專利名稱:一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種高效釩催化劑的制備工藝方法,主要是采用納米五氧化二釩粒子改善釩催化劑的性能。
背景技術:
硫酸生產(chǎn)用催化劑多用傳統(tǒng)的釩催化劑。主要存在如下問題,一是釩催化劑壽命短,致使在硫酸生產(chǎn)中消耗量較高,二是釩催化劑制備工藝落后,三是品種、規(guī)格比較單調(diào),四是在化學配方上局限在V-K-Si系。
本發(fā)明為了克服以上缺點而提供了一種制備工藝簡單,實用性強,五氧化二釩用量較少,成本較低,采用納米釩材料制備高效催化劑技術的一種技術方案。
發(fā)明內(nèi)容
一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法,以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料,采用無機溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體V2O5,熔化溫度750~900℃,恒溫時間5~15min,溶膠中V2O5濃度15.0~60.0g/L,以此膠體為主催化成份,再6~10g硅藻土、3~9g硫磺粉、1~3gCs2SO4、5~7gK2SO4進行混合,在混碾機中混合碾壓30~40min,然后再加入V2O5溶膠100~120mL,再混合碾壓30~40min,其樣品先在室溫下放置一段時間,然后放入干燥箱中進行干燥,干燥參數(shù)為氧化性氣氛、溫度為70~80℃、保溫5~6h,將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒,工藝參數(shù)是氧化性氣氛、溫度為550~600℃、保溫5~6h,即得納米釩催化劑樣品。
本發(fā)明的工藝流程如下原料準備→混合→碾壓→擠條→干燥→焙燒→催化劑樣品→性能測試對工藝流程圖的說明以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料、采用無機溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的溶膠,以此膠體為主催化成份,再與硅藻土載體、助催化劑成份硫酸鉀或硫酸銫在濕碾機中混合,混合均勻后進行碾壓,再放入催化劑成型機中擠壓成型(擠條),其樣品(濕樣)先在室溫下放置一段時間,然后放入干燥箱中進行干燥,將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒,即得納米釩催化劑樣品。
本發(fā)明的工藝條件是1、以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料、采用無機溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的溶膠,工藝參數(shù)為V2O5熔化溫度(750~900)℃,恒溫時間(5~15)min,溶膠中V2O5濃度(15.0~60.0)g/L,即水釩比為(66.7~16.7)mL/g。
2、原料混合碾壓工藝參數(shù)為硅藻土、硫磺粉、Cs2SO4、K2SO4以粉末形式(Cs2SO4和K2SO4也可以溶液的形式)進行混合。在混碾機中混合碾壓(30~40)min,然后加入V2O5溶膠,再混合碾壓(30~40)min。
3、原料配比見表1表1 制備硫酸用高效釩催化劑原料配比
4、所制得的催化劑濕樣在干燥箱中進行干燥,參數(shù)為氧化性氣氛、(70~80)℃、保溫(5~6)h。
5、催化劑濕樣干燥后的催化劑在電阻爐中焙燒,工藝參數(shù)為氧化性氣氛、(550~600)℃、保溫(5~6)h。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、低溫活性較高,具有大的經(jīng)濟效益和應用前景。
2、制備工藝簡單,實用性強。
3、五氧化二釩用量較少,成本較低。
具體實施例方式
下面結合實施例作進一步詳述。
實例1低溫型(S108型)納米釩催化劑當V2O5含量為5.26%時,活性為47.03%(410℃耐熱后),達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG 2088-91,≥35.0%);強度為58.40N/cm,達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG 2088-91,≥55.0%)。
實例2中溫型(S101型)納米釩催化劑當V2O5含量為6.68%時,活性為86.85%(485℃耐熱后),達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG 2086-91,≥81.0%);強度為71.44N/cm,達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG 2086-91,≥60.0%)。
實例3中溫型(S101型)納米釩催化劑當V2O5含量為6.28%時,活性為87.41%(485℃耐熱后),達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG 2086-91,≥81.0%);強度為66.87N/cm,達到并超過國家化工行業(yè)標準(HG2086-91,≥60.0%)。
權利要求
1.一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法,其特征是以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料,采用無機溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體V2O5,熔化溫度750~900℃,恒溫時間5~15min,溶膠中V2O5濃度15.0~60.0g/L,以此膠體為主催化成份,再與6~10g的硅藻土、3~9g的硫磺粉、1~3g的Cs2SO4、5~7g的K2SO4進行混合,在混碾機中混合碾壓30~40min,然后再加入V2O5溶膠100~120mL,再混合碾壓30~40min,其樣品先在室溫下放置一段時間,然后放入干燥箱中進行干燥,干燥參數(shù)為氧化性氣氛、溫度為70~80℃、保溫5~6h,將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒,工藝參數(shù)是氧化性氣氛、溫度為550~600℃、保溫5~6h,即得納米釩催化劑樣品。
全文摘要
本發(fā)明以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料,采用無機溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體,再與硅藻土載體、助催化劑成份硫酸鉀或硫酸銫在濕碾機中混合,混合均勻后進行碾壓,再放入催化劑成型機中擠壓成型(擠條),其樣品(濕樣)先在室溫下放置一段時間,然后放入干燥箱中進行干燥,將干燥后的催化劑再放入馬弗爐中焙燒,即得納米釩催化劑,該催化劑將用于硫酸生產(chǎn),并具有低溫、節(jié)能、高活性的特性。
文檔編號B01J27/053GK101088607SQ200610012230
公開日2007年12月19日 申請日期2006年6月13日 優(yōu)先權日2006年6月13日
發(fā)明者楊紹利, 陳厚生, 馬蘭, 高仕忠 申請人:攀枝花學院