專利名稱：一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，特別是涉及一 種丙烯酸酸解鈦酸正丁酯制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方 法。
背景技術(shù)：
納米Ti02具有比表面積大、表面活性高、光吸收性能好等獨特的 性能，在精細(xì)陶瓷原料、催化劑、傳感器、半導(dǎo)體、高檔汽車面漆和 化妝品等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。同時，納米Ti02用于光催化反應(yīng)具有氧化還 原性較強(qiáng)、成本低、無毒等優(yōu)點，因此，納米Ti02成為近年來超細(xì) 無機(jī)粉體合成的研究熱點之一 。目前，制備納米Ti02可以采用溶膠凝膠法、均勻沉淀法、微乳法 和水熱法等十多種方法。在這些納米Ti02光催化劑的制備方法中，溶 膠-凝膠法具有制備條件易控、操作便利、產(chǎn)品純度高、化學(xué)均勻性 好、顆粒細(xì)、燒結(jié)溫度低等優(yōu)點，已成為制備高質(zhì)量納米粉體最常用 的方法。該方法通常是以鈦酸酯為原料，通過控制鈦酸酯的水解反應(yīng)速度 來得到適當(dāng)?shù)那膀?qū)體，然后再經(jīng)焙燒來得到納米Ti02。由于鈦酸酯在 常溫下即可以很快的速度發(fā)生水解反應(yīng)，為了使鈦酸酯的水解反應(yīng)以 適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行，通常的做法是先將鈦酸酯溶于無水乙醇等溶劑中， 再加入適量酸以得到適當(dāng)濃度和pH值的溶液，然后在劇烈攪拌的同
時，以合適的速度將適當(dāng)pH值的醇水溶液滴加到鈦酸酯的醇溶液中， 形成溶膠后繼續(xù)攪拌直至其轉(zhuǎn)變成凝膠，再將凝膠干燥、焙燒后得到 納米Ti02 。使用這種方法制備納米Ti02存在周期長(一般至少4 5 天)、醇類等溶劑很難回收、污染環(huán)境、生產(chǎn)成本高等缺點。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種丙烯酸酸解鈦酸正丁酯制備銳鈦礦 型納米二氧化鈦光催化劑的方法。該方法以鈦酸正丁酯和丙烯酸為原料，不需要使用醇類等溶劑，生產(chǎn)過程簡單，周期短，降低了納米 Ti02的生產(chǎn)成本，所得產(chǎn)品的性能良好。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.5g 或0.06mo1、丙烯酸17.3 34.6g或0.24 0.48mo1，加熱至80 120。C， 恒溫反應(yīng)6 16h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于300 60(TC下焙 燒2h，所得納米二氧化鈦粉體即為銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑。 本發(fā)明的優(yōu)點與效果是-本發(fā)明不需要使用醇類等溶劑，生產(chǎn)過程簡單，周期短，降低了 納米Ti02的生產(chǎn)成本，所制得產(chǎn)品的性能好。


圖1為本發(fā)明丙烯酸用量為17.38或0.241110塒納米1102粉體的乂射 線衍射圖；圖2為本發(fā)明丙烯酸用量為19.0g或0.26md時納米TiO2粉體的X射
線衍射圖。
具體實施方式
催化劑制備方法在帶有回流攪拌的反應(yīng)裝置中，按一定的原料配比向三口瓶中依 次加入鈦酸正丁酯、丙烯酸，加熱，在一定溫度下反應(yīng)，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于不同溫度下焙燒2h即得納米Ti02粉體，然后 用X射線衍射測定其晶體結(jié)構(gòu)。 光催化性能測試將一定濃度的亞甲基藍(lán)溶液1000mL裝于自制的光催化反應(yīng)器 中，開動攪拌，取樣，用分光光度計測其在最大吸收波長680nm處 的吸光度，記為Ao。然后向反應(yīng)器中加入0.30g催化劑，充分混合后 打開紫外燈，120min后取樣，離心分離10min，取上層清液，測其在 680nm處的吸光度，記為At。按式1-1計算其脫色效率+式中^r初始吸光度；A-t時刻的吸光度。 產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)及性能在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，攪拌下依次加入鈦 酸正丁酯20,5g (0.06moD、丙烯酸17.3 34.6g (0.24 0.48moD，加 熱至80 12(TC，恒溫反應(yīng)6 16h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后 于300 60(TC下焙燒2h，所得納米Ti02粉體按上述方法測試其用于 紫外光照射下降解亞甲基藍(lán)溶液的性能，X射線衍射測定其晶體結(jié) 構(gòu)。(1) 控制酸解反應(yīng)溫度為ll(TC，鈦酸正丁酯用量為20.5g (0.06mol),丙烯酸用量為17,3g (0.24mol)，焙燒溫度為400。C，所得納米Ti02粉體與亞甲基藍(lán)溶液混合后，經(jīng)紫外光照射2h，亞甲基 藍(lán)溶液的脫色效率為94.85%，該納米7102粉體的X射線衍射圖見圖 1，與Ti02的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射圖對比可知，所得產(chǎn)品為銳鈦礦型Ti02。(2) 控制酸解反應(yīng)溫度為ll(TC，鈦酸正丁酯用量為20.5g (0.06mol)，丙烯酸用量為19.0g (0.26mol)，焙燒溫度為400。C，所得納米Ti02粉體與亞甲基藍(lán)溶液混合后，經(jīng)紫外光照射2h，亞甲基 藍(lán)溶液的脫色效率為95.20%，該納米Ti02粉體的X射線衍射圖見圖 2，與Ti02的標(biāo)準(zhǔn)X射線衍射圖對比可知，所得產(chǎn)品為銳鈦礦型Ti02。
權(quán)利要求
1.一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法，其特征在于在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.5g或0.06mol、丙烯酸17.3～34.6g或0.24～0.48mol，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)6～16h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，所得納米二氧化鈦粉體即為銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑。
全文摘要
一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法，涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.5g或0.06mol、丙烯酸17.3～34.6g或0.24～0.48mol，加熱至80～120℃，恒溫反應(yīng)6～16h，然后將反應(yīng)混合物干燥；研細(xì)后于300～600℃下焙燒2h，所得納米二氧化鈦粉體即為銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑。本發(fā)明不需要使用醇類等溶劑，生產(chǎn)過程簡單，周期短，降低了納米TiO₂的生產(chǎn)成本，所制得產(chǎn)品的性能好。
文檔編號B01J21/06GK101116809SQ20071001218
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月19日
發(fā)明者仇興華, 孫劍飛, 王思林, 石照信, 谷亨達(dá) 申請人:沈陽化工學(xué)院