專利名稱：用于在反應(yīng)產(chǎn)品物質(zhì)完好地處理的情況下以反應(yīng)技術(shù)的高的產(chǎn)品表面相對于體積的比例 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種按獨(dú)立權(quán)利要求的前序部分中所述特征的、用于 羧酸或者多羧酸與多功能醇的反應(yīng)產(chǎn)品連續(xù)脫氣的反應(yīng)器(模塊化裝置)，該反應(yīng)器能夠用于制造預(yù)冷凝物(Vorkondensate)(或者還有預(yù) 聚合物)，其中要達(dá)到產(chǎn)品表面相對于產(chǎn)品體積的、反應(yīng)技術(shù)的較高的 比例，它與產(chǎn)品的固有粘性(IV) 0.2-0.35dl/g的產(chǎn)生成比例，并允 許對該反應(yīng)產(chǎn)品物質(zhì)(Reaktionsproduktmasse )進(jìn)行熱和機(jī)械地完好 地處理。
背景技術(shù)：
已知設(shè)計(jì)為具有攪拌器的容器的反應(yīng)器。然而，它們具有產(chǎn)品表 面相對于體積的不良的比例。在此，只有一種確定的IV-結(jié)構(gòu)是可能 的。此外，在該反應(yīng)器類型中，高的能量輸入是必需的。加熱設(shè)備的 構(gòu)造在此情況下很昂貴。通過攪拌器，用于產(chǎn)品脫氣所需要的表面只 不充分地產(chǎn)生。沒有任何后續(xù)擴(kuò)大反應(yīng)空間以便提高反應(yīng)器功率并由 此提高設(shè)備和生產(chǎn)容量的可能性。使用特殊攪拌器容器同樣證明是不利的。用于產(chǎn)生必需的反應(yīng)表 面的必需的產(chǎn)品導(dǎo)引裝置在制造技術(shù)上是復(fù)雜的，由此產(chǎn)生的特殊結(jié) 構(gòu)導(dǎo)致高的制造費(fèi)用。額外用于產(chǎn)生盡可能大的表面的攪拌器具有上 述的缺點(diǎn)。在該反應(yīng)器中，高的能量輸入也是必需的。其中加熱設(shè)備 的構(gòu)造證明是很昂貴的。由DE 10155419 Al已知"用于連續(xù)制造高分子聚酯的方法以及用 于實(shí)施該方法的裝置"。在上述塔式反應(yīng)器中，反應(yīng)和表面的產(chǎn)生借助 一降膜式蒸發(fā)器(Fallfilmverdamper )進(jìn)行。
使用一降膜式蒸發(fā)器在事故情況下會變得困難，因?yàn)榻的な秸舭l(fā) 器的管由于熱分解材料會阻塞。此外，塔式反應(yīng)器涉及復(fù)雜的并由此 經(jīng)濟(jì)上昂貴的結(jié)構(gòu)。由US 005310955 A已知一種垂直反應(yīng)器系統(tǒng)，其中反應(yīng)器混合物 從上到下穿過不同的圓筒形部分，并且通過攪拌器進(jìn)行混合。通過攪拌器軸相連的各個(gè)部分的密封變得很困難。通過攪拌器自 身， 一方面，反應(yīng)材料的混合得到改進(jìn)，反應(yīng)表面僅僅以非常有限的 量擴(kuò)大。這里，也造成各個(gè)部分的不利的直徑與高度之比。由US 004289895 ( DE 2504258 )已知一種用于制造齊聚物烯對 苯二酸鹽(Oligomere Alken Therephtalate )的方法。這里i兌明一裝置， 其中在多個(gè)圓柱形重疊設(shè)置的、部分?jǐn)嚢璧那恢型瓿煞磻?yīng)。此外，每 個(gè)腔具有一單獨(dú)的加熱設(shè)備。在上面的部分中，反應(yīng)在過壓中發(fā)生， 而在下面部分中施加真空。