專利名稱：大孔吸附樹(shù)脂－反滲透膜聯(lián)用分離純化有機(jī)化合物的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然化合物及合成化合物分離純化的制備工藝，尤其涉及大孔吸附樹(shù)脂-反滲透膜聯(lián)用分離純化有機(jī)化合物的制備工藝。
背景技術(shù)：
大孔吸附樹(shù)脂近年來(lái)廣泛用于天然產(chǎn)物的分離，為分離有機(jī)化合物尤其是水溶性化合物的有效手段，在天然產(chǎn)物化學(xué)成分的提純及有機(jī)合成化學(xué)成分的純化等方面顯示了獨(dú)特作用，其主要特點(diǎn)是能富集有效或主要成分。大孔吸附樹(shù)脂為一類有機(jī)高聚吸附劑，理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑，對(duì)有機(jī)物選擇性較好，不受無(wú)機(jī)鹽及強(qiáng)離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹(shù)脂為吸附性和篩選性相結(jié)合的分離材料，它本身具有吸附性，是由于范德華力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果。篩選性原理是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定，在一定條件下，同一樹(shù)脂對(duì)化合物體積大的吸附力強(qiáng)，如果樹(shù)脂與化合物分子之間能發(fā)生氫鍵，吸附作用也將加強(qiáng)。正是因?yàn)檫@些特性，使得有機(jī)化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大簡(jiǎn)化。
反滲透膜濃縮技術(shù)是指借助膜的選擇性滲透作用，在外界能量或化學(xué)位差的推動(dòng)下對(duì)混合物中的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離和富集的技術(shù)。由于其自身的許多優(yōu)點(diǎn)，反滲透膜分離濃縮技術(shù)被認(rèn)為是21世紀(jì)中期最有發(fā)展前途的高新技術(shù)之一，已在食品、電子、化工、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。反滲透膜分離濃縮過(guò)程通常是一個(gè)高效的過(guò)程，膜分離過(guò)程不發(fā)生相變，分離物料加熱或冷卻的能耗很低；通?？稍诔叵逻M(jìn)行，特別適合熱敏性物質(zhì)的分離、分級(jí)和濃縮，有利于保持產(chǎn)品的生物活性、物理化學(xué)穩(wěn)定性，有效成分的損失大大減少；分離過(guò)程可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)分離與濃縮，從而大大提高了過(guò)程效率；設(shè)備本身無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，工作溫度在室溫附近，裝置簡(jiǎn)單、操作方便、易于自動(dòng)化控制且維修方便；分離濃縮過(guò)程的規(guī)模和處理能力可在很大范圍內(nèi)變化，而效率、設(shè)備單價(jià)、運(yùn)行費(fèi)用變化不大；與一般的分離技術(shù)相比，用反滲透膜分離濃縮技術(shù)生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)異。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及天然化合物及合成化合物分離純化的制備工藝，尤其涉及大孔吸附樹(shù)脂-反滲透膜聯(lián)用分離純化有機(jī)化合物的制備工藝。
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)、化學(xué)分析、化學(xué)合成、制藥和化工領(lǐng)域的制備工藝領(lǐng)域，尤其是關(guān)于天然化合物，如生物堿、黃酮、皂苷、芪類化合物，及合成化合物分離純化的制備工藝，具體指大孔吸附樹(shù)脂、反滲透膜聯(lián)用分離純化上述化合物的制備工藝。
一種有機(jī)化合物的制備工藝，包括以下步驟取原料，如植物或合成化合物粗品，乙醇或水提取，如80％乙醇或水提取2次，提取液濃縮，如乙醇提取可濃縮至無(wú)醇味，加水溶解得過(guò)飽和溶液，過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂R1與反滲透膜R2聯(lián)用設(shè)備，水-乙醇梯度，如按10％梯度遞增洗脫，回收乙醇，得到終產(chǎn)物，終產(chǎn)物可用高效液相色譜法或紫外分光光度法進(jìn)行含量測(cè)定。
所述R1，表示了已知的不同理化參數(shù)的吸附劑，如已知的不同型號(hào)D101、H103、D3520 D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207等大孔吸附樹(shù)脂，如上述吸附劑極性、比表面積(m2/g)、孔徑(nm)、孔容(ml/g)分別為H103非極性、1000-1100、8.5-9.5、1.08-1.12，D4020極性、540-580、10-10.5、2.88-2.92，NKA非極性、570-590、20-22，AB-8弱極性、480-520、13-14、0.73-0.77，NKA-8極性、250-290、15.5-16.54、0.74-0.80，S-8極性、100-120、28-30、0.78-0.82等。
所述R2可為已知型號(hào)的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE反滲透膜。
所述水乙醇梯度洗脫濃度范圍為0％～80％。
