專利名稱：一種用于超重力電化學反應的裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特殊條件下的電化學反應技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種用于超重力電 化學反應的裝置及其方法。
背景技術(shù)：
超重力技術(shù)是一種具有傳質(zhì)效率高、液泛低、能耗低、設(shè)備集約化等優(yōu)點的新技 術(shù)。超重力條件下，重力加速度g很大，兩相接觸的動力因素即浮力因子A(pg)很大， 流體相對滑移速度大，巨大的剪切應力克服了表面張力，使相界面快速更新，液體伸 展出巨大的相際接觸表面，從而極大地強化傳質(zhì)過程。超重力技術(shù)在油田注水脫氧(石 浙眾工，23:朋7-S")、廢氣中SOjQH2S的脫除(CA70/037<530, 2M7)、 納米材料的制備(CA^63卯W, 2005)、除塵過程(CA^65朋外，2WM)和生化反應 過程的強化(生激眾學:r/皇，"W，7W-"S)等方面已經(jīng)得到廣泛研究和應用。
基于超重力技術(shù)的優(yōu)點，將其應用到電化學反應過程中，有可能達到強化電化學 反應速度、降低反應過電位和改善產(chǎn)物性能的目的。早在1964年，T.B. Hoover
("S3〃9759，"")就已提出了利用超重力來強化氣體(氧氣、氫氣等)電化學析出 反應的設(shè)想，但他未進行實驗驗證，因此也沒有引起科學界的廣泛關(guān)注。僅僅近十年 來，超重力在電化學反應方面的研究才逐漸引起了人們的重視，日本學者Sato(M她r 5W. W然2紗/"2:4WM64)研究了重力系數(shù)l-39g時，超重力對銅電化學腐
蝕的影響；M.Atobe (￡/ec^roc/ >m'ca^"a, 2M《50: P77-站4)研究了最大重力系數(shù)為 300g時，超重力對電沉積導電聚合物的形成速度及其性能的影響；H. Cheng ( / ￡/e"raa"a/. Ozem.， 2003， 5": 75-S5)研究了超重力對氯堿電解和水電解制氫過程的影 響；A. Eftekhari (Mfcroe/e"ra". ￡"g.， 2( W, 69: 77-25)則發(fā)現(xiàn)超重力可強化Si基體表 面化學鍍Cu的速度和質(zhì)量。我們對超重力條件下化學沉積金屬箔(iW^en 2005， 59(^:667-670)和電解制金屬箔(CW"e"「巧，2007， 外-^)進行了研究，
發(fā)現(xiàn)超重力可改變金屬箔的組織結(jié)構(gòu)，并可改善金屬箔的機械性能；通過對超重力氯 堿電解和水電解(激潘眾學學瓶M0&2"":52(W26)的研究，我們建立了超重力系 數(shù)與電解槽電壓之間的關(guān)系式，并對超重力增強氫氣析出反應的動力學特征進行了分 析。
盡管超重力對電化學反應速度和產(chǎn)物性能的強化作用已被研究者認可，但目前超 重力電化學研究進展緩慢，仍停留在探索階段。適合進行超重力電化學反應研究的方 法和裝置的缺乏是限制超重力電化學發(fā)展的主要問題，因此營造穩(wěn)定的超重力環(huán)境并 實現(xiàn)電化學反應在超重力場中順利進行，以促進超重力在電化學工業(yè)中的發(fā)展是急待 解決的難題，這是因為在常規(guī)重力條件下一些成熟的實驗技術(shù)和控制方法在超重力電 化學研究過程中已經(jīng)不再完全適用，并且現(xiàn)有的商業(yè)化設(shè)備或者缺乏某些技術(shù)功能， 或者不同系統(tǒng)間難以整合等原因，無法滿足超重力電化學科學發(fā)展的需要。國外一些 從事超重力電化學研究的機構(gòu)在建立實驗裝置時，僅以能滿足初步的電化學實驗為目的，沒有建立成熟的超重力電化學反應方法和標準的超重力電化學反應裝置的組裝方 式，反應裝置中電化學信號和溫度信號的傳輸精度還不能滿足要求，而對于電極表面 反應狀態(tài)的監(jiān)控及電化學反應體系中氣體收集和氣氛控制更是無能為力；而目前國內(nèi) 其他科研院校對超重力電化學反應的裝置和方法的研究還處于空白階段。因此為探索 超重力電化學過程的規(guī)律性，并進一步實現(xiàn)超重力在電化學領(lǐng)域的應用，建立合適的 超重力電化學反應方法及裝置是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于超重力電化學反應的裝置及其方法，在超重力場中 進行電化學反應，能夠同步實現(xiàn)電化學信號傳輸、溫度控制、反應器內(nèi)氣體收集及氣 氛控制、電極表面反應狀態(tài)監(jiān)控等功能。
