專利名稱：適用多種物料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程萃取分離領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及以超臨界流體為溶劑
對(duì)液體原料進(jìn)行逆流連續(xù)萃取的設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)在超臨界流體萃取領(lǐng)域里用于液體原料萃取的設(shè)備和方法比較粗糙實(shí) 際應(yīng)用中較為常見(jiàn)的是用固體原料間歇式萃取釜對(duì)液體原料進(jìn)行超臨界流體萃取，俗稱 "固液兩用"。由于萃取固體原料的萃取釜通常被設(shè)計(jì)成長(zhǎng)徑比很小的"矮胖型"，因此用來(lái) 萃取液體原料時(shí)經(jīng)常容易造成液泛或超臨界流體分布不均勻，影響萃取效果；另外，目前國(guó) 內(nèi)還有一種比較常見(jiàn)的方式是采用萃取塔對(duì)液體原料進(jìn)行超臨界流體萃取，但這種"塔"只 是在設(shè)計(jì)上將萃取器的長(zhǎng)徑比增大，成為一個(gè)長(zhǎng)筒式的萃取器，實(shí)際上與固體原料間歇式 萃取的萃取釜沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別，超臨界流體從塔的下部進(jìn)入，從塔上部出，液體原料從塔上部 進(jìn)入后，萃取一段時(shí)間后從塔底部放出，如附圖1所示， 由上可見(jiàn)，以上兩種目前國(guó)內(nèi)常用的對(duì)液體原料進(jìn)行的萃取方法和設(shè)備實(shí)質(zhì)上仍 是間歇式萃取，并非連續(xù)逆流萃取，而對(duì)于液體原料來(lái)說(shuō)，應(yīng)該采用一個(gè)長(zhǎng)徑比較大的萃取 塔進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，以便于充分保證物系所需的理論塔板數(shù)，達(dá)到完全萃取的目的。 超臨界流體連續(xù)逆流萃取的原理示意圖跟上圖一樣，超臨界流體從塔的底部進(jìn) 入，從塔上部流出，液體原料經(jīng)泵由塔上部進(jìn)入，從塔底流出。這種塔內(nèi)有填料和塔板，是真 正的對(duì)液體原料的連續(xù)逆流萃取，設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于塔的高度設(shè)計(jì)可以使超臨界流體與液體 原料有足夠的逆流接觸面積后正好完全將原料中的目標(biāo)成分萃取出來(lái)。因此對(duì)于連續(xù)逆流 萃取設(shè)備的設(shè)計(jì)，萃取塔的高度(稱為塔板數(shù))的設(shè)計(jì)選取是一個(gè)關(guān)鍵數(shù)據(jù)，塔高度實(shí)際上 代表了該工藝所需的填料多少或塔板數(shù)多少，設(shè)計(jì)過(guò)高就會(huì)造成設(shè)備浪費(fèi)，過(guò)低則達(dá)不到 萃取效果。理論上說(shuō)塔的高度趨近于無(wú)限高，萃取效果越好，萃取效率也越高，但實(shí)際工藝 設(shè)計(jì)和裝置制造中是不現(xiàn)實(shí)的，因此只能是找到一個(gè)最佳高度(理論塔板數(shù))，使液體原料 和超臨界流體盡量充分接觸，達(dá)到最佳萃取效果。 理論塔板數(shù)的確定有兩種方法l.實(shí)驗(yàn)法；2.計(jì)算機(jī)模擬求值法。 在當(dāng)今計(jì)算機(jī)技術(shù)普遍應(yīng)用的時(shí)代，第2種方法可節(jié)省大量的設(shè)備費(fèi)、實(shí)驗(yàn)費(fèi)及 大量的時(shí)間。每種不同的物系有自己特定的數(shù)學(xué)模型和操作曲線，也就有不同的理論塔板 數(shù)。但是，對(duì)于上千萬(wàn)種原料的上千萬(wàn)種產(chǎn)品，首先，數(shù)學(xué)模型的建立比較困難；其次，一個(gè) 數(shù)學(xué)模型需要多個(gè)參數(shù)，有一個(gè)參數(shù)空缺計(jì)算就不能進(jìn)行建模；有一個(gè)參數(shù)不準(zhǔn)確計(jì)算結(jié) 果就不可信，因此計(jì)算機(jī)模擬求值法只適合于進(jìn)行學(xué)術(shù)探討，進(jìn)行工業(yè)化放大并不十分可罪。 