專利名稱：一種氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置，涉及一種能在微波能場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行氣流攜載增效微波輻射固相合成設(shè)備。
背景技術(shù)：
微波對(duì)物質(zhì)的加熱從物質(zhì)分子出發(fā)，被稱為“內(nèi)加熱”。自然界中物質(zhì)是由大量的一端帶正電，另一端帶負(fù)電偶極子組成，在自然狀態(tài)下，偶極子作雜亂無章的運(yùn)動(dòng)和排列。當(dāng)介質(zhì)處于電場(chǎng)中時(shí)，隨意取向的偶極子會(huì)按電場(chǎng)方向同一取向，當(dāng)電場(chǎng)方向每秒鐘改變數(shù)億次時(shí)，處于電場(chǎng)中的偶極子取向排列也隨之急劇變化，造成分子間相互碰撞，從而產(chǎn)生熱量，在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到較高溫度。在室溫或近室溫下的一般條件下，固相反應(yīng)較難進(jìn)行。Hedvall1912年，發(fā)現(xiàn)固體粉末CoO和ZnO可以直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這一發(fā)現(xiàn)激起了固相化學(xué)反應(yīng)研究的熱潮。由于大多數(shù)無機(jī)固體，如硅酸鹽、氧化物、金屬合金等，熔點(diǎn)較高，它們一般具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、原子間隙小、化學(xué)鍵牢固，通常合成反應(yīng)多在高溫下進(jìn)行。1904年，Pfeifer等發(fā)現(xiàn)加熱[Cr(en)3]Cl3或[Cr(en)3](SCN)3分別生成cis-[Cr(en)2Cl2]Cl和tran-[Cr(en)2-(SCN)2]SCN。Tscherniajew等(1963)首先用K2[PtI6]與KCN固-固反應(yīng)，制取了穩(wěn)定產(chǎn)物K2[Pt(CN)6]。微波輻射條件下，蔣才武等(1999)研究了乙酸鋅與苯氧乙酸、甘氨酸在微波輻射及室溫條件下的固-固相配位化學(xué)反應(yīng)，通過固相反應(yīng)一步合成了苯氧乙酸鋅和甘氨酸鋅。在二茂鐵肟的制備中，Caddick(1995)發(fā)現(xiàn)使用微波輻射下可以得到熱力學(xué)穩(wěn)定的產(chǎn)物，在20秒內(nèi)就達(dá)到了97％的產(chǎn)率。此外，采用微波反應(yīng)裝置，可以在不到1分鐘的時(shí)間內(nèi)合成出銠、銥二烯類絡(luò)合物，而傳統(tǒng)加熱則需幾個(gè)小時(shí)。由于固體化學(xué)反應(yīng)的特殊性，人們已經(jīng)做了大量工作，微波法(Microwave)是其中的一種有效手段。
自發(fā)現(xiàn)微波加熱能夠促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)以來，各國(guó)化學(xué)家都在積極研制微波化學(xué)反應(yīng)設(shè)備。1986年，Gedye等人首次將微波引入密閉有機(jī)合成技術(shù)，其研制的設(shè)備不能有效地對(duì)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)和控制。1991年，Mingos等人經(jīng)過改進(jìn)，設(shè)計(jì)了可以調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力的密封罐式反應(yīng)器。同年，英國(guó)科學(xué)家Villemin等人將吸附在無機(jī)載體上的反應(yīng)物置于密閉的聚四氟乙烯管中，在微波爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，揭開了干法技術(shù)研究的序幕。1992年，我國(guó)臺(tái)灣大學(xué)Hui-Ming Yu等人設(shè)計(jì)了一種微波干法反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置，并用此裝置成功地合成了一些常規(guī)方法難以合成的肽，和Bram等人的工作相比，Hui-Ming Yu等人的裝置有了較大的進(jìn)步。吉林大學(xué)的李耀先(1995)等采用常壓反應(yīng)器，用微波干法技術(shù)合成出了L-四氫噻唑-4-羧酸，反應(yīng)達(dá)到85％的產(chǎn)率，反應(yīng)速率較常規(guī)法提高了近290倍。