專利名稱：一種可用于高能固體推進劑的氧化鎂納米催化劑材料及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高能固體推進劑領域，尤其是涉及一種高比表面積MgO納米催 化劑材料及其合成方法。
背景技術：
固體推進劑是火箭發(fā)動機的動力源用材料，在導彈和航天技術發(fā)展中起 著重要的作用。高氯酸銨(AP)是固體推進劑中常用的高能氧化劑。其熱分解特 性對固體推進劑的綜合性能有重要影響。純高氯酸銨的熱分解分為低溫分解和 高溫分解兩個過程，限制了其燃燒時的能量釋放。為了提高復合固體推進劑的 燃速，需使高氯酸銨的熱分解反應溫度區(qū)間盡量前移。同時，為了提高固體推 進劑的比沖值，需提高高氯酸銨的熱分解反應激烈程度，使之能集中釋放出熱 量。添加少量催化劑是調節(jié)推進劑燃燒性能的有效方法。以納米催化劑調節(jié)推 進劑燃燒性能已成為研究的熱點，目前研究較多的通常是在固體推進劑中加入 納米金屬粉(尤其是鋁粉)。這些納米金屬粉是通常是由金屬絲(或箔)在惰性氣 體(如Ar)中用電爆炸方法制成，制備過程需要復雜的設備以及較高的成本。并 且，推進劑在固體發(fā)動機里燃燒時，鋁粉易熔融凝聚成鋁凝滴，這些鋁凝滴在 發(fā)動機中通常不能完全燃燒，導致性能損失。為此，研究開發(fā)新型納米催化劑， 提高固體推進劑的綜合性能，就尤為重要。
本發(fā)明的目的是在深入調研固體推進劑研究現狀的基礎上，提出了一種新 的可用于提高固體推進劑性能的MgO納米催化劑材料及其制備方法。
研究表明納米MgO能顯著降低高氯酸銨的高溫分解溫度，提高推進劑的燃 燒性能

發(fā)明內容
本發(fā)明提出了一種合成介孔MgO納米催化劑材料的方法，目的在于制備出 結構穩(wěn)定、高比表面積、具有良好的高氯酸銨催化活性、可以發(fā)展為應用前景 廣闊的新一代高能固體推進劑納米催化材料。
本發(fā)明采用兩步法制備MgO納米催化劑，具體過程如下將鎂鹽溶于無水 乙醇中，形成透明溶液后轉入反應釜，加熱至140-200。C，保溫。反應結束后， 冷卻到室溫，過濾，收集，得含鎂的前驅體。然后將前驅體于馬弗爐中煅燒得 到MgO納米催化劑。
我們通過以上方法制備比表面積為230 m2/g，孔徑為~5 nm MgO納米介孔催 化劑材料。該材料具有良好的高氯酸銨催化活性，能有效使高氯酸銨的高溫分 解溫度降低78 °C，低溫分解峰幾乎消失，使高氯酸銨的兩個分解過程轉變?yōu)橐?個明顯的放熱分解，表觀分解熱由原先的371 J/g增至1059J/g。
本發(fā)明的MgO納米催化劑，通過精確控制制備條件來控制MgO的比表面 積和催化性能；與已有的其它結構的納米催化劑(如納米金屬粉)相比，本發(fā) 明的MgO納米催化劑具有良好的高氯酸銨催化活性，且制備技術簡單、設備要 求不高、成本低廉。另外，MgO可以與高氯酸銨分解產生的HC反應，能有效 降低固體推進劑在使用過程中對環(huán)境的污染。因而，在固體推進劑領域具有極 大的應用前景。


圖1為MgO的掃描電鏡照片。
圖2a、 2b分別為MgO的氮氣吸附-脫附曲線及其孔徑分布圖。
圖3為MgO催化分解高氯酸銨的DSC曲線，a):純高氯酸銨，b):添加MgO后。
具體實施例方式
實例1:將4.29g(0.02mol)分析純的帶4個結晶水的醋酸鎂加入到150 mL 無水乙醇中，攪拌溶解得到透明溶液。然后將所得溶液轉入到反應釜中，密封， 置于恒溫箱中，16(TC下保溫6h，反應結束后，將反應釜自然冷卻到室溫，過 濾、干燥、收集得到白色前驅體樣品。將前驅體置于馬弗爐中，45(TC下煅燒2 h，得到白色MgO納米催化劑。
實例2:將4.29 g(0.02 mol)分析純的帶4個結晶水的醋酸鎂加入到150 mL 無水乙醇中，攪拌溶解得到透明溶液。然后將所得溶液轉入到反應釜中，密封， 置于恒溫箱中，180ec下保溫6h，反應結束后，將反應釜自然冷卻到室溫，過 濾、干燥、收集得到白色前驅體樣品。將前驅體置于馬弗爐中，450。C下煅燒2 h，得到白色MgO納米催化劑。
實例3:在電子天平上準確稱取0.098 g高氯酸銨，0.002 g MgO納米催化劑。 兩者用研缽充分研磨混合均勻得到添加有MgO納米催化劑的高氯酸銨(含量為 2%)。取15mg純高氯酸銨或添加有MgO納米催化劑的高氯酸銨，置于差示掃 描量熱儀中分析，對比研究MgO納米催化劑對高氯酸銨的熱分解催化作用。
權利要求
1、一種可用于高能固體推進劑的氧化鎂納米催化劑材料的合成方法，其特征在于將醋酸鎂溶解于無水乙醇中，160-20℃溶劑熱處理，得到含鎂的前驅體；將所得前驅體置于馬弗爐中，450℃下煅燒2h，得到白色MgO納米催化劑。
2、 一種采用權利要求1的方法合成的氧化鎂納米催化劑材料，該材料比表面積 高達230 m々g，孔徑為 5nm。能有效使高氯酸銨的高溫分解溫度降低78 °C， 表觀分解熱由原先的371 J/g增至1059 J/g。
全文摘要
一種可用于高能固體推進劑的氧化鎂納米催化劑材料及其合成方法，涉及兼有納米科學和高能固體推進劑領域。將醋酸鎂溶解于無水乙醇中，160-20℃溶劑熱處理，得到含鎂的前驅體；將所得前驅體置于馬弗爐中，450℃下煅燒2h，得到白色MgO納米催化劑。該材料比表面積高達230m²/g，孔徑為～5nm。能有效使高氯酸銨的高溫分解溫度降低78℃，表觀分解熱由原先的371J/g增至1059J/g。
文檔編號B01J23/02GK101376101SQ20071000943
公開日2009年3月4日 申請日期2007年8月30日 優(yōu)先權日2007年8月30日
發(fā)明者李廣社, 李莉萍, 邱曉清 申請人:中國科學院福建物質結構研究所