所以國(guó)內(nèi)大部分研究人員目前還是采用第1種方法_實(shí)驗(yàn)法根據(jù)經(jīng)驗(yàn)先設(shè)計(jì)建 造一個(gè)試驗(yàn)用的小塔，以此進(jìn)行超臨界流體連續(xù)逆流萃取試驗(yàn)取得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)反復(fù)摸索 后確定理論塔板數(shù)后再進(jìn)行工業(yè)化放大。但這一方法也有局限性，即一種高度的塔只能針 對(duì)某一種物料進(jìn)行有效地萃取，如果換另外一種液體原料則塔高就需重新調(diào)整。這是不現(xiàn)實(shí)的，而且理論塔板數(shù)越多，萃取塔高度越高，設(shè)備的制造成本也越大，操作維修都增加了 復(fù)雜性和難度。
發(fā)明內(nèi)容 本發(fā)明為解決超臨界流體連續(xù)逆流萃的萃取塔過(guò)高引起的設(shè)備成本高、操作維修 不便的問(wèn)題，使用同一個(gè)萃取塔對(duì)多種不同的液體物料進(jìn)行超臨界流體連續(xù)逆流萃取實(shí)驗(yàn) 或工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，理論塔板數(shù)(即塔高度)受限制的問(wèn)題，提供一種能降低塔高并能萃取塔 對(duì)多種不同的液體物料的設(shè)備。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明適用多種原料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備，是含
有加壓泵和原料泵的逆流萃取塔，加壓泵的出料口通過(guò)管路與逆流萃取塔底部聯(lián)通，原料
泵吸入端聯(lián)通有供料管路及供料閥，原料泵的出料口通過(guò)管路與逆流萃取塔上部聯(lián)通；逆
流萃取塔頂部的出料口通過(guò)管路與下一單元分離器聯(lián)通，其特征在于逆流萃取塔底端聯(lián)
通的排料管路分成兩條并聯(lián)的管路并分別配有排料閥和原料循環(huán)閥，配有原料循環(huán)閥的管
路與原料泵吸入端到供料閥之間的供料管路相聯(lián)通。在含有加壓泵和原料泵的連續(xù)逆流萃
取塔，超臨界流體被加壓泵自萃取塔底部壓入萃取塔，自下而上流動(dòng)；所使用的原料被原料
泵自萃取塔上部注入萃取塔，自上而下流動(dòng)；兩種流體連續(xù)逆向流動(dòng)。逆流萃取塔頂部的出
料口通過(guò)管路和閥門(mén)與下一單元分離器連接，逆流萃取塔底端排出管路分成兩路，并與排
料閥和原料循環(huán)閥分別相聯(lián)通。這樣逆流萃取塔底端排出管路一路配有排料閥，另一路還
配有原料循環(huán)閥，該原料循環(huán)閥出口直接或通過(guò)管路與原料泵吸入端的供料管路相連。 本發(fā)明的溶劑超臨界流體自下而上流經(jīng)萃取塔后攜帶萃取的成分進(jìn)入分離器，再
經(jīng)過(guò)分離器分離出萃取物，其特征是被萃取的原料自上而下流經(jīng)萃取塔后，從萃取塔底排
出再由原料泵將其再次泵入萃取塔進(jìn)行循環(huán)萃取，萃取完原料從萃取塔底排料管路排放。
原料進(jìn)行兩次或兩次以上次循環(huán)萃取，直至達(dá)到萃取要求為止。本發(fā)明的方法具體是超臨
界流體由加壓泵送入萃取塔后經(jīng)過(guò)與原料的逆相接觸攜帶萃出物從萃取塔上部出料口排
出，再經(jīng)過(guò)分離單元的分離器分離出萃取物；原料自上而下流至萃取塔下端后經(jīng)過(guò)排出管
路及原料循環(huán)閥進(jìn)入原料泵再次從逆流萃取塔上部輸入，形成塔內(nèi)外的循環(huán)流動(dòng)接受萃
取。在原料循環(huán)萃取過(guò)程中原料罐出口供料管路的供料閥和萃取塔的排料閥是關(guān)閉的，原
料循環(huán)閥是打開(kāi)的。超臨界流體由加壓泵送入萃取塔后經(jīng)過(guò)與原料的逆相接觸攜帶萃取物
從萃取塔上部出料口排出，再經(jīng)過(guò)分離單元(分離器)分離出萃取物；原料自上而下流至萃
取塔下端后經(jīng)過(guò)原料循環(huán)閥進(jìn)入原料泵再次從逆流萃取塔上部輸入，形成塔內(nèi)外的循環(huán)流
動(dòng)接受萃取。 本發(fā)明使得被萃取原料實(shí)現(xiàn)了塔內(nèi)一塔外的循環(huán)，成倍地增加了已有萃取塔的理 論塔板數(shù)，可以大大降低萃取塔的設(shè)計(jì)高度，并可以避免試驗(yàn)和計(jì)算的誤差，造成的不能完 全萃取原料的現(xiàn)象，還可滿足多種物料在同一萃取塔進(jìn)行超臨界流體連續(xù)逆流萃取需要。