本發(fā)明的裝置包括離心機，強電傳輸系統(tǒng)、弱電傳輸系統(tǒng)，氣體傳輸系統(tǒng)，圖 像采集系統(tǒng)，電解槽體系和電化學反應控制系統(tǒng)。
弱電傳輸系統(tǒng)、強電傳輸系統(tǒng)和氣體傳輸系統(tǒng)安裝在離心機主軸上。弱電傳輸
系統(tǒng)、強電傳輸系統(tǒng)和氣體傳輸系統(tǒng)固定在離心機主軸上；電化學反應控 制系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)經(jīng)弱電傳輸系統(tǒng)與電解槽體系連接；氣體傳輸系統(tǒng) 通過導氣管和電解槽體系連通；強電傳輸系統(tǒng)通過強電輸入導線與電解槽 內(nèi)的加熱棒連接。
離心機既可采用水平轉(zhuǎn)子，也可使用角轉(zhuǎn)子和垂直轉(zhuǎn)子，產(chǎn)生的超重力場的超重 力強度可在1 13000g內(nèi)調(diào)控。
弱電傳輸系統(tǒng)既可是低電阻硬質(zhì)金滑動導電環(huán)，也可是低電阻汞-銀滑動導電環(huán)， 可互不干擾的同步實現(xiàn)多路(2 10)信號傳輸。
強電傳輸系統(tǒng)是銅-石墨功率環(huán)組件。
氣體傳輸系統(tǒng)是采用磁流體動密封件組裝而成。
圖像采集系統(tǒng)是采用工業(yè)電子內(nèi)窺鏡。
圖像采集系統(tǒng)探頭對電極表面反應狀態(tài)的實時監(jiān)控可采用側(cè)視，也可采用正視， 并且內(nèi)含照明裝置以保證圖像信號的清晰度。
電解槽體系試杯容積可在10 1000 ml內(nèi)選擇。
電解槽體系是以適當大小的耐熱圓筒作水浴槽，并置于試杯中，內(nèi)襯容量在5 750 ml內(nèi)的圓形電解槽；利用加熱棒加熱，可控制溫度范圍為室溫至100'C;電解槽 內(nèi)電極和圖像采集系統(tǒng)的探頭固定在電解槽和水浴槽的蓋子上。
實現(xiàn)超重力電化學反應的具體方法如下
利用離心機轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)營造在試杯中產(chǎn)生超重力場，電化學反應在該超重力場中 進行；電化學信號、溫度控制信號和圖像信號通過弱電系統(tǒng)(導電環(huán))傳輸；電化學 反應所需要的溫度通過水浴加熱的方式實現(xiàn)，加熱所需電力利用強電傳輸系統(tǒng)(功率 環(huán))傳送；電化學反應產(chǎn)生氣體的在線收集或電化學反應所需氣氛的控制通過氣體傳輸系統(tǒng)實現(xiàn)；電極表面的反應過程及界面狀態(tài)利用圖像采集系統(tǒng)監(jiān)控。
本發(fā)明所述的適用于進行超重力電化學反應的方法及其裝置的優(yōu)點是
1. 解決了電化學信號在動態(tài)與靜態(tài)間的精確傳輸，可實現(xiàn)電化學反應所需溫度的 準確控制，并能對超重力強度的大小進行調(diào)節(jié)。
2. 實現(xiàn)了超重力電化學反應產(chǎn)生氣體的在線收集，并可對電化學反應所需氣氛進
行控制。
3. 電極表面反應的宏觀現(xiàn)象通過圖像采集系統(tǒng)能夠?qū)崟r、原位觀察。
4. 電化學信號傳輸、溫度控制、反應器內(nèi)氣體采集及氣氛控制、電極表面反應狀 態(tài)監(jiān)控等功能可同步實現(xiàn)，從而建立了通用的進行超重力電化學反應的方法。


圖1為超重力電化學反應裝置總體構(gòu)造圖。其中，離心機l、試杯2、對電極3、 探頭4、工作電極5、離心機轉(zhuǎn)子6、強電輸入導線7、銅環(huán)支架8、銅環(huán)9、石 墨組件10 (包括石墨柱33，石墨固定部件34和彈簧35)、轉(zhuǎn)速表11、離心機底 座12、強電傳輸系統(tǒng)外電源接線端13、主軸14、調(diào)速旋鈕15、動平衡部件16、 氣瓶17、動態(tài)導氣管18、氣體動密封組件19、離心機蓋20、靜態(tài)導氣管21、溫 度控制器22、圖像采集系統(tǒng)手持式控制器23、弱電信號(電化學信號、熱電偶信 號、圖像信號)導電環(huán)24、弱電信號導線25、電化學工作站或直流穩(wěn)壓電源26、計 算機主機27、計算機顯示器28。
圖2為弱電信號傳輸系統(tǒng)安裝圖的仰視圖。
