專利名稱：漿料濃度的確定的制作方法
技術領域：
本申請涉及用于確定液體漿料或懸浮液中色譜介質(zhì)的濃度的方法 和裝置以及在色譜柱填充時所述方法的使用。
背景技術：
一般而言，色譜法是制備和分析工作以及提純工作中沿用已久和 重要的技術。典型的工業(yè)色譜儀具有直立殼或柱，在直立殼或柱中， 填充材料(通常為微粒介質(zhì))床落在有滲透性的保持層上。流體流動相通 常經(jīng)過多孔層、穿孔層、網(wǎng)孔層或其它滲透性受限層從例如柱頂?shù)娜?口進入，移動穿過填充床，并通常在滲透性受限層下方的出口被取出。
通常，通過向柱施加規(guī)定量的介質(zhì)漿料并通過經(jīng)過柱的液體流使 介質(zhì)在柱中沉降，從而在柱中裝填填充材料床。在任意范圍填充柱時，
柱漿料濃度的知識是極其關鍵的，而在中試至工藝范圍(pilot to process scale)時，柱漿料濃度的知識是首要的，這樣才能夠?qū)⒄_的介質(zhì)量轉(zhuǎn) 移到柱中。這對于用可復制的方式以正確的壓縮得到正確的床高度是 必需的。目前，這是柱填充最難控制的方面之一，并導致許多嘗試的 失敗。
當今，經(jīng)常在夜間在量筒中通過重力沉降而測量漿料濃度。這需 要規(guī)劃和精確度，而規(guī)劃和精確度常常是所欠缺的。此外，許多介質(zhì) 在夜間沉降之后不會充分沉降，這種方法雖然規(guī)范但卻要求較長時間。 該問題經(jīng)常^皮忽視，且測量的漿料濃度經(jīng)常偏離正確值很多。
因此需要一種可簡化濃度確定并提升確定質(zhì)量的手段，其通過改 變床壓縮、床高度或其兩者而在過程中引入較少差異
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的在于提供一種用于確定漿料濃度的改進的方 法。該目的通過根據(jù)權(quán)利要求1的方法達成。通過該方法，可在短時 間內(nèi)(例如1個小時內(nèi))精確地測量漿料濃度。該方法的普遍適用性使其 適用于所有類型的色譜介質(zhì)。
本發(fā)明的另一目的在于提供柱填充的改進的方法。該目的通過根 據(jù)權(quán)利要求8的方法達成，該方法包括用于確定漿料濃度的上述方法 在柱填充時的使用。
本發(fā)明的又一目的在于提供用于確定漿料濃度的裝置。該目的通 過根據(jù)權(quán)利要求11的裝置達成。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，且可選擇性地為一 次性類型。
在用于確定漿料濃度的方法的優(yōu)選實施例中，所述方法包括在測 量濃度之前清洗用于濃度確定的體積量的漿狀介質(zhì)的步驟。 在從屬權(quán)利要求中描述了其它適合的實施例。
下面將僅以舉例方式而非限制的方式更加詳細地描述本發(fā)明，隨 后的描述將參照附圖。


圖1為根據(jù)本發(fā)明用于確定漿料濃度的裝置的示意圖，其中柱內(nèi) 填充有濃度待確定的、規(guī)定體積的漿料。
圖2為與圖1類似的視圖，其中，柱的頂端由蓋子封閉。
圖3為與圖2類似的視圖，其中，通過/人柱底到柱頂?shù)囊后w逆流 啟動漿料的清洗。
圖4為與圖3類似的視圖，其中，含混合介質(zhì)的清洗液體延伸至 柱頂(且介質(zhì)開始向頂部填充)。
圖5為與圖3和圖4類似的視圖，其中，已經(jīng)通過引入從柱頂?shù)?柱底的液體流啟動介質(zhì)固化。
圖6為與圖5類似的視圖，其中填充已經(jīng)完成，并可在柱上讀取 床高度/漿料濃度。
具體實施例方式
如上所述，本發(fā)明提供了用于測量液體漿料(懸浮液)中色譜介質(zhì)的
濃度的方法和裝置。漿料濃度的知識將使得以下情況成為可能使用 漿料以正確量的介質(zhì)填充尤其是大刻度的柱，從而以正確的壓縮獲得 正確的床高度。簡而言之，所述方法包括通過利用流在柱中沉降漿料(亦 即類似于在大刻度柱中的介質(zhì)填充，但不一定具有相同流率)，然后測 量固化介質(zhì)的高度以獲得漿料濃度或與漿料濃度相關的值或測量值。 盡管本發(fā)明的方法可用于任何范圍的柱填充，但對于中試至工藝范圍 的柱填充最有利?，F(xiàn)在將參照圖l至6描述裝置的實施例。在所有附 圖中，相應的部分具有相同標號。
