專利名稱：納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中分散的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中分散的方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于粒徑小，比表面積大，自由能高，因此一般情況下以團(tuán)聚狀態(tài)存在， 因而不能很好地體現(xiàn)納米尺度效應(yīng)。當(dāng)納米材料用于基體材料改性時，這種團(tuán)聚現(xiàn)象造成 納米粒子在基體中很難分散，提高了分散成本，增加了納米材料的消耗，且改性效果也很難 體現(xiàn)。 硅橡膠膜由于其良好的耐熱性、耐寒性、導(dǎo)熱性、阻燃性、化學(xué)穩(wěn)定性、親有機(jī)物疏 水性能，可廣泛用于密封、絕緣、化工、環(huán)保、分析等領(lǐng)域的難分離混合物系膜分離，但由于 其機(jī)械性能較差，常需添加無機(jī)納米粒子進(jìn)行改性。 但是，CN200510112112報道的機(jī)械攪拌、研磨等方法難以實現(xiàn)納米粒子的快速分 散，一般需數(shù)小時以上，且分散效果也不盡人意；CN1332203A采用超聲波分散有了很大改 善，但分散時間還是很長，約需1小時左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)的不足，提供了一種納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中
分散的方法。其特點(diǎn)是在納米粒子硅橡膠鑄膜液中加入分散劑，該分散劑為硅橡膠成膜用
交聯(lián)劑，先經(jīng)機(jī)械攪拌預(yù)分散，然后置于超聲波儀內(nèi)進(jìn)行超聲波分散。 —種納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中分散的方法的步驟和條件如下 稱取硅橡膠10 35重量份，納米粒子1 10重量份，溶劑50 85重量份，分散
劑1 5重量份，順次置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在600 1000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行機(jī)械攪拌5 10
分鐘；然后，再將該混合液置于功率為500 IOOOW，頻率為2X 106 2X 108Hz的超聲波儀
內(nèi)，超聲5 10分鐘，得到納米粒子分散均勻的鑄膜液； 所述的納米粒子為炭黑、二氧化硅、碳酸鈣和二氧化鈦中的一種； 所述的硅橡膠為室溫硫化硅橡膠，為二甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠和甲基苯
基乙烯基硅橡膠中的一種； 所述的溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一種；
所述的分散劑為正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基 三甲氧基硅烷和Y-氯丙基三乙氧基硅烷中的一種。 本發(fā)明提供的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次 加入12重量份的上述鑄膜液所用的分散劑做為交聯(lián)劑，3重量份的二月桂酸二丁基錫作為 催化劑，即可制膜。 有益效果由本發(fā)明的分散方法制備的硅橡膠復(fù)合膜，經(jīng)掃描電鏡測定納米粒子
呈單個粒子分散，納米粒子分散均勻(如圖1所示)，拉伸強(qiáng)度可達(dá)1. 828MPa。 本發(fā)明可實現(xiàn)納米粒子的快速分散，僅需10 20分鐘左右；納米粒子在鑄膜液中
3分散均勻；所加助劑為硅橡膠成膜用助劑，所制硅橡膠膜無其他雜質(zhì)成分。


圖1為添加白炭黑硅橡膠復(fù)合膜表面掃描電鏡照片。
具體實施方式

實施例1 稱取二甲基硅橡膠10重量份，10重量份粒徑O. 5納米的二氧化硅，溶劑正庚烷75 重量份，分散劑正硅酸乙酯5重量份，置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在600轉(zhuǎn)/分進(jìn)行機(jī)械攪拌10 分鐘；然后，再將該混合液置于功率為1000W，頻率為2X108Hz的超聲波儀內(nèi)，超聲7分鐘， 可得到納米粒子分散均勻的鑄膜液。 得到的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次加入交 聯(lián)劑正硅酸乙酯12重量份、催化劑二月桂酸二丁基錫3重量份，即可制膜。
