專利名稱：用于凈水的膨潤(rùn)土及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的技術(shù)方案涉及無(wú)機(jī)吸附劑領(lǐng)域，具體地說(shuō)是用于凈水的磁性膨潤(rùn)土及其制備方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前的最常見的凈水劑是活性炭，其中多以顆粒活性炭為吸附劑。Katlerine-Albber等人研究了溫度對(duì)Callon F300顆粒炭吸附氯仿、三氯甲烷、去津農(nóng)藥、2、4-二氯苯氧乙酸的影響；Stuart M.等研究了顆粒炭對(duì)俄亥俄河水中有機(jī)物的去除效果；L.Gammieet al及Thomas F.speth對(duì)顆?；钚蕴咳コ械挠袡C(jī)污染物進(jìn)行了研究。另外，Brasquet P對(duì)活性炭纖維深度凈化水進(jìn)行了研究。綜觀這些研究可以得出，雖然活性炭吸附是比較理想的去除飲用水中有機(jī)物的方法，但活性炭對(duì)危害較大的鹵代烴和重金屬離子的去除效果不太好，而且活性炭的新炭?jī)r(jià)格較高，廢炭再生費(fèi)用也很高，使用時(shí)需預(yù)加臭氧，這造成水處理費(fèi)用昂貴，所以尋找替代活性炭的高效廉價(jià)水處理劑及工藝一直是人們的迫切要求。
近年來(lái)，我國(guó)在廣西、遼寧、新疆、江蘇、浙江等地發(fā)現(xiàn)和探明大量的膨潤(rùn)土礦產(chǎn)，總儲(chǔ)量居世界前列，但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我國(guó)膨潤(rùn)土資源利用水平低，使用范圍窄、產(chǎn)品開發(fā)的多樣化和系列化程度不夠，所以對(duì)這種廉價(jià)礦土資源的開發(fā)應(yīng)用研究具有很重要的意義。
膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要成分的粘土礦物，蒙脫石單位晶胞是由硅氧四面體和鋁氧八面體組成的晶層，膨潤(rùn)土顆粒表面吸附水分子發(fā)生水化、水分子進(jìn)入膨潤(rùn)土層間，引起膨潤(rùn)土在水中膨脹，顯著增大膨潤(rùn)土比表面積，從而使其具有很強(qiáng)的離子交換能力和吸附能力。采用不同的改性劑處理制得柱撐膨潤(rùn)土，其吸附性能優(yōu)于原土。這是一種潛在的高效廉價(jià)的環(huán)保吸附劑，有可能完全取代活性炭，在水處理中將有廣泛的應(yīng)用前景。“CN89109200.5膨潤(rùn)土復(fù)合凈水劑(一型)的制備方法”披露了一種以鈉基膨潤(rùn)土、硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)和硫酸鎂(MgSO4·7H2O)為原料，通過(guò)充分混合、粉碎、篩選制得BT-1型凈水劑。這是一種粉末狀膨潤(rùn)土，其凈水性能較好，但是在凈水過(guò)程中難于分離提取以及重復(fù)再利用。
為了解決粉末狀膨潤(rùn)土應(yīng)用于凈水過(guò)程中難于分離提取以及重復(fù)再利用的難題，現(xiàn)有添加粘結(jié)劑進(jìn)行500℃焙燒成型的方法，但這樣會(huì)顯著降低膨潤(rùn)土的吸附性和離子交換能力。還有就是經(jīng)過(guò)多步法合成有機(jī)柱撐膨潤(rùn)土和無(wú)機(jī)柱撐膨潤(rùn)土(曾秀瓊，許映杰，張硯等.Al-Fe撐膨潤(rùn)土的制備及其對(duì)活性艷紅X-3B的吸附[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，28(4)423-427；曹明禮，于陽(yáng)輝，袁繼祖等.Al-Mn柱撐蒙脫石的制備和微結(jié)構(gòu)變化研究[J].硅酸鹽學(xué)報(bào)，2002，30(1)86-90)，增大層間距，提高比表面積，以達(dá)到提高吸附性能的目的，但是此種工藝流程復(fù)雜，能耗大，制備周期長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種用于凈水的磁性膨潤(rùn)土及其制備方法，該磁性膨潤(rùn)土產(chǎn)品具有與膨潤(rùn)土原土相當(dāng)?shù)膬?yōu)良吸附性和離子交換性，同時(shí)又有良好的磁性能，易于用磁技術(shù)分離，便于重復(fù)再利用；其制備方法工藝簡(jiǎn)單，制備周期短，從而達(dá)到節(jié)能降耗及便于在工業(yè)中不經(jīng)成型直接使用的目的。
本發(fā)明解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本發(fā)明用于凈水的膨潤(rùn)土，由提純膨潤(rùn)土和負(fù)載其上的含鐵氧化物組成，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為9％～29％。這里所說(shuō)的含鐵氧化物是由多種鐵氧化物組成。
本發(fā)明用于凈水的膨潤(rùn)土的制備方法，其特征為包括以下步驟(1)提純膨潤(rùn)土的制備膨潤(rùn)土礦粉和去離子水按1.0∶6.5的質(zhì)量比加料，攪拌30分鐘，靜置24小時(shí)，然后攪拌15分鐘，再加去離子水或上次取出的清液配制成質(zhì)量比為膨潤(rùn)土礦粉∶水＝1.0∶10.0的料液，繼續(xù)攪拌10分鐘，再靜置4小時(shí)，取出上清液再用于下次配制料液，取出中層精土，棄去下層沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，過(guò)200目分子篩制得提純膨潤(rùn)土；(2)鐵離子混合溶液的配制按Fe3+∶Fe2+為＝1∶1～2的摩爾比，稱取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O配制成濃度為0.03～0.15mol/L的混合溶液；(3)氨水溶液的配制25％濃氨水稀釋4～40倍，搖勻備用；(4)合成依據(jù)質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1∶0.4～1.65，取(1)中制得的提純膨潤(rùn)土，然后加入(2)中配制好混合鐵離子溶液，在35℃～60℃恒溫?cái)嚢钘l件下，按鐵離子與氨水溶液中NH3的摩爾比為1∶1～11的計(jì)算量滴加(3)中配得的氨水溶液，滴完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液；(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為600～650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3～5小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土。