所述終產(chǎn)物為天然或合成化合物，如人參皂苷、烏頭堿型雙酯類生物堿、大黃蒽醌類和芪類衍生物、三尖杉?jí)A型生物堿、馬錢(qián)子中生物堿、天麻素、貝母生物堿、丹參酮類化合物、水飛薊黃酮木脂素類化合物、五味子木脂素類化合物、牛蒡子苷、車前子環(huán)烯醚萜類化合物、化橘紅黃酮類化合物、石蒜中生物堿類化合物、甘草中黃酮類及三萜類化合物、瓜蒂中瓜蒂素、白芍及紅芍中芍藥苷、長(zhǎng)春花中生物堿、冬凌中冬凌草甲素及乙素草、紅花中紅花黃色素及黃酮類化合物、地黃中環(huán)烯醚萜類化合物、延胡索中生物堿、麥冬中皂苷及黃酮類化合物、遠(yuǎn)志中三萜皂苷、杜仲中木脂素類化合物、連翹中木脂素類化合物、附子中生物堿、補(bǔ)骨脂中香豆素類和黃酮類化合物、吳茱萸中吳茱萸堿或吳茱萸次堿、知母中皂苷類化合物、青蒿中青蒿素、虎杖中虎杖苷、苦參中生物堿類化合物、梔子中環(huán)烯醚萜類化合物、茵陳中黃酮類化合物、桔梗中皂苷類化合物、柴胡中皂苷類化合物、黃芪中皂苷及黃酮類化合物、或淫羊藿中黃酮類化合物。
所述有機(jī)化合物為天然或合成有機(jī)化合物。
所述工藝還包括以下步驟和大孔吸附樹(shù)脂與反滲透膜聯(lián)用設(shè)備將提取的濃縮液通過(guò)儲(chǔ)液罐泵入藥液配置罐進(jìn)行配置，通過(guò)水泵將水箱中的水泵入藥液配置罐，溶解得過(guò)飽和溶液，經(jīng)過(guò)濾泵、絲網(wǎng)濾器過(guò)濾，過(guò)濾到藥液罐，再通過(guò)上樣泵泵入大孔樹(shù)脂柱R1，水-乙醇梯度，如10％梯度遞增洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐，經(jīng)低壓泵、保安過(guò)濾器、高壓泵泵入反滲透膜R2分離設(shè)備，在分離罐與反滲透膜R2分離設(shè)備循環(huán)進(jìn)行分離濃縮，濃縮液放置析晶，得到終產(chǎn)物。
所述設(shè)備還包括用于清洗上述設(shè)備的酸液箱和堿液箱以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
本發(fā)明制備工藝分離純化的天然或合成有機(jī)化合物終產(chǎn)物可用于制藥、化工產(chǎn)品及食品中。
本發(fā)明制備工藝分離純化的天然或合成有機(jī)化合物終產(chǎn)物，該終產(chǎn)物作為活性成分與制劑領(lǐng)域中常用輔料，如淀粉、微晶纖維素類、甘露醇、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮類及其共聚物和無(wú)機(jī)類輔料可制成口服制劑，如片劑、顆粒劑、硬膠囊劑、散劑等，及可制成化妝品領(lǐng)域中的膏劑、油劑、水劑、乳劑、粉劑等，以及可制成化工領(lǐng)域中膏劑、油劑、水劑、乳劑、粉劑等。
本發(fā)明單體化合物終產(chǎn)物，還可以是從天然物質(zhì)、合成混合物及其有效部位中提取分離的有效單體。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝使用大孔吸附樹(shù)脂-反滲透膜設(shè)備聯(lián)用，能將大孔吸附樹(shù)脂與反滲透膜各自的優(yōu)勢(shì)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，在天然產(chǎn)物化學(xué)成分的提純及有機(jī)合成化學(xué)成分的純化等方面顯示了獨(dú)特作用。本發(fā)明工藝主要特點(diǎn)是能富集有效或主要成分，使得有機(jī)化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大簡(jiǎn)化；與一般的分離技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有操作方便、易于自動(dòng)化控制且維修方便；生產(chǎn)效率高、成本低，生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)異。


圖1為本發(fā)明的工藝設(shè)備示意圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例1如圖1所示的工藝設(shè)備示意圖，取合成或提取的純度為80％甘草酸二胺原料，置于藥液配置罐(2)，通過(guò)水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，得過(guò)飽和溶液，經(jīng)過(guò)濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過(guò)濾，過(guò)濾到藥液罐(6)，再通過(guò)上樣泵(7)泵入D101型大孔樹(shù)脂R1，0％、10％、20％、30％、40％、50％乙醇梯度洗脫(R3)，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過(guò)濾器(11)、高壓泵(12)泵入ESPA34040反滲透膜R2分離設(shè)備(13)，回收乙醇，即得終產(chǎn)物甘草酸二胺，高效液相色譜法測(cè)定純度高于90％。
所述設(shè)備還包括用于清洗上述設(shè)備的酸液箱(14)和堿液箱(15)以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
實(shí)施例2如圖1所示的工藝設(shè)備示意圖，取虎杖原藥材，粉碎，80％乙醇回流提取2次，將提取的濃縮液置于儲(chǔ)液罐(1)，回收乙醇得浸膏，浸膏置于藥液配置罐(2)進(jìn)行配置，通過(guò)水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，溶解得過(guò)飽和溶液，經(jīng)過(guò)濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過(guò)濾，過(guò)濾到藥液罐(6)，再通過(guò)上樣泵(7)泵入HPD300大孔樹(shù)脂R1，0％、10％、20％、30％乙醇梯度洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過(guò)濾器(11)、高壓泵(12)泵入ESPA24040反滲透膜R2分離設(shè)備(13)，在上述分離罐與反滲透膜R2分離設(shè)備循環(huán)進(jìn)行分離濃縮，回收乙醇，即得終產(chǎn)物虎杖苷，高效液相色譜法測(cè)定純度高于90％。