但以上介紹的微波反應(yīng)設(shè)備都是間歇式的，最早建立連續(xù)微波技術(shù)的是臺(tái)灣大學(xué)Chen等人(1990)。1994年，Cablewski等人在前人研究的基礎(chǔ)上研制出一套微波連續(xù)技術(shù)(CMR)反應(yīng)裝置，裝有自動(dòng)控制系統(tǒng)，系統(tǒng)總體積為50ml，盤管長(zhǎng)約3米，加工速率約1L/h，停留時(shí)間約為1～2min，能在200℃、1400kPa下運(yùn)轉(zhuǎn)，但它不能進(jìn)行固體和高粘度液體的加料反應(yīng)。一般來講液體加熱沸騰，隨著泡的逸出，液相體系內(nèi)部熱量得以釋放而不會(huì)過量積累。微波加熱由于微波能量在被加熱體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化，若被加熱體系內(nèi)部積聚的熱量無法有效釋放，微波加熱就容易導(dǎo)致溫度失控，出現(xiàn)“高溫焦化點(diǎn)”的過熱現(xiàn)象。
現(xiàn)有的大型工業(yè)微波處理設(shè)備一般采用連續(xù)傳送箱式微波化學(xué)反應(yīng)器，其處理量大，但它是非封閉系統(tǒng)，只適于物料靜態(tài)物理加熱，且持續(xù)的“內(nèi)加熱”作用可使反應(yīng)體系內(nèi)部熱量積累，形成高溫焦化點(diǎn)，造成溫度瞬間失控，另外，強(qiáng)酸鹽酸根游離，同樣會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)物及產(chǎn)物的融化甚至焦糊。急需開發(fā)連續(xù)微波輻射合成設(shè)備與方法。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是提供一種氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置，而氣流攜載增效微波固相反應(yīng)，使一些在常規(guī)微波條件下難以實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)。
本實(shí)用新型的技術(shù)方案本裝置包括帶有多個(gè)微波源的一個(gè)反應(yīng)腔體，內(nèi)置作水平機(jī)械運(yùn)動(dòng)承載反應(yīng)物料的傳送帶，傳送帶為密布微孔、透氣的聚四氟乙烯或微孔陶瓷網(wǎng)面材料，可調(diào)速傳送反應(yīng)物料，傳送帶邊緣與下槽送風(fēng)槽緊配合，使氣流經(jīng)網(wǎng)面進(jìn)入反應(yīng)腔，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行垂直氣流增效和連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)，由排氣孔回收氣體。
微波功率源設(shè)有1-6個(gè)，采用微波頻率為2450MHz，功率0.5-10Kw可調(diào)。另外，還配有微波傳輸系統(tǒng)及其它附屬設(shè)施，如氣流噴射、冷卻、產(chǎn)物收集槽、傳送帶清洗槽等。反應(yīng)物料為有機(jī)物、無機(jī)物或兩者的混合物所組成的固-固相。傳送帶為密布微孔的聚四氟乙烯或微孔陶瓷網(wǎng)面材料，可調(diào)速傳送反應(yīng)物料。
在微波反應(yīng)腔體內(nèi)，傳送帶與下槽送風(fēng)槽緊配合，送風(fēng)槽中設(shè)有氣體輸送管道和多排氣體噴嘴、平行于傳送帶下，噴射角度45°到135°可調(diào)，氣體從網(wǎng)面通過，使反應(yīng)物料攪動(dòng)、懸浮，使微波均勻地輻射到反應(yīng)物，加快反應(yīng)速度。噴射的氣流防止反應(yīng)劇烈反應(yīng)，帶走反應(yīng)過程產(chǎn)生的氣體。反應(yīng)使用的氣流包括壓縮空氣、蒸氣、氮?dú)?、或氬氣等。反?yīng)腔體內(nèi)部有一個(gè)抽氣系統(tǒng)，能將通入與反應(yīng)產(chǎn)生的氣體回收。
在進(jìn)行微波輻射固態(tài)合成反應(yīng)時(shí)，首先由料槽在傳送帶上鋪入一定厚度的粉末狀物料，底部設(shè)有加料滾筒，可調(diào)節(jié)物料厚度，并使反應(yīng)物料均勻分布于傳送帶上。
通入氣流，開啟微波，對(duì)特定的合成反應(yīng)按指定的時(shí)間，傳送帶采用連續(xù)或間斷方式按箭頭所指方向運(yùn)動(dòng)，反應(yīng)產(chǎn)物在出料口卸下。傳送帶繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，經(jīng)清理、在水洗槽中刷洗，干燥、繼續(xù)裝料、連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)。