本發(fā)明的有益效果為1.與已有的柱撐蒙脫石的制備工藝相比，從原料提純到目標(biāo)產(chǎn)物的制備產(chǎn)生的整體來(lái)看，反應(yīng)原料價(jià)格低廉易得，合成步驟少，操作安全，易控制，能耗小，制備周期短；從每步操作來(lái)看，操作條件低，反應(yīng)溫和，現(xiàn)象明顯，反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單。
2.與已有的粉末狀膨潤(rùn)土制品相比，從產(chǎn)品的表征來(lái)看，具有微小孔狀結(jié)構(gòu)和大的比表面積；從產(chǎn)品性能來(lái)看，具有良好的吸附性能和離子交換性能，磁場(chǎng)下易于分離，下面的實(shí)施例和列表數(shù)據(jù)得以充分證明。
3.從產(chǎn)品的前景來(lái)看，該產(chǎn)品無(wú)毒無(wú)污染，環(huán)境友好，有較好的市場(chǎng)前景。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1為提純膨潤(rùn)土的XRD圖。
圖2為提純膨潤(rùn)土的掃描電鏡圖。
圖3為磁性膨潤(rùn)土的XRD圖。
圖4為磁性膨潤(rùn)土的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)提純膨潤(rùn)土的制備稱取市售膨潤(rùn)土礦粉100g和量取去離子水650ml混合制漿，攪拌30分鐘，靜置24小時(shí)，然后再攪拌15分鐘，加去離子水350ml，然后繼續(xù)攪拌10分鐘，再靜置4小時(shí)，取出上清液再用于下次配制料液，取出中層精土，棄去下層沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，過(guò)200目分子篩制得提純膨潤(rùn)土，備用，其組成分析為SiO2％70％，Al2O314.5％，F(xiàn)e2O31.26％，MgO 4.54％，Na2O1.54％，CaO1.54％，K2O0.31％。
圖1為提純膨潤(rùn)土的XRD圖，通過(guò)圖形的特征峰計(jì)算d(001)，從而確定膨潤(rùn)土類型為鈣基膨潤(rùn)土。
圖2為提純膨潤(rùn)土的掃描電鏡圖，它表明原土為層狀多孔道結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取0.5049g的FeCl2·4H2O，1.2920g的FeCl3·6H2O，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.889，置于400ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水150ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的濃氨水13ml，然后加去離子水稀釋至63ml，搖勻備用。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液150ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.598，然后在60℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中配制好的氨水溶液63ml，全部滴完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為600mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為11.71％。
所得的產(chǎn)品為樣品1，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例2
(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O0.4857g，F(xiàn)eCl3·6H2O0.9915g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.500，置于400ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水200ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％濃氨水5ml，然后加去離水稀釋至100ml，搖勻備用。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液200ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.492，然后在60℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為600mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥4小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為10.69％。
所得的產(chǎn)品為樣品2，其水溶液中對(duì)氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.4885g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.3000g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.957，置于400ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水200ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％濃氨水3.5ml，加去離子水稀釋至100ml，搖勻備用。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土4g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液200ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.447，然后在60℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥4小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為9.04％。