該裝置也涉及在真空區(qū)域內(nèi)直徑相對于高度的不利的比例，其中 與填充體積相比，產(chǎn)生少的反應(yīng)表面。攪拌器也僅僅保證混合，卻不 產(chǎn)生所需要的反應(yīng)表面。每個(gè)腔的單獨(dú)的加熱裝置使該裝置非常昂貴。臥式反應(yīng)器配有一用于產(chǎn)生表面的昂貴的攪拌器。由在運(yùn)行中在軸貫穿處產(chǎn)生的用于密封的機(jī)械負(fù)荷隨著時(shí)間造成泄漏，這能夠?qū)е?空氣氧對產(chǎn)品有害地進(jìn)入到反應(yīng)空間中。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種裝置，借助它實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品表面相對于產(chǎn) 品體積的、反應(yīng)技術(shù)上最優(yōu)的較高的比例，它保證產(chǎn)品高的脫氣。此 外，過程能夠在不使用一攪拌器情況下進(jìn)行，這導(dǎo)致，反應(yīng)器能夠無 需保養(yǎng)地運(yùn)行。反應(yīng)器應(yīng)當(dāng)模塊化地構(gòu)造，以便能夠達(dá)到反應(yīng)器的盡 可能大的標(biāo)準(zhǔn)化。模塊化結(jié)構(gòu)和簡單操作允許制造技術(shù)上高效的花費(fèi) 和廉價(jià)的實(shí)施。通過模塊化結(jié)構(gòu)，在大的反應(yīng)器上-其運(yùn)輸質(zhì)量超過 現(xiàn)有條件-能夠就地進(jìn)行安裝。同樣，容量的擴(kuò)展應(yīng)當(dāng)在沒有新的裝 備情況下實(shí)現(xiàn)，因?yàn)榘惭b的反應(yīng)器通過使用其他模塊擴(kuò)大。該目的通過權(quán)利要求1所述的特征實(shí)現(xiàn)。其他構(gòu)造在權(quán)利要求2
至6中說明(為此可參看圖1)。1. 該裝置或反應(yīng)器由至少3個(gè)基本模塊組成(la、 lb和le，參 看圖1)。這些基本模塊在反應(yīng)器中分別僅僅出現(xiàn)一次和滿足產(chǎn)品輸入(lb)、具有產(chǎn)品輸出的產(chǎn)品貯槽(le)和余汽收集和余汽輸出(la) 的功能。根據(jù)產(chǎn)品體積測量，產(chǎn)生一高的比產(chǎn)品表面。擴(kuò)展模塊(lc和ld)用于額外的表面生成。當(dāng)在反應(yīng)器直徑保持 不變的情況下要實(shí)現(xiàn)一較高的設(shè)備生產(chǎn)量時(shí)，使用擴(kuò)展模塊。通過安 裝擴(kuò)展模塊，產(chǎn)生為此所需要的反應(yīng)表面。在反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)中，在基 本模塊(lb )之后是擴(kuò)展模塊(lc )。在擴(kuò)展模塊(lc )之后是擴(kuò)展模 塊(ld)。如果多個(gè)擴(kuò)展模塊是必需的，那么擴(kuò)展模塊lc和ld的順序 總是交替進(jìn)行，直到達(dá)到擴(kuò)展模塊的需要數(shù)量。2. 模塊lb、 lc和ld的底部設(shè)計(jì)為規(guī)定的拱形。產(chǎn)生的用于流入、 溢流和流出的接管的穿孔如此設(shè)計(jì)和定位，使得避免流動技術(shù)上的死 區(qū)。3. 在模塊lb、 lc和ld的底部的溢流管(6,12,13 )如此確定尺寸， 使得產(chǎn)品在從產(chǎn)品表面溢流到溢流管中之后在其內(nèi)壁上形成一規(guī)定的 完全構(gòu)成的薄膜。