溫度為 50°C反應(yīng)制得聚胺；取15g鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為60°C，加入Ig 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺lg，攪拌，得有機膨潤土。實施例5 取1. 2mol 二乙烯三胺，加入5mol水稀釋，置于20°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩 慢加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為1.1 1;加完后，控制溫度為 40°C反應(yīng)制得聚胺；取IOg鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為60°C，加入2g 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺2. 5g，攪拌，得有機膨潤土。所制得的膨潤土用于活性艷蘭X-BR和酸性大紅GR模擬廢水的脫色處理。先加入 有機膨潤土吸附，然后加入聚合氯化鋁混凝沉淀。原水含染料濃度均為100mg/L。處理結(jié)果 如下表1有機膨潤土產(chǎn)品對活性艷蘭X-BR和酸性大紅GR模擬廢水的脫色效果 實施例6
取1. 2mol 二乙烯三胺，加入6mol水稀釋，置于15°C的恒溫水浴中；開動攪拌，緩 慢加入環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為1 1;加完后，控制溫度為35°c 反應(yīng)制得聚胺；取8g鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，控制溫度為50°C，加入1.5g 十六烷基三甲基溴化銨和上述制得的聚胺2g，攪拌，得有機膨潤土。所制得的膨潤土用于活性艷蘭X-BR和酸性大紅GR模擬廢水的脫色處理。先加入 有機膨潤土吸附，然后加入聚合氯化鋁混凝沉淀。原水含染料濃度均為100mg/L。處理結(jié)果 如下表2有機膨潤土產(chǎn)品對活性艷蘭X-BR和酸性大紅GR模擬廢水的脫色效果。
權(quán)利要求
一種有機膨潤土的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)取二乙烯三胺，加水稀釋，置于0～20℃的恒溫水浴中；2)開動攪拌，緩慢加入環(huán)氧氯丙烷進行縮聚反應(yīng)，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為0.7～1.3∶1；加完后，縮聚反應(yīng)溫度為25～60℃，反應(yīng)制得中間產(chǎn)物聚胺；3)取鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，加入十六烷基三甲基溴化銨和步驟2)所制得的聚胺進行改性，改性溫度為40～70℃，經(jīng)脫水干燥得有機改性膨潤土，其中鈉基膨潤土∶十六烷基三甲基溴化銨∶聚胺的質(zhì)量比為(5～20)∶(1～2.5)∶(1～3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機膨潤土的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧氯丙烷 與二乙烯三胺的摩爾比為0.8 1.2 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機膨潤土的制備方法，其特征在于所述的鈉基膨潤 土十六烷基三甲基溴化銨聚胺的質(zhì)量比為(5 15) (1 2.0) (1 2.5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機膨潤土的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)溫 度為30 50°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機膨潤土的制備方法，其特征在于所述的改性溫度為 40 60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機膨潤土的制備方法。包括如下步驟1)取二乙烯三胺，加水稀釋，置于恒溫水浴中；2)開動攪拌，緩慢加入環(huán)氧氯丙烷進行縮聚反應(yīng)，環(huán)氧氯丙烷與二乙烯三胺的摩爾比為0.7～1.3∶1；加完后，縮聚反應(yīng)溫度為25～60℃，反應(yīng)制得中間產(chǎn)物聚胺；3)取鈉基膨潤土，加入水稀釋成懸浮漿液，加入十六烷基三甲基溴化銨和步驟2)所制得的聚胺進行改性，改性溫度為40～70℃，經(jīng)脫水干燥得有機改性膨潤土，其中鈉基膨潤土∶十六烷基三甲基溴化銨∶聚胺的質(zhì)量比為(5～20)∶(1～2.5)∶(1～3)。本發(fā)明制備工藝簡單，條件溫和，基本不產(chǎn)生污染。制得的有機膨潤土對印染廢水中難處理的活性染料、酸性染料去除效果好。
文檔編號B01J20/30GK101884903SQ20101022485
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者彭振華, 徐灝龍 申請人:浙江省環(huán)境保護科學(xué)設(shè)計研究院