圖1至6中圖示的裝置包括具有端件的色譜柱1,端件的形式為底 蓋2和頂蓋3,底蓋2和頂蓋3均包括過濾器或類似物以在柱中保持有 顏色的介質(zhì)(圖1中頂蓋3已從柱頂端移除)。底蓋2具有經(jīng)由導管5連 接到選擇閥6的入口/出口 4。類似地，頂蓋3具有經(jīng)由導管8連接到 閥6的入口/出口 7。閥6還經(jīng)由導管9連接到泵10,泵10經(jīng)由導管 11連接到裝有例如水的液體(緩沖物)13的容器12。液體13優(yōu)選地與 用于填充大刻度柱的液體相同，或至少代表用于填充大刻度柱的液體， (通常，漿料在儲存溶液中，例如20%的乙醇，其在填充大刻度柱時將 一皮取代)。導管14通過選擇閥6將泵10連接到廢料(waste,未示出)。 在圖示的情況下，柱1設置有刻度15(可由諸如透明尺或類似物的其它 器件替代)。柱l中漿料濃度的測量可以如下方式執(zhí)行。
首先參照圖1,在從柱頂移除頂蓋3的情況下，如箭頭17所指示 的那樣，從開口的柱頂將濃度(或者濃度相關值)待測量的、規(guī)定體積的 漿料16裝入柱1,例如添加至預先確定的水平，例如100mm高度。當 柱未完全充滿漿料16時，添加水18以完全充滿柱。然后將頂蓋3安 裝在柱頂，如圖2所示。
現(xiàn)在參照圖3,選擇闊6設定為將泵10連接到柱底入口 4,并將 柱出口 7連接到廢料，促動泵使清洗緩沖物13從容器12沿如箭頭19 所指示的從柱底到柱頂?shù)姆较蛄鬟^柱1。在該過程中，介質(zhì)將在整個柱體積內(nèi)與液體混合，如圖4所示。適量的清洗液體(例如五個柱體積) 經(jīng)過柱之后，將漿料16清洗成不含儲存溶液。
流過柱底入口 4的液體流然后停止，閥6 ^皮設定為將泵10連接到 柱頂入口 7,并將柱底入口 4連接到廢料?？蛇x的是，現(xiàn)在人工地混合 柱中內(nèi)容物或使柱中內(nèi)容物重新懸浮(在移除頂蓋3之后)。然后促動泵 10從容器12抽吸纟爰沖物13通過頂入口 7,以形成經(jīng)過柱1向下的流， 如圖5中箭頭19所指示的那樣。經(jīng)過柱的流繼續(xù)，直到介質(zhì)已經(jīng)沉降 在柱下部，且固化的介質(zhì)床上的液體13中不含可見的介質(zhì)顆粒，如圖 6所示。在流停止時，允許介質(zhì)床穩(wěn)定一段時間，例如30分鐘。然后 在柱1的刻度15上讀取介質(zhì)床的頂部水平的值，如圖6中箭頭20所 指示的那樣。如上所述，該值可為床高度或其相關值。該值然后可用 于計算要添加到大刻度柱的漿料量，以獲得正確的床高度和床壓縮。 適當?shù)氖牵O置表格、圖表、圖形或類似物，從表格、圖表、圖形或 類似物可讀取在刻度上讀取的不同值的漿料量，且優(yōu)選的是，從表格、 圖表、圖形或類似物可讀取對于不同色語介質(zhì)的漿料量。
用于清洗和沉降(固化)介質(zhì)的優(yōu)化的流率和次數(shù)可根據(jù)所用的具 體介質(zhì)而變化。而這種優(yōu)化可通過本領域技術人員容易地完成。
可選的是，在清洗過程期間，可顛倒流的方向一次或多次(脈動流)。 對于高漿料濃度(例如60%(體積)以上)，可能因介質(zhì)較稀的沉降而 出現(xiàn)問題。這能夠通過在將漿料添加至預先規(guī)定的水平之前在柱中添 加規(guī)定體積的液體(例如水)和執(zhí)行簡單計算而容易地修正。 容易看出，以上描述方法和裝置可方便地自動化。 在下面的具體實施例中，將描述本發(fā)明的方法的實例，可釆用圖1 至6中示出的上述裝置的該實施例使用注射器(syringe)代替泵、閥和相
關導管。
實例 測量漿料濃度
