專利名稱：從硅片切割加工副產(chǎn)物中回收切割液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從硅片切割加工副產(chǎn)物中回收切割液的方法。應(yīng)用領(lǐng)域 主要是太陽能行業(yè)硅片切割加工副產(chǎn)物、電子行業(yè)硅片切割加工副產(chǎn)物。回 收切割液可回用于硅片的切割加工。
技術(shù)背景在太陽能級和電子級硅片切割加工過程中，由于熱應(yīng)力和機械應(yīng)力的作 用，容易出現(xiàn)微裂、崩邊和造成損傷等問題，造成硅片加工的二次缺陷、硅 片及芯片容易破裂等。為了解決線切割過程的穩(wěn)定性問題，降低二次缺陷的 產(chǎn)生，選擇性能優(yōu)良的切割液成為線切割加工過程的一個重要的工作。切割 液要求化學穩(wěn)定性好，熱穩(wěn)定性優(yōu)良，對硅片、碳化硅及切割過程產(chǎn)生的硅 粉的表面特性優(yōu)異，能有效地降低機械應(yīng)力和熱應(yīng)力，能有效地移出過程產(chǎn) 生的熱量，能使切割過程的不穩(wěn)定性轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定過程。目前，切割液主要有 美國、日本等國的進口產(chǎn)品及少量國產(chǎn)品，無論何種產(chǎn)品，其技術(shù)配方是出 于高度保密狀態(tài)，所以價格昂貴。硅片切割加工過程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物，這種副產(chǎn)物的主要成分為大量 有機物(即切割液的主要成分乙二醇、多乙二醇、乙二醇單甲醚、表面活 性劑的混合液)，以及在使用該切割液時添加在其中的碳化硅(該碳化硅用 作切割液的磨料)，和在切割過程中產(chǎn)生的多晶硅(或單晶硅)顆粒；硅片切割 加工副產(chǎn)物若處理不當，不僅會產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染，而且浪費了大量的資 源。隨著國家節(jié)能降耗，保護環(huán)境政策的實施，從硅片切割加工副產(chǎn)物中回 收經(jīng)濟價值較高的切割液，可回用于硅片的切割加工過程。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于研究一種從硅片切割加工副產(chǎn)物中回收切割液的方 法，以便從太陽能級硅片切割加工副產(chǎn)物、電子級硅片切割加工副產(chǎn)物中提 取高純度符合硅片切割加工工藝要求的切割液。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，硅片切割加工副產(chǎn)物經(jīng)混合均勻后，加入分離劑，用量為5~50%，混合溫度為常溫或50 8(TC (提高溫度可以提高效 率)；用傳送機械送入機械分離器；由機械分離器獲得50~95%的富碳化硅漿 料和5 50%的貧碳化硅懸浮液；富碳化硅漿料用作碳化硅回收；獲得的貧碳 化硅懸浮液經(jīng)固液分離裝置進行固液分離，固液分離的溫度為常溫或在 50°C 80°C;對固液分離所得液體加入穩(wěn)定劑，在70。C 130。C下反應(yīng)1~12 小時，反應(yīng)完畢后，對貧碳化硅懸浮液冷卻至適合機械過濾的溫度，過濾掉 貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到回收的切割液。硅片切割加工副產(chǎn)物包括太陽能級硅片切割加工副產(chǎn)物和電子級硅片 切割加工副產(chǎn)物。在過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到回收的切割液時，對過濾 掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到的液體再進行液液分離，去除該液體 中的低沸物后，獲得回收的切割液；所述液液分離用的蒸餾方法包括常壓蒸 餾或減壓蒸餾或加壓蒸餾?；厥盏那懈钜河糜诠杵懈罴庸み^程。所述分離劑包括下述物質(zhì)中的一種或多種的混合物a、 所述分離劑包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量 200 10000Dalton的聚乙二醇；b、 所述分離劑為非離子表面活性劑；C、所述分離劑包括聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)滲透劑；d、所述分離劑包括自制的黏度調(diào)節(jié)劑，該黏度調(diào)節(jié)劑的主要成分為含 多羥基的聚丙烯酸酯。機械分離器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、臥式離心機、立式 離心機、管式離心機和旋流器中的一種或幾種組合；機械分離器的操作溫度 為5 80。C。貧碳化硅懸浮液主要含有可用作切割液的混合液、硅粉及少量碳化硅； 所述富碳化硅漿料用作后道工序回收碳化硅；固液分離所獲得的固體用作多晶 硅或單晶硅的回收。貧碳化硅懸浮液所用的固液分離裝置包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉 降器、臥式離心機、立式離心機、管式離心機、旋流器、板式過濾機、離心 過濾機中的一種或幾種組合。