所得的產(chǎn)品為樣品3，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例4(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.4978g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.2306g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.817，置于400ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水200ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％濃氨水2.5ml，加去離子水稀釋至100ml，搖勻備用。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土2g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液200ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.864，然后在60℃下恒溫?cái)嚢瑁瑫r(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為15.80％。
所得的產(chǎn)品為樣品4，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.5285g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.2401g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.726，置于100ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水50ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％濃氨水5ml，加去離子水稀釋至20ml，搖勻備用。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液50ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.589，然后在60℃下恒溫?cái)嚢瑁瑫r(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為11.59％。
所得的產(chǎn)品樣品為樣品5，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例6(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.5105g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.2604g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.816，置于100ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水50ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制同實(shí)施例5中(3)。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液50ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.590，然后在50℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為11.72％。
圖3為上述實(shí)施例制得的磁性膨潤(rùn)土的XRD圖，從圖形可以看出，制備過(guò)程沒有改變?cè)恋慕Y(jié)構(gòu)，從保持了原土的優(yōu)良吸附性能，且增加了磁性性能。
圖4為上述實(shí)施例制得的磁性膨潤(rùn)土的掃描電鏡圖，從圖形可以看出，磁性膨潤(rùn)土保持了原有提純膨潤(rùn)土的層狀多孔道結(jié)構(gòu)，只是表面顯像較原來(lái)變暗淡，應(yīng)為鐵的氧化物的薄層。
所得的產(chǎn)品為樣品6，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例7(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.5258g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.0876g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.520，置于100ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水50ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制同實(shí)施例5中(3)。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土1g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液50ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶1.613，然后在35℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再攪拌五分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為24.88％。
所得的產(chǎn)品為樣品7，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例8(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 0.5235g，F(xiàn)eCl3·6H2O1.1103g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.560，置于100ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水50ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制同實(shí)施例5中(3)。