由此，生成其他產(chǎn)品表面，通過在溢流管芯部腔中 的余汽改進(jìn)質(zhì)量傳遞。4. 模塊lb、 lc和ld的底部設(shè)計(jì)為一個(gè)比具有直徑D的反應(yīng)器 外殼更小的直徑d。以這種方式在底部范圍外產(chǎn)生一外圍邊緣區(qū)域， 它用作余汽的流動管道。邊緣區(qū)域如此確定尺寸，使得達(dá)到一足夠高 的余汽速度，該余汽速度導(dǎo)致反應(yīng)器在反應(yīng)器壁上產(chǎn)品附著物方面的 自凈化，或者通過夾帶而清除形成的附著物。5. 模塊lb、 lc和ld的底部和具有用于余汽排出和產(chǎn)品排出的接 管反應(yīng)器外殼配置加熱設(shè)備，它們在必要時(shí)能夠單獨(dú)調(diào)節(jié)。加熱設(shè)備 輸入需要的過程能量。通過壁加熱，在出現(xiàn)產(chǎn)品附著物的情況下阻止 并結(jié)合高的余汽速度進(jìn)行清除。6. 從前接的反應(yīng)級進(jìn)入到模塊lb中的新的半成品(1)由一分配 裝置(16)橫向于進(jìn)入方向預(yù)先分配。該分配裝置(16)根據(jù)進(jìn)入的產(chǎn)品類型配有加熱設(shè)備。分配裝置(16)用于可靠的在下方的饋給和 在模塊lb中的反應(yīng)開始和阻止半成品提前大量溢入余汽空間。7. 從底部模塊le流出的最終產(chǎn)品受一排擠裝置(17)在流動技 術(shù)上如此地影響，使得完成的產(chǎn)品熔液沒有達(dá)到優(yōu)選的芯部流出流， 由此還實(shí)現(xiàn)從外部模塊直徑到中間流出點(diǎn)的足夠的材料橫向交換。8. 反應(yīng)器的加熱通過熱載體蒸汽進(jìn)行，它通過一個(gè)或者多個(gè)蒸汽 進(jìn)入接管(18)供給反應(yīng)器的外殼。通過該外殼，熱載體蒸汽能夠供 給位于內(nèi)部的雙層外殼構(gòu)成的底部(9)。在熱量轉(zhuǎn)移過程中產(chǎn)生的冷 凝物在模塊lb上通過產(chǎn)品流入管(1)的雙層外殼流走，在模塊lc 和ld上，這通過一從內(nèi)向外引導(dǎo)的冷凝物回流管(21)實(shí)現(xiàn)。在底部 le中設(shè)置的排擠裝置(17)的加熱以及所屬的加熱蛇形管通過蒸汽進(jìn) 入管(20)實(shí)現(xiàn)。熱載體冷凝物通過與模塊le底部的加熱外殼的連接流出，并通過 一個(gè)或者多個(gè)冷凝物管接頭(22)從加熱外殼中流出。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、 反應(yīng)器模塊化地構(gòu)造。這允許一標(biāo)準(zhǔn)化的有效的制造。同樣在 需要時(shí)，在安裝好的反應(yīng)器上通過使用模塊lc和ld提高設(shè)備容量也 是可能的。由此，經(jīng)濟(jì)上獲得更有效的效果。2、 通過對模塊lb，lc和ld底部的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及其相互布置能夠?qū)?現(xiàn)產(chǎn)品的高的混合，它根據(jù)產(chǎn)品體積的測量也在產(chǎn)品表面的高效生成 中顯示出來。產(chǎn)品的脫氣由于由擴(kuò)大的質(zhì)量傳遞表面引起的較高的質(zhì) 量傳遞得到改進(jìn)。3、 反應(yīng)器的特點(diǎn)在于簡單的構(gòu)造和結(jié)構(gòu)及其最小的加工成本。4、 用于沉積產(chǎn)品及產(chǎn)品熔液的沉積表面在各方面通過結(jié)構(gòu)的構(gòu)造 和表面加熱和余汽貫穿被阻止。反應(yīng)器的一 自凈化效果得到保證。5、 反應(yīng)器設(shè)計(jì)為沒有攪拌設(shè)備。不會出現(xiàn)空氣氧在軸貫穿處潛在 的泄漏空氣流和滲入。由此，排除由于氧化導(dǎo)致的產(chǎn)品損壞造成的潛 在的質(zhì)量損害。


