專利名稱：節(jié)能型三級(jí)真空蒸發(fā)濃縮結(jié)晶方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及真空蒸發(fā)濃縮結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別是大規(guī)模高純化學(xué)物質(zhì)的結(jié)晶精制技術(shù)。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有多種真空蒸發(fā)濃縮結(jié)晶技術(shù)，蒸發(fā)消耗熱量、冷卻結(jié)晶消耗冷量，因此反復(fù)重結(jié)晶的方法大規(guī)模生產(chǎn)高純化學(xué)物質(zhì)能耗很高，限制了該技術(shù)在很多大宗化學(xué)品生產(chǎn)上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種節(jié)能型三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法。在一臺(tái)裝置中將蒸發(fā)濃縮、冷卻、結(jié)晶分為三級(jí)，液位遞降，溫度與壓力也遞降，形成液相介質(zhì)自動(dòng)分級(jí)流動(dòng)條件，尤其是可以利用進(jìn)入系統(tǒng)的加熱蒸汽和系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的工藝介質(zhì)所具有的流動(dòng)功產(chǎn)生冷量，供冷卻和結(jié)晶所需。
本發(fā)明主要發(fā)明思想是根據(jù)溶液熱力學(xué)原理，結(jié)晶所需過飽和度既可以通過濃縮獲得也可以由冷卻產(chǎn)生，或者二者兼用。濃縮消耗熱量冷卻消耗冷量。以蒸汽形式提供的熱量在冷凝放熱加熱溶液之前還可以利用自身的流動(dòng)功制冷，產(chǎn)生冷熱并用的效果。此外，工業(yè)結(jié)晶過程免不了大量母液循環(huán)，其流動(dòng)功也可以制冷。因此，在同一臺(tái)設(shè)備中，蒸發(fā)濃縮、冷卻、結(jié)晶三級(jí)合理分段，就能夠形成液相介質(zhì)分級(jí)自動(dòng)流動(dòng)和上述冷熱并用的條件。由絕熱蒸發(fā)引起的冷卻和結(jié)晶首先在液相介質(zhì)表面或內(nèi)部發(fā)生，避免了在設(shè)備壁面生成固相。
本發(fā)明技術(shù)要點(diǎn)是1)在同一臺(tái)設(shè)備中，蒸發(fā)濃縮、冷卻、結(jié)晶三級(jí)合理分段，形成液相介質(zhì)分級(jí)自動(dòng)流動(dòng)，加熱蒸汽和循環(huán)母液噴射制冷，冷熱并用獲得結(jié)晶所需的過飽和度；2)通過控制冷卻段蒸發(fā)強(qiáng)度來控制晶核產(chǎn)生速率，結(jié)晶段則主要提供晶體生長(zhǎng)條件，因此可以獲得高質(zhì)量晶體。該方法對(duì)-20℃～120℃溫度范圍的結(jié)晶體系均適用。


圖1是本發(fā)明提供的節(jié)能型三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法及裝置示意圖。圖中1-三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶主裝置；2-過濾機(jī)；3-母液循環(huán)泵；4-母液噴射器；5-一次蒸汽噴射器；6-二次蒸汽噴射器。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)附圖作進(jìn)一步闡述。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例闡述本發(fā)明
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例從50％(P2O5)濕法磷酸出發(fā)，每小時(shí)生產(chǎn)5000kg(P2O5計(jì))電子級(jí)磷酸。
每小時(shí)10噸經(jīng)預(yù)凈化的50％(P2O5)濕法磷酸與循環(huán)母液混合后從頂部進(jìn)入三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶主裝置1上部加熱段列管內(nèi)接受管外蒸汽冷凝熱，在80℃左右的溫度下蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)的蒸汽被二次蒸汽噴射器6的工作蒸汽引射并加壓到0.05MPa(表壓)后作加熱蒸汽用。濃縮到65％(P2O5)左右的磷酸通過連接蒸發(fā)段與冷卻段的降液管自動(dòng)流入冷卻段，在母液噴射器4的引射作用下絕熱蒸發(fā)，溫度逐漸下降至25℃左右并形成晶核，然后通過連接冷卻段與結(jié)晶段的降液管自動(dòng)流入結(jié)晶段。由1.5MPa的工作蒸汽通過一次蒸汽噴射器5形成結(jié)晶段內(nèi)的高真空，促使液相進(jìn)一步絕熱蒸發(fā)、溫度下降至10℃或更低，有利于H3PO4·1/2H2O結(jié)晶析出并長(zhǎng)大。稠漿通過外加動(dòng)力裝置排入過濾機(jī)2，分離出晶體產(chǎn)品。母液小部分排出系統(tǒng)，大部分通過母液循環(huán)泵3在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)。
權(quán)利要求
1.一種節(jié)能型三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法及裝置，其特征是在同一臺(tái)設(shè)備中，蒸發(fā)濃縮、冷卻、結(jié)晶三級(jí)合理分段，形成液相介質(zhì)分級(jí)自動(dòng)流動(dòng)，加熱蒸汽和循環(huán)母液噴射制冷，冷熱并用獲得晶核形成和結(jié)晶長(zhǎng)大所需的過飽和度。該方法對(duì)-20℃～120℃溫度范圍的結(jié)晶體系均適用。
2.一種在蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶體系中充分利用水蒸汽內(nèi)能和動(dòng)能的方法，其特征是用1.5MPa或更高壓力的工作蒸汽兩次噴射形成兩級(jí)真空后，再利用其冷凝熱蒸發(fā)濃縮液體。
3.一種在蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶體系中利用低溫母液循環(huán)噴射制冷的方法，其特征是以系統(tǒng)內(nèi)溫度最低的母液為噴射介質(zhì)抽吸液體絕熱蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的蒸汽，使液體得以冷卻。
全文摘要
一種節(jié)能型單臺(tái)裝置三級(jí)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶的方法。其主要技術(shù)特點(diǎn)是利用位差和壓差構(gòu)成液相介質(zhì)自動(dòng)分級(jí)流動(dòng)；冷卻和結(jié)晶所需冷量由系統(tǒng)內(nèi)工藝介質(zhì)和加熱介質(zhì)的流動(dòng)功產(chǎn)生；由蒸發(fā)引起的冷卻和結(jié)晶過程在液相介質(zhì)表面或內(nèi)部首先發(fā)生，避免了在設(shè)備壁面生成固相。該方法對(duì)－20℃～120℃溫度范圍的結(jié)晶體系均適用。因其能耗低，尤其適合多級(jí)串聯(lián)用于大規(guī)模的結(jié)晶精制化學(xué)物質(zhì)。
文檔編號(hào)B01D9/02GK1736526SQ20041004044
公開日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2004年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月16日
發(fā)明者朱家驊, 夏素蘭 申請(qǐng)人:四川大學(xué)