圖1 :已有的物料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備的流程示意圖； 圖2 :為本發(fā)明的適用于多種原料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備的流程示意
圖。
以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施方式
本發(fā)明的一種適用多種原料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備(見(jiàn)附圖2)，是有加 壓泵L01、下部通過(guò)管路依次與預(yù)熱器L02和逆流萃取塔L03聯(lián)通，逆流萃取塔L03上部出 料口通過(guò)管路與換熱器L04和分離單元L05相連，帶有原料泵L08的供料管路和逆流萃取 塔L03上部聯(lián)通。逆流萃取塔底端排料管路分成兩路， 一路配有排料閥Fl，另一路配有原料 循環(huán)閥F2，該原料循環(huán)閥通過(guò)管路與原料泵L08吸入端的供料管路相聯(lián)通。原料泵L08吸 入端的供料管并聯(lián)有原料罐出口管路及閥F3。將所需溶劑經(jīng)過(guò)加壓泵L01加壓和預(yù)熱器L02預(yù)熱后形成超臨界流體，從逆流萃
取塔L03下部輸入。原料泵L08將所需萃取的液體原料由逆流萃取塔L03中上部注入。超
臨界流體與從逆流萃取塔L03中上部注入的原料進(jìn)行逆向接觸萃取，萃出物隨超臨界流體
從逆流萃取塔L03上部出料口排出，再經(jīng)過(guò)分離單元L05分離出萃出物。分離后的溶劑可以
排放也可以經(jīng)過(guò)冷凝器L06冷卻回收到溶劑貯罐罐L07進(jìn)行下一個(gè)萃取循環(huán)。被超臨界流
體萃取后的原料萃取完全后，可由萃取塔底部的排料閥F1排入殘料罐L10;如果在指定的
操作條件下(塔高除外)萃余物經(jīng)分析檢測(cè)沒(méi)有達(dá)標(biāo)，操作者應(yīng)關(guān)閉排料閥F1和原料罐出
口閥F3、打開(kāi)原料循環(huán)閥F2，使被萃取物再次由原料泵L08打入逆流萃取塔L03進(jìn)行再循
環(huán)。這樣就解決了在一個(gè)有限高度內(nèi)超臨界流體與被萃取物料接觸面積不夠?qū)е螺腿〔怀?br> 分的問(wèn)題，循環(huán)一次相當(dāng)于增加一倍的塔高度，再循環(huán)一次相當(dāng)于又增加了一倍的塔高度，
只要多循環(huán)幾次，就可以使原料和超臨界流體接觸充分，達(dá)到最佳萃取效果。 不同種的物料如果其他操作條件相類似，可采用不同的循環(huán)次數(shù)，這樣也解決了
一個(gè)塔不能適合多種物料萃取的問(wèn)題，這一點(diǎn)尤其適合于超臨界萃取領(lǐng)域物料品種更換頻
繁、操作條件相近、操作參數(shù)比較寬泛的實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)際。 因此，本發(fā)明提供了一種全新的工藝，圓滿地解決了實(shí)驗(yàn)用"小塔"和工業(yè)用"大 塔"中理論塔板數(shù)即塔高設(shè)計(jì)或建設(shè)不足這一問(wèn)題。本發(fā)明同時(shí)明顯降低萃取塔的高度，減 少了設(shè)備造價(jià)和安裝造價(jià)，減少了使用高塔帶來(lái)的多種安全隱患，在實(shí)驗(yàn)室科研和工業(yè)化 建設(shè)中都具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。
舉例 1.從檸檬油中提取檸檬醛 實(shí)驗(yàn)用超臨界流體萃取塔規(guī)格直徑小in20，塔高H = 2m.。通過(guò)傳統(tǒng)的正交實(shí)驗(yàn) 研究，再經(jīng)放大設(shè)計(jì)計(jì)算，得出生產(chǎn)用超臨界流體萃取塔相關(guān)參數(shù)4in250，H= 16m。而采 用本發(fā)明的設(shè)備和方法后實(shí)際建設(shè)的塔，4in250，H = 8m。檸檬油從塔頂注入，從上而下經(jīng) 過(guò)塔內(nèi)萃取，從塔底用供料泵再?gòu)乃斪⑷?，從上而下?jīng)過(guò)塔內(nèi)再次萃取，就可以從打開(kāi)的 排料閥排放。