按本發(fā)明的裝置在下述實(shí)施例中進(jìn)一步說明。附圖中示出細(xì)節(jié)。 圖1示出反應(yīng)器的總圖。
具體實(shí)施方式
對于縮聚過程的動力學(xué)至關(guān)重要的是產(chǎn)品的反應(yīng)表面相比于在反 應(yīng)器中存在的真空。產(chǎn)品表面越大，加載有真空的層高越小，反應(yīng)就 會越有目的和更快地完成。出于這個(gè)原因，目標(biāo)是在預(yù)縮聚和縮聚反 應(yīng)器中創(chuàng)造盡可能大的有效的即處于真空下的表面。舉例說明的預(yù)縮聚反應(yīng)器由5個(gè)單獨(dú)模塊la至le制成。每個(gè)模 塊借助熱油既在壁區(qū)域也在底部區(qū)域內(nèi)加熱到在對于反應(yīng)所需的溫度 上。通過對整個(gè)反應(yīng)器的均勻加熱，阻止材料附著，如它們在相當(dāng)冷 的位置上會出現(xiàn)。模塊1具體是1. 產(chǎn)品貯槽le，在其中產(chǎn)生表面和停留時(shí)間，具有產(chǎn)品出口2， 產(chǎn)品從該產(chǎn)品出口排入到后面的工序中，2. 兩個(gè)底部段lc和ld，在其中產(chǎn)生其他表面，材料從所述底部 段向下溢流，3. —流入底部lb,產(chǎn)品通過該流入底部從前一工序進(jìn)入反應(yīng)器 中，以及4. 佘汽空間la。在余汽空間la中收集余汽。所述余汽通過余汽管(3)離開反應(yīng) 器。在反應(yīng)器產(chǎn)品空間中存在的真空由一后接的真空設(shè)備產(chǎn)生。反應(yīng) 器的產(chǎn)品空間與該真空設(shè)備通過余汽管(3)相連。通過余汽的以下更 詳細(xì)說明的氣流運(yùn)動產(chǎn)生反應(yīng)器的自凈化效果。在余汽空間la下方連接的產(chǎn)品流入底部(4)中，產(chǎn)品在下方或 在下部居中地通過一加熱的產(chǎn)品管(5)流入，并借助在產(chǎn)品流入底部 (4)上的分配裝置(16)進(jìn)行分配。產(chǎn)品流入底部(4)在一規(guī)定的 圓周上設(shè)置有溢流口 (6)，通過所述溢流口產(chǎn)品流到下面的底部(7) 上。溢流口 (6)如此設(shè)計(jì)，使得產(chǎn)品有效地導(dǎo)引，避免死區(qū)(未通流 的區(qū)域)。除了溢流口 (6)以外，該底部還具有一最低點(diǎn)排空裝置(8),它同樣將產(chǎn)品引向下面的底部(7)。產(chǎn)品流入底部(4)和其他所有底 部一樣具有比反應(yīng)器外殼(10)更小的直徑。由此在產(chǎn)品水平面上方 產(chǎn)生自由的邊緣區(qū)域(9)。通過這些自由的邊緣區(qū)域(9)引導(dǎo)余汽， 以便達(dá)到反應(yīng)器的自凈化效果。自由的邊緣區(qū)域(9)的面積如此確定， 使得余汽具有一速度，它避免材料在反應(yīng)器外殼(10)上沉積即清除(帶走)可能的沉積物。下面的兩個(gè)底部(7和11)原則上與產(chǎn)品流入底部(4)的結(jié)構(gòu)類 似。但與產(chǎn)品流入底部不同，它們只具有用于產(chǎn)品流向下一個(gè)底部或 者進(jìn)入反應(yīng)器貯槽的溢流口 (12和13)。