圖3為弱電信號傳輸系統(tǒng)安裝圖。其中，接線端子29、螺絲30、弱電信號導 電環(huán)底盤31。
圖4為強電信號傳輸系統(tǒng)構(gòu)造圖的仰視圖。
圖5為強電信號傳輸系統(tǒng)構(gòu)造圖。其中，石墨組件固定架32、石墨柱33、石 墨固定部件34、彈簧35。
圖6為電解槽體系結(jié)構(gòu)示意圖。其中，水浴槽蓋36、水浴槽37、電解槽38、 熱電偶39、電解液40、 水41、加熱棒42。
圖7為不同重力系數(shù)(G)下析氫反應的計時-電流曲線
圖8為電極表面氣泡采集圖像。
具體實施例方式
結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細描述
見圖l，利用離心機轉(zhuǎn)子6的旋轉(zhuǎn)在試杯2內(nèi)產(chǎn)生超重力場，超重力電化學反應 在試杯2中進行，通過調(diào)速旋鈕15來調(diào)節(jié)超重力強度的大小。工作電極5上的電化 學反應用電化學工作站或直流穩(wěn)壓電源26控制，電化學反應信號則通過導電環(huán)24傳 輸至計算機27來對反應過程進行實時控制。電化學反應所需溫度通過水浴加熱的方 式實現(xiàn)，加熱所用電力利用強電傳輸系統(tǒng)傳送，選用適當功率的加熱棒42對水浴槽 37中的水41進行加熱，通過溫度控制器22和熱電偶39來實時控制水溫，利用水浴槽37將電解槽38中電解液40加熱至電化學反應所需溫度，電化學實驗運行前，需 預先加熱一定時間，使電解液40的溫度與水浴槽37中水溫一致。
工作電極5表面的電化學反應狀態(tài)通過固定在水浴槽蓋36上的探頭4監(jiān)控，圖 像信號則通過導電環(huán)24傳輸?shù)诫x心機1外部的手持式控制器23上存儲。在超重力電 化學反應裝置運行過程中，電解槽38內(nèi)電化學反應產(chǎn)生氣體的收集或電化學反應所 需氣氛的控制通過氣體動密封組件19實現(xiàn)，動態(tài)導氣管18與電解槽38連接，靜態(tài) 導氣管21與外部氣瓶17連接，動態(tài)導氣管18和靜態(tài)導氣管21通過氣體動密封組件 19導通。
用來傳輸上述電化學信號、熱電偶信號和圖像信號等弱電信號的導電環(huán)24安裝 在離心機1軸14的頂端，安裝方式見圖2和圖3，用螺絲30將導電環(huán)底盤31固定在 軸14上，導電環(huán)底盤31與弱電信號導電環(huán)24之間通過滑動硬質(zhì)金或汞-銀組件連接， 導電環(huán)底盤31隨軸14高速旋轉(zhuǎn)，而導電環(huán)24靜止不動，從而實現(xiàn)了弱電信號從動 態(tài)到靜態(tài)的傳輸。
用于水浴槽37升溫所需電力的強電傳輸系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及安裝方式見圖4和圖5，套有 銅環(huán)9的銅環(huán)支架8固定在離心機轉(zhuǎn)子6與離心機槽體底部之間的軸14上，該部分 隨軸14旋轉(zhuǎn)，而石墨組件IO (包括石墨柱33，石墨固定部件34和彈簧35)則固定 在石墨組件固定架32上，超重力電化學反應裝置運行時，該部分靜止不動，利用彈 簧35將石墨柱33緊壓在銅環(huán)9表面，使兩者有良好的接觸，通過石墨柱33與銅環(huán)9 之間的摩擦實現(xiàn)電力的傳輸。 實施例
采用本發(fā)明提供的超重力電化學反應的方法及其裝置，進行了析氫反應的計時-電流測試。測試在三電極體系中進行，工作電極為1 cm^鎳片，對電極為大面積鉑片， 參比電極為固體參比電極(相對于飽和甘汞電極(SCE)的電位為(-56±5) mV), 電解液為10。/。NaOH，設(shè)定電位為-1.6V，實驗溫度為7(TC。從圖7析氫反應的計時-電流曲線可確定，本發(fā)明提供的超重力電化學反應的裝置及其方法能夠精確傳輸電化 學反應的弱電信號，可對反應體系的溫度進行準確控制，能滿足電化學實驗及工業(yè)應 用的需求。另外，從圖7的測試結(jié)果也可發(fā)現(xiàn)，隨超重力系數(shù)的增加，析氫反應的電 流密度逐漸增加，說明超重力可以加快氫氣的析出反應速率，進而證明超重力對電化 學反應過程將產(chǎn)生巨大的影響。圖8給出的是利用本發(fā)明裝置的圖像采集系統(tǒng)觀測到 的電極表面的氣泡，氣泡輪廓清晰、尺寸可測。
權(quán)利要求