本實(shí)用新型的有益效果通過氣流的進(jìn)入增效微波輻射固相合成反應(yīng)，垂直氣流攪動(dòng)反應(yīng)物增加反應(yīng)物分子的活性，提高反應(yīng)分子平均能量和碰撞頻率，顯著提高化學(xué)反應(yīng)速度。同時(shí)攜帶、去除反應(yīng)中副產(chǎn)物，穩(wěn)定反應(yīng)體系中的溫度過熱，防止反應(yīng)物及產(chǎn)物的融化甚至焦糊，使一些在常規(guī)微波條件下難以實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)得以實(shí)現(xiàn)，并加快反應(yīng)速度、提高產(chǎn)物純度、降低能量成本。


圖1為氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置正視示意圖。
1.加料槽，2.微波源，3.反應(yīng)腔體，4.排氣口，5.傳送帶，6.輸出微波抑制器，7.產(chǎn)物槽，8.清洗槽，9.驅(qū)動(dòng)輪，10.氣流噴射系統(tǒng)，11.加料滾筒，12.送風(fēng)槽。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型權(quán)利要求不局限以下實(shí)施例。實(shí)施例為在微波能場(chǎng)內(nèi)，輻射有機(jī)物、無機(jī)物或兩者的混合物等反應(yīng)，生成相應(yīng)的化合物。
實(shí)施例1圖1中，加料槽(1)，加料槽底部裝有加料滾筒(11)，加料槽經(jīng)加料滾筒與反應(yīng)腔體(3)的前端相接通，反應(yīng)腔體上部裝有微波源(2)，反應(yīng)腔體內(nèi)置一作水平機(jī)械運(yùn)動(dòng)的傳送帶(5)，在反應(yīng)腔體的尾端裝有輸出微波抑制器(6)，在輸出微波抑制器前的反應(yīng)腔體上部設(shè)一排氣口(4)，傳送帶為不吸收微波、密布微孔、耐200℃透氣網(wǎng)帶構(gòu)成，傳送帶邊緣與下槽送風(fēng)槽(12)緊配合，傳送帶由驅(qū)動(dòng)輪(9)傳動(dòng)，傳送帶通過輸出微波抑制器后出反應(yīng)腔體，產(chǎn)物槽(7)裝在出反應(yīng)腔體的傳送帶末端下部，供收集傳送帶上的反應(yīng)產(chǎn)物，傳送帶運(yùn)動(dòng)通過清洗槽(8)后，返回經(jīng)加料滾筒，重新進(jìn)入反應(yīng)腔體，氣流由送風(fēng)槽中的氣體輸送管路和與傳送帶平行的多排氣體噴嘴組成的氣流噴射系統(tǒng)(10)送入，經(jīng)傳送帶透氣網(wǎng)作垂直氣流增效，氣流與反應(yīng)產(chǎn)生的氣體由排氣口排出。
實(shí)施例2.合成微量元素氨基酸螯合物(絡(luò)合物)1.將蛋氨酸與硫酸亞鐵分別粉碎至180目，蛋氨酸與鐵離子以1∶1或1∶2摩爾比均勻混合，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)12分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，即為產(chǎn)物，產(chǎn)品螯合率可達(dá)到91％。
2.將甘氨酸與硫酸亞鐵分別粉碎至180目，甘氨酸與鐵離子以1∶1或1∶2摩爾比均勻混合，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)9分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，即為產(chǎn)物，產(chǎn)品螯合率可達(dá)到92％。
3.將蛋氨酸與硫酸銅分別粉碎至180目，蛋氨酸與銅離子以1∶1或1∶2摩爾比均勻混合，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)9分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，即為產(chǎn)物，產(chǎn)品螯合率可達(dá)到93％。
4.將蛋氨酸與硫酸鋅分別粉碎至180目，蛋氨酸與鋅離子以1∶1或1∶2摩爾比均勻混合，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)8分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，即為產(chǎn)物，產(chǎn)品螯合率可達(dá)到92％。
