專利名稱：用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于晶體重結(jié)晶純化裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于丙交酯的重結(jié)
晶純化裝置。
背景技術(shù)：
丙交酯是聚乳酸的前體。丙交酯開環(huán)合成聚乳酸是傳統(tǒng)經(jīng)典方法，與其他的合成 方式相比較，開環(huán)聚合具有分子量高，產(chǎn)率高等優(yōu)點。高分子量的聚乳酸通常是由高純度的 丙交酯開環(huán)聚合獲得。通常，丙交酯由含水的乳酸經(jīng)低分子量聚乳酸作為中間體，再通過裂 解的方法得到。但一般得到的丙交酯都含有少量乳酸單體、乳酸二聚物以及水等雜質(zhì)。 這些雜質(zhì)對丙交酯的聚合反應(yīng)會產(chǎn)生不利影響，如水的存在能夠使丙交酯水解得 到乳酸，并且能使聚乳酸分子鏈水解斷裂；乳酸及其二聚體等酸性物的存在會使聚乳酸分 子鏈因酸解而遭到降解等。發(fā)明專利一種丙交酯重結(jié)晶的方法，專利號200510094845. 2 公開了一種將丙交酯重結(jié)晶得到更高純度的丙交酯的方法。 但是目前丙交酯重結(jié)晶工業(yè)化生產(chǎn)比較困難，主要是丙交酯生成伴隨著大量的副 反應(yīng)，去除副反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)需要一定的工藝流程。而在去雜過程中，現(xiàn)有的流程都是在開 放式的環(huán)境中，又混入了其他的雜質(zhì)。丙交酯的工業(yè)級純化在我國尚屬難題。

發(fā)明內(nèi)容本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，提供一種密封作業(yè)、 重結(jié)晶純化度高、運行經(jīng)濟(jì)高效地用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置。
本實用新型解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝
置，包括一個由轉(zhuǎn)動軸支承并能繞轉(zhuǎn)動軸轉(zhuǎn)動的罐體，罐體內(nèi)腔構(gòu)成重結(jié)晶室，在罐體內(nèi)壁
設(shè)置有一個將重結(jié)晶室分為上重結(jié)晶室和下重結(jié)晶室的過濾板；在上重結(jié)晶室設(shè)置有一個
重結(jié)晶溶劑進(jìn)口和一個抽出口 ；在下重結(jié)晶室設(shè)置有一個丙交酯入口和一個丙交酯出口 ；
下重結(jié)晶室外側(cè)的罐體外壁上固定有一個通入冷熱媒的保溫套，保溫套設(shè)置有一個冷熱媒
進(jìn)口和一個冷熱媒出口 ；罐體繞轉(zhuǎn)動軸轉(zhuǎn)動180度后從抽出口抽出液體。 為了提高從抽出口排出的溶劑的利用效率，同時加速下重結(jié)晶室內(nèi)溶液的混合，
本實用新型在上述技術(shù)方案基礎(chǔ)作了進(jìn)一步改進(jìn)，在上重結(jié)晶室設(shè)置了一個回流口，抽出
口外端通過一個純化裝置連接回流口的外端，將抽出口抽出的可再利用的溶劑通過純化裝
置純化后，在一下次重結(jié)晶時通過回流口注入重結(jié)晶室。 為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括 在下重結(jié)晶室內(nèi)固定有擾流板，當(dāng)罐體繞轉(zhuǎn)動軸搖擺時，下重結(jié)晶室內(nèi)的混合液 可加速溶解。 將罐體設(shè)計橢圓形罐體，可使罐體的運行效率達(dá)到最高。 上述抽出口設(shè)置在上重結(jié)晶室的頂端，回流口和重結(jié)晶溶劑進(jìn)口設(shè)置在上重結(jié)晶 室的側(cè)壁。
3[0012] 上述丙交酯出口設(shè)置在下重結(jié)晶室的底端，丙交酯入口設(shè)置在下重結(jié)晶室的側(cè)壁。 上述過濾板設(shè)置在重結(jié)晶室的中部，轉(zhuǎn)動軸固定在罐體的中部。 上述保溫套上的冷熱媒進(jìn)口和冷熱媒出口成對角設(shè)置。 上述過濾板目數(shù)為200目至400目。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型上述設(shè)計所具有的的優(yōu)點 1、整個抽濾過程在溶解抽濾階段是在密閉或者真空環(huán)境下進(jìn)行的，使整個流程不 受外界污染，可提高結(jié)晶純度； 2、無攪拌、無機械動力，轉(zhuǎn)動軸的搖晃和擾流板的攪拌作用使重結(jié)晶液體在腔體 內(nèi)充分混勻，沒有殘余的未溶解的內(nèi)交酯晶體存在，使重結(jié)晶完全； 3、在丙交酯需要溶解時通入熱媒，在重結(jié)晶階段通入冷媒，使之加速結(jié)晶，并比常 溫下結(jié)晶出更多晶體。