實(shí)施例3如圖1所示的工藝設(shè)備示意圖，取化橘紅原藥材，粉碎，60％乙醇回流提取2次，回收乙醇得浸膏，浸膏加水得過(guò)飽和溶液，濾過(guò)，濾液上AB-8型大孔樹(shù)脂R1-ESPA14040反滲透膜R2聯(lián)用專利設(shè)備，0％、10％、20％、30％、40％乙醇梯度洗脫，回收乙醇，即得終產(chǎn)物化橘紅總黃酮，紫外分光光度法測(cè)定含量高于50％。
設(shè)備同實(shí)施例2。
實(shí)施例4如圖1所示的工藝設(shè)備示意圖，分別用如下型號(hào)大孔樹(shù)脂R1D101、H103、D3520、D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207大孔吸附樹(shù)脂。
如下型號(hào)反滲透膜R2ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE對(duì)實(shí)施例1進(jìn)行分離純化，得到高效液相色譜法測(cè)定純度高于90％的終產(chǎn)物虎杖苷。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)化合物的制備工藝，包括以下步驟取原料，乙醇或水提取，提取液濃縮，加水溶解得過(guò)飽和溶液，過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂R1與反滲透膜R2聯(lián)用設(shè)備，水-乙醇梯度洗脫，回收乙醇，得到終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述R1為已知的D101、H103、D3520 D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207大孔吸附樹(shù)脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述R2為已知的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE反滲透膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述水乙醇梯度洗脫濃度范圍為0％～80％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述終產(chǎn)物為天然或合成化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述終產(chǎn)物為以下物質(zhì)之一人參皂苷、烏頭堿型雙酯類生物堿、大黃蒽醌類和茋類衍生物、三尖杉?jí)A型生物堿、馬錢(qián)子中生物堿、天麻素、貝母生物堿、丹參酮類化合物、水飛薊黃酮木脂素類化合物、五味子木脂素類化合物、牛蒡子苷、車前子環(huán)烯醚萜類化合物、化橘紅黃酮類化合物、石蒜中生物堿類化合物、甘草中黃酮類及三萜類化合物、瓜蒂中瓜蒂素、白芍及紅芍中芍藥苷、長(zhǎng)春花中生物堿、冬凌中冬凌草甲素及乙素草、紅花中紅花黃色素及黃酮類化合物、地黃中環(huán)烯醚萜類化合物、延胡索中生物堿、麥冬中皂苷及黃酮類化合物、遠(yuǎn)志中三萜皂苷、杜仲中木脂素類化合物、連翹中木脂素類化合物、附子中生物堿、補(bǔ)骨脂中香豆素類和黃酮類化合物、吳茱萸中吳茱萸堿或吳茱萸次堿、知母中皂苷類化合物、青蒿中青蒿素、虎杖中虎杖苷、苦參中生物堿類化合物、梔子中環(huán)烯醚萜類化合物、茵陳中黃酮類化合物、桔梗中皂苷類化合物、柴胡中皂苷類化合物、黃芪中皂苷及黃酮類化合物、淫羊藿中黃酮類化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述有機(jī)化合物為天然或合成有機(jī)化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述工藝還包括以下步驟和大孔吸附樹(shù)脂與反滲透膜聯(lián)用設(shè)備將提取的濃縮液通過(guò)儲(chǔ)液罐(1)泵入藥液配置罐(2)進(jìn)行配置，通過(guò)水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，溶解得過(guò)飽和溶液，經(jīng)過(guò)濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過(guò)濾，過(guò)濾到藥液罐(6)，再通過(guò)上樣泵(7)泵入大孔樹(shù)脂柱R1(8)，水-乙醇梯度洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過(guò)濾器(11)、高壓泵(12)泵入反滲透膜R2分離設(shè)備(13)，在分離罐與反滲透膜R2分離設(shè)備循環(huán)進(jìn)行分離濃縮，濃縮液放置析晶，得到終產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的有機(jī)化合物的制備工藝，所述設(shè)備還包括用于清洗上述設(shè)備的酸液箱(14)和堿液箱(15)以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種大孔吸附樹(shù)脂－反滲透膜聯(lián)用分離純化有機(jī)化合物的制備工藝，取原料，經(jīng)乙醇或水提取，提取液濃縮，加水溶解得過(guò)飽和溶液，過(guò)濾，濾液上大孔吸附樹(shù)脂R
文檔編號(hào)B01D61/02GK1634641SQ20041009679
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2004年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月8日
發(fā)明者蒙一純 申請(qǐng)人:蒙一純