該方法用TricomTM IO柱執(zhí)行。在以下描述的方法中使用注射器， 但是也可使用泵。將漿料添加到柱內(nèi)，然后進行清洗，使其重新懸浮，
8并在測量濃度之前允許其沉降30分鐘。該方法對于60%(體積)以下的漿料濃度是精確的。對于更高的濃度，在步驟5中，在添加介質(zhì)之前，通過精確地添加4ml水到TricornTM柱內(nèi)稀釋漿料。通過將測量的濃度除以稀釋因子0.6計算桶或罐中(從其取出漿料樣品體積)濃度。
柱填充
1. 在TricornTM 10柱上安裝帶有過濾器的底端件。
2. 仔細地將透明尺貼在柱側(cè)，使得尺的零點與底部過濾器表面一致。
3. 將塞子放入底出口。
4. 將柱放置成直立狀態(tài)。
5. 用巴斯德移液管將徹底混合的漿料添加到柱內(nèi)10cm標記以下，以避免介質(zhì)碰到柱壁。 一直填充到10cm。
6. 添加水，直到填滿柱的玻璃體。
7. 將帶有過濾器的端件安裝到柱頂。清洗步驟
1. 將裝有蒸餾水的20ml注射器安裝到柱頂。
2. 從柱底出口移除塞子。
3. 通過以約6-10ml/min的流量按壓注射器進行清洗。
4. 用總計50-60ml的蒸餾水進行清洗，并避免將空氣壓入柱內(nèi)。
5. 重新放置塞子。重新懸浮和沉降
1. 移除上端件。
2. 通過用適當?shù)墓ぞ邤嚢?，將柱中的介質(zhì)徹底地混合。
3. 重新放置上端件。避免空氣進入。
4. 將裝有蒸餾水的20ml注射器安裝在上端件上。
5. 從柱底出口移除塞子。
6. 以6-10ml/min的速度擠壓注射器，直到介質(zhì)床上的液體中無顆7. 使流停止。
8. 重新放置塞子。漿料濃度的確定
1. 允許床穩(wěn)定30分鐘而不流動。
2. 讀取床高度。
30分鐘之后的高度對應樣品中漿料的濃度。
已經(jīng)用CaptoTM S(瑞典烏普薩拉的通用電氣健康護理生物科學)證實該方法，CaptoTMS為非常松散地在其儲存溶液中沉降的介質(zhì)；例如，相同介質(zhì)體積在儲存溶液中有59%(體積)，在水中有53%(體積)。若該介質(zhì)未完全清洗成不含在儲存緩沖物中，則濃度測量將是極其錯誤的。在緩沖物中的任何傳導性將導致這些效果。
根據(jù)上文可以理解，盡管本文已經(jīng)為說明目的對本發(fā)明的具體實施例進行了描述，但是在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出各種改動。因此，本發(fā)明僅由權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.確定液體漿料中色譜介質(zhì)的濃度的方法，包括以下步驟提供具有頂端(3)和底端(2)并適于將色譜介質(zhì)保持于其中的柱(1)，將規(guī)定體積的漿料(15)引入所述柱(1)，提供從所述柱的所述頂端到所述柱的所述底端通過所述柱(1)的液體流，以使所述色譜介質(zhì)在所述柱中沉降，測量固化的色譜介質(zhì)的床高度或相關值，和從測量的床高度或相關值來確定所述漿料中所述色譜介質(zhì)的濃度或與濃度相關的值。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在沉降所述色譜 介質(zhì)之前，介質(zhì)在所述柱(l)中經(jīng)受清洗步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洗步驟包 括使液體從所述柱的所述底端(2)向所述柱的所述頂端(3)流過所述柱(1)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洗步驟包 括使液體從所述柱(1)的所述頂端(3)向所述柱(1)的所述底端(2)流過所 述柱(l)，以及在所述柱中沉降所述介質(zhì)之前在所述柱中混合所述介 質(zhì)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洗步驟包 括交替地使液體從所述柱的所述底端(2)向所述柱的所述頂端(3)和從 所述柱的所述頂端(3)向所述柱的所述底端(2)流過所述柱(1)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2至5中任一項所述的方法，其特征在于，所 述清洗步驟中的所述液體與所述漿料的液體不同。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，在 測量所述床高度或相關值之前，允許所述沉降的介質(zhì)穩(wěn)定規(guī)定時間。