圖1是本實用新型實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是圖1的半剖結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是本實用新型實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4是圖3的半剖結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型的實施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。 圖1至圖4所示為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。 其中的附圖標(biāo)記為轉(zhuǎn)動軸1、罐體2、重結(jié)晶室3、上重結(jié)晶室3a、下重結(jié)晶室3b、 過濾板4、重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5、抽出口 6、回流口 7、丙交酯入口 8、丙交酯出口 9、保溫套10、冷 熱媒進(jìn)口 11、冷熱媒出口 12、擾流板13。 實施例1 如圖1所示，本實施例用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，包括一個由轉(zhuǎn)動軸1支承并 能繞轉(zhuǎn)動軸1轉(zhuǎn)動的罐體2。罐體2內(nèi)腔構(gòu)成重結(jié)晶室3，在罐體2內(nèi)壁設(shè)置有一個將重結(jié) 晶室3分為上重結(jié)晶室3a和下重結(jié)晶室3b的過濾板4。過濾板4的目數(shù)在200目至400 目之間，以不通過丙交酯晶體，而溶劑能迅速通過為最佳。罐體2由上下兩部分可拆卸密封 連接組成，當(dāng)上下兩部分拆開時可更換過濾板4。 在上重結(jié)晶室3a設(shè)置有一個重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5和一個抽出口 6。抽出口 6設(shè)置在 上重結(jié)晶室3a的頂端，抽出口 6可連接真空泵，將重結(jié)晶室3抽真空，同時在結(jié)晶完成后也 可抽出液體。重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5 —般設(shè)置在上重結(jié)晶室3a的側(cè)壁。 在下重結(jié)晶室3b設(shè)置有一個丙交酯入口 8和一個丙交酯出口 9。下重結(jié)晶室3b 外側(cè)的罐體2外壁上固定有一個通入冷熱媒的保溫套10，保溫套10設(shè)置有一個冷熱媒進(jìn)口 11和一個冷熱媒出口 12。 丙交酯由丙交酯入口 8加入到重結(jié)晶室3內(nèi)，重結(jié)晶溶劑由重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5注 入重結(jié)晶室3內(nèi)。重結(jié)晶室3內(nèi)加入的液體量不超過丙交酯入口8的高度。從冷熱媒進(jìn)口11通入熱媒，加熱下重結(jié)晶室3b，同時整個罐體2繞轉(zhuǎn)動軸1做搖擺運動，加速混合液在下 重結(jié)晶室3b內(nèi)溶解。待全部溶解后，罐體2繞轉(zhuǎn)動軸l整體翻轉(zhuǎn)，下重結(jié)晶室3b位于上重 結(jié)晶室3a的上方。下重結(jié)晶室3b內(nèi)的溶液經(jīng)過過濾板4過濾后流入位于下方的上重結(jié)晶 室3a，更換過濾板4，再將上重結(jié)晶室3a翻轉(zhuǎn)到上方。然后放空保溫套10內(nèi)的熱媒，待溶 液自然冷卻到常溫后，再經(jīng)冷熱媒進(jìn)口 11向保溫套10通入冷媒，使溶液進(jìn)一步重結(jié)晶。至 重結(jié)晶完全后再次翻轉(zhuǎn)，此時固體被過濾板4截留。液體通過抽出口 6抽出，與結(jié)晶固體迅 速分離。將固體抽干后，再繞轉(zhuǎn)動軸1翻轉(zhuǎn)罐體2，向保溫套10通入熱媒熔化丙交酯，液態(tài) 的丙交酯從丙交酯出口 9抽出。 上述的熱媒可采用熱水、導(dǎo)熱油、熱空氣、蒸汽等，由冷熱媒進(jìn)口 11引入到保溫套 10中，充滿保溫套10，熱媒最后通過冷熱媒出口 12引出。