原料如果在塔內(nèi)的流速為每分鐘一米，在運(yùn)行時(shí)間16分鐘后，就可以將原料 完全萃取完成，達(dá)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。 2.從茶湯中脫除咖啡因 實(shí)驗(yàn)用超臨界流體萃取塔規(guī)格直徑小in20，塔高H = 2m.。通過(guò)傳統(tǒng)的正交實(shí)驗(yàn) 研究，再經(jīng)放大設(shè)計(jì)計(jì)算，得出生產(chǎn)用超臨界流體萃取塔相關(guān)參數(shù)4in300，H = 20m。而采 用本發(fā)明的設(shè)備和方法后實(shí)際建設(shè)的塔，4in300，H= 10m。茶湯從塔頂注入，從上而下經(jīng) 過(guò)塔內(nèi)萃取，經(jīng)過(guò)一次萃取的茶湯從塔底用供料泵再?gòu)乃斪⑷?，從上而下?jīng)過(guò)塔內(nèi)再次萃取，就可以從打開(kāi)的排料閥排放。原料如果在塔內(nèi)的流速為每分鐘一米，在運(yùn)行時(shí)間20 分鐘后，就可以將原料完全萃取完成，達(dá)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。運(yùn)行時(shí)間20分鐘后達(dá)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn) 3.從玫瑰花油中脫除雜質(zhì) 實(shí)驗(yàn)用超臨界流體萃取塔規(guī)格直徑小in20，塔高H = 2m.。通過(guò)傳統(tǒng)的正交實(shí)驗(yàn) 研究，再經(jīng)放大設(shè)計(jì)計(jì)算，得出生產(chǎn)用超臨界流體萃取塔相關(guān)參數(shù)4inl50，H= 10m。而采 用本發(fā)明的設(shè)備和方法后實(shí)際建設(shè)的塔，4inl50，H = 4m。玫瑰花油從塔頂注入，從上而 下經(jīng)過(guò)塔內(nèi)萃取，經(jīng)過(guò)一次萃取的玫瑰花油從塔底用供料泵再?gòu)乃斪⑷?，從上而下?jīng)過(guò) 塔內(nèi)再次萃取。經(jīng)過(guò)再次萃取的玫瑰花油從塔底用供料泵再?gòu)乃斪⑷?，形成循環(huán)萃取，經(jīng) 過(guò)三次萃取后就可以從打開(kāi)的排料閥排放萃取過(guò)的物料。原料在塔內(nèi)的流速如為每分鐘一 米，在運(yùn)行時(shí)間12分鐘后，就可以將原料完全萃取完成，達(dá)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求一種適用多種物料超臨界流體逆流連續(xù)萃取的設(shè)備，是含有加壓泵和原料泵的逆流萃取塔，加壓泵的出料口通過(guò)管路與逆流萃取塔底部聯(lián)通，原料泵吸入端聯(lián)通有供料管路及供料閥，原料泵的出料口通過(guò)管路與逆流萃取塔上部聯(lián)通；逆流萃取塔頂部的出料口通過(guò)管路與分離器聯(lián)通，其特征在于逆流萃取塔底端聯(lián)通的排料管路分成兩條并聯(lián)的管路并分別配有排料閥和原料循環(huán)閥，配有原料循環(huán)閥的管路另一端與原料泵吸入端和供料閥之間的供料管路相聯(lián)通。
專利摘要為解決萃取塔過(guò)高引起的設(shè)備成本高、操作維修不便的問(wèn)題，本實(shí)用新型適用多種原料超臨界流體連續(xù)逆流萃取的設(shè)備，加壓泵通過(guò)管路與萃取塔底部聯(lián)通，原料泵聯(lián)通有供料管路及閥，原料泵通過(guò)管路萃取塔上部聯(lián)通；塔頂出料口通過(guò)管路與分離器聯(lián)通，萃取塔底端分成兩條并聯(lián)管路并配有排料閥和原料循環(huán)閥，配有原料循環(huán)閥的管路與原料泵吸入端聯(lián)通。被萃取的原料自上而下流經(jīng)萃取塔后，從萃取塔底排出再由原料泵將其再次泵入萃取塔進(jìn)行循環(huán)萃取，萃取完原料從萃取塔底排料管路排放。原料進(jìn)行兩次或兩次以上次循環(huán)萃取，成倍地增加了已有萃取塔的理論塔板數(shù)，大大降低萃取塔高度。
文檔編號(hào)B01D11/02GK201441837SQ20092001599
公開(kāi)日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者趙國(guó)斌, 黃宓蘭 申請(qǐng)人:大連卓爾高科技有限公