實施例2: 稱取甲基乙烯基硅橡膠20重量份，5重量份粒徑50納米的二氧化鈦，溶劑氯仿72 重量份，分散劑聚甲基甲氧基硅氧烷3重量份，置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在800轉(zhuǎn)/分進(jìn)行機(jī) 械攪拌5分鐘；然后，再將該混合液置于功率為700W，頻率為2X 107Hz的超聲波儀內(nèi)，超聲 10分鐘，可得到納米粒子分散均勻的鑄膜液。 得到的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次加入交 聯(lián)劑聚甲基甲氧基硅氧烷12重量份、催化劑二月桂酸二丁基錫3重量份，即可制膜。
實施例3 : 稱取甲基苯基乙烯基硅橡膠35重量份，1重量份粒徑100納米的碳酸鈣，溶劑正 辛烷63重量份，分散劑乙烯基三乙氧基硅烷1重量份，置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在1000轉(zhuǎn)/ 分進(jìn)行機(jī)械攪拌7分鐘；然后，再將該混合液置于功率為500W，頻率為2 X 106Hz的超聲波儀 內(nèi)，超聲5分鐘，可得到納米粒子分散均勻的鑄膜液。 得到的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次加入交 聯(lián)劑乙烯基三乙氧基硅烷12重量份、催化劑二月桂酸二丁基錫3重量份，即可制膜。
實施例4 : 稱取二甲基硅橡膠10重量份，2重量份粒徑80納米的炭黑，溶劑四氯化碳85重 量份，分散劑乙烯基三甲氧基硅烷3重量份，置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在600轉(zhuǎn)/分進(jìn)行機(jī)械 攪拌IO分鐘；然后，再將該混合液置于功率為1000W，頻率為2X108Hz的超聲波儀內(nèi)，超聲 7分鐘，可得到納米粒子分散均勻的鑄膜液。 得到的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次加入交 聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷12重量份、催化劑二月桂酸二丁基錫3重量份，即可制膜。
實施例5 : 稱取二甲基硅橡膠35重量份，10重量份粒徑50納米的二氧化硅，溶劑正己烷50 重量份，分散劑Y _氯丙基三乙氧基硅烷5重量份，置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在600轉(zhuǎn)/分進(jìn) 行機(jī)械攪拌10分鐘；然后，再將該混合液置于功率為1000W，頻率為2X108Hz的超聲波儀 內(nèi)，超聲7分鐘，可得到納米粒子分散均勻的鑄膜液。
得到的納米粒子分散均勻的鑄膜液的用法如下取鑄膜液85重量份，順次加入交聯(lián)劑Y _氯丙基三乙氧基硅烷12重量份、催化劑二月桂酸二丁基錫3重量份，即可制膜。
實施例6: 以二氯乙烯代替實施例1中正庚烷，其余同實施例1。
權(quán)利要求
一種納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中分散方法的步驟和條件如下稱取硅橡膠10～35重量份，納米粒子1～10重量份，溶劑50～85重量份，分散劑1～5重量份，順次置于反應(yīng)器內(nèi)，室溫下，在600～1000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行機(jī)械攪拌5～10分鐘；然后，再將該混合液置于功率為500～1000W，頻率為2×106～2×108Hz的超聲波儀內(nèi)，超聲5～10分鐘，得到納米粒子分散均勻的鑄膜液；所述的納米粒子為炭黑、二氧化硅、碳酸鈣和二氧化鈦中的一種；所述的硅橡膠為室溫硫化硅橡膠，為二甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠和甲基苯基乙烯基硅橡膠中的一種；所述的溶劑為正己烷、正庚烷、正辛烷、氯仿、四氯化碳和二氯乙烯中的一種；所述的分散劑為正硅酸乙酯、聚甲基甲氧基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三乙氧基硅烷中的一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種納米粒子在硅橡膠膜鑄膜液中快速分散的方法。在硅橡膠鑄膜液中加入分散劑，該分散劑為硅橡膠膜用交聯(lián)劑，先經(jīng)機(jī)械攪拌預(yù)分散，然后置于超聲波儀內(nèi)進(jìn)行超聲波分散，可實現(xiàn)納米粒子的快速分散，僅需20分鐘左右；納米粒子在鑄膜液中分散均勻；所加助劑為硅橡膠成膜用助劑，所制硅橡膠膜無其他雜質(zhì)成分。由本發(fā)明的分散方法制備的硅橡膠復(fù)合膜，經(jīng)掃描電鏡測定納米粒子呈單個粒子分散，納米粒子分散均勻，且拉伸強(qiáng)度提高可達(dá)1.828MPa。
文檔編號B01D67/00GK101733028SQ20091021799
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者孫德, 李然, 馬立國 申請人:長春工業(yè)大學(xué)