(4)合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液50ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶0.544，然后在45℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液20ml，滴加完后再攪拌五分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥5小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為10.78％。
所得的產(chǎn)品為樣品8，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
實(shí)施例9(1)提純膨潤(rùn)土的制備同實(shí)施例1中(1)。
(2)鐵離子混合溶液的配制用電子天平稱取FeCl2·4H2O 2g，F(xiàn)eCl3·6H2O 2.7g，摩爾比為Fe2+∶Fe3+＝1.000∶1.000，置于400ml的燒杯中，加煮沸過(guò)的去離子水200ml，攪拌至晶體全部溶解，備用。
(3)氨水溶液的配制用量筒取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％濃氨水5ml，加去離子水稀釋至100ml，搖勻備用。
(4).合成稱取(1)中的膨潤(rùn)土3g，放到500ml的圓底三頸瓶中，加入(2)中配制好的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的混合溶液200ml，質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1.000∶1.566，然后在45℃下恒溫?cái)嚢?，同時(shí)向三頸瓶中滴加(3)中滴加配制好的氨水溶液100ml，滴加完后再攪拌五分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液。
(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為28.05％。
所得的產(chǎn)品為樣品9，其水溶液中氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能列于表1中。
表1 磁性膨潤(rùn)土和提純膨潤(rùn)土對(duì)氯乙酸和鉛離子的吸附交換性能 注磁化率的測(cè)定用古埃磁天平以莫爾氏鹽CuSO4·5H2O為標(biāo)準(zhǔn)參照物測(cè)定的磁化率。吸附交換性能測(cè)定條件將吸附劑提純膨潤(rùn)土0.5g、或吸附劑磁性膨潤(rùn)土0.5g分別加入到100ml的濃度為0.01mol/L的Pb2+溶液或濃度為0.01mol/L的氯乙酸溶液中，在室溫下攪拌60分鐘達(dá)到平衡時(shí)測(cè)定吸附量。
從表1中數(shù)據(jù)可以看出，各樣品在保持原有吸附性的基礎(chǔ)上，又具有了一定磁性，為分離提取和回收提供了很大方便，簡(jiǎn)化了實(shí)際操作。另外，針對(duì)不同原料配比制備的磁性膨潤(rùn)土，根據(jù)產(chǎn)品所具有的不同特征，可以應(yīng)用于不同條件的實(shí)際操作中。
根據(jù)表1中數(shù)據(jù)可知，磁性膨潤(rùn)土的磁化率和對(duì)氯乙酸與鉛離子吸附的吸附量類似于拋物線形分布，從工程最優(yōu)化的角度分析，通過(guò)產(chǎn)品成本和分離難易程度等方面綜合比較可以選擇出對(duì)氯乙酸的吸附性能與膨潤(rùn)土原土相當(dāng)，對(duì)鉛離子的吸附性能優(yōu)于膨潤(rùn)土原土，且磁性的具備使得產(chǎn)品易于分離的優(yōu)良磁性膨潤(rùn)土凈水劑。
權(quán)利要求
1.用于凈水的膨潤(rùn)土，其特征在于由提純膨潤(rùn)土和負(fù)載其上的含鐵氧化物組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的用于凈水的膨潤(rùn)土，其特征在于其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為9％～29％。
3.權(quán)利要求1所說(shuō)的用于凈水的膨潤(rùn)土的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)提純膨潤(rùn)土的制備膨潤(rùn)土礦粉和去離子水按1.0∶6.5的質(zhì)量比加料，攪拌30分鐘，靜置24小時(shí)，然后攪拌15分鐘，再加去離子水或上次取出的清液配制成質(zhì)量比為膨潤(rùn)土礦粉∶水＝1.0∶10.0的料液，繼續(xù)攪拌10分鐘，再靜置4小時(shí)，取出上清液再用于下次配制料液，取出中層精土，棄去下層沙土，在烘箱中100℃下干燥，粉碎，過(guò)200目分子篩制得提純膨潤(rùn)土；(2)鐵離子混合溶液的配制按Fe3+∶Fe2+為＝1∶1～2的摩爾比，稱取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O配制成濃度為0.03～0.15mol/L的混合溶液；(3)氨水溶液的配制25％濃氨水稀釋4～40倍，搖勻備用；(4)合成依據(jù)質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl2·4H2O+FeCl3·6H2O)＝1∶0.4～1.65，取(1)中制得的提純膨潤(rùn)土，然后加入(2)中配制好混合鐵離子溶液，在35℃～60℃恒溫?cái)嚢钘l件下，按鐵離子與氨水溶液中NH3的摩爾比為1∶1～11的計(jì)算量滴加(3)中配得的氨水溶液，滴完后再攪拌5分鐘，過(guò)濾分離固相物，并用去離子水洗滌除去夾帶的溶液；(5)真空干燥將第(4)步制得的濕固物相置于真空干燥箱中，在真空度為600～650mm汞柱，溫度為60℃條件下，干燥3～5小時(shí)，取出干燥的固相物質(zhì)，粉碎后得磁性粉末狀產(chǎn)品，即制得用于凈水的磁性膨潤(rùn)土。
全文摘要
本發(fā)明用于凈水的膨潤(rùn)土及其制備方法涉及無(wú)機(jī)吸附劑領(lǐng)域，它是由提純膨潤(rùn)土和負(fù)載其上的含鐵氧化物組成，其中鐵的含量所占整體的質(zhì)量百分比為9％～29％；其制備步驟包括(1)提純膨潤(rùn)土的制備；(2)鐵離子混合溶液的配制；(3)氨水溶液的配制；(4)合成，其中質(zhì)量比為膨潤(rùn)土∶(FeCl
文檔編號(hào)B01J20/30GK1895769SQ20061001405
公開日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2006年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月6日
發(fā)明者曹吉林, 陳學(xué)青, 譚朝陽(yáng), 叢繼坤 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)