實(shí)施例3.低聚糖的合成1.在葡萄糖粉末中，加入15％的水與微量的雜多酸混合均勻，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1.8cm，傳送帶鋪送物料后，開啟壓縮氣體閥，打開微波開關(guān)，反應(yīng)12分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)品料槽，冷卻粉碎即為產(chǎn)品，低聚糖含量可達(dá)到82％。
2.在蔗糖粉末中，加入10％的水與微量雜多酸，混合均勻，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1.8cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)12分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，冷卻粉碎即得到產(chǎn)品，低聚果三糖含量可達(dá)到75％。
3.在蔗糖與半乳糖粉末中，加入10％的水與微量雜多酸，混合均勻，裝入加料槽，調(diào)節(jié)料厚1.8cm，傳送帶鋪送物料后，開啟氣體閥，打開微波開關(guān)，同時(shí)真空泵吸出反應(yīng)氣體，反應(yīng)12分鐘，傳送帶將反應(yīng)產(chǎn)物運(yùn)至產(chǎn)物槽，冷卻粉碎即為產(chǎn)品，低聚果三糖含量可達(dá)到75％。
權(quán)利要求1.一種氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置，其特征是包括加料槽(1)，加料槽底部裝有加料滾筒(11)，加料槽經(jīng)加料滾筒與反應(yīng)腔體(3)的前端相接通，反應(yīng)腔體上部裝有微波源(2)，反應(yīng)腔體內(nèi)置一作水平機(jī)械運(yùn)動(dòng)的傳送帶(5)，在反應(yīng)腔體的尾端裝有輸出微波抑制器(6)，在輸出微波抑制器前的反應(yīng)腔體上部設(shè)一排氣口(4)，傳送帶為不吸收微波、密布微孔、耐200℃透氣網(wǎng)帶構(gòu)成，傳送帶邊緣與下槽送風(fēng)槽(12)緊配合，傳送帶由驅(qū)動(dòng)輪(9)傳動(dòng)，傳送帶通過輸出微波抑制器后出反應(yīng)腔體，產(chǎn)物槽(7)裝在出反應(yīng)腔體的傳送帶末端下部，供收集傳送帶上的反應(yīng)產(chǎn)物，傳送帶運(yùn)動(dòng)通過清洗槽(8)后，返回經(jīng)加料滾筒，重新進(jìn)入反應(yīng)腔體，送風(fēng)槽中的氣體輸送管路和與傳送帶平行的多排氣體噴嘴組成氣流噴射系統(tǒng)(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中的傳送帶為密布微孔的聚四氟乙烯或微孔陶瓷網(wǎng)面材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中的氣流噴射系統(tǒng)為多排氣體噴嘴、平行于傳送帶下，噴射角度45°到135°可調(diào)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中的反應(yīng)腔體設(shè)有排氣孔，可回收反應(yīng)氣體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中的微波源設(shè)有1-6個(gè)，微波源功率是可調(diào)節(jié)的。
專利摘要一種氣流增效連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)裝置，涉及微波輻射固相合成技術(shù)領(lǐng)域。本裝置包括帶有多個(gè)微波源的一個(gè)反應(yīng)腔體，內(nèi)置作水平機(jī)械運(yùn)動(dòng)承載反應(yīng)物料的傳送帶，傳送帶為密布微孔、透氣的聚四氟乙烯或微孔陶瓷網(wǎng)面材料，可調(diào)速傳送反應(yīng)物料，傳送帶邊緣與下槽送風(fēng)槽緊配合，使氣流經(jīng)網(wǎng)面進(jìn)入反應(yīng)腔，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行垂直氣流增效和連續(xù)微波輻射固相合成反應(yīng)，由排氣孔回收氣體。本裝置能夠使微波均勻地輻射到反應(yīng)物，防止副產(chǎn)物強(qiáng)酸及局部積熱造成的焦化反應(yīng)，使常規(guī)微波條件下難以實(shí)現(xiàn)的反應(yīng)得以完成，降低能量成本，并加快反應(yīng)速度、提高產(chǎn)物純度與微波合成效率。
文檔編號(hào)B01J19/12GK2761261SQ200420054510
公開日2006年3月1日 申請(qǐng)日期2004年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者樂國(guó)偉, 施用暉, 王立寬 申請(qǐng)人:江南大學(xué)