8. 用色譜介質(zhì)的漿料填充第一柱以在柱中獲得填充介質(zhì)的期望床高度的方法，包括以下步驟通過根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法使用第二柱(l)確定 所述漿料中所述色鐠介質(zhì)的濃度或與濃度相關的值，從所確定的漿料濃度或相關值來確定要引入所述柱以獲得期望 床高度的漿料的量，以及用所確定的漿料量裝填所述柱。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述第二柱(l)充 分地小于所述第一柱。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一柱是中 試類型柱或工藝類型柱，所述第二柱(l)為實驗室類型柱。
11. 用于通過權(quán)利要求1至7中任一項所述的方法來確定液體漿料中色譜介質(zhì)的濃度的裝置，包括具有頂端(3)和底端(2)并適于將色譜介質(zhì)保持于其中的柱(1)，用于使液體從所述柱(l)的所述頂端(3)到所述柱(l)的所述底端(2)流過所述柱的器件(4, 5, 6, 7, 8, 9, 10),和用于測量所述柱(l)中所述色鐠介質(zhì)的固化床的床高度或相關值的器件(15)。
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其特征在于，用于測量所述 床高度或相關值的所述器件包括設在所述柱(1)上的刻度(15)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的裝置，其特征在于，還包括用 于使液體從所述柱的所述底端(2)到所述柱的所述頂端(3)流過所述柱 的器件(4, 5,6,7, 8, 9,10)。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的裝置，其特征在于，用于使液體從 所述柱的所述頂端(3)到所述柱的所述底端(2)流過所述柱(1)的所述器 件包括注射器或泵(IO)。
15. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的裝置，其特征在于，用于使液體從 所述柱的所述底端(2)到所述柱的所述頂端(3)流過所述柱(1)的所述器 件包括注射器或泵(IO)。
16.根據(jù)權(quán)利要求11至15中任一項所述的裝置，其特征在于, 所述裝置至少部分為自動的。
全文摘要
用于確定液體漿料中色譜介質(zhì)的濃度的方法，包括以下步驟提供具有頂端(3)和底端(2)并適于將色譜介質(zhì)保持于其中的柱(1)，將規(guī)定體積的漿料(15)引入柱(1)，提供從柱頂端到柱底端經(jīng)過柱(1)的液體流，以在柱中沉降色譜介質(zhì)，測量固化的色譜介質(zhì)的床高度或相關值，和從所測量的床高度或相關值來確定漿料中色譜介質(zhì)的濃度或與濃度相關的值。還公開了用于執(zhí)行所述方法的裝置和在特別大刻度柱的填充時所述方法的使用。
文檔編號B01J8/00GK101688853SQ200880023491
公開日2010年3月31日 申請日期2008年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者E·洛夫曼, H·埃林, J·斯文森 申請人:通用電氣健康護理生物科學股份公司