所述穩(wěn)定劑(XRD-1)為過氧化氫異丙苯、過氧化苯甲酰胺、過氧化氫、 次氯酸鈉中的一種或幾種混合物，本申請將上述一種或幾種混合物簡稱 XRD-1，用量為0.05 3%。所述的乙二醇包括乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚、乙二 醇雙乙醚、乙二醇單丁醚；所述平均分子量200 10000Dalton的聚乙二醇包括聚乙二醇單油酸酯、 聚乙二醇雙油酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇雙硬脂酸酯。本發(fā)明的優(yōu)點是對硅片切割加工副產(chǎn)物進行加工，可以獲得能夠滿足硅片切割加工要求的切割液，使資源得到充分利用，減少對環(huán)境的污染。
具體實施方式
硅片切割加工副產(chǎn)物經(jīng)混合均勻后，加入分離劑，用量為5~50%,混合 溫度為常溫或50~80°C (提高溫度可以提高效率)；用傳送機械送入機械分離 器；由機械分離器獲得50~95%的富碳化硅槳料和5 50%的貧碳化硅懸浮 液；富碳化硅漿料用作碳化硅回收；獲得的貧碳化硅懸浮液經(jīng)固液分離裝置進行固液分離，固液分離的溫度為常溫或在50°C 80°C;對固液分離所得液體加入穩(wěn)定劑，在70。C 130。C下反應(yīng)1~12小時，反應(yīng)完畢后，對貧碳化硅 懸浮液冷卻至適合機械過濾的溫度，過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后 得到回收的切割液。 實施例1取硅片切割副產(chǎn)物的樣品1000g，加入帶攪拌的燒瓶，攪拌均勻后，加 入250g分離劑，分離劑的組成為聚乙二醇200(PEG200)50g，聚乙二醇 10000(PEG10000)20g，聚乙二醇單乙醚12g，聚乙二醇單油酸酯(DO400)5g， 非離子表面活性劑(乳化劑OP-10)llg，滲透劑(JFC)8g，在4(TC下攪拌均勻 后，進入離心分離機，得到750g富碳化硅漿料和貧碳化硅懸浮液500g貧碳 化硅；貧碳化硅懸浮液用板框式過濾機固液分離在所得濾液中加入 30gXRD-l，在115'C下反應(yīng)IO小時，冷卻至6(TC，進入板框式過濾機，濾 除固體顆粒；再進入蒸餾釜，130°C，常壓下脫出低沸物，冷卻至60'C以下 即得回收切割液。將回收切割液用于太陽能級硅棒線切割加工，滿足加工工 藝的要求。實施例2取硅片切割副產(chǎn)物的樣品1000g，加入帶攪拌的燒瓶，攪拌均勻后，加 入350g分離劑，分離劑的組成為聚乙二醇200(PEG200)100g，聚乙二醇 10000(PEG10000)50g，聚乙二醇單乙醚22g，聚乙二醇單油酸酯(DO400)8g， 聚乙二醇雙油酸酯(MO600)8g非離子表面活性劑(OP-10)12g，滲透劑 (JFC)8g，在4(TC下攪拌均勻后，進入離心分離機，得到800g富碳化硅漿料 和貧碳化硅懸浮液453g，懸浮液用板框式過濾機固液分離，在所得濾液中加 入35gXRD-l，在115。C下反應(yīng)IO小時，冷卻至6(TC，進入板框式過濾機， 濾除固體顆粒，再進入蒸餾釜，130°C，常壓下脫出低沸物，冷卻至60'C以 下即得回收切割液。將回收切割液用于太陽能級硅棒線切割加工，滿足加工 工藝的要求加入到太陽能硅片切割液對太附能級硅棒線切割加工，滿足加工 工藝的要求。實施例3取硅片切割副產(chǎn)物的樣品1000g,加入帶攪拌的燒瓶，攪拌均勻后，加 入200g分離劑，分離劑的組成為聚乙二醇400(PEG400)50g，聚乙二醇 800(PEG800)20g，聚乙二醇單乙醚12g，聚乙二醇單油酸酯(DO400)5g，聚 乙二醇雙油酸酯(MO600)5g非離子表面活性劑(OP-10)8g，滲透劑(JFC)8g， 黏度調(diào)節(jié)劑5g在4(TC下攪拌均勻后，進入離心分離機，得到813g富碳化硅 漿料和貧碳化硅懸浮液528g，懸浮液用板框式過濾機固液分離，在所得濾液 中加入40gXRD-l，在105'C下反應(yīng)14小時，冷卻至60'C，進入板框式過濾 機，濾除固體顆粒，再進入蒸餾釜，130°C，常壓下脫出低沸物，冷卻至6(TC 以下即得回收切割液。將工工藝的要求。實施例4取硅片切割副產(chǎn)物的樣品lOOOg，加入帶攪拌的燒瓶，攪拌均勻后，加 入300g分離劑，分離劑的組成為聚乙二醇400(PEG400)92g，聚乙二醇 800(PEG800)50g，聚乙二醇單乙醚15g，聚乙二醇單油酸酯(DO400)10g，聚 乙二醇雙油酸酯(MO600)12g，非離子表面活性劑(OP-10)14g，滲透劑 (JFC)8g，黏度調(diào)節(jié)劑5g在4(TC下攪拌均勻后，進入離心分離機，得到803g 富碳化硅漿料和貧碳化硅懸浮液500g，懸浮液用板框式過濾機固液分離，在 所得濾液中加入25gXRD-l，在115"C下反應(yīng)IO小時，冷卻至6(TC，進入板 框式過濾機，濾除固體顆粒，再進入蒸餾釜，120°C，常壓下脫出低沸物， 冷卻至60"C以下即得回收切割液。將回收切割液用于太陽能級硅棒線切割加 工，滿足加工工藝的要求。
權(quán)利要求