1.一種適用于進行超重力電化學反應的裝置，包括離心機，強、弱電傳輸系統(tǒng)，氣體傳輸系統(tǒng)，圖像采集系統(tǒng)，電解槽體系和電化學反應控制系統(tǒng)；其特征在于弱電傳輸系統(tǒng)、強電傳輸系統(tǒng)和氣體傳輸系統(tǒng)固定在離心機主軸上；電化學反應控制系統(tǒng)和圖像采集系統(tǒng)經(jīng)弱電傳輸系統(tǒng)與電解槽體系連接；氣體傳輸系統(tǒng)通過導氣管和電解槽體系連通；強電傳輸系統(tǒng)通過強電輸入導線與電解槽內(nèi)的加熱棒連接。
2、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的離心機采用水平 轉(zhuǎn)子，或使用角轉(zhuǎn)子或垂直轉(zhuǎn)子，產(chǎn)生的超重力場的超重力強度在l 13000g內(nèi)調(diào)控。
3、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的弱電傳輸系統(tǒng)是 低電阻硬質(zhì)金滑動導電環(huán)，或低電阻汞-銀滑動導電環(huán)，弱電傳輸系統(tǒng)可互 不干擾的同步實現(xiàn)2 10路信號傳輸。
4、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于所述的強電傳輸系統(tǒng)是銅-石墨功率環(huán)組件。
5、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的氣體傳輸系統(tǒng)是 采用磁流體動密封件組裝而成。
6、 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的圖像采集系統(tǒng)是 工業(yè)電子內(nèi)窺鏡。
7、 如權(quán)利要求1或6所述的裝置，其特征在于所述的圖像采集系 統(tǒng)的探頭采用側(cè)視或采用正視實時監(jiān)控電極表面反應狀態(tài)，圖像采集系統(tǒng) 內(nèi)含照明裝置。
8、 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于所述的電解槽體系試杯 容積在10 1000 ml內(nèi)選擇；電解槽體系是耐熱圓筒作水浴槽，并置于 試杯中，水浴槽內(nèi)襯容量在5 750 ml內(nèi)的圓形電解槽；利用加熱棒加熱水浴槽，溫度范圍控制在室溫至IOO'C之間；電解槽內(nèi)電極和圖像采集系統(tǒng)的探頭固定在電解槽蓋子上。
9、 一種用于超重力電化學反應的方法，其特征在于利用離心機轉(zhuǎn) 子的旋轉(zhuǎn)在試杯中營造超重力場，電化學反應在該超重力場中進行；電化 學信號、溫度控制信號和圖像信號通過弱電信號導電環(huán)傳輸；電解槽加熱 所需要的電力通過強電傳輸系統(tǒng)的功率環(huán)傳送；電化學反應產(chǎn)生氣體的在 線收集或電解槽內(nèi)氣氛的控制通過氣體傳輸系統(tǒng)實現(xiàn)；電極表面的反應過 程及界面狀態(tài)利用圖像采集系統(tǒng)監(jiān)控；電化學反應在電解槽中進行。
全文摘要
一種用于超重力電化學反應的裝置及其方法，屬于特殊條件下的電化學反應技術(shù)領(lǐng)域。裝置包括離心機，強、弱電傳輸系統(tǒng)，氣體傳輸系統(tǒng)，圖像采集系統(tǒng)，電解槽體系和電化學反應控制系統(tǒng)。利用離心機轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)在試杯中營造超重力場，而電化學反應在該超重力場中進行；電化學信號、溫度控制信號和圖像信號通過弱電系統(tǒng)的導電環(huán)傳輸；電解槽升溫所需要的電力通過強電傳輸系統(tǒng)的功率環(huán)傳送；電化學反應產(chǎn)生氣體的在線收集或電解槽內(nèi)氣氛的控制通過氣體傳輸系統(tǒng)實現(xiàn)；電極表面的反應過程及界面狀態(tài)利用圖像采集系統(tǒng)監(jiān)控；電化學反應在電解槽中進行。優(yōu)點在于，多種功能的同步實現(xiàn)，適用于在超重力環(huán)境下進行電化學反應過程的研究與應用。
文檔編號B01J19/08GK101318120SQ20081011696
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月22日
發(fā)明者婷 劉, 志 王, 王明涌, 郭占成 申請人:中國科學院過程工程研究所