專利名稱：一種粒度均一聚合物高效液相色譜填料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有可由多個玩家觀看的公共主顯示器的游戲系統(tǒng)。
技術(shù)背景WO-A1-97026061中公開了以往的多玩家游戲的一例，如使用紙牌 等的撲克牌游戲。WO-A1-00071218中公開了多玩家聯(lián)賽游戲的一例。 WO-Al-02041233中公開了用于在博彩中通過網(wǎng)絡(luò)向玩家提供獎勵的游 戲系統(tǒng)的一例。在多個玩家觀看公共主顯示器而進(jìn)行的游戲中，其他玩家的面部表 情或觀看游戲的觀眾反應(yīng)(例如，歡呼和喧鬧)對玩家的心理有影響， 是玩游戲時值得考慮的因素。然而，當(dāng)玩家并排玩游戲時，難以直接看 到其他玩家的面部表情。因此，難以猜測游戲是否進(jìn)展得對其他玩家有 利，從而難以建立策略，由此對于游戲的策略性而言，游戲中的娛樂性 變得不足。在上述游戲中，通常，玩家在主顯示器的前面玩游戲。因此，當(dāng)主 顯示器位于墻側(cè)時，觀眾可以站立的位置被局限于玩家的后側(cè)或玩家一 側(cè)，由此觀眾難以直接看清根據(jù)游戲的進(jìn)展而改變的玩家的面部表情。 因此，對于觀看游戲的觀眾，游戲的娛樂性變得不足。此外，由于難以 看清玩家的面部表情，觀眾的反應(yīng)變得不敏感，由此不能制造游戲的濃 烈氛圍。37: 63: 50: 2: 0.5，共50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、次甲基蘭 的比例為0.5:5:0.2，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa 氮氣壓力下形成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至70 "引發(fā)反應(yīng)，聚合6h，再逐步升溫至95'C，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出， 熱水洗滌多次，乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為 4.5微米左右，分散度為19%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為3.5nm， BET 比表面積為286m2/g。勻漿法將微球填入色譜柱并評價其性能。得到的色譜柱效 用苯酚測試達(dá)到34500塔板/m。實施例2油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、液體石臘、過氧化苯甲酰的比例為37: 63: 50: 0.5，共50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為5: 0.5: 0.15，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa氮氣壓力下形成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至7crc引發(fā)反應(yīng)，聚合6h，再逐步升溫至95'C，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出，熱水洗 滌多次，乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為5微米左 右，分散度為20%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為10nm， BET比表面 積為318m2/9。勻漿法將微球填入色譜柱并評價其性能。得到的色譜柱效用苯酚 測試達(dá)到30080塔板/m。實施例3油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、甲苯、過氧化苯甲酰的比例為37: 63: 100:0.7，共50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為3: 1': 2.5， 溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa氮氣壓力下形成乳 液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至7(TC引發(fā)反應(yīng)，聚合 6h，再逐步升溫至95X:，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出，熱水洗滌多次，乙 醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為4微米左右，分散度 為25。/。;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為3.2nm，BET比表面積為338m2/g。 勻漿法將微球填入色譜柱并評價其性能。得到的色譜柱效用苯酚測試達(dá)到塔板16113/m。實施例4油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、苯乙烯、液體石蠟、過氧化苯甲酰的比例為 37: 63: 100: 100: 1，共50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚 的比例為0.5:5:0.2，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa 氮氣壓力下形成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至65 'C引發(fā)反應(yīng)，聚合24h，再逐步升溫至99'C，反應(yīng)4h。將得到的微球抽濾取出， 熱水洗滌多次，乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為 4.5微米左右，分散度為17%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為38nm， BET 比表面積為16m2/g。實施例5油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、過氧化苯甲酰的比例為37: 63: 0.35，共 50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為0.5: 5: 0.2，溶 于450g水。選用的SPG膜孔徑為1.4微米，在0.05MPa氮氣壓力下形成乳 液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至7CTC引發(fā)反應(yīng)，聚合 6h，再逐步升溫至95。C，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出，熱水洗滌多次，乙 醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為6微米左右，分散度 為18%;用氮氣吸附法BET比表面積為0.7m2/g。實施例6油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、正庚垸、偶氮化異丁腈的比例為37: 63:50: 0.25，共50g。