這些底部同樣具有一最低點(diǎn) 排空裝置(14和15)。與在產(chǎn)品流入底部(14)中相同，產(chǎn)品也如此 地引導(dǎo)到下面的底部，使得從外部區(qū)域引導(dǎo)到底部(7)上居中設(shè)置的 溢流口 (12)然后再引導(dǎo)到在底部(11)確定的圓上的溢流口 (13)(與產(chǎn)品流入底部4相似)。如在產(chǎn)品流入底部(4)上，在下面的底 部(7和11)上，余汽也由自由的邊緣區(qū)域(9)導(dǎo)入余汽空間中。在 這些底部上，自由的邊緣區(qū)域(9)的面積如此確定，使得佘汽具有一 如此高的速度，使得在反應(yīng)器外殼(10)上不會有材料沉積，并且清 除(帶走)可能的沉積物。由此，在這里也保證自凈化效果。由產(chǎn)品貯槽le,產(chǎn)品在中間通過接管(2)引出并供給下一工序。 模塊le中的產(chǎn)品貯槽借助一被加熱的排擠裝置(17)實(shí)施最佳的流體 橫向分布，其引向和引出的熱載體管用作支架，借助它，即使在故障 情況下硬化的(凝結(jié)的)剩余材料在產(chǎn)品貯槽中也能夠熔化。此外， 在le中的產(chǎn)品貯槽如此確定尺寸，使得它在一停機(jī)或故障情況下能夠 容納位于反應(yīng)器中的全部產(chǎn)品體積，而不會溢流到在其上方設(shè)置的模 塊中。
權(quán)利要求
1. 用于連續(xù)脫氣和制造聚合預(yù)冷凝物(羧酸或者多羧酸與多功 能醇的反應(yīng)產(chǎn)品)的模塊化裝置，在該裝置中要達(dá)到反應(yīng)技術(shù)的較高的、產(chǎn)品表面相對于產(chǎn)品體積的比例，它與產(chǎn)品的固有粘性(IV) 0.2 -0.35dl/g的產(chǎn)生成比例，并且這個(gè)過程在對該反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行熱 和機(jī)械地完好地處理時(shí)進(jìn)行，其特征在于，具有直徑D的反應(yīng)器由至 少類型la，lb和le的模塊以及有選擇地由一個(gè)或者多個(gè)類型lc和/或 ld的模塊構(gòu)成，類型lc和/或ld的擴(kuò)展模塊的數(shù)量按照所需要的設(shè) 備容量確定，其中擴(kuò)展模塊lc借助于一中間的溢流管12以圓柱形或 者圓錐形的形狀構(gòu)成，擴(kuò)展模塊ld設(shè)有外圍溢流管13，并且按順序 依次設(shè)置，基本模塊lb的底部4設(shè)有一個(gè)在下方設(shè)置的用于產(chǎn)品的流 入接管5，并且以一確定的間距設(shè)有多個(gè)外圍溢流管6，模塊lb，lc和 ld的底部4、 7和11以拱形的形狀如此設(shè)計(jì)，使得對于流動的產(chǎn)品不 形成死區(qū)，它們配有底部排空裝置8，14和15，這些底部排空裝置避免 產(chǎn)品不受控制的停留時(shí)間，并且在容量改變時(shí)使停留時(shí)間的改變最小 化，佘汽(過程廢汽)不僅通過邊緣區(qū)域9而且通過溢流管6，12和13 流過反應(yīng)器，并且從一在上方蓋中設(shè)置的接管3逸出，反應(yīng)器外殼10、 底部4,7和11以及接管2和3設(shè)有加熱設(shè)備，這些加熱設(shè)備在必要時(shí) 能夠分開控制，以便提高在產(chǎn)品膜表面上的質(zhì)量傳遞。
2. 按權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，為了增大計(jì)劃的容量， 類型lc和ld的其他模塊能夠后續(xù)地插入現(xiàn)存的反應(yīng)器中。