冷熱媒進(jìn)口 ll和冷熱媒出口 12 成對角設(shè)置，與外部循環(huán)系統(tǒng)形成循環(huán)，并在保溫套10內(nèi)形成對流，維持下重結(jié)晶室3b的 溫度。冷媒可采用冷卻水、冷空氣、冷油等，也是由冷熱媒進(jìn)口 ll引入，冷熱媒出口 12引出。 實施例2 實施例2為本實用新型的優(yōu)選實施例，如圖3和圖4所示，該用于丙交酯的重結(jié)晶 純化裝置，包括一個由轉(zhuǎn)動軸1支承并能繞轉(zhuǎn)動軸1轉(zhuǎn)動的罐體2，罐體2為橢圓形罐體，其 內(nèi)腔構(gòu)成重結(jié)晶室3，在罐體2內(nèi)壁設(shè)置有一個將重結(jié)晶室3分為上重結(jié)晶室3a和下重結(jié) 晶室3b的過濾板4。過濾板4設(shè)置在重結(jié)晶室3的中部，所述的轉(zhuǎn)動軸1固定在罐體2的 中部。過濾板4目數(shù)為200目至400目。罐體2由上下兩部分可拆卸密封連接組成，當(dāng)上 下兩部分拆開時可更換過濾板4。 在上重結(jié)晶室3a設(shè)置有一個重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5、一個抽出口 6和一個回流口 7。抽
出口 6設(shè)置在上重結(jié)晶室3a的頂端，使用時抽出口 6可連接真空泵，將重結(jié)晶室3抽真空，
同時在結(jié)晶完成后也可抽出液體。重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5和回流口 7設(shè)置在上重結(jié)晶室3a的
側(cè)壁。抽出口 6外端還可通過一個溶劑純化裝置連接回流口 7的外端。 在下重結(jié)晶室3b設(shè)置有一個丙交酯入口 8和一個丙交酯出口 9。丙交酯出口 9設(shè)
置在下重結(jié)晶室3b的底端，丙交酯入口 8設(shè)置在下重結(jié)晶室3b的側(cè)壁。 下重結(jié)晶室3b外側(cè)的罐體2外壁上固定有一個通入冷熱媒的保溫套IO，保溫套
10設(shè)置有一個冷熱媒進(jìn)口 11和一個冷熱媒出口 12。冷熱媒進(jìn)口 11和冷熱媒出口 12成對
角設(shè)置。 下重結(jié)晶室3b內(nèi)固定有擾流板13。用于攪拌的的擾流板11的數(shù)量無具體限制， 形狀無限制，可以根據(jù)實際混合情況自行設(shè)計。 丙交酯由丙交酯入口 8加入到重結(jié)晶室3內(nèi)，重結(jié)晶溶劑由重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5注 入重結(jié)晶室3內(nèi)。重結(jié)晶室3內(nèi)加入的液體量不超過丙交酯入口8的高度。從冷熱媒進(jìn)口 11通入熱媒，加熱下重結(jié)晶室3b，同時整個罐體2繞轉(zhuǎn)動軸1做搖擺運動，混合液在擾流板 13作用下加速溶解。待全部溶解后，罐體2繞轉(zhuǎn)動軸1整體翻轉(zhuǎn)，下重結(jié)晶室3b位于上重 結(jié)晶室3a的上方。下重結(jié)晶室3b內(nèi)的溶液經(jīng)過過濾板4過濾后流入位于下方的上重結(jié)晶 室3a，更換過濾板4，再將上重結(jié)晶室3a翻轉(zhuǎn)到上方。然后放空保溫套10內(nèi)的熱媒，待溶 液自然冷卻到常溫后，再經(jīng)冷熱媒進(jìn)口 11向保溫套IO通入冷媒，進(jìn)一步重結(jié)晶。至重結(jié)晶 完全后再次翻轉(zhuǎn)，此時固體被過濾板4截留。液體通過抽出口 6抽出，進(jìn)入溶劑純化裝置純 化后，待下次重結(jié)晶從回流口 7注入重結(jié)晶室3。[0040] 再重復(fù)上述操作四次，第四次重結(jié)晶后將固體抽干時，再繞轉(zhuǎn)動軸1翻轉(zhuǎn)罐體2， 向保溫套10通入熱媒熔化丙交酯，液態(tài)的丙交酯從丙交酯出口 9抽出。其中前兩次重復(fù)操 作使用從回流口 7注入的回流溶劑，后兩次重復(fù)操作使用從重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 5注入的新鮮 溶劑。相對于實施例l，使用回流溶劑可有效提高重結(jié)晶溶劑的利用率，降低生產(chǎn)成本。 本實用新型提供的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置解決了如下的技術(shù)難題1、由于 不存在攪拌器，所以攪拌器的密封問題、故障問題、耗能問題都避免了 ；2、將重結(jié)晶的溶解、 熱過濾、結(jié)晶和冷過濾結(jié)合在一個裝置中，節(jié)約的設(shè)備和場地；3、在結(jié)晶過程中與外界隔 離，有效地提高了結(jié)晶純度。 本實用新型的最佳實施例已闡明，由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員做出的各種變化或改型 都不會脫離本實用新型的范圍。