1、一種從硅片切割加工副產(chǎn)物中回收切割液的方法，其特征在于硅片切割加工副產(chǎn)物經(jīng)混合均勻后，加入分離劑，用量為5～50％，混合溫度為常溫或50～80℃；用傳送機械送入機械分離器；由機械分離器獲得50～95％的富碳化硅漿料和5～50％的貧碳化硅懸浮液；富碳化硅漿料用作碳化硅回收；獲得的貧碳化硅懸浮液經(jīng)固液分離裝置進行固液分離，固液分離的溫度為常溫或在50℃～80℃；對固液分離所得液體加入穩(wěn)定劑，在70℃～130℃下反應(yīng)1～12小時，反應(yīng)完畢后，對貧碳化硅懸浮液冷卻至適合機械過濾的溫度，過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到回收的切割液。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其 特征在于硅片切割加工副產(chǎn)物包括太陽能級硅片切割加工副產(chǎn)物和電子級 硅片切割加工副產(chǎn)物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其特征是在過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到回收的切割液時，對過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到的液體再進行液液分離，去除該液體中的低沸物后，獲得回收的切割液；所述液液分離用的蒸餾方法包括常 壓蒸餾或減壓蒸餾或加壓蒸餾。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法， 其特征在于回收的切割液用于硅片切割加工過程。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其特征在于，所述分離劑包括下述物質(zhì)中的一種或多種的混合物a、 乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200 10000Dalton的聚乙二醇；b、 非離子表面活性劑；C、聚氧乙烯仲烷基醇醚滲透劑；d、黏度調(diào)節(jié)劑，該黏度調(diào)節(jié)劑的主要成分為含多羥基的聚丙烯酸酯。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其 特征在于機械分離器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、臥式離心機、 立式離心機、管式離心機和旋流器中的一種或幾種組合；機械分離器的操作 溫度為5 80。C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其 特征在于貧碳化硅懸浮液主要含有可用作切割液的混合液、硅粉及少量碳 化硅；所述富碳化硅漿料用作后道工序回收碳化硅；固液分離所獲得的固體 用作多晶硅或單晶硅的回收。
8、 根據(jù)權(quán)利要求書1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法， 其特征在于貧碳化硅懸浮液所用的固液分離裝置包括沉降池、刮板沉降器、 斜板沉降器、臥式離心機、立式離心機、管式離心機、旋流器、板式過濾機、 離心過濾機中的一種或幾種組合。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其 特征是所述穩(wěn)定劑為過氧化氫異丙苯、過氧化苯甲酰胺、過氧化氫、次氯 酸鈉中的一種或幾種混合物，用量為0.05 3%。
10、 根據(jù)權(quán)利要求5所述從硅片切割加工副產(chǎn)物回收切割液的方法，其特征是所述的乙二醇包括乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚、 乙二醇雙乙醚、乙二醇單丁醚；所述平均分子量200 10000Dalton的聚乙二醇包括聚乙二醇單油酸酯、 聚乙二醇雙油酸酯、聚乙二醇單硬脂酸酯、聚乙二醇雙硬脂酸酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從硅片切割加工副產(chǎn)物中回收切割液的方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，硅片切割加工副產(chǎn)物經(jīng)混合均勻后，加入分離劑，混合溫度為常溫或50～80℃；由機械分離器獲得50～95％的富碳化硅漿料和5～50％的貧碳化硅懸浮液；富碳化硅漿料用作碳化硅回收；獲得的貧碳化硅懸浮液經(jīng)固液分離裝置進行固液分離，固液分離的溫度為常溫或在50℃～80℃；對固液分離所得液體加入穩(wěn)定劑，在70℃～130℃下反應(yīng)1～12小時，反應(yīng)完畢后，對貧碳化硅懸浮液冷卻至適合機械過濾的溫度，過濾掉貧碳化硅懸浮液中的固體顆粒后得到回收的切割液?；厥涨懈钜嚎苫赜糜诠杵那懈罴庸?。
文檔編號B01D3/00GK101239246SQ20081002074
公開日2008年8月13日 申請日期2008年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月20日
發(fā)明者仲其成, 劉來寶, 孫余憑 申請人:江南大學