3. 按權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，底部4,7和11具有 一直徑d，它的值為反應(yīng)器外殼10的直徑D的70%到90% ，使得沿 反應(yīng)器外殼10形成一用于余汽流動的外圍邊緣區(qū)域9，該邊緣區(qū)域本 身如此確定尺寸，使得產(chǎn)生高的余汽速度，該余汽速度保證反應(yīng)器的 自凈化效果。
4. 按權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，溢流管6,12和13如 此設(shè)計(jì)和確定尺寸，使得溢流的產(chǎn)品在其內(nèi)部表面上形成一下降薄膜，其中央的氣腔用于質(zhì)量傳遞并且作為用于余汽的流動通道。
5. 按權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，底部排空裝置8，14 和15分別在確定的橫截面上布置，使得在反應(yīng)器功率0，1%到10%的 范圍內(nèi)從底部通過底部排空裝置流出一定量的產(chǎn)品。
6. 按權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，為了運(yùn)行反應(yīng)器，無 需攪拌裝置或者類似攪拌器的裝置，使得空氣氧在驅(qū)動軸貫穿處的潛 在的泄漏流不存在，從而排除由氧化導(dǎo)致的產(chǎn)品損壞造成的可能的質(zhì) 量損害。
7. 按權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，為了加熱模塊lb，lc 和ld位于內(nèi)部的底部4，7和11,所需要的熱載體蒸汽(加熱介質(zhì))通 過反應(yīng)器的外部的整個(gè)加熱外殼IO進(jìn)入，以便使必要的加熱介質(zhì)系統(tǒng) 管的數(shù)量最小化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于羧酸或者多羧酸與多功能醇的反應(yīng)產(chǎn)品連續(xù)脫氣的模塊化裝置，該裝置能夠用于制造預(yù)冷凝物(或者還有預(yù)聚合物)，其中通過對模塊化的底部的構(gòu)造和設(shè)置達(dá)到反應(yīng)技術(shù)的較高的產(chǎn)品表面與產(chǎn)品體積之比，它與反應(yīng)產(chǎn)品固有的粘性(IV)0.2-0.35dl/g的產(chǎn)生成比例。該裝置被標(biāo)準(zhǔn)化并設(shè)計(jì)為模塊化的，包括至少3個(gè)模塊，所述模塊保證在產(chǎn)品物質(zhì)和熱載體介質(zhì)之間低的溫度梯度1.產(chǎn)品流入，2.具有產(chǎn)品貯槽和加熱設(shè)備的產(chǎn)品流入，3.余汽收集和余汽流出。為了后續(xù)增加反應(yīng)器容量，能夠加裝扁平構(gòu)造的擴(kuò)展模塊用于額外地生成產(chǎn)品表面。本裝置保證一高的比產(chǎn)品表面，以便在同時(shí)排除冷凝和硬化的組成部分粘結(jié)在反應(yīng)器外殼上的情況下，使來自于產(chǎn)品的低沸騰的組成部分的質(zhì)量傳遞最大化。
文檔編號B01J3/02GK101146602SQ200680009298
公開日2008年3月19日 申請日期2006年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月22日
發(fā)明者克利福德·舍費(fèi)爾斯屈佩爾, 安德烈亞斯·希爾珀特, 斯特凡·比勒, 米夏埃爾·施特倫 申請人:Epc工業(yè)工程有限公司