水相中十二烷基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為0.5: 5: 0.2，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa氮氣壓力 下形成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至75'C引發(fā)反 應(yīng)，聚合6h，再逐步升溫至9(TC，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出，熱水洗滌 多次，乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為5微米左右， 分散度為21%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為3.8nm， BET比表面積為 405m2/g。實施例7油相中乙基苯乙烯、二乙烯苯、十二烷、過氧化苯甲酰的比例為20: 80:50: 0.5，共50g。水相中十二垸基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為0.5: 5: 0.2，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa氮氣壓力 下形成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至70。C引發(fā)反 應(yīng)，聚合12h，再逐步升溫至9(TC，反應(yīng)24h。將得到的微球抽濾取出，熱水 洗滌多次，乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為5微米 左右，分散度為23%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為12.9nm， BET比表 面積為244m2/g。實施例8油相中二乙烯苯、苯乙烯、液體石蠟、過氧化苯甲酰的比例為6: 93: 50:0.5，共50g。水相中十二垸基硫酸鈉、聚乙烯醇、對苯二酚的比例為0.5: 5: 0.2，溶于450g水。選用的SPG膜孔徑為0.9微米，在0.1MPa氮氣壓力下形 成乳液。將乳液轉(zhuǎn)入三頸瓶中，緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至7(TC引發(fā)反應(yīng)， 聚合6h，再逐步升溫至95'C，反應(yīng)6h。將得到的微球抽濾取出，熱水洗滌多次， 乙醇抽提24h，減壓烘干最后得到成品。顯微鏡測得其粒徑為4.5微米左右，分 散度為19%;用氮氣吸附法測得微球的平均孔徑為14.0nm， BET比表面積為 17m2/g。
權(quán)利要求
1、一種粒度均一高分子高效液相色譜填料的合成方法，其步驟包括(1)將單體苯乙烯或乙基苯乙烯、交聯(lián)劑二乙烯苯、疏水性致孔劑和油溶性自由基引發(fā)劑配成油相，將以下物質(zhì)溶于蒸餾水配成水相分散劑水溶性表面活性劑、穩(wěn)定劑水溶性高分子、可溶性無機(jī)鹽和除氧劑；(2)選用親水性膜，組裝入膜乳化設(shè)備，使用高壓氮氣將油相勻速壓入水相中，形成乳液；(3)將乳液緩速攪拌，氮氣保護(hù)下升溫至65～75℃引發(fā)反應(yīng)，聚合4h以上，再逐步升溫至80～100℃，硬化反應(yīng)4h以上；(4)將得到的微球抽濾取出，熱水洗滌，乙醇、丙酮或四氫呋喃抽提4h以上，減壓烘干最后得到成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料的合成方法， 其特征在于步驟(1)中引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或偶氮化異丁腈，其占油相比 例為0.5~3%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料的合成方法， 其特征在于步驟(1)中致孔劑為疏水性較強的有機(jī)物C4~C22烷烴類、 C4 C22烷鏈醇、飽和芳香族化合物、線形苯乙烯聚合物的單體及其混合物， 其占油相的體積比為0~66%。，
4、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料 的合成方法，其特征在于步驟(1)中分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二垸基苯 磺酸鈉等，其在水相中的重量百分比濃度為0.05~0.5o/o。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料 的合成方法，其特征在于步驟(1)中穩(wěn)定劑為聚乙烯醇、明膠、纖維素、羥 烷基纖維素或聚乙烯吡咯烷酮，其在水相中的重量百分比濃度為0.1~2%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料 的合成方法，其特征在于步驟(1)中除氧劑為對苯二酚、對苯二胺、亞硝酸 鈉、亞基基藍(lán)，其在水相中的重量百分比濃度為0.03~0.05%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填 料的合成方法，其特征在于步驟(1)中除氧劑為對苯二酚、對苯二胺、亞硝 酸鈉、亞基基藍(lán)，其在水相中的重量百分比濃度為0.03~0.05%。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料的合成方法，其特征在于無機(jī)鹽為NaCI、 Na2S04，其在水相中的重量百分 比濃度為0.02~0.05%。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的一種粒度均一高分子高效液相色譜填料的合成方法，其特征在于其中油相和水相的體積比為1: 5~1: 20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粒度均一聚合物高效液相色譜填料的合成方法。首先將單體苯乙烯或乙基苯乙烯、交聯(lián)劑二乙烯苯、疏水性致孔劑和油溶性自由基引發(fā)劑配成油相，將以下物質(zhì)溶于蒸餾水配成水相分散劑水溶性表面活性劑、穩(wěn)定劑水溶性高分子、可溶性無機(jī)鹽和除氧劑；使用膜乳化法將油相分散至水相中制備單分散乳液；最后在65～100℃的溫度下使用懸浮聚合法制備高交聯(lián)度的高分子微球。本方法具有以下特色步驟簡單、易于操控、可重復(fù)性強、對環(huán)境污染小而且成本較低。本發(fā)明所得到的液相色譜填料可以用于多種有機(jī)化合物的分離；其耐壓性能良好，可以承受梯度洗脫；其性能超過日本同類方法制得的液相色譜填料。有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號B01J20/30GK101229509SQ20081002054
公開日2008年7月30日 申請日期2008年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月5日
發(fā)明者唐松林, 左育民, 龍 張, 李愛民, 薛玉志, 鄧叢林, 聲 鐘, 陶為華, 齊靜嫻 申請人:南京大學(xué);江蘇南大戈德環(huán)?？萍加邢薰?