權(quán)利要求用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，包括一個由轉(zhuǎn)動軸(1)支承并能繞轉(zhuǎn)動軸(1)轉(zhuǎn)動的罐體(2)，其特征是所述的罐體(2)內(nèi)腔構(gòu)成重結(jié)晶室(3)，在罐體(2)內(nèi)壁設(shè)置有一個將重結(jié)晶室(3)分為上重結(jié)晶室(3a)和下重結(jié)晶室(3b)的過濾板(4)；在上重結(jié)晶室(3a)設(shè)置有一個重結(jié)晶溶劑進(jìn)口(5)和一個抽出口(6)；在下重結(jié)晶室(3b)設(shè)置有一個丙交酯入口(8)和一個丙交酯出口(9)；下重結(jié)晶室(3b)外側(cè)的罐體(2)外壁上固定有一個通入冷熱媒的保溫套(10)，保溫套(10)設(shè)置有一個冷熱媒進(jìn)口(11)和一個冷熱媒出口(12)；所述的罐體(2)繞轉(zhuǎn)動軸(1)轉(zhuǎn)動180度后從所述的抽出口(6)抽出液體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的上重結(jié)晶 室(3a)設(shè)置有一個回流口 (7)，抽出口 (6)外端通過一個純化裝置連接回流口 (7)的外端。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的下重結(jié)晶 室(3b)內(nèi)固定有擾流板(13)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的 罐體(2)為橢圓形罐體。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的抽出口 (6) 設(shè)置在上重結(jié)晶室(3a)的頂端，回流口 (7)和重結(jié)晶溶劑進(jìn)口 (5)設(shè)置在上重結(jié)晶室(3a) 的側(cè)壁。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的丙交酯出 口 (9)設(shè)置在下重結(jié)晶室(3b)的底端，丙交酯入口 (8)設(shè)置在下重結(jié)晶室(3b)的側(cè)壁。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的 過濾板(4)設(shè)置在重結(jié)晶室(3)的中部，所述的轉(zhuǎn)動軸(1)固定在罐體(2)的中部。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的 保溫套(10)上的冷熱媒進(jìn)口 (11)和冷熱媒出口 (12)成對角設(shè)置。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，其特征是所述的 過濾板(4)目數(shù)為200目至40Q目。
專利摘要本實用新型提供一種用于丙交酯的重結(jié)晶純化裝置，具有密封作業(yè)、重結(jié)晶純化度高、運行經(jīng)濟(jì)高效等優(yōu)點，主要包括一個由轉(zhuǎn)動軸支承并能繞轉(zhuǎn)動軸轉(zhuǎn)動的罐體，罐體內(nèi)腔構(gòu)成重結(jié)晶室，在罐體內(nèi)壁設(shè)置有一個將重結(jié)晶室分為上重結(jié)晶室和下重結(jié)晶室的過濾板；在上重結(jié)晶室設(shè)置有一個重結(jié)晶溶劑進(jìn)口和一個抽出口；在下重結(jié)晶室設(shè)置有一個丙交酯入口和一個丙交酯出口；下重結(jié)晶室外側(cè)的罐體外壁上固定有一個通入冷熱媒的保溫套，保溫套設(shè)置有一個冷熱媒進(jìn)口和一個冷熱媒出口。整個抽濾過程是在密閉或者真空環(huán)境下進(jìn)行的，并且運行中無攪拌、無機械動力，重結(jié)晶液體在腔體內(nèi)充分混勻，沒有殘余的未溶解的丙交酯晶體存在，重結(jié)晶純化更完全。
文檔編號B01D9/02GK201482237SQ200920192499
公開日2010年5月26日 申請日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者俞惠菊, 馮璐, 楊凱敏, 楊名 申請人:寧波博碩倍醫(yī)療器械有限公司